JPWO2017006889A1 - 樹脂組成物、プリプレグ、金属箔張積層板、及びプリント配線板 - Google Patents
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Abstract
Description
〔1〕
熱硬化性樹脂と、
官能基変性共重合体と、
無機充填材と、を含み、
前記官能基変性共重合体が、2種以上のアルキル(メタ)アクリレート単位、又は、1種若しくは2種以上のアルキル(メタ)アクリレート単位及びアクリロニトリル単位を有し、
前記アルキル(メタ)アクリレート単位の有するアルキルエステル基及び/又は前記アクリロニトリル単位の有するシアノ基の少なくとも一部が、エポキシ基、カルボキシル基、及びアミド基からなる群より選ばれる少なくとも1種に変性されたものである、
樹脂組成物。
〔2〕
前記熱硬化性樹脂が、マレイミド化合物、シアン酸エステル化合物、フェノール樹脂、アルケニル置換ナジイミド、及びエポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、
〔1〕に記載の樹脂組成物。
〔3〕
前記アルケニル置換ナジイミドが、式(1)で表される化合物を含む、
〔2〕に記載の樹脂組成物。
〔4〕
前記アルケニル置換ナジイミドが、式(4)及び/又は(5)で表される化合物を含む、
〔2〕又は〔3〕に記載の樹脂組成物。
前記マレイミド化合物が、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、2,2−ビス{4−(4−マレイミドフェノキシ)−フェニル}プロパン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン、及び式(6)で表されるマレイミド化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、
〔2〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
〔6〕
前記シアン酸エステル化合物が、式(7)及び/又は(8)で表される化合物を含む、
〔2〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
〔7〕
前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が、50〜500g/eq.である、
〔2〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
〔8〕
前記無機充填材が、ベーマイト及び/又はシリカ類を含む、
〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
〔9〕
前記熱硬化性樹脂の含有量が、樹脂組成物中の樹脂成分の総量に対して、30〜95質量%である、
〔1〕〜〔8〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
〔10〕
前記官能基変性共重合体の含有量が、樹脂組成物中の樹脂成分の総量に対して、0.5〜50質量%である、
〔1〕〜〔9〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
〔11〕
前記無機充填材の含有量が、樹脂組成物の総量に対して、40〜80質量%である、
〔1〕〜〔10〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
〔12〕
基材と、
該基材に含浸又は塗布された、〔1〕〜〔11〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物と、を有する、
プリプレグ。
〔13〕
前記基材が、Eガラスクロス、Tガラスクロス、Sガラスクロス、Qガラスクロス及び有機繊維からなる群より選ばれる少なくとも1種である、〔12〕に記載のプリプレグ。
〔14〕
シート基材と、
該シート基材の片面または両面に積層された、〔1〕〜〔11〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物と、を有する、
レジンシート。
〔15〕
金属箔と、
該金属箔上に配された、〔12〕及び〔13〕に記載のプリプレグ、並びに、〔14〕に記載のレジンシートからなる群より選ばれる少なくとも1種と、を有する、
金属箔張積層板。
〔16〕
絶縁層と、前記絶縁層の表面に形成された導体層とを含むプリント配線板であって、前記絶縁層が、〔1〕〜〔11〕のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含む、
プリント配線板。
