JPWO2018021002A1 - ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法、及びそれを用いた成形品の製造方法 - Google Patents
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Abstract
1.4≦Q/NS≦1.8・・・(I)
Description
一方、非晶性樹脂とのアロイ化により反りを抑制する場合、ポリカーボネート樹脂やポリエチレンテレフタレート樹脂など、ポリブチレンテレフタレート樹脂とエステル交換しうる樹脂を添加すると、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の強度や耐湿熱性等が低下する場合がある。そこで、成形品の反りを低減しつつ、強度、剛性、外観、耐湿熱性のいずれも優れるポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の開発がさらに求められていた。
1.4≦Q/NS≦1.8 ・・・(I)
式(I)において、Qは押出機のダイから吐出される溶融混練物の吐出量(樹脂の吐出量)(kg/hr)、NSは押出機のスクリュ回転数(rpm)を表す。
本発明の別の実施形態は、上記ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形することを含む、成形品の製造方法に関する。
<ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物及び製造方法>
本発明の実施形態に係るポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法は、固有粘度が0.80〜0.90dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂と、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の全質量の40〜60質量%の繊維状充填材と、ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリカーボネート樹脂の合計100質量%に占める比率が15〜28質量%のポリカーボネート樹脂と、エステル交換抑制剤としてのリン化合物とを、下記の式(I)を満たす製造条件で、押出機を用いて溶融混練することを含む。
1.4≦Q/NS≦1.8 ・・・(I)
式(I)において、Qは押出機のダイから吐出される溶融混練物の吐出量(樹脂の吐出量)(kg/hr)、NSは押出機のスクリュ回転数(rpm)を表す。
ポリブチレンテレフタレート樹脂、繊維状充填材、ポリカーボネート樹脂、及びリン化合物とともに、必要に応じ、その他の成分を溶融混練してもよい。
本実施形態において、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物(以下、単に「樹脂組成物」と記載することもある。)は、固有粘度が0.80〜0.90dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂と、特定量の繊維状充填材と、特定量のポリカーボネート樹脂と、リン化合物とを含有し、押出機のダイから吐出される溶融混練物の吐出量をQ(kg/hr)、押出機のスクリュ回転数をNS(rpm)としたときに、Q/NSが1.4〜1.8を満たす条件で溶融混練して製造される。このような樹脂組成物を用いることにより、反りの発生が少なく、強度、剛性、外観、熱安定性及び耐湿熱性に優れる成形品を成形することができる。
(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂(PBT樹脂)は、少なくともテレフタル酸又はそのエステル形成性誘導体(C1−6のアルキルエステルや酸ハロゲン化物等)を含むジカルボン酸成分と、少なくとも炭素原子数4のアルキレングリコール(1,4−ブタンジオール)又はそのエステル形成性誘導体(アセチル化物等)を含むグリコール成分とを重縮合して得られるポリブチレンテレフタレート系樹脂である。(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂はホモポリブチレンテレフタレート樹脂に限らず、ブチレンテレフタレート単位を60モル%以上(特に75モル%以上95モル%以下)含有する共重合体であってもよい。
ジカルボン酸成分及びグリコール成分の他に使用できるコモノマー成分としては、例えば、4−ヒドロキシ安息香酸、3−ヒドロキシ安息香酸、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、4−カルボキシ−4’−ヒドロキシビフェニル等の芳香族ヒドロキシカルボン酸;グリコール酸、ヒドロキシカプロン酸等の脂肪族ヒドロキシカルボン酸;プロピオラクトン、ブチロラクトン、バレロラクトン、カプロラクトン(ε−カプロラクトン等)等のC3−12ラクトン;これらのコモノマー成分のエステル形成性誘導体(C1−6のアルキルエステル誘導体、酸ハロゲン化物、アセチル化物等)が挙げられる。
本実施形態において、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、(B)繊維状充填材を含むことにより高い強度と高い剛性を有する。
本実施形態において、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(C)ポリカーボネート樹脂(以下、単に「PC樹脂」と記載することもある。)の合計100質量%に対し15〜28質量%のポリカーボネート樹脂を含有する。
式:[η]=1.23×10−4Mv0.83
本実施形態において、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂と(C)ポリカーボネート樹脂のエステル交換を抑制するため、(D)エステル交換抑制剤としてのリン系化合物を含有する。
