JPWO2018110701A1 - カルボキシル基含有アクリルゴム組成物およびそれを用いたゴム積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
(a1) 未加硫アクリルゴム
(a2) 1,8-ジアザビシクロ〔5.4.0〕ウンデセン-7またはその塩、1,5-ジ
アザビシクロ〔4.3.0〕ノネン-5またはその塩およびイミダゾール
から選択される少くとも1種の化合物
(a4) ジチオカルバミン酸鉄およびアルデヒドアミン加硫剤から選択さ
れる少くとも1種の化合物
を含有する加硫用ゴム組成物から形成される層であるものが記載されている。
基本配合Aにおいて、1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタンが用いられなかった。
基本配合Aがそのまま用いられた。
基本配合Aにおいて、ステアリルアミンが用いられなかった。
基本配合Aにおいて、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代りに2,2’-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(和光純薬工業製品)0.7重量部が用いられ、ステアリルアミンおよび1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタンが用いられなかった。
基本配合Aにおいて、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代りに2,2’-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(和光純薬工業製品)0.7重量部が用いられた。
基本配合Aにおいて、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代りに2,2’-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(和光純薬工業製品)0.7重量部が用いられ、ステアリルアミンが用いられなかった。
基本配合Aにおいて、ステアリルアミンおよび1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタンが用いられず、トリアリルイソシアヌレート(日本化成製品タイク、有効成分100%)1重量部および1,8-ジアザビシクロ〔5.4.0〕ウンデセン-7(東京化成工業製品)1重量部が追加して用いられた。
配合A-7において、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代りに2,2’-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(和光純薬工業製品)0.7重量部が用いられた。
架橋試験:JIS K6300-2(2001)準拠(180℃、12分間)
東洋精機製作所製ロータレス・レオメータRLC-3使用
tc(10):架橋トルクがML+(MH-ML)×0.1に達する迄に要する時間
tc(90):架橋トルクがML+(MH-ML)×0.9に達する迄に要する時間
ML:最小トルク
MH:最大トルク
常態物性:JIS K6251(2010)、JIS K6253(2012)準拠
空気加熱老化試験:アクリルゴム JIS K6257 (2010)準拠(175℃、75時
間)
後記フッ素ゴム JIS K6257 (2010)準拠(230℃、70
時間)
物性の変化量を算出
圧縮永久歪:アクリルゴムについては、JIS K6262(2013)準拠(150℃、
70時間)
後記フッ素ゴムについては、ASTM D395(2016) Method B準
拠
P24 Oリングについて測定(200℃、70時間)
基本配合Aにおいて、アクリルゴムAの代わりに、同量(100重量部)のアクリルゴムB(ユニマテック製品ノックスタイトPA-526B、Tg:-26℃)が用いられ、配合A-1〜配合A-6にそれぞれ対応する配合B-1〜配合B-6が調製された。
配合A-3において、1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタンの代りに同量(1重量部)の1,8-ジアザビシクロ〔5.4.0〕ウンデセン-7が用いられた。
配合C-1において、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代りに2,2’-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(和光純薬工業製品)0.7重量部が用いられた。
