JPWO2017154736A1 - 合成ゴムのラテックスおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の合成ゴムのラテックスにおいて、前記合成ゴムが、合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体であることが好ましい。
本発明によれば、上記のラテックス組成物からなる膜成形体が提供される。
また、本発明によれば、基材上に、上記の合成ゴムのラテックスを用いて形成される接着剤層を備える接着剤層形成基材が提供される。
前記混合物に対して、ローター・ステーター式の乳化機にて第1分散処理を行うことで、粗分散乳化液を得る第2工程と、
前記粗分散乳化液に対して、ローター・ステーター式の乳化機にて第2分散処理を行うことで、微分散乳化液を得る第3工程と、を備え、
下記式(1)で求められる分散エネルギーFに関し、前記第2工程の第1分散処理において、前記混合物に与えられる分散エネルギーFを第1分散エネルギーF1とし、前記第3工程の第2分散処理において、前記粗分散乳化液に与えられる分散エネルギーFを第2分散エネルギーF2とし、前記第1分散エネルギーF1と第2分散エネルギーF2との合計を合計分散エネルギーFtotalとした場合に、
前記第1分散エネルギーF1が8.0×107以上、前記合計分散エネルギーFtotalが1.0×108以上となるように、前記第1分散処理および前記第2分散処理を行う合成ゴムのラテックスの製造方法が提供される。
F=(V×N×P×S)/Q2 (1)
(上記式(1)中、Vは、ローターの周速(m/s)、Nは、乳化機の合成周波数(Hz)、Pは、乳化室の容積(m3)、Sは、ローターおよびステーターに備えられたスリットの断面積(m2)、Qは、分散処理速度(m3/s))
本発明の合成ゴムのラテックスの製造方法において、前記第2分散エネルギーF2が2.0×107以上であることが好ましい。
本発明の合成ポリイソプレンラテックスは、イソプレンを重合して得られる合成ポリイソプレンのラテックスである。
本発明の合成ポリイソプレンラテックスに含まれる、合成ポリイソプレンは、イソプレンの単独重合体であってもよいし、イソプレンと共重合可能な他のエチレン性不飽和単量体とを共重合したものであってもよい。合成ポリイソプレン中のイソプレン単位の含有量は、柔軟で、引張強度に優れるディップ成形体が得られやすいことから、全単量体単位に対して、好ましくは70重量%以上、より好ましくは90重量%以上、さらに好ましくは95重量%以上、特に好ましくは100重量%(イソプレンの単独重合体)である。
F=(V×N×P×S)/Q2 (1)
Nは、乳化機の合成周波数(Hz)であり、ローター・ステーター対の組み合わせ数と、各ローター・ステーターに備えられたスリットの数に依存するものである。一例を挙げると、外径30mmで周速が19m/s、ローター・ステーター対が1個であり、ローターのスリット数が8、ステーターのスリットの数が12である場合には、合成周波数は19,000Hzとなる。
Pは、乳化室の容積(m3)であり、具体的には、ローター・ステーター対が配された空間内において、被分散物が滞留可能な部分における容積であり、乳化室内のローターおよびステーター等を含んだ容積である。
Sは、ローターおよびステーターに備えられたスリットの断面積(m2)であり、具体的には、スリット1個当たりの断面積の総和である。
また、Qは、分散処理速度(m3/s)であり、被分散物の流速により決定される。
本発明のスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体ラテックスは、スチレンとイソプレンのブロック共重合体のラテックスである。
本発明のラテックス組成物は、上述した本発明の合成ゴムのラテックスに、加硫剤および/または加硫促進剤を配合してなるものである。
酸化亜鉛の含有量は、特に限定されないが、ラテックス中に含まれる合成ゴム100重量部に対して、好ましくは0.1〜5重量部、より好ましくは0.2〜2重量部である。酸化亜鉛の含有量を上記範囲とすることにより、乳化安定性を良好なものとしながら、得られるディップ成形体などの膜成形体の引張強度をより高めることができる。
そして、前架橋した後、ディップ成形などの成形に供されるまで、好ましくは10〜30℃の温度で貯蔵することが好ましい。高温のまま貯蔵すると、得られるディップ成形体などの膜成形体の引張強度が低下する場合がある。