本実施形態に係るポリブチレンテレフタレート樹脂組成物は、目的に応じて、上述の(A)ポリブチレンテレフタレート樹脂、(B)繊維状充填材、(C)ポリカーボネート樹脂、及び(D)エステル交換抑制剤としてのリン系化合物以外の成分を任意に含んでもよい。(E)その他の成分としては、酸化防止剤、安定剤、分子量調整剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、着色剤、潤滑剤、離型剤、結晶化促進剤、結晶核剤、赤外線吸収剤、難燃剤、難燃助剤、耐衝撃性改良剤等が挙げられるがこれらに限定されない。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、(A)固有粘度が0.80〜0.90dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂と、(B)ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の全質量の40〜60質量%の繊維状充填材と、(C)ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリカーボネート樹脂の合計100質量%に占める比率が15〜28質量%のポリカーボネート樹脂と、(D)エステル交換抑制剤としてのリン系化合物と、必要に応じ(E)その他の成分とを、押出機のダイから吐出される溶融混練物の吐出量Q(kg/hr)、押出機のスクリュ回転数NS(rpm)としたときに、Q/NSが1.4〜1.8となる(即ち、上記の式(I)を満たす)条件で、押出機を用いて溶融混錬する工程を含む。本実施形態の製造方法によれば、低反り性、外観、強度、剛性、熱安定性、耐湿熱性がいずれもバランス良く優れた成形品を得ることが可能な樹脂組成物を製造することができる。
(A)〜(E)成分については、上記で説明した通りである。また、溶融混練に用いる各成分の量についても、上記の樹脂組成物における含有量として説明した通りである。
より好ましいQ/NSは1.5〜1.75であり、より好ましくは1.55〜1.65である。
本実施形態の製造方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、各成分を混合して、2軸押出機を用いて混錬し押出してペレットとする方法が挙げられる。
前記実施形態に係るポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を用いてなる成形品及びその製造方法について説明する。
本発明の一実施形態は、前記実施形態のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法で製造されたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形することを含む、成形品の製造方法(成形方法)に関する。
本実施形態の成形品の製造方法は、(A)固有粘度が0.80〜0.90dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂と、(B)ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の全質量の40〜60質量%の繊維状充填材と、(C)ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリカーボネート樹脂の合計100質量%に占める比率が15〜28質量%のポリカーボネート樹脂と、(D)エステル交換抑制剤としてのリン系化合物と、必要に応じ(E)その他の成分とを、押出機のダイから吐出される溶融混練物の吐出量Q(kg/hr)、押出機のスクリュ回転数NS(rpm)としたときに、Q/NSが1.4〜1.8となる条件で、押出機を用いて溶融混錬してポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を得る工程と、当該ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形する工程とを含む、成形品の製造方法(成形方法)であってよい。ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を得る工程の詳細については、上記のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法において説明した通りである。
本実施形態の製造方法によれば、低反り性、外観、強度、剛性、熱安定性、耐湿熱性に優れた成形品を製造することができる。
本実施形態の製造方法としては、特に限定されるものではないが、例えば、各成分を含む混合物を二軸押出機に投入して溶融混練してペレット化し、このペレットを所定の金型を装備した射出成形機に投入し、射出成形することで作製する方法が挙げられる。
<1> 固有粘度が0.80〜0.90dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂と、
ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の全質量の40〜60質量%の繊維状充填材と、
ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリカーボネート樹脂の合計100質量%に占める比率が15〜28質量%のポリカーボネート樹脂と、
エステル交換抑制剤としてのリン化合物とを、
下記の式(I)を満たす製造条件で、押出機を用いて溶融混練することを含む、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
1.4≦Q/NS≦1.8 ・・・(I)
(式(I)において、Qは押出機のダイから吐出される溶融混練物の吐出量(kg/hr)、NSは押出機のスクリュ回転数(rpm)を表す。)
<2> 繊維状充填材の断面の短径に対する長径の比が、1:1〜1:1.3未満である、<1>に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
<3> 非円形断面の繊維状充填材を含有しない、<1>または<2>に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
<4> 繊維状充填材の平均繊維径が、5〜30μmである、<1>〜<3>のいずれか1項に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
<5> ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が、20,000〜25,000である、<1>〜<4>のいずれかに1項記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
<6> エステル交換抑制剤としてのリン化合物が、リン酸金属塩である、<1>〜<5>のいずれか1項に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
<7> 押出時の樹脂温度が、240〜320℃である、<1>〜<6>のいずれか1項に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