配合C-1〜配合C-2において、アクリルゴムAの代りに、同量(100重量部)のアクリルゴムBが用いられた。
表3
配合 C-1 C-2 C-3 C-4
架橋試験
tc(10) (分) 0.38 1.74 0.43 0.92
tc(90) (分) 2.66 8.44 4.04 7.81
ML (N・m) 0.14 0.12 0.15 0.14
MH (N・m) 0.76 0.38 0.58 0.18
常態物性
硬度 (Duro A) 63 62 61 57
100%モジュラス (MPa) 6.1 3.4 3.7 1.5
破断強度 (MPa) 12.6 10.8 11.9 7.1
破断伸び (%) 190 300 270 780
熱老化試験
硬度変化 (Duro A) +6 +6 +7 +2
100%モジュラス変化 (%) -19 -26 -16 -20
破断強度変化 (%) -13 -34 -19 -48
破断伸び変化 (%) +11 +7 +4 +23
圧縮永久歪 (%) 14 32 28 -
配合A-6において、2,2’-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン量が1.2重量部に変更され、各種架橋促進剤が1重量部用いられた。
基本配合Dにおいて、架橋促進剤(1,3-ジ-o-トリルグアニジン)が用いられなかった。
基本配合Dにおいて、架橋促進剤として、1,3-ジ-o-トリルグアニジンが用いられた。
基本配合Dにおいて、架橋促進剤として、1,3-ジフェニルグアニジンが用いられた。
基本配合Dにおいて、架橋促進剤として、1,1,3,3-テトラメチルグアニジンが用いられた。
基本配合Dにおいて、架橋促進剤として、N,N’-ジフェニルチオ尿素が用いられた。
基本配合Dにおいて、架橋促進剤として、テトラメチルチウラムジスルフィドが用いられた。
表4
配合 D-1 D-2 D-3 D-4 D-5 D-6
架橋試験
tc(10) (分) 1.79 1.82 1.69 1.55 1.46 2.90
tc(90) (分) 8.59 8.60 8.38 8.26 8.55 9.19
ML (N・m) 0.11 0.11 0.11 0.12 0.11 0.11
MH (N・m) 0.64 0.61 0.57 0.40 0.35 0.43
常態物性
硬度 (Duro A) 62 63 61 66 59 63
100%モジュラス (MPa) 4.9 5.6 4.9 6.0 3.9 4.9
破断強度 (MPa) 12.5 12.1 11.9 12.4 11.7 11.6
破断伸び (%) 190 190 210 190 250 220
熱老化試験
硬度変化 (Duro A) +0 +2 +4 +3 +3 +2
100%モジュラス変化 (%) -25 -26 -18 -16 -19 -26
破断強度変化 (%) -16 -11 -9 -9 -12 -13
破断伸び変化 (%) +32 +26 +19 +21 +26 +18
圧縮永久歪 (%) 19 19 25 42 47 21
配合B-1〜配合B-3に相当する。
配合E-2において、1,3-ジ-o-トリルグアニジンが用いられなかった。
配合E-2において、1,3-ジ-o-トリルグアニジンの代わりに1,3-ジフェニルグアニジン(大内新興化学工業製品ノクセラーD)が同量(2重量部)用いられた。
配合E-5において、1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタンが用いられなかった。
配合E-5において、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代わりに2,2’-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン1.2重量部が用いられ、ステアリルアミンが用いられなかった。
配合E-7において、1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタンが用いられなかった。
配合E-2において、FEFカーボンブラック量が60重量部に変更され、さらにポリエーテルエステル系可塑剤(アデカ製品アデカサイザーRS700)5重量部および流動パラフィン(三光化学工業製品70S)1重量部が用いられた。
配合E-9において、1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタンが用いられなかった。
表6
配合 基本配合F
架橋試験