本発明の膜成形体は、本発明のラテックス組成物からなる膜状の成形体である。本発明の膜成形体の膜厚は、好ましくは0.03〜0.50mm、より好ましくは0.05〜0.40mm、特に好ましくは0.08〜0.30mmである。
架橋時の加熱条件は、特に限定されないが、好ましくは60〜150℃、より好ましくは100〜130℃の加熱温度で、好ましくは10〜120分の加熱時間である。
加熱の方法は、特に限定されないが、オーブンの中で温風で加熱する方法、赤外線を照射して加熱する方法などがある。
本発明の接着剤層形成基材は、基材上に、上述した本発明の合成ゴムのラテックスを用いて形成される接着剤層を備える、基材と、接着剤層との複合材料である。
合成ポリイソプレンラテックス中に含まれる粒子の個数基準の粒子径分布における、粒子径が5μm以上である粒子の含有率は、細孔電気抵抗式粒度分布測定装置(商品名「コールターカウンター マルチサイザー3」、ベックマンコールター社製)を使用して測定した。
ASTMD1417−10の「Determination of Mechanical Stability」に記載の方法に準拠して以下の方法により、ラテックスの機械的安定性を評価した。
すなわち、「MS−5114」(上島製作所製)または「LL5110NA MK3」(Source 2 trade Ltd製)を使用して機械的安定性を測定した。なお、測定に際しては、撹拌ディスクとして、ASTM D1076−10に規定されている直径が20.83(mm)±0.03(mm)、厚みが1.57(mm)±0.05(mm)のものを使用した。また、ガラスビーカーはASTM D1417−10に規定されているガラス製ビーカーで内径が57.8(mm)±1(mm)であるものを使用した。具体的な測定方法としては、合成ポリイソプレンラテックス50gを精秤し、回転数14,000rpmの条件で30分間撹拌した。そして、撹拌後の合成ポリイソプレンラテックスを、80メッシュ金網にて濾過し、その後メッシュを石鹸水で洗浄し、蒸留水で石鹸を洗い流した後、105℃で2時間乾燥した。乾燥後、金網上の残渣物を秤量して、合成ポリイソプレンラテックス50gに対する比率(単位:重量%)を計算し、その値により機械的安定性を評価した。値が小さいほど、機械的安定性に優れ、ラテックスとしての貯蔵安定性に優れるものと判断できる。
アルミ皿(重量:X1)にラテックス組成物2gを精秤し(重量:X2)、これを105℃の熱風乾燥器内で2時間乾燥させた。次いで、デシケーター内で冷却した後、アルミ皿ごと重量を測定し(重量:X3)、下記の計算式にしたがって、ラテックス組成物の固形分濃度を算出した。
固形分濃度(重量%)=(X3−X1)×100/X2
次いで、ラテックス組成物を約100g精秤した後、重量既知の200メッシュのSUS製金網でろ過し、金網上の凝集物を数回水洗して、ラテックス組成物を除去した。これを、105℃で60分間、乾燥した後、その乾燥重量を測定し、下記式に基づいて、ラテックス組成物中の凝集物含有量(単位:重量%)を求めた。
凝集物含有量={(α−β)/(γ×Δ)}×10,000
ここで、αは乾燥後の金網及び乾燥凝集物の重量、βは金網の重量、γはラテックス組成物の重量、Δはラテックス組成物の固形分濃度をそれぞれ示す。
ディップ成形体の引張強度および伸びは、ASTM D412に基づいて測定した。具体的には、ディップ成形体をダンベル(Die−C)で打ち抜き、測定用試験片を作製し、得られた試験片をテンシロン万能試験機(オリエンテック社製「RTC−1225A」)で引張速度500mm/minで引っ張り、破断直前の引張強度(単位:MPa)、および破断直前の伸び(単位:%)を測定した。
(合成ポリイソプレンラテックス(f−1)の製造)
重量平均分子量が1,300,000の合成ポリイソプレン(商品名「NIPOL IR2200L」、日本ゼオン社製、チーグラー系重合触媒を用いて得られたイソプレンの単独重合体、シス結合単位量98重量%)をシクロヘキサンと混合し、攪拌しながら温度を60℃に昇温して溶解し、合成ポリイソプレンのシクロヘキサン溶液(a)を調製した。
