JPWO2018150945A1 - シリコン基板中間研磨用組成物およびシリコン基板研磨用組成物セット - Google Patents
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Abstract
Description
ここに開示される中間研磨用組成物は、砥粒A1と、塩基性化合物B1と、表面保護剤S1とを含む。上記表面保護剤S1は、重量平均分子量(Mw)が30×104より高い水溶性高分子P1を含み、さらに分散剤D1を含み、かつ分散性パラメータα1が80%未満であることによって特徴づけられる。
水溶性高分子P1は、中間研磨工程において、研磨対象物表面の保護性を高める働きをする。これにより、中間研磨工程の終了時における研磨対象物(ここではシリコン基板)の表面の平滑性をより高くし得る。中間研磨終了時の平滑性が高いことは、仕上げ研磨工程で解消すべき凹凸が少なく、仕上げ研磨工程の負荷が小さいことを意味する。したがって、仕上げ研磨工程において、より研磨力(加工力)が弱い仕上げ研磨用組成物を採用しても、仕上げ研磨の開始時点で存在する凹凸を所望のレベルまで解消することが可能となる。より加工力の弱い仕上げ研磨用組成物を用いることにより、仕上げ研磨工程において研磨対象物に加わる負荷を軽減して欠陥発生を抑制し、仕上げ研磨後の研磨対象物の表面品位を向上させ得る。
表面保護剤S1の分散性パラメータα1は、所定の方法で行われる吸引濾過において、標準ポリマーおよびアンモニアを含み残部が水からなる標準液100gの濾過時間(通液時間)T0と、表面保護剤S1およびアンモニアを含み残部が水からなる試験液100gの濾過時間(通液時間)T1とから、以下の式により算出される。
分散性パラメータα1(%)=(T1/T0)×100
ここで、上記標準液および上記試験液のアンモニア濃度は、いずれも0.57重量%とする。上記標準ポリマーとしては、重量平均分子量(Mw)が120×104のヒドロキシエチルセルロース(HEC)を使用する。上記標準液における上記標準ポリマーの濃度は、0.12重量%とする。上記試験液における表面保護剤S1の濃度は、該表面保護剤S1を構成する水溶性高分子P1の濃度が上記標準ポリマーの濃度と同じ濃度(すなわち0.12重量%)となるように設定する。
〔吸引濾過条件〕
使用フィルタ:
種類 メンブレンフィルター(φ47mm、ディスク型)
材質 混合セルロースエステル
孔径 1.0μm
吸引圧力:0.005MPa
〔通液時間の測定手順〕
吸引濾過器にメンブレンフィルターをセットし、上記吸引圧力にて脱イオン水100gを吸引濾過し、続いて標準液100gを吸引濾過する。このとき標準液100gの濾過に要した時間(通液時間)T0を計測する。
次いで、メンブレンフィルターを新しいものに交換した後、上記吸引圧力にて脱イオン水100gを吸引濾過し、続いて試験液100gを吸引濾過する。このとき試験液100gの濾過に要した時間(通液時間)T1を計測する。
ここに開示される技術において、水溶性高分子P1の種類は特に限定されず、研磨用組成物の分野において公知の水溶性高分子のなかから適宜選択することができる。水溶性高分子P1は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
炭素原子数1以上10以下のアルキル基を有するビニルエーテル単位の例としては、メチルビニルエーテル単位、n−およびi−プロピルビニルエーテル単位、n−,i−およびt−ブチルビニルエーテル単位、2−エチルヘキシルビニルエーテル単位等が挙げられる。炭素原子数1以上7以下のモノカルボン酸に由来するビニルエステル単位の例としては、プロパン酸ビニル単位、ブタン酸ビニル単位、ペンタン酸ビニル単位、ヘキサン酸ビニル単位等が挙げられる。炭素原子数1以上7以下のアルキル基を有するアルデヒドの例としては、アセトアルデヒド、n−ブチルアルデヒド等が挙げられる。
VA単位と非VA単位とを含むポリマーは、非VA単位として一種類の非VA単位のみを含んでもよく、二種類以上の非VA単位を含んでもよい。VA単位と非VA単位との含有比率(モル比)は特に制限されない。VA単位:非VA単位(モル比)は、例えば1:99〜99:1であってよく、好ましくは95:5〜50:50であり、より好ましくは95:5〜80:20である。