tc(10) (分) 0.59
tc(90) (分) 0.84
ML (N・m) 0.10
MH (N・m) 1.85
常態物性
硬度 (Duro A) 66
100%モジュラス (MPa) 3.1
破断強度 (MPa) 22.5
破断伸び (%) 340
熱老化試験
硬度変化 (Duro A) +0
100%モジュラス変化 (%) -9
破断強度変化 (%) +4
破断伸び変化 (%) +3
圧縮永久歪 (%) 36
基本配合Fにおいて、MTカーボンブラック量が25重量部に、酸化マグネシウム量が1重量部に、2,5-ジメチル-2,5-ジ(第3ブチルパーオキシ)ヘキサン量が1重量部に、トリアリルイソシアヌレート量が4重量部にそれぞれ変更された。
配合G-1において、酸化マグネシウムの代わりに同量(1重量部)の酸化亜鉛(本庄ケミカル製品酸化亜鉛2種)が用いられた。
配合G-1において、酸化マグネシウムの代わりに同量(1重量部)のカルナバワックス(デュポン社製品VPA No.2)が用いられた。
配合G-1において、酸化マグネシウムの代わりに同量(1重量部)の1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタンが用いられた。
配合G-1において、酸化マグネシウムが用いられなかった。
配合G-3〜配合G-5において、フッ素ゴムAの代わりに同量のフッ素ゴムB(ヨウ素基含有フッ化ビニリデン-テトラフルオロエチレン-ヘキサフルオロプロピレン(重量比51:19:30 3元共重合体、ヨウ素含有率0.3重量%、ムーニー粘度ML1+10(121℃)35)が用いられた。
配合A-1〜A-8、B-1〜B-6、C-1〜C-4、D-1〜D-6、配合E-1〜E-10のカルボキシル基含有アクリルゴム組成物または基本配合F、配合G-1〜G-8の有機過酸化物架橋性フッ素ゴム組成物をオープンロールで混練した後、アクリルゴム組成物については、厚さ約4mmの分出しシートを作製し、これから105×135×4mmの未架橋シートを切り出し、フッ素ゴム組成物については、厚さ約2mmの分出しシートを作製し、これから105×135×2mmの未架橋シートを切り出した。
剥離試験時のエァーチャック掴み部を形成するため、上記アクリルゴム未架橋物シート長辺上部に、PTFEシート(140×20mm、厚さ50μm)を取り付けた後、上記フッ素ゴム未架橋シートを重ね合わせ、未架橋ゴム積層体を作製した。これを金型(110×140×5.5mm)に入れ、160℃で30分間加圧架橋し、次いで175℃のオーブン中で4時間二次架橋を行い、剥離試験に用いるゴム積層体を得た。
ゴム積層体を幅15mm、長さ80mmの短冊状に打ち抜き、このエァーチャック掴み部の両端を引張試験機(東洋精機製作所製ストログラフE II)のエァーチャックで掴んで、速度50mm/分でT型剥離試験を行い、剥離強度(単位:N/mm)を求めた。
表8
剥離試験
アクリルゴム フッ素ゴム 剥離強度 界面剥離率 剥離
例 組成物 組成物 (N/mm) (%) 形態
比較例1 A-1 F 1.7 100 界面剥離
実施例1 A-2 F 3.3 0 ゴム破壊
〃 2 A-3 F 2.9 0 ゴム破壊
比較例2 C-1 F 2.9 20 部分的
〃 3 A-4 F 2.2 100 界面剥離
実施例3 A-5 F 4.5 0 ゴム破壊
〃 4 A-6 F 4.3 0 ゴム破壊
比較例4 C-2 F 2.8 100 界面剥離
〃 5 A-7 F 2.5 50 部分的
〃 6 A-8 F 2.8 30 部分的
〃 7 B-1 F 2.3 100 界面剥離
実施例5 B-2 F 5.7 0 ゴム破壊
〃 6 B-3 F 4.3 0 ゴム破壊
比較例8 C-3 F 1.9 100 界面剥離
〃 9 B-4 F 2.6 100 界面剥離
実施例7 B-5 F 5.6 0 ゴム破壊
〃 8 B-6 F 5.5 0 ゴム破壊
比較例10 C-4 F − − −
〃 11 D-1 F 0.7 100 界面剥離
実施例9 D-2 F 2.8 20 部分的
〃 10 D-3 F 3.0 0 ゴム破壊
〃 11 D-4 F 3.3 20 部分的
〃 12 D-5 F 2.6 0 ゴム破壊
〃 13 D-6 F 3.1 0 ゴム破壊
表9
剥離試験
アクリルゴム フッ素ゴム 剥離強度 界面剥離率 剥離
例 組成物 組成物 (N/mm) (%) 形態
実施例14 E-9 G-5 5.0 0 ゴム破壊
〃 15 E-9 G-3 4.9 0 ゴム破壊
〃 16 E-9 G-2 5.1 0 ゴム破壊
〃 17 E-9 G-1 5.1 0 ゴム破壊
