JPWO2017094621A1 - 樹脂組成物及びその製造方法、熱可塑性樹脂組成物、並びに成形体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(実施例1)
主フィーダー及び副フィーダーと、押出し側に設けられたノズルヘッドとを有する同方向二軸混練押出機(KZW20TW、テクノベル社製)を準備した。この二軸混練押出機は、ホッパー側から押出し方向に沿って設けられた9個のバレルC1〜C9を有する。各バレルの温度を以下のように設定した。
C1:50℃
C2:200℃
C3〜C5:250℃
C6,C7:260℃
C8:230℃
C9:190℃
フィーダーからエチレン−グリシジルメタクリレート系共重合体(以下「E−GMA」という。)を95質量部、及び、副フィーダーからポリフェニレンエーテル(旭化成株式会社製、ザイロンS202A(登録商標)、以下「PPE−1」という。)を5質量部、二軸混錬押出機のバレルC1に設けたホッパー口に投入した。ノズルヘッドの温度を150℃に、スクリューの回転数を300rpmに、吐出量を4kg/時間にそれぞれ設定し、E−GMAとPPE−1とを溶融混練した。溶融混練によって形成された改質用樹脂組成物をペレタイザで切断して、ペレット状の改質用樹脂組成物を得た。
実施例1で使用したE−GMAは、住友化学株式会社製ボンドファースト(登録商標)7M(以下、「BF−7M」という。)であり、エチレン67質量部と、グリシジルメタクリレート6質量部と、メチルアクリレート27質量部との共重合体である。
E−GMAとPPE−1の配合量比を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様の条件で、ペレット状の改質用樹脂組成物を作製した。実施例1と同様の条件で、改質用樹脂組成物中のポリフェニレンエーテルの分散粒子の平均分散粒子径及び改質用樹脂組成物の330℃における残存率を測定した。結果を表1に示す。図2〜4は、それぞれ、実施例2〜4の改質用樹脂組成物の透過型電子顕微鏡写真である(日本電子株式会社製JEM−2100Fを使用、倍率:5000倍)。
実施例1で使用したE−GMAのみを実施例1と同様の条件で溶融混練し、混錬物をペレタイザで切断して、ペレット状の改質用樹脂組成物を得た。実施例1と同様の条件で、得られた改質用樹脂組成物の330℃における残存率を測定した。結果を表1に示す。
実施例1で使用した溶融混練前のE−GMA(BF−7M)の330℃における残存率を、実施例1と同様の条件で測定した。結果を表1に示す。
BF−7Mに代えて表2に示すE−GMAを用い、E−GMAとPPE−1の配合量比を表2に示すように変更した以外は実施例1と同様の条件で、ペレット状の改質用樹脂組成物を作製した。得られた改質用樹脂組成物を実施例1と同様の条件で評価した。結果を表2に示す。図5〜10は、それぞれ、実施例5〜10の改質用樹脂組成物の透過型電子顕微鏡写真である(日本電子製JEM−2100Fを使用、倍率:5000倍(図5〜8)、倍率:10000倍(図9、10))。
BF−7L:住友化学株式会社製ボンドファースト(登録商標)7L、エチレン70質量部と、グリシジルメタクリレート3質量部と、メチルアクリレート27質量部との共重合体
BF−E:住友化学株式会社製ボンドファースト(登録商標)E、エチレン88質量部と、グリシジルメタクリレート12質量部との共重合体
SOG−02:グリシジルメタクリレートがグラフト化されているエチレン系エラストマー(SUNNY FC社製)
エルバロイ4170:デュポン社製Elvaloy(登録商標)4170、エチレン−ブチルアクリレート−グリシジルメタクリレート共重合体
実施例1と同様の条件で、実施例5〜10で使用した溶融混練前のE−GMAの330℃における残存率を測定した。結果を表2に示す。
95質量部のBF−7Mと、5質量部のPPE−1とを、ラボプラストミル(株式会社東洋精機製作所製、30C150R100H)を用いて、回転速度80回転/分、250℃、5分間の条件で混練して、改質用樹脂組成物を得た。得られた改質用樹脂組成物を実施例1と同様の条件で評価した。結果を表3に示す。図11は、実施例11の改質用樹脂組成物の透過型電子顕微鏡写真である(日本電子製JEM−2100Fを使用、倍率:3000倍)。
