JPWO2017061246A1 - メッキ液からのナノダイヤモンド回収方法 - Google Patents
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Abstract
Description
メッキ膜形成対象の部材としての銅板(純度99.9%,縦40mm×横30mm×厚さ0.1mm)について、脱脂洗浄とその後の水洗を行った後、まず、次のような前工程S1'を行った。具体的には、まず、酸処理用の薬液100mlに、室温で2分間、部材を浸漬した(酸処理)。この酸処理用の薬液は、濃塩酸(12mol/L)を純水で2倍希釈して調製したものである。次に、酸処理を経た部材を、水洗した後、室温で1分間、官能化処理用の薬液約100mlに浸漬した(官能化処理)。この官能化処理用の薬液は、純水100mlに対して100mgの塩化スズ二水和物(SnCl2・2H2O)と100μlの濃塩酸(12mol/L)とを添加して調製したものである。次に、官能化処理を経た部材を、水洗した後、室温で1分間、触媒化処理用の薬液約100mlに浸漬した(触媒化処理)。この触媒化処理用の薬液は、純水100mlに対して10mgの塩化パラジウム(PdCl2)と10μlの濃塩酸(12mol/L)とを添加して調製したものである。
まず、ナノダイヤモンド粗生成物たる空冷式爆轟法ナノダイヤモンド煤(ナノダイヤモンド一次粒子径;4〜8nm,株式会社ダイセル製)200gに2Lの10質量%塩酸を加えて得られたスラリーに対し、常圧条件での還流下で1時間の加熱処理を行った(ナノダイヤモンド精製のための酸処理)。この酸処理における加熱温度は85〜100℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分(ナノダイヤモンド凝着体と煤を含む)の水洗を行った。沈殿液のpHが低pH側から2に至るまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行った。次に、ナノダイヤモンド精製のための酸化処理を行った。具体的には、前記デカンテーションの後の沈殿液に、2Lの60質量%硫酸水溶液と2Lの50質量%クロム酸水溶液とを加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で5時間の加熱処理を行った。この酸化処理における加熱温度は120〜140℃である。次に、冷却後、デカンテーションにより、固形分(ナノダイヤモンド凝着体を含む)の水洗を行った。水洗当初の上澄み液は着色しているところ、上澄み液が目視で透明になるまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行った。次に、酸化処理後のデカンテーションによって得られた沈殿液に、1Lの10質量%水酸化ナトリウム水溶液を加えてスラリーとした後、このスラリーに対し、常圧条件での還流下で1時間の加熱処理を行った。この処理における加熱温度は95〜100℃である。次に、冷却後、デカンテーションによって上澄みを除いた。次に、当該デカンテーションによって得られた沈殿液に塩酸を加えてそのpHを2.5に調整した後、この沈殿液中の固形分(ナノダイヤモンド凝着体を含む)について遠心沈降法による水洗を行った。具体的には、遠心分離装置を使用して当該沈殿液ないし懸濁液について固液分離を行う操作、その後に沈殿物と上清液とを分ける操作、及び、その後に沈殿物に超純水を加えて懸濁する操作を含む一連の過程を、固形分濃度(ナノダイヤモンド濃度)を6質量%に調整したときの懸濁液の電気伝導度が64μS/cmとなるまで、反復して行った。次に、このような水洗を経たスラリー300ml(固形分濃度6質量%)を、粉砕装置ないし分散機たるビーズミル(商品名「ウルトラアペックスミルUAM−015」,寿工業株式会社製)を使用して行う解砕処理に付した。本処理では、解砕メディアとしてジルコニアビーズ(直径0.03mm)を使用し、ミル容器内に充填されるビーズの量はミル容器の容積に対して60%とし、ミル容器内で回転するローターピンの周速は10m/sとした。また、装置を循環させるスラリーの流速を10L/時として90分間の解砕処理を行った。次に、このような解砕処理を経たスラリーから、遠心分離を利用した分級操作(20000×g,10分間)によって粗大粒子を除去した。この操作によって得られた分級液(分散するナノダイヤモンド一次粒子を含有する)の固形分濃度を測定したところ、5.8質量%であった。この分級液に超純水を加えて固形分濃度を5質量%に調整し、ナノダイヤモンドの一次粒子がコロイド粒子として分散する黒色透明のナノダイヤモンド分散液(ナノダイヤモンド分散液D)を調製した。得られたナノダイヤモンド分散液Dについて、粒径D50(メディアン径)は5.4nm、電気伝導度は1410μS/cm、pHは9.14、ナノダイヤモンド粒子のゼータ電位(ナノダイヤモンド濃度0.2質量%,25℃,pH9)は−49mVであった。
ナノダイヤモンド分散液に関する上記の固形分濃度は、秤量した分散液3〜5gの当該秤量値と、当該秤量分散液から加熱によって水分を蒸発させた後に残留する乾燥物(粉体)について精密天秤によって秤量した秤量値とに基づき、算出した。
ナノダイヤモンド分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子に関する粒径D50(メディアン径)は、スペクトリス社製の装置(商品名「ゼータサイザー ナノZS」)を使用して、動的光散乱法(非接触後方散乱法)によって測定した値である。測定に付されたナノダイヤモンド分散液は、ナノダイヤモンド濃度が0.5〜2.0質量%となるように超純水で希釈した後に、超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。