得られた合成ポリイソプレンラテックス(f−1)を撹拌しながら、合成ポリイソプレンラテックス(f−1)中の合成ポリイソプレン100部に対して、固形分換算で、酸化亜鉛1.5部、硫黄1.5部、老化防止剤(商品名「Wingstay L」、グッドイヤー社製)3部、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛0.3部、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛0.5部、およびメルカプトベンゾチアゾール亜鉛0.7部となるように、各配合剤の水分散液を添加した後、水酸化カリウム水溶液を添加して、pHを10.5に調整することで、ラテックス組成物を得た。その後、得られたラテックス組成物を、30℃に調整された恒温水槽で48時間熟成した。そして、得られた熟成後のラテックス組成物について、凝集物の含有量を測定した。
市販のセラミック製手型(シンコー社製)を洗浄し、70℃のオーブン内で予備加熱した後、18重量%の硝酸カルシウムおよび0.05重量%のポリオキシエチレンラウリルエーテル(商品名「エマルゲン109P」、花王社製)を含む凝固剤水溶液に5秒間浸漬し、取り出した。次いで、凝固剤で被覆された手型を70℃のオーブン内で30分以上乾燥した。
(合成ポリイソプレンラテックス(f−2)の製造)
第2分散処理における第2分散エネルギーF2がF2=5.26×107となるように、粗分散乳化液(c−1)の体積に対して2倍の体積が、ローター・ステーター式乳化機20にて処理されるようになるだけ時間を処理時間として(すなわち、2パスの第2分散処理)、連続して第2分散処理を行った以外は、実施例1と同様にして、合成ポリイソプレンラテックス(f−2)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。すなわち、実施例2では、合計分散エネルギーFtotalがFtotal=1.38×108(F1+F2=8.53×107+5.26×107)となるような条件で、第1分散処理および第2分散処理を行った。
上記にて得られた合成ポリイソプレンラテックス(f−2)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
(合成ポリイソプレンラテックス(f−3)の製造)
第2分散処理における第2分散エネルギーF2がF2=2.63×107となるように、粗分散乳化液(c−1)の体積と同量の体積が、ローター・ステーター式乳化機20にて処理されるようになるだけ時間を処理時間として(すなわち、1パスの第2分散処理)、第2分散処理を行った以外は、実施例1と同様にして、合成ポリイソプレンラテックス(f−3)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。すなわち、実施例3では、合計分散エネルギーFtotalがFtotal=1.12×108(F1+F2=8.53×107+2.63×107)となるような条件で、第1分散処理および第2分散処理を行った。
上記にて得られた合成ポリイソプレンラテックス(f−3)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
(合成ポリイソプレンラテックス(f−4)の製造)
第2分散処理を行わなかった以外は、実施例1と同様にして、合成ポリイソプレンラテックス(f−4)を製造し、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
上記にて得られた合成ポリイソプレンラテックス(f−4)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。結果を表1に示す。
(合成ポリイソプレンラテックス(f−5)の製造)
第1分散処理における第1分散エネルギーF1がF1=2.63×107となるように、第1分散処理を行って、粗分散乳化液(c−5)を得るとともに、第2分散処理における第2分散エネルギーF2がF2=2.63×107となるように、粗分散乳化液(c−5)の体積と同量の体積が、ローター・ステーター式乳化機20にて処理されるようになるだけ時間を処理時間として(すなわち、1パスの第2分散処理)、第2分散処理を行った以外は、実施例1と同様にして、合成ポリイソプレンラテックス(f−5)を製造し、同様に評価を行った。すなわち、比較例2では、合計分散エネルギーFtotalがFtotal=5.26×107(F1+F2=2.63×107+2.63×107)となるような条件で、第1分散処理および第2分散処理を行った。
