JPWO2018128123A1 - 色素含有アルマイト処理プラズマインジケータ - Google Patents
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Abstract
Description
詳細には、プラズマ滅菌処理は、プラズマ発生用ガス雰囲気下でプラズマを発生させ、低温ガスプラズマにより各種の器材、器具等を滅菌するものであり、低温滅菌処理できる点で有利である。
また、プラズマ処理は、滅菌処理だけでなく半導体素子の製造工程におけるプラズマドライエッチング及び電子部品などの被処理物の表面のプラズマ洗浄にも用いられている。
しかしながら、プラズマ処理を行うチャンバー内に、インキ組成物により形成された皮膜が存在すると、プラズマ処理条件等によって、色素、界面活性剤及び場合によりビヒクルもプラズマ処理を受けて、一部がガス化する可能性は否定できない。
一部がガス化することにより、プラズマ処理を行うチャンバー内において汚染物質が発生する可能性があるので、処理される物品によっては、このような汚染物質による汚染を回避する必要があった。
具体的には以下の通りである。
1.アノード酸化処理されて形成された細孔内に色素が含有されてなる色素含有アルマイト処理プラズマインジケータ。
2.色素は、アントラキノン系色素、メチン系色素、アゾ系色素、フタロシアニン系色素、トリフェニルメタン系色素、食用色素及びキサンテン系色素からなる群から選択される少なくとも1種である1に記載の色素含有アルマイト処理プラズマインジケータ。
3.該細孔は封孔処理されてなる1又は2に記載の色素含有アルマイト処理プラズマインジケータ。
その際にインジケータの変色・消色条件は、細孔の大きさや封孔処理の程度によって調整することができる。
さらに、界面活性剤等の色素以外の成分、特に有機化合物が存在せず、かつ基材表面に色素が存在せず、細孔内に存在するので、プラズマ処理時において、色素以外の成分等の気化が起こることがなく、それによるプラズマ処理の対象物が汚染する確率をさらに低くすることができる。
2・・・アノード酸化処理皮膜
3・・・細孔
4・・・色素
以下、本発明のプラズマインジケータの製造方法を説明する。
本発明において使用される基板としては、アルミニウムのみからなる材料でも良いが、一般にアルミニウム合金といわれる材料(例えば、Al−Mn系合金、Al−Mg系合金、Al−Mg−Si系合金等)であっても良く、アノード酸化処理されて細孔が形成される材料であれば良い。またアルミニウム材料自体が他の金属と合金化され、すでに着色された材料であっても良い。以下、アルミニウム成形体という。
基板の形状は板状、棒状、線状、箔状等であっても良く、他の材(金属、プラスチック、粘着剤等)と複合材となっていても良い。例えば、板状又は箔状の基板の裏側に樹脂フィルム層を介して接着剤層を形成してなるものでも良い。このときには、使用時において、インジケータを任意の位置に固定することができる。またアルミニウム成形体は研磨、エッチング、梨地・光輝仕上げ等の前処理をされていても良い。
アノード酸化処理前に、アルミニウム成形体を公知の手段、例えば水酸化ナトリウム水溶液中に所定の時間浸漬し、水洗することにより脱脂する。
アルミニウム成形体を、アノード酸化処理装置のアノードに電気的に接触させて該アノードおよびカソードとともに電解液中に浸漬させ、前記アノードとカソードとの間で通電させることにより前記アルミニウム成形体にアノード酸化処理皮膜を形成する。通電は、直流に限定されるものではなく、交流やパルス波形の電流など、他の従来から公知の方法でもよい。
このときに使用される電解液としては、硫酸、マレイン酸、マロン酸、シュウ酸の少なくともいずれかを含有する電解液の3〜30重量%溶液が好ましく用いられる。特にこれらに限定されるものではないが、アルミニウムの色を反映した銀色の場合は硫酸が好ましく、金色の場合はシュウ酸が好ましい。また電解温度0〜40℃、電流密度0.5〜3.0A/dm2として、5分〜1時間アノード酸化処理を行う。