N−ビニル鎖状アミドの具体例としては、N−ビニルアセトアミド、N−ビニルプロピオン酸アミド、N−ビニル酪酸アミド等が挙げられる。
ここに開示される中間研磨用組成物における表面保護剤S1は、水溶性高分子P1と分散剤D1とを組み合わせて含む。分散剤D1の使用により、水溶性高分子P1の分散性を高め、表面保護剤S1の分散性パラメータα1を小さくすることができる。これにより、水溶性高分子P1として選択し得る材料の種類やMwの範囲を広げることができる。例えば、α1の上昇を抑えつつ、より高Mwの水溶性高分子P1を用いることが可能となる。分散剤D1は、基板の表面を保護する能力も有し得る。
中間研磨用組成物における表面保護剤S1の濃度は、特に制限されず、例えば0.0001重量%以上とすることができる。より高い保護効果を得る観点から、好ましい濃度は0.0005重量%以上であり、より好ましくは0.001重量%以上である。また、表面保護剤S1の濃度は、例えば0.5重量%以下とすることができる。中間研磨工程に適した加工力を得る観点から、上記濃度は、通常、0.1重量%以下とすることが適当であり、0.05重量%以下とすることが好ましい。より高い加工力を得る観点から、上記濃度を0.01重量%以下(例えば0.005重量%以下)としてもよい。ここに開示される技術は、例えば、中間研磨用組成物における表面保護剤S1の濃度が0.005重量%未満である態様でも好適に実施され得る。
砥粒A1として用いられる砥粒の材質や性状は特に制限されず、使用目的や使用態様等に応じて適宜選択することができる。砥粒の例としては、無機粒子、有機粒子、および有機無機複合粒子が挙げられる。無機粒子の具体例としては、シリカ粒子、アルミナ粒子、酸化セリウム粒子、酸化クロム粒子、二酸化チタン粒子、酸化ジルコニウム粒子、酸化マグネシウム粒子、二酸化マンガン粒子、酸化亜鉛粒子、ベンガラ粒子等の酸化物粒子;窒化ケイ素粒子、窒化ホウ素粒子等の窒化物粒子;炭化ケイ素粒子、炭化ホウ素粒子等の炭化物粒子;ダイヤモンド粒子;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩等が挙げられる。有機粒子の具体例としては、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)粒子やポリ(メタ)アクリル酸粒子(ここで(メタ)アクリル酸とは、アクリル酸およびメタクリル酸を包括的に指す意味である。)、ポリアクリロニトリル粒子等が挙げられる。このような砥粒は、一種を単独で用いてもよく、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
ここに開示される中間研磨用組成物は、典型的には水を含む。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。使用する水は、中間研磨用組成物に含有される他の成分の働きが阻害されることを極力回避するため、例えば遷移金属イオンの合計含有量が100ppb以下であることが好ましい。例えば、イオン交換樹脂による不純物イオンの除去、フィルタによる異物の除去、蒸留等の操作によって水の純度を高めることができる。
塩基性化合物B1は、水に溶解して水溶液のpHを上昇させる機能を有する各種の塩基性化合物から適宜選択され得る。例えば、窒素を含む有機または無機の塩基性化合物、アルカリ金属の水酸化物、アルカリ土類金属の水酸化物、各種の炭酸塩や炭酸水素塩等を用いることができる。窒素を含む塩基性化合物の例としては、第四級アンモニウム化合物、第四級ホスホニウム化合物、アンモニア、アミン(好ましくは水溶性アミン)等が挙げられる。このような塩基性化合物は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