上記にて得られた合成ポリイソプレンラテックス(f−5)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。なお、比較例2においては、ディップ成形体を得る際には、ラテックス組成物中の凝集物をろ過により除去した後に、ディップ成形を行った。結果を表1に示す。
(合成ポリイソプレンラテックス(f−6)の製造)
ローター・ステーター式乳化機20を使用せず、ミキサー10(商品名「マルチラインミキサーMS26−MMR−5.5L」(佐竹化学機械工業社製))のみを使用して第1分散処理における第1分散エネルギーF1がF1=5.35×106となるように、第1分散処理を行って、粗分散乳化液(c−6)を得るとともに、第2分散処理における第2分散エネルギーF2がF2=1.02×108となるように、粗分散乳化液(c−6)の体積の19倍の体積が、ローター・ステーター式乳化機20にて処理されるようになるだけ時間を処理時間として(すなわち、19パスの第2分散処理)、第2分散処理を行った以外は、実施例1と同様にして、合成ポリイソプレンラテックス(f−6)を製造し、同様に評価を行った。すなわち、比較例3では、合計分散エネルギーFtotalがFtotal=1.07×108(F1+F2=5.35×106+1.02×108)となるような条件で、第1分散処理および第2分散処理を行った。
上記にて得られた合成ポリイソプレンラテックス(f−6)を使用した以外は、実施例1と同様にして、ラテックス組成物およびディップ成形体を得て、同様に評価を行った。なお、比較例3においては、ディップ成形体を得る際には、ラテックス組成物中の凝集物をろ過により除去した後に、ディップ成形を行った。結果を表1に示す。
また、比較例3については、得られたラテックスの安定性が極めて低く、粒子径分布における粒子径が5μm以上の粒子の含有率の測定を行うことができず、また、ラテックス組成物とした際における凝集物量も極めて多くなる結果となった。
20…ローター・ステーター式乳化機
30…貯留タンク
40…還流配管
50…蒸留タンク
Claims (7)
- 合成ゴムのラテックスであって、
前記ラテックス中に含まれる合成ゴム粒子の個数基準で求めた粒子径分布における粒子径が5μm以上の粒子の含有率が、3,000重量ppm未満である合成ゴムのラテックス。 - 前記合成ゴムが、合成ポリイソプレンおよび/またはスチレン−イソプレン−スチレンブロック共重合体である請求項1に記載の合成ゴムのラテックス。
- 請求項1または2に記載の合成ゴムのラテックスと、加硫剤および/または加硫促進剤とを含有するラテックス組成物。
- 請求項3に記載のラテックス組成物からなる膜成形体。
- 基材上に、請求項1または2に記載の合成ゴムのラテックスを用いて形成される接着剤層を備える接着剤層形成基材。
- 合成ゴムが有機溶媒に溶解または分散してなる合成ゴムの重合体溶液または重合体分散液と、界面活性剤が水に溶解または分散してなる界面活性剤水溶液または界面活性剤分散液とを混合することで混合物を得る第1工程と、
前記混合物に対して、ローター・ステーター式の乳化機にて第1分散処理を行うことで、粗分散乳化液を得る第2工程と、
前記粗分散乳化液に対して、ローター・ステーター式の乳化機にて第2分散処理を行うことで、微分散乳化液を得る第3工程と、を備え、
下記式(1)で求められる分散エネルギーFに関し、前記第2工程の第1分散処理において、前記混合物に与えられる分散エネルギーFを第1分散エネルギーF1とし、前記第3工程の第2分散処理において、前記粗分散乳化液に与えられる分散エネルギーFを第2分散エネルギーF2とし、前記第1分散エネルギーF1と第2分散エネルギーF2との合計を合計分散エネルギーFtotalとした場合に、
前記第1分散エネルギーF1が8.0×107以上、前記合計分散エネルギーFtotalが1.0×108以上となるように、前記第1分散処理および前記第2分散処理を行う合成ゴムのラテックスの製造方法。
F=(V×N×P×S)/Q2 (1)
(上記式(1)中、Vは、ローターの周速(m/s)、Nは、乳化機の合成周波数(Hz)、Pは、乳化室の容積(m3)、Sは、ローターおよびステーターに備えられたスリットの断面積(m2)、Qは、分散処理速度(m3/s)) - 前記第2分散エネルギーF2が2.0×107以上である請求項6に記載の合成ゴムのラテックスの製造方法。
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