本実施形態の樹脂組成物は、熱硬化性樹脂と、官能基変性共重合体と、無機充填材と、を含み、前記官能基変性共重合体が、2種以上のアルキル(メタ)アクリレート単位、又は、1種若しくは2種以上のアルキル(メタ)アクリレート単位及びアクリロニトリル単位を有し、前記アルキル(メタ)アクリレート単位の有するアルキルエステル基及び/又は前記アクリロニトリル単位の有するシアノ基の少なくとも一部が、エポキシ基、カルボキシル基、及びアミド基からなる群より選ばれる少なくとも1種に変性されたものである。
熱硬化性樹脂としては、特に限定されないが、例えば、マレイミド化合物、シアン酸エステル化合物、及びエポキシ樹脂を含む組合せ(第1態様);マレイミド化合物、フェノール樹脂及びエポキシ樹脂を含む組合せ(第2態様);マレイミド化合物、アルケニル置換ナジイミド、及びエポキシ樹脂を含む組合せ(第3態様);マレイミド化合物、アルケニル置換ナジイミド、及びシアン酸エステル化合物を含む組合せ(第4態様);マレイミド化合物、アルケニル置換ナジイミド、シアン酸エステル化合物、及びエポキシ樹脂を含む組合せ(第5態様);及び、マレイミド化合物、アルケニル置換ナジイミドを含む組合せ(第6態様)が挙げられる。以下、各態様について述べる。
第1態様において、樹脂組成物は、マレイミド化合物、シアン酸エステル化合物、及びエポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂を含む。このような熱硬化性樹脂を用いることにより、耐熱性、吸水性、絶縁性、銅箔ピール強度がより向上する傾向にある。
マレイミド化合物としては、分子中に1個以上のマレイミド基を有する化合物であれば特に限定されないが、例えば、N−フェニルマレイミド、N−ヒドロキシフェニルマレイミド、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、2,2−ビス{4−(4−マレイミドフェノキシ)−フェニル}プロパン、ビス(3,5−ジメチル−4−マレイミドフェニル)メタン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン、ビス(3,5−ジエチル−4−マレイミドフェニル)メタン、式(6)で表されるマレイミド化合物、これらマレイミド化合物のプレポリマー、若しくはマレイミド化合物とアミン化合物のプレポリマーが挙げられる。このなかでも、ビス(4−マレイミドフェニル)メタン、2,2−ビス{4−(4−マレイミドフェノキシ)−フェニル}プロパン、ビス(3−エチル−5−メチル−4−マレイミドフェニル)メタン、及び式(6)で表されるマレイミド化合物からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。このようなマレイミド化合物を含むことにより、得られる硬化物の熱膨張率がより低下し、耐熱性がより向上する傾向にある。マレイミド化合物は、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
シアン酸エステル化合物としては、特に限定されないが、例えば、式(7)で示されるナフトールアラルキル型シアン酸エステル、式(8)で示されるノボラック型シアン酸エステル、ビフェニルアラルキル型シアン酸エステル、ビス(3,5−ジメチル4−シアナトフェニル)メタン、ビス(4−シアナトフェニル)メタン、1,3−ジシアナトベンゼン、1,4−ジシアナトベンゼン、1,3,5−トリシアナトベンゼン、1,3−ジシアナトナフタレン、1,4−ジシアナトナフタレン、1,6−ジシアナトナフタレン、1,8−ジシアナトナフタレン、2,6−ジシアナトナフタレン、2、7−ジシアナトナフタレン、1,3,6−トリシアナトナフタレン、4、4’−ジシアナトビフェニル、ビス(4−シアナトフェニル)エーテル、ビス(4−シアナトフェニル)チオエーテル、ビス(4−シアナトフェニル)スルホン、及び2、2’−ビス(4−シアナトフェニル)プロパン;これらシアン酸エステルのプレポリマー等が挙げられる。シアン酸エステル化合物は、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
エポキシ樹脂としては、1分子中に2つ以上のエポキシ基を有する化合物であれば特に限定されないが、例えば、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノールE型エポキシ樹脂、ビスフェノールF型エポキシ樹脂、ビスフェノールS型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、ビスフェノールAノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂、3官能フェノール型エポキシ樹脂、4官能フェノール型エポキシ樹脂、グリシジルエステル型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、アラルキルノボラック型エポキシ樹脂、ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、ポリオール型エポキシ樹脂、イソシアヌレート環含有エポキシ樹脂、或いはこれらのハロゲン化物が挙げられる。エポキシ樹脂は、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