ここに開示される中間研磨用組成物は、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、キレート剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には、シリコン基板のポリシング工程に用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
無機酸塩の例としては、無機酸のアルカリ金属塩(ナトリウム塩、カリウム塩等)やアンモニウム塩が挙げられる。有機酸およびその塩、ならびに無機酸およびその塩は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
防腐剤および防カビ剤の例としては、イソチアゾリン系化合物、パラオキシ安息香酸エステル類、フェノキシエタノール等が挙げられる。
中間研磨用組成物のpHは、通常、8.0以上であることが適当であり、好ましくは8.5以上、より好ましくは9.0以上、さらに好ましくは9.5以上、例えば10.0以上である。中間研磨用組成物のpHが高くなると、加工力が向上する傾向にある。一方、砥粒(例えばシリカ粒子)の溶解を防ぎ、該砥粒による機械的な研磨作用の低下を抑制する観点から、中間研磨用組成物のpHは、12.0以下であることが適当であり、11.8以下であることが好ましく、11.5以下であることがより好ましく、11.0以下であることがさらに好ましい。
このような中間研磨用組成物を用いる中間研磨工程を終えた研磨対象物は、さらに仕上げ研磨工程に供される。仕上げ工程に使用する仕上げ研磨用組成物は、特に限定されない。一態様において、砥粒A2と、塩基性化合物B2と、表面保護剤S2とを含む仕上げ研磨用組成物が好ましく用いられ得る。
仕上げ研磨用組成物に含まれる砥粒A2は特に限定されないが、通常は、中間研磨用組成物の砥粒A1と同様、シリカ粒子を好ましく使用し得る。シリカ粒子としては、コロイダルシリカが特に好ましく、例えば、アルコキシシランを原料として作製されたコロイダルシリカを好ましく採用し得る。コロイダルシリカは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。砥粒A2として用いられる砥粒の好ましい真比重、砥粒の外形および平均アスペクト比については、中間研磨用組成物の砥粒A1と同様であるので、重複する記載は省略する。
仕上げ研磨用組成物に含まれる塩基性化合物B2としては、例えば、中間研磨用組成物に使用し得る塩基性化合物B1として例示した塩基性化合物のなかから一種または二種以上を選択して使用することができる。塩基性化合物B2としては、例えば、アルカリ金属水酸化物、水酸化第四級アンモニウムおよびアンモニアから選択される少なくとも一種の塩基性化合物を好ましく使用し得る。これらのうち、水酸化第四級アンモニウムおよびアンモニアがより好ましく、アンモニアが特に好ましい。
仕上げ研磨用組成物の表面保護剤S2は、少なくとも水溶性高分子P2を含有することが好ましい。水溶性高分子P2としては、例えば、中間研磨用組成物の表面保護剤S1に使用し得る水溶性高分子P1として例示した水溶性高分子と同様のものを採用し得る。水溶性高分子P2は、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて使用することができる。
N−ビニル鎖状アミドの具体例としては、N−ビニルアセトアミド、N−ビニルプロピオン酸アミド、N−ビニル酪酸アミド等が挙げられる。
なお、水溶性高分子P1および水溶性高分子P2の一方または両方が互いにMwの異なる二種類以上の水溶性高分子からなる場合は、各水溶性高分子に含まれる最もMwの高い種類の水溶性高分子についてMwP1とMwP2とを対比するものとする。
仕上げ研磨用組成物は、典型的には水を含む。水としては、中間研磨用組成物の水と同様のものを用いることができる。
