JPWO2017179474A1 - 液晶性樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明に係る液晶性樹脂組成物は、(A)液晶性樹脂と、(B)アスペクト比が1.15以上である中空フィラーと、を含有する。
本発明で使用する(A)液晶性樹脂とは、光学異方性溶融相を形成し得る性質を有する溶融加工性ポリマーを指す。異方性溶融相の性質は、直交偏光子を利用した慣用の偏光検査法により確認することが出来る。より具体的には、異方性溶融相の確認は、Leitz偏光顕微鏡を使用し、Leitzホットステージに載せた溶融試料を窒素雰囲気下で40倍の倍率で観察することにより実施できる。本発明に適用できる液晶性ポリマーは直交偏光子の間で検査したときに、たとえ溶融静止状態であっても偏光は通常透過し、光学的に異方性を示す。
(1)主として芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位からなるポリエステル;
(2)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、(b)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、(c)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上に由来する構成単位、とからなるポリエステル;
(3)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位、とからなるポリエステルアミド;
(4)主として(a)芳香族ヒドロキシカルボン酸及びその誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、(b)芳香族ヒドロキシアミン、芳香族ジアミン、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、(c)芳香族ジカルボン酸、脂環族ジカルボン酸、及びそれらの誘導体の1種又は2種以上に由来する構成単位と、(d)芳香族ジオール、脂環族ジオール、脂肪族ジオール、及びそれらの誘導体の少なくとも1種又は2種以上に由来する構成単位、とからなるポリエステルアミド等が挙げられる。更に上記の構成成分に必要に応じ分子量調整剤を併用してもよい。
(B)中空フィラーは、一般にバルーンと呼ばれているものであり、中空球体の材料としては、例えば、アルミナ、シリカ、ガラス等の無機材料;尿素樹脂、フェノール樹脂、等の有機材料;が挙げられる。中でも、耐熱性や強度の観点からガラスが好ましい。即ち、中空フィラーとしては、ガラスバルーンが好適に用いられる。(B)成分は、単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本発明に係る液晶性樹脂組成物は、任意に(C)板状充填剤を含有してもよい。(C)板状充填剤は、液晶性樹脂組成物の成形品において、反り抑制充填剤として作用する。(C)成分は、単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本発明に係る液晶性樹脂組成物には、本発明の効果を害さない範囲で、その他の重合体、その他の充填剤、一般に合成樹脂に添加される公知の物質、即ち、酸化防止剤や紫外線吸収剤等の安定剤、帯電防止剤、難燃剤、染料や顔料等の着色剤、潤滑剤、離型剤、結晶化促進剤、結晶核剤等も要求性能に応じ適宜添加することができる。
本発明に係る液晶性樹脂組成物の調製は特に限定されない。例えば、(A)成分、(B)成分、任意に(C)成分、及び任意にその他の成分を配合して、これらを1軸又は2軸押出機を用いて溶融混練処理することで、液晶性樹脂組成物の調製が行われる。
・液晶性ポリエステルアミド樹脂(LCP1)
重合容器に下記の原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、更に340℃まで4.5時間かけて昇温し、そこから15分かけて10Torr(即ち1330Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、及びその他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレットを得た。得られたペレットについて、窒素気流下、300℃で2時間の熱処理を行って、目的のポリマーを得た。得られたポリマーの融点は334℃、350℃における溶融粘度は19.0Pa・sであった。なお、上記ポリマーの溶融粘度は、後述する溶融粘度の測定方法と同様にして測定した。
(I)4−ヒドロキシ安息香酸(HBA);188.4g(60モル%)
(II)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸(HNA);21.4g(5モル%)
(III)テレフタル酸(TA);66.8g(17.7モル%)
(IV)4,4’−ジヒドロキシビフェニル(BP);52.2g(12.3モル%)
(V)4−アセトキシアミノフェノール(APAP);17.2g(5モル%)
金属触媒(酢酸カリウム触媒);15mg
アシル化剤(無水酢酸);226.2g
重合容器に下記の原料を仕込んだ後、反応系の温度を140℃に上げ、140℃で1時間反応させた。その後、更に360℃まで5.5時間かけて昇温し、そこから30分かけて5Torr(即ち667Pa)まで減圧にして、酢酸、過剰の無水酢酸、及びその他の低沸分を留出させながら溶融重合を行った。撹拌トルクが所定の値に達した後、窒素を導入して減圧状態から常圧を経て加圧状態にして、重合容器の下部からポリマーを排出し、ストランドをペレタイズしてペレットを得た。得られたペレットについて、窒素気流下、300℃で8時間の熱処理を行って、目的のポリマーを得た。得られたポリマーの融点は352℃、380℃における溶融粘度は27.0Pa・sであった。なお、上記ポリマーの溶融粘度は、後述する溶融粘度の測定方法と同様にして測定した。
(I)2−ヒドロキシ−6−ナフトエ酸(HNA);166g(48モル%)
(II)テレフタル酸(TA);76g(25モル%)
(III)4,4’−ジヒドロキシビフェニル(BP);86g(25モル%)
(IV)4−ヒドロキシ安息香酸(HBA);5g(2モル%)