なお、このとき、電解液に金属イオンを添加しておくことにより、アルミニウムの色が反映した銀色ではなく、着色アルマイト処理表面を得ることができる。例えば、銅イオンを添加して、緑色に着色したアルマイト皮膜を得る。
また細孔3の長さは、特に限定されないが、着色させるのに必要な量の色素を十分に細孔内に入れるのに必要な長さで良く、そのため、アルミニウム表面から厚さ方向に向けて2〜50μmの長さであり、好ましくは3〜40μm、さらに好ましくは3〜20μmである。
二次電解処理によって、着色もしくは無着色のアルマイト表面に形成されている細孔3の底面から内面にかけて金属の析出が起こり、金属に由来する着色皮膜が形成される。
二次電解処理は、金属イオンを含有する電解浴中にアルマイト処理されたアルミニウムを浸漬し、このアルマイト処理皮膜を電極とし、別の電極も浸漬し、これらの電極に交流やパルス波形の電流などを通電することによって行われる。
これらの処理を任意に行うことにより、本発明において色素を設ける前のアルマイト基板としては、着色アルマイトと無着色アルマイト処理されたアルミニウムから選択でき、さらに二次電解処理の有無を選択できるので、合計で4通りのアルマイト処理基板から選択し、採用することができる。
着色アルマイト処理を行うこと、及び/又は二次電解処理を行うことによって、処理されたアルミニウム基板の表面の色をアルミニウムの色を反映した銀色ではなく、緑や黄や赤等といった別の色とすることができる。その結果色素の色に対して、より容易に目視にてプラズマ処理を確認できる。
本発明において使用する色素としては、アルミニウムの陽極酸化処理被膜を染色でき、かつプラズマが照射されて、消色または変色されるものが必要である。このような色素として、アントラキノン系色素、メチン系色素、アゾ系色素、フタロシアニン系色素、トリフェニルメタン系色素、キサンテン系色素、食用色素からなる群から選択される少なくとも1種を用いる。
より具体的には、例えば1,4−ジアミノアントラキノン(C.I.Disperse Violet 1)、1−アミノ−4−ヒドロキシ−2−メチルアミノアントラキノン(C.I.Disperse Red 4)、1−アミノ−4−メチルアミノアントラキノン(C.I.Disperse Violet 4)、1,4−ジアミノ−2−メトキシアントラキノン(C.I.Disperse Red 11)、1−アミノ−2−メチルアントラキノン(C.I.Disperse Orange 11)、1−アミノ−4−ヒドロキシアントラキノン(C.I.Disperse Red 15)、1,4,5,8−テトラアミノアントラキノン(C.I.Disperse Blue 1)、1,4−ジアミノ−5−ニトロアントラキノン(C.I.Disperse Violet 8)、C.I.Disperse Blue 7等を挙げることができる(カッコ内はカラーインデックス名)。
具体的には、C.I.Direct Blue 86、C.I.Direct Blue 87、C.I.Basic Blue 140、C.I.Solvent Blue 70、Sanodal Turquoise PLW Liquid等を挙げることができる。
上記一般的なフタロシアニン系色素以外に、中心金属として亜鉛、鉄、コバルト、ニッケル、鉛、スズ、マンガン、マグネシウム、ケイ素、チタン、バナジウム、アルミニウム、イリジウム、プラチナ及びルテニウムの少なくとも1種を有し、これらの中心金属がフタロシアニンに配位した化合物、さらには上記中心金属に酸素や塩素が結合した状態でフタロシアニンに配位した化合物等も利用できる。
但し、本発明においてインジケータとするために上記色素により着色後、使用前までの通常の期間、変色や消色しないことが必要であり、上記の色素によれば変色や消色することはなく、着色の経時安定性は良好である。