BF−7MとPPE−1の配合量比を表3に示す値に変更したこと以外は実施例11と同様の条件でペレット状の改質用樹脂組成物を作製した。得られた改質用樹脂組成物を実施例1と同様の条件で評価した。結果を表3に示す。図12は、実施例12の改質用樹脂組成物の透過型電子顕微鏡写真である(日本電子製JEM−2100Fを使用、倍率:3000倍)。
丸底フラスコ中に、95質量部のBF−7M(0.95g)と5質量部のPPE−1(0.5g)をクロロホルム30mLに投入し、50℃で30分攪拌することで、BF−7M及びPPE−1をクロロホルムに溶解させた。得られた溶液からクロロホルムを自然蒸発させた。残った改質用樹脂組成物を60℃で5時間、真空乾燥させた。得られた改質用樹脂組成物を実施例1と同様の条件で評価した。結果を表3に示す。図13は、実施例13の改質用樹脂組成物の透過型電子顕微鏡写真である(日本電子製JEM−2100Fを使用、倍率:3000倍)。
BF−7MとPPE−1の配合量比を表3に示す値に変更したこと以外は実施例13と同様の条件でペレット状の改質用樹脂組成物を作製した。得られた改質用樹脂組成物を実施例1と同様の条件で評価した。結果を表3に示す。図14は、実施例14の改質用樹脂組成物の透過型電子顕微鏡写真である(日本電子製JEM−2100Fを使用、倍率:3000倍)。
E−GMAに代えて、表4に示すエチレン−アルキル(メタ)アクリレート−無水マレイン酸共重合体(以下、「E−MAH」という。)を用い、E−MAHとPPE−1の配合量比を表4に示す値に変更したこと以外は実施例1と同様の条件で、ペレット状の改質樹脂組成物を作製した。得られた改質用樹脂組成物を実施例1と同様の条件で評価した。結果を表4に示す。図15〜17は、それぞれ、実施例15〜17の改質用樹脂組成物の透過型電子顕微鏡写真である(日本電子製JEM−2100Fを使用、倍率:10000倍)。
3410:アルケマ社製のエチレン79.9質量部と、無水マレイン酸3.1質量部と、ブチルアクリレート17質量部との共重合体。
AX8390:アルケマ社製のエチレン69.7質量部と、無水マレイン酸1.3質量部と、エチルアクリレート29質量部との共重合体。
TX8030:アルケマ社製のエチレン84.2質量部と、無水マレイン酸2.8質量部と、エチルアクリレート13質量部との共重合体。
実施例1と同様の条件で、実施例15〜17で使用した溶融混練前のE−MAHの330℃における残存率を測定した。結果を表4に示す。
BF−7Mに代えてBF−Eを用い、BF−EとPPE−1の配合量比を表5に示すように変更し、相容化材を表5に示す配合量比で配合した以外は実施例1と同様の条件で、ペレット状の改質用樹脂組成物を作製した。得られた改質用樹脂組成物を実施例1と同様の条件で評価した。結果を表5に示す。図18〜22は、それぞれ、実施例18〜22の改質用樹脂組成物の透過型電子顕微鏡写真である(日本電子製JEM−2100Fを使用、倍率:10000倍(図19)、日立ハイテクノロジーズ製H−7650使用、倍率10000倍(図18、20〜22))。
SEBS:Kraton Corporation製KRATON(登録商標)G1650M スチレン−エチレン/ブチレン−スチレンブロック共重合体
SEPS:株式会社クラレ製セプトン(登録商標)2104 スチレン−エチレン/プロピレン−スチレンブロック共重合体
BF−7Mに代えてBF−Eを用い、PPE−1を配合せず、相容化材を表5に示す配合量比で配合した以外は実施例1と同様の条件で、ペレット状の改質用樹脂組成物を作製した。実施例1と同様の条件で、得られた改質用樹脂組成物の330℃における残存率を測定した。結果を表5に示す。図23は、比較例10の改質用樹脂組成物の透過型電子顕微鏡写真である(日立ハイテクノロジーズ製H−7650使用、倍率10000倍)。
(参考例1〜4)
