JPWO2018083937A1 - リチウムイオン二次電池用黒鉛系材料及びその製造方法、並びに負極及びリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
前記被膜が、下記組成式:
LiPOaFb
(aは及びbはそれぞれ独立に2<a≦3、2<b≦3を満たす数である)
で示される平均組成を有するフルオロリン酸リチウム化合物で形成されている。
本発明の実施形態による黒鉛系材料は、黒鉛粒子の表面上の少なくとも一部にフルオロリン酸リチウム化合物を含む被膜を有する。
LiPOaFb
(aは及びbはそれぞれ独立に2<a≦3、2<b≦3を満たす数である)
この平均組成は、X線光電子分光法(XPS)による黒鉛系材料の粒子の表面分析により求めることができる。得られた測定値は、被膜形成剤(例えばジフルオロリン酸リチウム)の測定値(熱処理前の状態での測定値)で規格化することができる。
本発明の実施形態によるリチウムイオン二次電池の負極は、例えば、負極活物質と結着剤を含む負極活物質層が負極集電体上に形成されたものを用いることができる。結着剤によって、負極活物質と集電体間、負極極活物質同士が結着される。
本発明の実施形態によるリチウムイオン二次電池は、リチウムイオンを吸蔵放出可能な正極活物質を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な負極活物質を含む負極と、非水電解液とを含む。この負極としては、上記の負極を用いることができる。
本発明の実施形態によるリチウムイオン二次電池の正極は、正極活物質と正極用結着剤を含む正極活物質層が正極集電体上に形成されたものを用いることができる。
本発明の実施形態によるリチウムイオン二次電池の非水電解液は、非水溶媒と、電解質を含む。この非水電解液は、添加剤として、さらにジフルオロリン酸リチウムを含むことが好ましい。
非水溶媒としては、環状カーボネート類や鎖状カーボネート類、鎖状エステル類、ラクトン類、エーテル類、スルホン類、ニトリル類、リン酸エステル類等が挙げられ、環状カーボネート類や鎖状カーボネート類が好ましい。
電解質の具体例としては、ヘキサフルオロリン酸リチウム(LiPF6)、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミド[LiN(SO2F)2]、LiBF4、LiClO4、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、LiAsF6、LiAlCl4、LiSbF6、LiPF4(CF3)2、LiPF3(C2F5)3、LiPF3(CF3)3、(CF2)2(SO2)2NLi、(CF2)3(SO2)2Li、リチウムビスオキサラトボレート(Lithium bis(oxalate)borate)、リチウムオキサラトジフルオロボレート(Lithium difluoro(oxalato)borate)等のリチウム塩を挙げることができる。これらのリチウム塩は、一種を単独または二種以上を組み合わせて使用することができる。
セパレータとしては、特に制限されるものではないが、ポリプロピレン、ポリエチレン等のポリオレフィン等の樹脂材料からなる単層または積層の多孔性フィルムや不織布を用いることができる。また、ポリオレフィン等の樹脂層へ異種素材をコーティング又は積層したフィルムも用いることができる。このようなフィルムとしては、例えば、ポリオレフィン基材にフッ素化合物や無機微粒子をコーティングしたもの、ポリオレフィン基材とアラミド層を積層したもの等が挙げられる。
リチウムイオン二次電池の形態としては、特に限定されないが、コイン型電池、ボタン型電池、円筒型電池、角型電池、ラミネート型電池等が挙げられる。
平均粒径20μm、比表面積5m2/gの天然黒鉛粉末(球形黒鉛)を空気中、480℃で1時間熱処理(第1の熱処理)した黒鉛粒子を得た。次に、ジフルオロリン酸リチウム0.4gをアセトニトリル40mlに溶解し、そこに上記黒鉛粒子40gを加えた。そしてエバポレータでアセトニトリルを留去し、得られた黒鉛粒子を、窒素気流下、200℃で1時間加熱することで、フルオロリン酸リチウム化合物が被覆された黒鉛材料1を得た。
ジフルオロリン酸リチウム0.4g用いる代わりに、ジフルオロリン酸リチウム0.2gを用いた以外は、合成例1と同様にしてフルオロリン酸リチウム化合物が被覆された黒鉛材料2を調製した。
ジフルオロリン酸リチウム0.4g用いる代わりに、ジフルオロリン酸リチウム0.8gを用いた以外は、合成例1と同様にしてフルオロリン酸リチウム化合物が被覆された黒鉛材料3を調製した。
平均粒径20μm、比表面積5m2/gの天然黒鉛粉末(球形黒鉛)を熱処理(第1の熱処理)しなかった以外は、合成例1と同様にしてフルオロリン酸リチウム化合物が被覆された黒鉛材料4を調製した。
合成例1〜3で得られた黒鉛材料の表面元素組成をX線光電子分光法(XPS)により測定した。表1に元素組成(原子%)を、表2にリチウム原子基準での各元素の原子数比をまとめた。比較としてジフルオロリン酸リチウムのXPS分析結果も記載した。