ナノダイヤモンド分散液に含まれるナノダイヤモンド粒子に関する上記のゼータ電位は、スペクトリス社製の装置(商品名「ゼータサイザー ナノZS」)を使用して、レーザードップラー式電気泳動法によって測定した値である。測定に付されたナノダイヤモンド分散液は、ナノダイヤモンド濃度0.2質量%への超純水による希釈を行った後に超音波洗浄機による超音波照射を経たものである。また、測定に付されたナノダイヤモンド分散液のpHは、pH試験紙(商品名「スリーバンドpH試験紙」,アズワン株式会社製)を使用して確認した値である。
以下のような濾過工程S1、静置分離工程S2、水洗工程S3、遠心分離工程S4、水洗工程S5、および遠心分離工程S6を行い、メッキ膜Mの形成に関して上述したメッキ工程S2’で使用したメッキ液からナノダイヤモンド粒子を回収した。当該メッキ液には、ナノダイヤモンド粒子とともに、硫酸ニッケル、ホスフィン酸ナトリウム、クエン酸ナトリウム、および、メッキ工程S2’で副生したニッケル基合金粒子が含まれている。
ナノダイヤモンド分散液から加熱によって水分を蒸発させた後に残留する乾燥物(粉体)100mgについて、磁性るつぼに入れた状態で電気炉内にて乾式分解を行った。この乾式分解は、450℃で1時間の条件、これに続く550℃で1時間の条件、及びこれに続く650℃で1時間の条件にて、3段階で行った。このような乾式分解の後、磁性るつぼ内の残留物について、磁性るつぼに濃硫酸0.5mlを加えて蒸発乾固させた。そして、得られた乾固物を最終的に20mlの超純水に溶解させた。このようにして分析サンプルを調製した。この分析サンプルを、ICP発光分光分析装置(商品名「CIROS120」,リガク社製)によるICP発光分光分析に供した。本分析の検出下限値が50質量ppmとなるように前記分析サンプルを調製した。また、本分析では、検量線用標準溶液として、SPEX社製の混合標準溶液XSTC−22を分析サンプルの硫酸濃度と同濃度の硫酸水溶液にて適宜希釈調製して用いた。そして、本分析では、空のるつぼで同様に操作および分析して得られた測定値を、測定対象たるナノダイヤモンド分散液試料についての測定値から差し引き、試料中のニッケル濃度を求めた。
メッキ膜Mの形成に関して上述したメッキ工程S2’で使用したメッキ液からナノダイヤモンド粒子を回収すべく、実施例1と同様に、濾過工程S1、静置分離工程S2、水洗工程S3、および遠心分離工程S4を行った。そして、遠心分離工程S4で得られた沈殿画分(ナノダイヤモンド粒子およびニッケル基合金粒子を主に含む)に純水を加えて懸濁ないし撹拌した。加えた純水の量は、得られる懸濁液の固形分濃度が5質量%となる量である。撹拌時間は10分間とした。これにより、黒色の懸濁液(ナノダイヤモンド含有懸濁液)が得られた。
メッキ膜Mの形成に関して上述したメッキ工程S2’で使用したメッキ液からナノダイヤモンド粒子を回収すべく、実施例1と同様にして濾過工程S1および静置分離工程S2を行った。次に、静置分離工程S2で得られた沈殿画分(ナノダイヤモンド粒子とニッケル基合金粒子とが濃縮された沈殿液)に等量の70質量%硝酸水溶液を加えて懸濁ないし撹拌した。これにより、沈殿液に含まれていたニッケル基含有粒子を溶解させることができた。次に、当該溶液を室温で1時間静置し、この静置を経て生じた沈殿画分と上清画分とをデカンテーションによって分け、灰色の沈殿画分(沈殿液)を取得した。次に、灰色の沈殿画分に純水を加えて懸濁ないし撹拌した。加えた純水の量は、沈殿画分の例えば4倍量(体積比)である。撹拌時間は5分間とした。懸濁液は、灰色に濁ったままであった。この後、遠心分離装置を使用して行う遠心分離処理によって当該灰色懸濁液について固液分離を図った。この遠心分離処理において、遠心力は3000×gとし、遠心時間は10分間とした。この遠心分離処理を経て得られた上清画分は、黒色を示さなかった。本比較例においては、上述の硝酸水溶液の添加により、ナノダイヤモンド粒子の一次粒子としての分散が阻害された。比較例2の方法では、一次粒子として分散する状態でナノダイヤモンド粒子を回収できなかった。
前記第1沈殿画分に水を加えて水洗するための水洗工程と、
前記水洗工程を経た溶液について遠心分離処理によって第2沈殿画分と第2上清画分とに分けて当該第2上清画分を得るための、第2遠心分離工程とを含む、メッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記2〕前記メッキ液を濾過するための濾過工程を前記第1遠心分離工程よりも前に含む、付記1に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記3〕一次粒子として分散しているナノダイヤモンド粒子、および、金属粒子、を含有するメッキ液について静置処理によって第1沈殿画分と第1上清画分とに分けて当該第1沈殿画分を得るための、静置分離工程と、
前記第1沈殿画分に水を加えて水洗するための第1水洗工程と、
前記第1水洗工程を経た溶液について遠心分離処理によって第2沈殿画分と第2上清画分とに分けて当該第2沈殿画分を得るための、第1遠心分離工程と、
前記第2沈殿画分に水を加えて水洗するための第2水洗工程と、