上記の手段によりアルミニウム成形体表面に細孔を形成させた後、その細孔内に上記の色素を入れる。
このため、上記の色素を水や有機溶剤に溶解して色素溶液を調製し、この中に、上記の手段により細孔を形成させてなるアルミニウム成形体を浸漬する。
浸漬条件としては2〜30分間、温度30〜70℃、色素溶液中の色素濃度は1g/1L〜20g/1Lとすることができる。浸漬後は水洗・乾燥を行う。
このような処理によって、図1(b)に示すように細孔内に色素4が導入される。色素は細孔開口部に近いほど多く固定され、細孔の底部に行くほど少量が固定される傾向にある。その後場合により封孔処理を行って細孔の上部の孔の開口部が狭くなるようにしてもよい。
本発明のインジケータは、例えば任意の大きさの板状や箔状の外観をしている。その板状の一方の面の少なくとも一部に染料により着色された部分が形成される。例えば長方形の板状の基板の一方の面の中心部分に円形に染料で着色をし、その周囲を染料で着色しない、着色又は無着色アルマイト処理、さらに必要により二次電解処理してなる表面とすることができる。
但し、例えば円形に染色する場合には、円形部分のみを残してマスキングするようなマスキング部材を染色工程前に基板表面に設けることが必要である。
このマスキング部材は染色工程の後に除去してもよく、除去せずに残した状態でインジケータの一部として使用することができる。残した状態で使用する場合には、プラズマ処理装置内をなるべく汚さないように、プラズマ処理雰囲気下においても、分解しないような耐プラズマ性を有する樹脂層をマスキング部材としたり、別の金属シートにてマスキングすることができる。なお、マスキング部材を除去せずにインジケータとして使用する場合には、変色の程度を確認するために、場合により、該マスキング部材表面に付着した染料を除去することも必要である。
マスキング部材を除去せずにインジケータとして使用する場合には、インジケータとしての視認性を向上させるために、染料で染色された状態の色と染料が分解されて除去された状態の基材の色の両方に対して、十分に色の違いを確認できるような色で、かつプラズマによって変色しない材料にてマスキング部材を着色しておくことが好ましい。
本発明のインジケータは、プラズマ発生用ガスを用いるプラズマ処理であればいずれの処理にも適用できる。つまり、減圧プラズマ処理及び大気圧プラズマ処理の両方に適用できる。
減圧プラズマ処理の具体例としては、例えば、液晶ディスプレイ等のフラットパネルディスプレイの洗浄、表面改質等の用途;半導体製造工程における製膜、灰化、洗浄、表面改質等の用途;実装基板又はプリント配線基板の洗浄、表面改質等の用途;医療器具などの滅菌用途;実装部品の洗浄、表面改質等の用途等が挙げられる。
また、大気圧プラズマ処理の具体例としては、例えば、液晶ディスプレイ等のフラットパネルディスプレイの製膜、灰化、洗浄、表面改質等の用途;実装基板又はプリント配線基板の洗浄、表面改質等の用途;自動車、航空機部品等の表面改質用途、医療分野(歯科又は外科)における消毒、殺菌、滅菌、治療等の用途等が挙げられる。
大気圧プラズマ発生用ガスとしては、大気圧下、交流電圧、パルス電圧、高周波、マイクロ波等を印加することによりプラズマを発生させることができるガスであれば限定されず、例えば、酸素、窒素、水素、アルゴン、ヘリウム、空気等が挙げられる。これらの大気圧プラズマ発生用ガスは、単独又は2種以上を混合して使用することができる。
気体透過性包装体は、その中に被処理物を封入したままでプラズマ処理できる包装体が好ましい。これは、プラズマ処理用包装体(パウチ)として使用されている公知又は市販のものを使用することができる。例えば、ポリエチレン系繊維(ポリエチレン合成紙)により形成されている包装体を好適に用いることができる。この包装体に被処理物を入れ、開口部をヒートシール等により密閉した後、包装体ごとプラズマ処理装置中で処理することができる。
(脱脂工程)