合成例1:
a(O/Li)=2.91×(2/2.28)=2.55
b(F/Li)=3.05×(2/2.21)=2.76
合成例2:
a(O/Li)=3.22×(2/2.28)=2.82
b(F/Li)=2.94×(2/2.21)=2.66
合成例3:
a(O/Li)=3.34×(2/2.28)=2.93
b(F/Li)=3.17×(2/2.21)=2.87
XPS装置:Quantera SXM(ULVAC−PHI社製)
励起X線:monochromatic Al Kα1,2線(1486.6eV)
X線径:200μm
光電子脱出角度:45°(試料表面に対する検出器の傾き)
ナロースキャン分析
<正極の製造例>
正極活物質としてのLiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2と、導電補助剤としてのカーボンブラックと、正極用結着剤としてのポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、94:3:3の質量比(活物質:導電補助剤:PVDF)で計量し、それらをN−メチルピロリドンと混合して、正極スラリーを調製した。この正極スラリーを厚さ20μmのアルミ箔からなる正極集電体1Aの一方の面上に塗布し、これを乾燥し、さらにプレスすることで、正極活物質層1を形成した。同様にして、正極集電体1Aの他方の面上に正極活物質層1を形成し、正極集電体の両面に正極活物質層が形成された両面電極を得た。
負極活物質である合成例1で得られた黒鉛材料1とポリフッ化ビニリデン(PVDF)とを、94:6の質量比(黒鉛材料:PVDF)で混合し、N−メチルピロリドンを加えスラリー状にしたものを、銅箔(厚み10μm)からなる負極集電体2Aの一方の面上に塗布し、これを乾燥し、負極活物質層2を形成し、負極集電体の片面に負極活物質層が形成された片面負極を得た。
エチレンカーボネート(EC)とジメチルカーボネート(DMC)とメチルエチルカーボネート(MEC)を体積比(EC/DMC/MEC)20/40/40で混合し、そこにLiPF6を0.65mol/L、LiN(SO2F)2(「LiFSI」と略す)を0.65mol/Lとなるように溶解させ、さらに、ジフルオロリン酸リチウムを1質量%となるように溶解させて非水電解液を調製した。
上記方法で作製した正極および負極を所定の形状に成形した後、多孔質のフィルムセパレータ3を挟んで積層し、それぞれに正極タブ1Bおよび負極タブ2Bを溶接することで発電要素を得た。この発電要素をアルミニウムラミネートフィルム4からなる外装体で包み、3方の端辺部を熱融着した後、上記非水電解液を注入し適度な真空度にて含浸させた。その後、減圧下にて残りの1方の端辺部を熱融着により封止し、図1に示す構造を有する活性化処理前のリチウムイオン二次電池を得た。
作製した活性化処理前のリチウムイオン二次電池について、正極活物質あたり20mA/gの電流で4.2Vまで充電し、同じく正極活物質あたり20mA/g電流で2.5Vまで放電するサイクルを2回繰り返した。このようにして、本実施例のリチウムイオン二次電池を得た。
負極として合成例1で得られた黒鉛材料1を用いた負極の代わりに合成例2で得られた黒鉛材料2を用いた負極を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極として合成例1で得られた黒鉛材料1を用いた負極の代わりに合成例3で得られた黒鉛材料3を用いた負極を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極として合成例1で得られた黒鉛材料1を用いた負極の代わりに合成例4で得られた黒鉛材料4を用いた負極を用い、またECとDMCとMECを混合した非水溶媒に代えてECとMECを体積比(EC/MEC)30/70で混合した非水溶媒を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
電解質としてLiPF6を0.65mol/L、LiN(SO2F)2を0.65mol/L加える代わりに、LiPF6を0.5mol/L、LiN(SO2F)2を0.5mol/L加え、またECとDMCとMECを混合した非水溶媒に代えてECとMECを体積比(EC/MEC)30/70で混合した非水溶媒を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
電解質としてLiPF6を0.65mol/L、LiN(SO2F)2を0.65mol/L加える代わりに、LiPF6を0.3mol/L、LiN(SO2F)2を0.7mol/L加え、またECとDMCとMECを混合した非水溶媒に代えてECとMECを体積比(EC/MEC)30/70で混合した非水溶媒を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