第2態様において、樹脂組成物は、マレイミド化合物、フェノール樹脂、及びエポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂を含む。このような熱硬化性樹脂を用いることにより、耐熱性、耐薬品性がより向上する傾向にある。
フェノール樹脂としては、公知のものを適宜用いることができ、その種類は特に限定されないが、例えば、1分子中にフェノール性水酸基を2個以上有する樹脂が挙げられる。フェノール樹脂としては、特に限定されないが、例えば、クレゾールノボラック型フェノール樹脂、フェノールノボラック樹脂、アルキルフェノールノボラック樹脂、ビスフェノールA型ノボラック樹脂、ジシクロペンタジエン型フェノール樹脂、ザイロック型フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ポリビニルフェノール類、式(10)で示されるナフトールアラルキル型フェノール樹脂、式(11)で示されるビフェニルアラルキル型フェノール樹脂、ナフタレン型フェノール樹脂、アミノトリアジンノボラック型フェノール樹脂等が挙げられる。フェノール樹脂は、1種単独で、又は2種以上を組み合わせて使用してもよい。
第3態様において、樹脂組成物は、マレイミド化合物、アルケニル置換ナジイミド、及びエポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂を含む。このような熱硬化性樹脂を用いることにより、耐熱性がより向上する傾向にある。
アルケニル置換ナジイミド化合物は、分子中に1個以上のアルケニル置換ナジイミド基を有する化合物であれば特に限定されない。このなかでも、式(1)で表される化合物が好ましい。このようなアルケニル置換ナジイミド化合物を用いることにより、得られる硬化物の熱膨張率がより低下し、耐熱性がより向上する傾向にある。
第4態様において、樹脂組成物は、マレイミド化合物、アルケニル置換ナジイミド、及びシアン酸エステル化合物を含む熱硬化性樹脂を含む。このような熱硬化性樹脂を用いることにより、耐熱性がより向上する傾向にある。
第5態様において、樹脂組成物は、マレイミド化合物、アルケニル置換ナジイミド、シアン酸エステル化合物、及びエポキシ樹脂を含む熱硬化性樹脂を含む。このような熱硬化性樹脂を用いることにより、耐熱性がより向上する傾向にある。
第6態様において、樹脂組成物は、マレイミド化合物及びアルケニル置換ナジイミドを含む熱硬化性樹脂を含む。このような熱硬化性樹脂を用いることにより、耐熱性、弾性率維持率がより向上する傾向にある。
官能基変性共重合体は、2種以上のアルキル(メタ)アクリレート単位、又は、1種若しくは2種以上のアルキル(メタ)アクリレート単位及びアクリロニトリル単位を有し、アルキル(メタ)アクリレート単位の有するアルキルエステル基及び/又はアクリロニトリル単位の有するシアノ基の少なくとも一部が、エポキシ基、カルボキシル基、及びアミド基からなる群より選ばれる少なくとも1種に変性されたものである。すなわち、官能基変性共重合体は、その側鎖にエポキシ基、カルボキシル基、又はアミド基を有する。なかでも、官能基変性共重合体は、その側鎖にエポキシ基及びアミド基を有するものが、耐薬品性、銅箔ピール強度の点から好ましい。
イソブチル(メタ)アクリレート単位、ターシャリーブチル(メタ)アクリレート単位が挙げられる。このなかでも、エチル(メタ)アクリレート単位、ブチル(メタ)アクリレート単位、イソブチル(メタ)アクリレート単位、ターシャリーブチル(メタ)アクリレート単位が好ましい。なお、「2種以上のアルキル(メタ)アクリレート単位」とは、アルキル基の異なる2種以上のアルキル(メタ)アクリレート単位を意味する。
無機充填材としては、特に限定されないが、例えば、天然シリカ、溶融シリカ、合成シリカ、アモルファスシリカ、アエロジル、中空シリカなどのシリカ類;ホワイトカーボンなどのケイ素化合物;チタンホワイト、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化ジルコニウムなどの金属酸化物;窒化ホウ素、凝集窒化ホウ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウムなどの金属窒化物;硫酸バリウムなどの金属硫酸化物;水酸化アルミニウム、水酸化アルミニウム加熱処理品(水酸化アルミニウムを加熱処理し、結晶水の一部を減じたもの)、ベーマイト、水酸化マグネシウムなどの金属水和物;酸化モリブデン、モリブデン酸亜鉛などのモリブデン化合物;ホウ酸亜鉛、錫酸亜鉛などの亜鉛化合物;アルミナ、クレー、カオリン、タルク、焼成クレー、焼成カオリン、焼成タルク、マイカ、E−ガラス、A−ガラス、NE−ガラス、C−ガラス、L−ガラス、D−ガラス、S−ガラス、M−ガラスG20、ガラス短繊維(Eガラス、Tガラス、Dガラス、Sガラス、Qガラスなどのガラス微粉末類を含む。)