JIS A1050製アルミニウム成形体を用意し、これを50℃、6.5%水酸化ナトリウム水溶液に3分間浸漬し、水洗し、さらに室温10%硝酸に3分間浸漬して中和をし、イオン交換水で洗浄して脱脂を行った。
(アノード酸化処理工程)
15%硫酸を電解液として用意し、この電解液に脱脂されたアルミニウム成形体を浸漬し、直流定電流電解法によって電解を行った。対極として炭素板を採用した。
電解時において、電流密度を1.0A/dm2、浴温は20℃、電解時間は40分である。
(染色工程)
表1に示す染料を用いて得た、染料濃度5g/L、pH5.5、温度50℃の染料溶液中に、アノード酸化処理されたアルミニウム成形体を10分間浸漬した。染料濃度、pH、浸漬時の温度や時間を変更することによって、染色による色の濃度を調整することができる。
またアノード酸化工程における電解条件を変更することで、染色による色の濃度を調整することも可能である。
上記の工程により作成したインジケータを、プラズマ処理装置内に設置した。
その後、以下の条件にて、O2ガスのみ、及びO2ガスとCF4ガスの混合ガスを用いてプラズマを発生させて、インジケータにプラズマを検知させた。
(高周波O2プラズマ処理条件)
平行平板型高周波プラズマ装置BP−1(サムコ株式会社製)を使用し、O2ガスを10ml/minで供給しながら、100Paの気圧下にて、電極間距離を50mmとし、100Wで30分間プラズマ処理を行った。
マイクロ波プラズマ装置(TMP―0063(株式会社東芝製))を使用し、O2ガスを2.5Torrの気圧下で、1kWの電力を供給し、初期減圧は0.95Torr、初期温度は30〜33℃として、30分間プラズマ処理を行った。
平行平板型高周波プラズマ装置BP−1(サムコ株式会社製)を使用し、O2ガスを10ml/min、CF4ガスを5ml/min供給しながら、100Paの気圧下にて、電極間距離を50mmとし、100Wで30分間プラズマ処理を行った。
(プラズマ検知時の色変化)
プラズマを検知する前後の色を目視にて確認した。
(変色性能)
プラズマを検知する工程の前後のインジケータを並べて、変色の程度を目視にて確認した。
目視にて変色を確認できたもの・・・・○
目視にて変色を確認できないもの・・・×
(変色性能の経時変化)
インジケータを50℃で4週間放置後、上記の変色性能の評価を行なった。
初期と変わらない変色性能を確認できたもの・・・・・・・○
初期から変色性能が低下したが変色を確認できたもの・・・△
経時変化を確認していないもの・・・・・・・・・・・・・−
比較例1〜5は各種アルマイト処理をしたものの、染料による染色をしないか、又は無機塩染料で染色したものをプラズマ処理に使用した。
他方、染料による染色を行わないか、又は無機塩染料により染色した比較例1〜5によれば、変色しなかった。
また実施例1〜19によれば、アルミニウム成形体から何らかの物質がプラズマ雰囲気中に放出された形跡はなかった。
実施例1〜19の基板はアルマイト処理前、あるいは着色の各工程の途中で市販のマスキング材を用いて適宜パターンを付与することができ、インジケータの意匠性を高めることが可能である。マスキング材として奥野製薬工業(株)製トップレジスト1000を用いた場合には、マスキング材を除去せずインジケータの構成の一部として採用してもプラズマ処理による悪影響は見られなかった。
Claims (3)
- アノード酸化処理されて形成された細孔内に色素が含有されてなる色素含有アルマイト処理プラズマインジケータ。
- 色素は、アントラキノン系色素、メチン系色素、アゾ系色素、フタロシアニン系色素、トリフェニルメタン系色素、食用色素及びキサンテン系色素からなる群から選択される少なくとも1種である請求項1に記載の色素含有アルマイト処理プラズマインジケータ。
- 該細孔は封孔処理されてなる請求項1又は2に記載の色素含有アルマイト処理プラズマインジケータ。
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