実施例1、2、3又は比較例1で作製したペレット状の改質用樹脂組成物15質量部と、ポリブチレンテレフタレート樹脂(三菱エンジニアリングプラスチック社製NOVADURAN(登録商標)5510S、以下、「PBT」という。)85質量部とを、主フィーダーから同方向二軸混練押出機(KZW20TW、テクノベル社製)のバレルC1に設けたホッパー口に投入した。二軸混練押出機の各バレルの温度を以下のように設定した。バレルC1、C2及びC3は、ホッパー側から押出し方向に沿って設けられている。
C1:190℃
C2:210℃
C3〜C9:260℃
PBTのみを参考例1と同様の方法で射出成形して、成形体を得た。成形体から試験片を作製し、そのIzod衝撃値を参考例1と同様に測定した。結果を表6に示す。
同方向二軸混練押出機(KZW20TW、テクノベル社製)のバレルC1に設けたホッパー口へ、実施例1〜5、7、9、10、15〜22、又は比較例2〜10で作製した改質用樹脂組成物15質量部を副フィーダーから、ポリフェニレンスルフィド(東レ製グレードM2888、以下、「PPS」という。)85質量部を主フィーダーから、それぞれ投入した。二軸混練押出機の各バレルの温度を以下のように設定した。バレルC1、C2及びC3は、ホッパー側から押出し方向に沿って設けられている。
C1:240℃
C2:260℃
C3〜C9:310℃
参考例1において、ポリブチレンテレフタレート樹脂に代えて、ポリエチレンテレフタレート樹脂を用いる以外は参考例1と同様に実施することにより、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物が得られる。
参考例25において、ポリフェニレンスルフィドに代えて、ポリエチレンテレフタレート樹脂を用いる以外は参考例25と同様に実施することにより、ペレット状の熱可塑性樹脂組成物が得られる。
Claims (11)
- エポキシ基又は酸無水物基のうち少なくともいずれか一方を有するオレフィン共重合体と、
下記式(1)で表される構造をモノマ単位として有するポリフェニレンエーテルと、を含有し、
前記ポリフェニレンエーテルの含有量が、前記オレフィン共重合体と前記ポリフェニレンエーテルとの合計量100質量部に対して1〜20質量部である、樹脂組成物。
- 前記ポリフェニレンエーテルを含む分散粒子が、前記オレフィン共重合体を含む連続相中に分散されており、前記分散粒子の平均分散粒子径が5μm以下である、請求項1に記載の樹脂組成物。
- 相容化材を更に含有する、請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 前記オレフィン共重合体及び前記ポリフェニレンエーテルを二軸混練機で混練する工程を備える、請求項1〜3のいずれか一項に記載の樹脂組成物を製造する方法。
- 前記オレフィン共重合体及び前記ポリフェニレンエーテルを混練する前記工程において、前記オレフィン共重合体及び前記ポリフェニレンエーテルが50〜350℃に加熱される、請求項4に記載の方法。
- エポキシ基又は酸無水物基のうち少なくともいずれか一方を有するオレフィン共重合体と、
式(1)で表される構造をモノマ単位として有するポリフェニレンエーテルと、
前記オレフィン共重合体及び前記ポリフェニレンエーテルとは異なる熱可塑性樹脂と、を含有し、
前記ポリフェニレンエーテルの含有量が、前記オレフィン共重合体と前記ポリフェニレンエーテルとの合計量100質量部に対して1〜20質量部であり、
前記オレフィン共重合体と前記熱可塑性樹脂とが結合していてもよい、
熱可塑性樹脂組成物。
- 相容化材を更に含有する、請求項6に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 前記熱可塑性樹脂がエンジニアリングプラスチックである、請求項6又は7に記載の熱可塑性樹脂組成物。
- 請求項6〜8のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物の成形体。
- 電気機器部品用である、請求項9に記載の成形体。
- 請求項6〜8のいずれか一項に記載の熱可塑性樹脂組成物を射出成形する工程を備える、請求項9又は10に記載の成形体を製造する方法。
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