仕上げ研磨用組成物は、中間研磨用組成物と同様、本発明の効果が著しく妨げられない範囲で、キレート剤、有機酸、有機酸塩、無機酸、無機酸塩、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には、シリコン基板のポリシング工程に用いられる研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。ここに開示される技術における仕上げ研磨用組成物は、キレート剤を実質的に含まない態様であり得る。また、仕上げ研磨用組成物は、中間研磨用組成物と同様、酸化剤を実質的に含まないことが好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、典型的には該研磨用組成物を含む研磨スラリーの形態で、例えば以下のようにして研磨対象物の研磨に用いることができる。すなわち、各研磨工程または各研磨段階で用いられる研磨スラリーを用意する。次いで、その研磨スラリー(ワーキングスラリー)を研磨対象物に供給し、常法により研磨する。例えば、研磨対象物を研磨装置にセットし、該研磨装置の定盤(研磨定盤)に固定された研磨パッドを通じて上記研磨対象物の表面(研磨対象面)に研磨スラリーを供給する。典型的には、上記研磨スラリーを連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動(例えば回転移動)させる。
この明細書によると、中間研磨工程と仕上げ研磨工程とを含むシリコン基板の研磨プロセスにおいて好ましく用いられ得る研磨用組成物セットが提供される。その研磨用組成物セットは、ここに開示されるいずれかの中間研磨用組成物と、仕上げ研磨用組成物とを少なくとも含む。上記中間研磨用組成物は、中間研磨工程に用いられる研磨スラリーまたはその濃縮液であり得る。同様に、上記仕上げ研磨用組成物は、仕上げ研磨工程に用いられる研磨スラリーまたはその濃縮液であり得る。上記仕上げ研磨用組成物としては、砥粒A2と塩基性化合物B2と表面保護剤S2とを含み、上記表面保護剤S2は水溶性高分子P2を含み、かつ(α1/α2)≧0.5を満たすものが好ましく用いられ得る。このような研磨用組成物セットに含まれる中間研磨用組成物および仕上げ研磨用組成物を用いて中間研磨用工程および仕上げ研磨工程を行うことにより、高品位の表面を有するシリコン基板を効果的に製造することができる。
(実施例1)
イオン交換水中に、砥粒A1としてBET径が35nmのコロイダルシリカを0.23%、水溶性高分子P1としてMwが120×104のヒドロキシエチルセルロース(HEC)を0.003%、分散剤D1としてMwが9000のPEO−PPO−PEOブロック共重合体を0.0004%、塩基性化合物B1としてアンモニアを0.01%の濃度でそれぞれ含み、残部が水からなる中間研磨用組成物を調製した。
分散剤D1の濃度を表1に示すように変更した他は実施例1と同様にして、実施例2,3に係る中間研磨用組成物を調製した。
水溶性高分子P1としてMwが50×104のHECを使用した他は実施例3と同様にして、本例に係る中間研磨用組成物を調製した。
分散剤D1としてエチレンオキサイド付加モル数5のポリオキシエチレンデシルエーテル(C10PEO5)を0.00002%の濃度で使用した他は実施例4と同様にして、本例に係る中間研磨用組成物を調製した。
分散剤D1を使用しない他は実施例1と同様にして、比較例1に係る中間研磨用組成物を調製した。
分散剤D1を使用しない他は実施例4と同様にして、比較例2に係る中間研磨用組成物を調製した。
水溶性高分子P1の濃度を0.006%に変更した他は比較例2と同様にして、比較例3に係る中間研磨用組成物を調製した。
水溶性高分子P1としてMwが25×104のHECを使用した他は実施例4と同様にして、本例に係る中間研磨用組成物を調製した。
分散剤D1の濃度を0.00001%に変更した他は実施例1と同様にして、本例に係る中間研磨用組成物を調製した。
(1)一次研磨工程
砥粒0.95%および塩基性化合物0.0645%を含み、残部が水からなる一次研磨用組成物を調製した。砥粒としては、BET径35nmのコロイダルシリカを使用した。塩基性化合物としては水酸化カリウム(KOH)を使用した。この一次研磨用組成物をそのまま研磨液(ワーキングスラリー)として使用して、研磨対象物としてのシリコンウェーハを下記研磨条件1で研磨した。シリコンウェーハとしては、ラッピングおよびエッチングを終えた直径300mmの市販シリコン単結晶ウェーハ(伝導型:P型、結晶方位:<100>、抵抗率:1Ω・cm以上100Ω・cm未満、COPフリー)を使用した。