金属触媒(酢酸カリウム触媒);22.5mg
アシル化剤(無水酢酸);191g
・ガラスバルーン1:Y12000((株)セイシン企業製、アスペクト比(平均)1.264、平均粒子径(D50)35μm)
・ガラスバルーン2:S60HS(住友3M(株)製、アスペクト比(平均)1.091、平均粒子径(D50)24μm)
・ガラスバルーン3:im30K(住友3M(株)製、アスペクト比(平均)1.072、平均粒子径(D50)18μm)
・板状充填剤:AB−25S((株)ヤマグチマイカ製、マイカ、平均粒子径(MV)24μm)
・繊維状充填剤:ECS03T−786H(日本電気硝子(株)製、ガラス繊維、繊維径10μm、長さ3mmのチョプドストランド)
上記成分を、表1に示す割合で二軸押出機((株)日本製鋼所製TEX30α型)を用いて、下記のシリンダー温度で溶融混練し、液晶性樹脂組成物ペレットを得た。
〔製造条件〕
シリンダー温度:
350℃:液晶性ポリエステルアミド樹脂(LCP1)を含有する液晶性樹脂組成物の場合
370℃:液晶性ポリエステル樹脂(LCP2)を含有する液晶性樹脂組成物の場合
3000個のガラスバルーン粒子について、セイシン企業製の動的画像解析法/粒子状態分析計「PITA−3」を用いて、当該分析計に装備されている倍率4倍の光学レンズを用いて測定した粒子投影面において最も長い部分の長さである最大長Lと、粒子投影面において最大長Lに対し垂直な方向で最も長い部分の長さである最大垂直長Sとを測定した。この測定を数回繰り返して、各粒子について計算された比L/Sの度数分布をヒストグラムに示し、比L/Sの平均の値を算出して、ガラスバルーンのアスペクト比として採用した。測定にあたり、適量の界面活性剤を含む希釈用水溶液にてガラスバルーンを希釈して、ガラスバルーンの濃度を3.3mg/mLに調整し、超音波洗浄にて上記水溶液中にガラスバルーンを分散させてガラスバルーン分散液を得、このガラスバルーン分散液を測定試料として用いた。なお、図1(a)〜(c)は、それぞれ、上記ガラスバルーン1〜3の個々の粒子について計算した比L/Sの度数分布及び累積度数分布を示すヒストグラムである。
実施例及び比較例の液晶性樹脂組成物の溶融粘度を、上記ペレットを用いて測定した。具体的には、キャピラリー式レオメーター((株)東洋精機製作所製、キャピログラフ1D:ピストン径10mm)により、液晶性樹脂の融点よりも10〜30℃高い温度で、せん断速度1000sec−1の条件での見かけの溶融粘度をISO 11443に準拠して測定した。測定には、内径1mm、長さ20mmのオリフィスを用いた。なお、具体的な測定温度は、液晶性ポリエステルアミド樹脂(LCP1)を含有する液晶性樹脂組成物については350℃、液晶性ポリエステル樹脂(LCP2)を含有する液晶性樹脂組成物については380℃であった。結果を表1に示す。
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE−100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、80mm×80mm×1mmの平板状試験片を5枚作製した。1枚目の平板状試験片を水平面に静置し、(株)ミツトヨ製のCNC画像測定機(型式:QVBHU404−PRO1F)を用いて、上記平板状試験片上の9箇所において、上記水平面からの高さを測定し、得られた測定値から平均の高さを算出した。高さを測定した位置は、平板状試験片の主平面上に、この主平面の各辺からの距離が3mmとなるように、一辺が74mmの正方形を置いたときに、この正方形の各頂点、この正方形の各辺の中点、及びこの正方形の2本の対角線の交点に該当する位置である。上記水平面からの高さが上記平均の高さと同一であり、上記水平面と平行な面を基準面とした。上記9箇所で測定された高さの中から、基準面からの最大高さと最小高さとを選択し、両者の差を算出した。同様にして、他の4枚の平板状試験片についても上記の差を算出し、得られた5個の値を平均して、平面度の値とした。結果を表1に示す。
〔成形条件〕
シリンダー温度:
350℃:液晶性ポリエステルアミド樹脂(LCP1)を含有する液晶性樹脂組成物の場合
370℃:液晶性ポリエステル樹脂(LCP2)を含有する液晶性樹脂組成物の場合
金型温度: 80℃
射出速度: 33mm/sec
保圧: 60MPa
実施例及び比較例のペレットを、成形機(住友重機械工業(株)製 「SE−100DU」)を用いて、以下の成形条件で成形し、80mm×80mm×1mmの平板状試験片を作製した。図2に示す通り、平板状試験片の中央から流動直角方向に80mm×1mm×1mmの試験片を切り出し、これを比誘電率測定用試験片とした。この試験片について、(株)関東電子応用開発製の以下の構成の空洞共振器摂動法複素誘電率評価装置を用いて、1GHzでの比誘電率を測定した。
スカラーネットワークアナライザー:アジレントテクノロジー8757D
周波数シンセサイザー:アジレントテクノロジー 83650LスイープCWジェネレータ
固定減衰器:アジレントテクノロジー85025Dディテクター
空洞共振器:関東電子応用開発CP431
測定プログラム:関東電子応用開発CPMA−S2/V2
〔成形条件〕
シリンダー温度:
350℃:液晶性ポリエステルアミド樹脂(LCP1)を含有する液晶性樹脂組成物の場合
370℃:液晶性ポリエステル樹脂(LCP2)を含有する液晶性樹脂組成物の場合
金型温度: 80℃
射出速度: 33mm/sec
保圧: 60MPa
Claims (6)
- (A)液晶性樹脂と、(B)アスペクト比が1.15以上である中空フィラーと、を含有する液晶性樹脂組成物。
- (B)成分がガラスバルーンである請求項1に記載の組成物。
- (A)成分の含有量が60質量%以上95質量%以下であり、(B)成分の含有量が5質量%以上20質量%以下である請求項1又は2に記載の組成物。
- 更に、(C)板状充填剤を含有する請求項1又は2に記載の組成物。
- (C)成分がマイカである請求項4に記載の組成物。
- (A)成分の含有量が60質量%以上95質量%未満であり、(B)成分の含有量が5質量%以上20質量%以下であり、(C)成分の含有量が0質量%超20質量%以下である請求項4又は5に記載の組成物。
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