<8> <1>〜<7>のいずれか1項に記載の製造方法により得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形することを含む、成形品の製造方法。
<9> 成形品が空圧・油圧部品に用いられるものである、<8>に記載の成形品の製造方法。
・PBT樹脂1:ウィンテックポリマー(株)製 IV=0.835dl/g、CEG=17meq/kgのPBT樹脂
・PBT樹脂2:ウィンテックポリマー(株)製 IV=0.875dl/g、CEG=14meq/kgのPBT樹脂
・PBT樹脂3:ウィンテックポリマー(株)製 IV=0.792dl/g、CEG=19meq/kgのPBT樹脂
(2)繊維状充填材
・ガラス繊維(GF):日本電気硝子(株)製 ECS03T−187(平均繊維径13μm、平均繊維長3mm、円形断面(異形比:1.0))
(3)ポリカーボネート樹脂(PC樹脂)
・帝人(株)製 粘度平均分子量22400のPC樹脂
(4)エステル交換抑制剤としてのリン系化合物
・第一リン酸カルシウム
その他、各実施例・比較例・参考例の組成物には、表1及び表2に示した成分以外に、各組成物100質量部に対し、離型剤として多価アルコール脂肪酸エステル(日油(株)製ユニスターH476)を0.3質量部と、酸化防止剤としてヒンダードフェノール系酸化防止剤(BASF社製Irganox1010)を0.2質量部添加した。
(1)低反り性
得られたペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、樹脂温度260℃、金型温度80℃、射出圧力70MPaで射出成形し、80mm×80mm×2mm(4mm×2mmサイドゲート)の平板状試験片を成形し、平面度を測定した。平面度は、平板状試験片を定盤上に静置し、図1に示す9点の高さをCNC画像測定機(ミツトヨ製)で測定し、高さが最大となる点と最小となる点の高さの差として算定した。平面度が5mm以下の場合をAA、5mmを超え10mm以下の場合をA、10mmを超える場合をBとして判定した。測定結果を表1に示す。
(2)外観
上記低反り性の評価に用いた平板状試験片の、流動末端部の表面を目視で観察し、ガラス繊維の浮きによる表面荒れを確認した。表面荒れが見られないものをAA、表面荒れが僅かであるものをA、表面荒れが著しいものをBとして判定した。結果を表1に示す。
(3)強度(引張強度)
得られたペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、樹脂温度260℃、金型温度80℃、射出成形し、図2に示すISO3167引張試験片Type1A(厚さ:4mm)を作製した。作製した試験片の引張強度をISO527−1,2に準拠して測定した。結果を表1に示す。
(4)剛性(曲げ弾性率)
得られたペレットを、140℃で3時間乾燥させた後、樹脂温度260℃、金型温度80℃、射出成形し、ISO3167曲げ試験片(80mm×10mm×4mm)を作製した。作製した試験片の曲げ弾性率をISO178に準拠して測定した。結果を表1に示す。
(5)熱安定性(繰返し加熱時の融点と結晶化温度の安定性)
得られたペレットを、示差走査熱量測定装置(ティー・エイ・インスツルメント社製DSC Q−1000)を用い、280℃に加熱して溶融させてから、50℃まで降温し、その後、50℃から280℃まで10℃/minで昇温し、5分間放置後、50℃まで10℃/minにて降温する操作を3サイクル繰り返す。1サイクル目で検出される融点Tm1と3サイクル目で検出される融点Tm3の差(Tm1−Tm3)をΔTmとし、1サイクル目検出される結晶化温度Tc1とサイクル目で検出される結晶化温度Tc3の差(Tc1−Tc3)をΔTcとして算出した。ΔTmとΔTcがいずれも5℃以下のものをA、ΔTmとΔTcの少なくともいずれかが5℃を超えるものをBとして判定した。結果を表1に示す。
(6)耐湿熱性(湿熱処理前後の引張強度保持率)
強度試験に用いた引張試験片を、プレッシャークッカー試験機で121℃、100RH%の条件で24時間処理し、処理後の引張強度をISO527−1,2に準拠して測定し、処理前後での保持率を求めた。保持率が85%以上のものをAA、80%以上85%未満のものをA、80%未満のものをBとして判定した。結果を表1に示す。
Claims (9)
- 固有粘度が0.80〜0.90dL/gのポリブチレンテレフタレート樹脂と、
ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の全質量の40〜60質量%の繊維状充填材と、
ポリブチレンテレフタレート樹脂とポリカーボネート樹脂の合計100質量%に占める比率が15〜28質量%のポリカーボネート樹脂と、
エステル交換抑制剤としてのリン化合物とを、
下記の式(I)を満たす製造条件で、押出機を用いて溶融混練することを含む、ポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
1.4≦Q/NS≦1.8 ・・・(I)
(式(I)において、Qは押出機のダイから吐出される溶融混練物の吐出量(kg/hr)、NSは押出機のスクリュ回転数(rpm)を表す。) - 繊維状充填材の断面の短径に対する長径の比が、1:1〜1:1.3未満である、請求項1に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- 非円形断面の繊維状充填材を含有しない、請求項1または2に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- 繊維状充填材の平均繊維径が、5〜30μmである、請求項1〜3のいずれか1項に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- ポリカーボネート樹脂の粘度平均分子量が、20,000〜25,000である、請求項1〜4のいずれかに1項記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- エステル交換抑制剤としてのリン化合物が、リン酸金属塩である、請求項1〜5のいずれか1項に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- 押出時の樹脂温度が、240〜320℃である、請求項1〜6のいずれか1項に記載のポリブチレンテレフタレート樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の製造方法により得られたポリブチレンテレフタレート樹脂組成物を射出成形することを含む、成形品の製造方法。
- 成形品が空圧・油圧部品に用いられるものである、請求項8に記載の成形品の製造方法。
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