研磨装置:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機、型式「PNX−332B」
研磨荷重:20kPa
定盤回転数:20rpm
キャリア回転数:20rpm
研磨パッド:フジボウ愛媛社製、製品名「FP55」
研磨液供給レート:1リットル/分
研磨液の温度:20℃
定盤冷却水の温度:20℃
研磨時間:2分
上述した実施例および比較例に係る中間研磨用組成物の各々をそのまま研磨液(ワーキングスラリー)として使用して、上記一次研磨工程を終えたシリコンウェーハを下記研磨条件2で研磨した。
研磨装置:株式会社岡本工作機械製作所製の枚葉研磨機、型式「PNX−332B」
研磨荷重:15kPa
定盤回転数:30rpm
キャリア回転数:30rpm
研磨パッド:フジボウ愛媛社製の研磨パッド、商品名「POLYPAS27NX」
研磨液供給レート:2リットル/分
研磨液の温度:20℃
定盤冷却水の温度:20℃
研磨時間:2分
イオン交換水中に、BET径が25nmのコロイダルシリカを0.18%、水溶性高分子P2としてMwが25×104のHECを0.004%およびMwが4.5×104のポリビニルピロリドンを0.003%、分散剤D2としてエチレンオキサイド付加モル数5のポリオキシエチレンデシルエーテル(C10PEO5)を0.0002%、アンモニアを0.005%、の濃度でそれぞれ含む仕上げ研磨用組成物を調製した。この仕上げ研磨用組成物をそのまま研磨液(ワーキングスラリー)として使用して、上記中間研磨工程を終えたシリコンウェーハを上記研磨条件2で研磨した。なお、上記仕上げ研磨用組成物に含まれる表面保護剤S2の分散性パラメータα2を上述した方法により測定したところ、13%であった。
ウェーハ検査装置(ケーエルエー・テンコール社製、商品名「Surfscan SP2」)を使用して、各実施例および比較例により得られたシリコンウェーハの表面に存在する37nm以上の大きさの欠陥(パーティクル)の個数をカウントした。カウントされた欠陥の数(LPD数)を、比較例1のLPD数を100とする相対値に換算して表1に示した。
Claims (8)
- 中間研磨工程と仕上げ研磨工程とを含むシリコン基板の研磨プロセスにおいて前記中間研磨工程に用いられる中間研磨用組成物であって、
砥粒A1と、塩基性化合物B1と、表面保護剤S1とを含み、
前記表面保護剤S1は、重量平均分子量が30×104より高い水溶性高分子P1と、分散剤D1とを含み、
前記表面保護剤S1の分散性パラメータα1が80%未満である、シリコン基板中間研磨用組成物。 - 前記分散剤D1の含有量は、前記水溶性高分子P1の含有量の0.8倍以下である、請求項1に記載の中間研磨用組成物。
- 前記分散剤D1の重量平均分子量は3×104以下である、請求項1または2に記載の中間研磨用組成物。
- 前記表面保護剤S1は、前記水溶性高分子P1としてセルロース誘導体を含む、請求項1から3のいずれか一項に記載の中間研磨用組成物。
- 前記表面保護剤S1の含有量は、前記砥粒A1の含有量100g当たり0.005g以上5g以下である、請求項1から4のいずれか一項に記載の中間研磨用組成物。
- 前記砥粒A1はシリカ粒子である、請求項1から5のいずれか一項に記載の中間研磨用組成物。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の中間研磨用組成物と、
前記仕上げ研磨工程に用いられる仕上げ研磨用組成物と
を含むシリコン基板研磨用組成物セットであって、
前記仕上げ研磨用組成物は、砥粒A2と、塩基性化合物B2と、表面保護剤S2とを含み、
前記表面保護剤S2は水溶性高分子P2を含み、
前記表面保護剤S1の分散性パラメータα1と、前記表面保護剤S2の分散性パラメータα2との関係が、次式:(α1/α2)≧0.5;を満たす、シリコン基板研磨用組成物セット。 - 前記表面保護剤S2の分散性パラメータα2が1%以上30%以下である、請求項7に記載の研磨用組成物セット。
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