電解液に添加剤としてジフルオロリン酸リチウムを1質量%溶解させる代わりに、ジフルオロリン酸リチウムを0.2質量%溶解させた以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極に合成例1で得られた黒鉛材料を用いる代わりに、フルオロリン酸リチウム化合物で被覆されていない黒鉛材料(平均粒径20μm、比表面積5m2/gの天然黒鉛粉末(球形黒鉛)を空気中、480℃で1時間熱処理した黒鉛粒子)を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
負極に合成例1で得られた黒鉛材料を用いる代わりに、第1の熱処理を行わず、フルオロリン酸リチウム化合物で被覆されていない黒鉛材料(平均粒径20μm、比表面積5m2/gの天然黒鉛粉末(球形黒鉛))を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてリチウムイオン二次電池を作製した。
上記のリチウムイオン電池について、20℃の恒温槽中、0.1Cの定電流で4.2Vまで充電し、0.1Cの定電流で2.5Vまで放電し、0.1Cでの1サイクル目の放電容量を求めた。次に、6Cの定電流で4.2Vまで充電し、0.1Cの定電流で2.5Vまで放電した。次に、10Cの定電流で4.2Vまで充電し、0.1Cの定電流で2.5Vまで放電した。このようにして得られた6Cでの充電容量、及び10Cでの充電容量と、0.1Cでの充電容量との比から、下記式に従って充電レート特性を求めた。
6C充電レート特性(%)=(6C充電時の充電容量/0.1C充電時の充電容量)×100
10C充電レート特性(%)=(10C充電時の充電容量/0.1C充電時の充電容量)×100
各実施例および比較例における負極に用いた黒鉛材料、電解液の組成、添加剤、評価結果(充電レート特性)を表3にまとめて示す。
6C充電レート特性(%)=
(6C充電時の充電容量/0.1C充電時の充電容量)×100
10C充電レート特性(%)=
(10C充電時の充電容量/0.1C充電時の充電容量)×100
表3中の「LiFSI」は、LiN(SO2F)2を示す。
1A:正極集電体
1B:正極タブ
2:負極活物質層
2A:負極集電体
2B:負極タブ
3:セパレータ
4:外装体
Claims (10)
- 黒鉛粒子の表面上の少なくとも一部に被膜を有し、
前記被膜が、下記組成式:
LiPOaFb
(aは及びbはそれぞれ独立に2<a≦3、2<b≦3を満たす数である)
で示される平均組成を有するフルオロリン酸リチウム化合物で形成されている、リチウムイオン二次電池用黒鉛系材料。 - 前記組成式中のa及びbがそれぞれ独立に2.1〜3の範囲にある、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用黒鉛系材料。
- 前記組成式中のa及びbがそれぞれ独立に2.5〜3の範囲にある、請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用黒鉛系材料。
- X線光電子分光法(XPS)による前記黒鉛系材料の粒子の表面分析に基づく組成が、
リチウム元素(Li)、リン元素(P)、フッ素元素(F)、酸素元素(O)及び炭素元素(C)の合計を100原子%としたとき、
Cの比が93.6原子%以下である、請求項1から3のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用黒鉛系材料。 - X線光電子分光法(XPS)による前記黒鉛系材料の粒子の表面分析に基づく組成が、
リチウム元素(Li)、リン元素(P)、フッ素元素(F)、酸素元素(O)及び炭素元素(C)の合計を100原子%としたとき、
Liの比が0.7〜3.5原子%、
Pの比が0.7〜3.5原子%、
Fの比が2.5〜10原子%、
Oの比が2.5〜10原子%である、請求項1から4のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用黒鉛系材料。 - 前記黒鉛粒子が、熱処理した黒鉛粒子である、請求項1から5のいずれか一項に記載のリチウムイオン二次電池用黒鉛系材料。
- ジフルオロリン酸リチウムの存在下で黒鉛粒子を熱処理して、該黒鉛粒子の表面上の少なくとも一部に前記ジフルオロリン酸リチウム由来のフルオロリン酸リチウム化合物を含む被膜を形成する工程を有する、リチウムイオン二次電池用黒鉛系材料の製造方法。
- 請求項1から6のいずれか一項に記載の黒鉛系材料を含む、リチウムイオン二次電池用負極。
- リチウムイオンを吸蔵放出可能な正極活物質を含む正極と、リチウムイオンを吸蔵放出可能な負極活物質を含む負極と、非水電解液とを含むリチウムイオン二次電池において、前記負極活物質が、請求項1から6のいずれか一項に記載の黒鉛系材料を含む、リチウムイオン二次電池。
- 前記非水電解液が、電解質として、ヘキサフルオロリン酸リチウムとリチウムビス(フルオロスルホニル)イミドを含み、添加剤として、ジフルオロリン酸リチウムを含む、請求項9に記載のリチウムイオン二次電池。
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