比較例12 E-10 G-5 3.3 100 界面剥離
〃 13 E-1 G-5 3.4 100 界面剥離
実施例18 E-2 G-5 5.2 0 ゴム破壊
〃 19 E-3 G-5 4.2 0 ゴム破壊
比較例14 E-4 G-5 1.5 100 界面剥離
〃 15 E-6 G-5 3.9 100 界面剥離
実施例20 E-5 G-5 7.0 0 ゴム破壊
比較例16 E-1 G-4 3.8 100 界面剥離
実施例21 E-7 G-5 5.9 0 ゴム破壊
比較例17 E-8 G-5 3.7 100 界面剥離
〃 18 E-1 G-8 2.8 100 界面剥離
実施例22 E-2 G-8 5.3 0 ゴム破壊
〃 23 E-2 G-6 4.9 0 ゴム破壊
比較例19 E-1 G-7 3.2 90 部分的
<カルボキシル基含有アクリルゴム組成物>
基本配合H:
基本配合Bにおいて、1,3-ジ-o-トリルグアニジンの代わりに、同量(2重量部)の1,3-ジフェニルグアニジン(ノクセラーD)が用いられた。また、分出しシートの厚さが2mmに変更された。
基本配合Hがそのまま用いられた。
基本配合Hにおいて、ステアリルアミンおよび1,3-ジフェニルグアニジンが用いられず、1,8-ジアザビシクロ〔5.4.0〕ウンデセン-7二塩基酸塩-アモルファスシリカ(重量比70:30)混合物(Safic alcan社製品Vulcofac ACT55)2重量部が用いられた。
基本配合Hにおいて、ステアリルアミンおよび1,3-ジフェニルグアニジンが用いられず、活性アミンと遅延剤との合成混合物-アクリル重合体(重量比60:40)混合物(ランクセス社製品Rhenogran XLA60)2重量部が用いられた。
基本配合Hにおいて、FEFカーボンブラック量が60重量部に変更され、さらにポリエーテルエステル系可塑剤(アデカサイザーRS700)5重量部および流動パラフィン(70S)1重量部が用いられた。
配合H-4において、ステアリルアミンおよび1,3-ジフェニルグアニジンが用いられず、Rhenogran XLA60 2重量部が用いられた。
基本配合Hにおいて、1,3-ジフェニルグアニジンの代りに同量(2重量部)の1,3-ジ-o-トリルグアニジンが用いられた。
配合H-6において、ステアリルアミンが用いられなかった。
表10
硬度 100%Mo 破断強度 破断伸び
配合 (Duro A) (MPa) (MPa) (%)
H-1 58 2.7 11.6 340
H-2 63 4.1 12.5 240
H-3 62 4.3 12.2 240
H-4 54 2.4 10.5 350
H-5 58 3.5 11.0 250
H-6 59 2.7 12.3 310
H-7 61 3.5 12.8 270
表11
アクリルゴム 剥離試験
組成物 フッ素ゴム 剥離強度 界面剥離率 剥離
実施例 A B 組成物 (N/mm) (%) 形態
25 H-2 H-1 G-5 7.9 0 ゴム破壊
26 H-3 H-1 G-5 7.9 0 ゴム破壊
27 H-5 H-4 G-5 7.2 0 ゴム破壊
28 H-2 H-6 G-5 5.5 0 ゴム破壊
29 H-3 H-6 G-5 5.7 0 ゴム破壊
30 H-3 H-7 G-5 5.0 0 ゴム破壊
基本配合Aにおいて、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代りに2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(和光純薬工業製品)0.7重量部が用いられ、ステアリルアミンおよび1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタンが用いられなかった。
基本配合Aにおいて、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代りに2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(和光純薬工業製品)0.7重量部が用いられた。
基本配合Aにおいて、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代りに2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(和光純薬工業製品)0.7重量部が用いられ、ステアリルアミンが用いられなかった。
配合A-7において、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代りに2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(和光純薬工業製品)0.7重量部が用いられた。