前記第2水洗工程を経た溶液について遠心分離処理によって第3沈殿画分と第3上清画分とに分けて当該第3上清画分を得るための、第2遠心分離工程とを含む、メッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記4〕前記静置分離工程では、前記メッキ液を5時間以上の静置に付す、付記3に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記5〕前記静置分離工程では、前記メッキ液を10時間以上の静置に付す、付記3に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記6〕前記静置分離工程では、前記メッキ液を15時間以上の静置に付す、付記3に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記7〕前記メッキ液を濾過するための濾過工程を前記静置分離工程よりも前に含む、付記3から6のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記8〕前記濾過工程で使用される濾過手段の分画サイズは50μm以下である、請求項2または7に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記9〕前記濾過工程で使用される濾過手段の分画サイズは30μm以下である、請求項2または7に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記10〕前記濾過工程で使用される濾過手段の分画サイズは20μm以下である、請求項2または7に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記11〕前記濾過工程で使用される濾過手段の分画サイズは10μm以下である、請求項2または7に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記12〕前記濾過工程で使用される濾過手段の分画サイズは5μm以下である、請求項2または7に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記13〕第1遠心分離工程の遠心分離処理および/または第2遠心分離工程の遠心分離処理において、遠心力は1000×g以上である、付記1から12のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記14〕第1遠心分離工程の遠心分離処理および/または第2遠心分離工程の遠心分離処理において、遠心力は2000×g以上である、付記1から12のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記15〕第1遠心分離工程の遠心分離処理および/または第2遠心分離工程の遠心分離処理において、遠心力は3000×g以上である、付記1から12のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記16〕第1遠心分離工程の遠心分離処理および/または第2遠心分離工程の遠心分離処理において、遠心時間は1分間以上である、付記1から15のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記17〕第1遠心分離工程の遠心分離処理および/または第2遠心分離工程の遠心分離処理において、遠心時間は5分間以上である、付記1から15のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記18〕第1遠心分離工程の遠心分離処理および/または第2遠心分離工程の遠心分離処理において、遠心時間は10分間以上である、付記1から15のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記19〕第1遠心分離工程の遠心分離処理および/または第2遠心分離工程の遠心分離処理において、遠心時間は30分間以上である、付記1から15のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記20〕前記メッキ液はアルカリ性である、付記1から19のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記21〕前記メッキ液のpHは8〜11である、付記20に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記22〕前記ナノダイヤモンド粒子は、ナノダイヤモンド濃度0.2質量%かつpH9の水分散液において−60〜−20mVのゼータ電位を示す、付記1から21のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記23〕前記ナノダイヤモンド粒子は、ナノダイヤモンド濃度0.2質量%かつpH9の水分散液において−50〜−30mVのゼータ電位を示す、付記1から21のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記24〕前記メッキ液は、ニッケル基メッキ形成用の組成を有する、付記1から23のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記25〕回収されるナノダイヤモンド粒子の粉体におけるニッケル含有量は10000質量ppm以下である、付記1から24のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記26〕回収されるナノダイヤモンド粒子の粉体におけるニッケル含有量は8500質量ppm以下である、付記1から24のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記27〕回収されるナノダイヤモンド粒子を含有するナノダイヤモンド分散液において当該ナノダイヤモンド粒子の粒径D50は4〜9nmである、付記1から26のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記28〕前記ナノダイヤモンド分散液は、分散媒の主成分として水を含むナノダイヤモンド水分散液である、付記27に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