配合C-1において、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代りに2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン(和光純薬工業製品)0.7重量部が用いられた。
配合A-6において、2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン量が1.2重量部に変更され、各種架橋促進剤が1重量部用いられた。
配合E-5において、ヘキサメチレンジアミンカーバメートの代わりに2,2-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパン1.2重量部が用いられ、ステアリルアミンが用いられなかった。
Claims (14)
- (A)カルボキシル基含有アクリルゴム、(B)1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタン、(D)カルボキシル基含有アクリルゴム用架橋剤および(E)グアニジン系、チウラム系またはチオ尿素系架橋促進剤を含有してなるカルボキシル基含有アクリルゴム組成物。
- さらに、(C)一般式 RNH2(ここで、Rは炭素数1〜30の脂肪族炭化水素基である)で表される一級アミンを含有する請求項1記載のカルボキシル基含有アクリルゴム組成物。
- カルボキシル基含有アクリルゴム用架橋剤が多価アミン化合物またはその炭酸塩誘導体である請求項1または2記載のカルボキシル基含有アクリルゴム組成物。
- 多価アミン化合物またはその誘導体がヘキサメチレンジアミンカーバメートまたは2,2’-ビス〔4-(4-アミノフェノキシ)フェニル〕プロパンである請求項3記載のカルボキシル基含有アクリルゴム組成物。
- グアニジン系架橋促進剤が1,3-ジ-o-トリルグアニジン、1,1,3,3-テトラメチルグアニジンまたは1,3-ジフェニルグアニジンである請求項1または2記載のカルボキシル基含有アクリルゴム組成物。
- チウラム系架橋促進剤がテトラメチルチウラムジスルフィドである請求項1または2記載のカルボキシル基含有アクリルゴム組成物。
- チオ尿素系架橋促進剤がN,N’-ジフェニルチオ尿素である請求項1または2記載のカルボキシル基含有アクリルゴム組成物。
- 一般式RNH2で表される一級アミンがステアリルアミンである請求項2記載のカルボキシル基含有アクリルゴム組成物。
- (A)成分100重量部に対して、(B)成分が0.01〜3重量部、(C)成分が0〜5重量部、(D)成分が0.1〜5重量部および(E)成分が0.5〜5重量部の割合で用いられた請求項1または2記載のカルボキシル基含有アクリルゴム組成物。
- (A)カルボキシル基含有アクリルゴム、(B)1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタン、(D)カルボキシル基含有アクリルゴム用架橋剤および(E)グアニジン系、チウラム系またはチオ尿素系架橋促進剤を含有してなるカルボキシル基含有アクリルゴム組成物の層と(a)有機過酸化物架橋性フッ素ゴム、(b)有機過酸化物架橋剤および(c)多官能性不飽和化合物架橋助剤を含有してなる有機過酸化物架橋性フッ素ゴム組成物の層とを架橋接着してなるゴム積層体。
- さらに、(C)一般式 RNH2(ここで、Rは炭素数1〜30の脂肪族炭化水素基である)で表される一級アミンを含有するカルボキシル基含有アクリルゴム組成物層が用いられた請求項10記載のゴム積層体。
- 多官能性不飽和化合物架橋助剤がトリアリルイソシアヌレートである請求項10記載のゴム積層体。
- (a)成分100重量部に対して、(b)成分が0.1〜5重量部、(c)成分が0.1〜10重量部の割合で含有する有機過酸化物架橋性フッ素ゴム組成物層が用いられた請求項10または11記載のゴム積層体。
- 有機過酸化物架橋性フッ素ゴム組成物の層と架橋接着される1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタンを含有するカルボキシル基含有アクリルゴム組成物の層上に、該カルボキシル基含有アクリルゴム組成物の層と架橋接着性を有する1,4-ジアザビシクロ〔2.2.2〕オクタン非含有カルボキシル基含有アクリルゴム組成物の層をさらに積層させた請求項10記載のゴム積層体。
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