〔付記29〕付記1から24のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法によって回収されたナノダイヤモンド粒子であって、粉体におけるニッケル含有量は10000質量ppm以下である、ナノダイヤモンド粒子。
〔付記30〕
付記1から24のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法によって回収されたナノダイヤモンド粒子であって、粉体におけるニッケル含有量は8500質量ppm以下である、ナノダイヤモンド粒子。
〔付記31〕付記1から24のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法によって回収されたナノダイヤモンド粒子と分散媒とを含むナノダイヤモンド分散液であって、回収された前記ナノダイヤモンド粒子の粒径D50は4〜9nmである、ナノダイヤモンド分散液。
〔付記32〕前記分散媒は、主成分として水を含む、付記31に記載のナノダイヤモンド分散液。
〔付記33〕回収された前記ナノダイヤモンド粒子の粉体におけるニッケル含有量は10000質量ppm以下である、付記31または32に記載のナノダイヤモンド分散液。
〔付記34〕回収された前記ナノダイヤモンド粒子の粉体におけるニッケル含有量は8500質量ppm以下である、付記31または32に記載のナノダイヤモンド分散液。
S2 静置分離工程
S3,S5 水洗工程
S4,S6 遠心分離工程
Z ND分散液
12 ND粒子
13 分散媒
Claims (13)
- 一次粒子として分散しているナノダイヤモンド粒子、および、金属粒子、を含有するメッキ液について遠心分離処理によって第1沈殿画分と第1上清画分とに分けて当該第1沈殿画分を得るための、第1遠心分離工程と、
前記第1沈殿画分に水を加えて水洗するための水洗工程と、
前記水洗工程を経た溶液について遠心分離処理によって第2沈殿画分と第2上清画分とに分けて当該第2上清画分を得るための、第2遠心分離工程とを含む、メッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。 - 前記メッキ液を濾過するための濾過工程を前記第1遠心分離工程よりも前に含む、請求項1に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
- 一次粒子として分散しているナノダイヤモンド粒子、および、金属粒子、を含有するメッキ液について静置処理によって第1沈殿画分と第1上清画分とに分けて当該第1沈殿画分を得るための、静置分離工程と、
前記第1沈殿画分に水を加えて水洗するための第1水洗工程と、
前記第1水洗工程を経た溶液について遠心分離処理によって第2沈殿画分と第2上清画分とに分けて当該第2沈殿画分を得るための、第1遠心分離工程と、
前記第2沈殿画分に水を加えて水洗するための第2水洗工程と、
前記第2水洗工程を経た溶液について遠心分離処理によって第3沈殿画分と第3上清画分とに分けて当該第3上清画分を得るための、第2遠心分離工程とを含む、メッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。 - 前記静置分離工程では、前記メッキ液を5時間以上の静置に付す、請求項3に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
- 前記メッキ液を濾過するための濾過工程を前記静置分離工程よりも前に含む、請求項3または4に記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
- 前記メッキ液はアルカリ性である、請求項1から5のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
- 前記ナノダイヤモンド粒子は、ナノダイヤモンド濃度0.2質量%かつpH9の水分散液において−60〜−20mVのゼータ電位を示す、請求項1から6のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
- 前記メッキ液は、ニッケル基メッキ形成用の組成を有する、請求項1から7のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
- 回収されるナノダイヤモンド粒子の粉体におけるニッケル含有量は10000質量ppm以下である、請求項1から8のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
- 回収されるナノダイヤモンド粒子を含有するナノダイヤモンド分散液において当該ナノダイヤモンド粒子の粒径D50は4〜9nmである、請求項1から9のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法。
- 請求項1から8のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法によって回収されたナノダイヤモンド粒子であって、粉体におけるニッケル含有量は10000質量ppm以下である、ナノダイヤモンド粒子。
- 請求項1から8のいずれか一つに記載のメッキ液からのナノダイヤモンド回収方法によって回収されたナノダイヤモンド粒子と分散媒とを含むナノダイヤモンド分散液であって、回収された前記ナノダイヤモンド粒子の粒径D50は4〜9nmである、ナノダイヤモンド分散液。
- 回収された前記ナノダイヤモンド粒子の粉体におけるニッケル含有量は10000質量ppm以下である、請求項12に記載のナノダイヤモンド分散液。
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