、中空ガラス、球状ガラスなどが挙げられる。無機充填材は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本実施形態の樹脂組成物は、シランカップリング剤や湿潤分散剤をさらに含んでもよい。シランカップリング剤や湿潤分散剤を含むことにより、上記充填材の分散性、樹脂成分、充填材、及び後述する基材の接着強度がより向上する傾向にある。
本実施形態の樹脂組成物は、硬化促進剤をさらに含んでもよい。硬化促進剤としては、特に限定されないが、例えば、過酸化ベンゾイル、ラウロイルパーオキサイド、アセチルパーオキサイド、パラクロロベンゾイルパーオキサイド、ジ−tert−ブチル−ジ−パーフタレートなどの有機過酸化物;アゾビスニトリルなどのアゾ化合物;N,N−ジメチルベンジルアミン、N,N−ジメチルアニリン、N,N−ジメチルトルイジン、2−N−エチルアニリノエタノール、トリ−n−ブチルアミン、ピリジン、キノリン、N−メチルモルホリン、トリエタノールアミン、トリエチレンジアミン、テトラメチルブタンジアミン、N−メチルピペリジンなどの第3級アミン類;フェノール、キシレノール、クレゾール、レゾルシン、カテコールなどのフェノール類;ナフテン酸鉛、ステアリン酸鉛、ナフテン酸亜鉛、オクチル酸亜鉛、オレイン酸錫、ジブチル錫マレート、ナフテン酸マンガン、ナフテン酸コバルト、アセチルアセトン鉄などの有機金属塩;これら有機金属塩をフェノール、ビスフェノールなどの水酸基含有化合物に溶解してなるもの;塩化錫、塩化亜鉛、塩化アルミニウムなどの無機金属塩;ジオクチル錫オキサイド、その他のアルキル錫、アルキル錫オキサイドなどの有機錫化合物などが挙げられる。
本実施形態の樹脂組成物は、溶剤をさらに含んでもよい。溶剤を含むことにより、樹脂組成物の調製時における粘度が下がり、ハンドリング性がより向上するとともに後述する基材への含浸性がより向上する傾向にある。
本実施形態の樹脂組成物の製造方法は、特に限定されないが、例えば、各成分を順次溶剤に配合し、十分に攪拌する方法が挙げられる。この際、各成分を均一に溶解或いは分散させるため、攪拌、混合、混練処理などの公知の処理を行うことができる。具体的には、適切な攪拌能力を有する攪拌機を付設した攪拌槽を用いて攪拌分散処理を行うことで、樹脂組成物に対する充填材の分散性を向上させることができる。上記の攪拌、混合、混練処理は、例えば、ボールミル、ビーズミルなどの混合を目的とした装置、又は、公転又は自転型の混合装置などの公知の装置を用いて適宜行うことができる。
上記樹脂組成物は、プリプレグ、絶縁層、金属箔張積層板、レジンシート、又はプリント配線板として好適に用いることができる。以下、プリプレグ、レジンシート、金属箔張積層板、又はプリント配線板について説明する。
本実施形態のプリプレグは、基材と、該基材に含浸又は塗布された、上記樹脂組成物と、を有する。プリプレグの製造方法は、常法にしたがって行うことができ、特に限定されない。例えば、本実施形態における樹脂成分を基材に含浸又は塗布させた後、100〜200℃の乾燥機中で1〜30分加熱するなどして半硬化(Bステ−ジ化)させることで、本実施形態のプリプレグを作製することができる。
基材としては、特に限定されず、各種プリント配線板材料に用いられている公知のものを、目的とする用途や性能により適宜選択して使用することができる。基材を構成する繊維の具体例としては、特に限定されないが、例えば、Eガラス、Dガラス、Sガラス、Qガラス、球状ガラス、NEガラス、Lガラス、Tガラスなどのガラス繊維;クォーツなどのガラス以外の無機繊維;ポリパラフェニレンテレフタラミド(ケブラー(登録商標)、デュポン株式会社製)、コポリパラフェニレン・3,4’オキシジフェニレン・テレフタラミド(テクノーラ(登録商標)、帝人テクノプロダクツ株式会社製)などの全芳香族ポリアミド;2,6−ヒドロキシナフトエ酸・パラヒドロキシ安息香酸(ベクトラン(登録商標)、株式会社クラレ製)、ゼクシオン(登録商標、KBセーレン製)などのポリエステル;ポリパラフェニレンベンズオキサゾール(ザイロン(登録商標)、東洋紡績株式会社製)、ポリイミドなどの有機繊維が挙げられる。これらのなかでも低熱膨張率の観点から、Eガラスクロス、Tガラスクロス、Sガラスクロス、Qガラスクロス、及び有機繊維からなる群より選ばれる少なくとも1種が好ましい。これら基材は、1種単独で用いても、2種以上を併用してもよい。
本実施形態のレジンシートは、シート基材と、該シート基材の片面または両面に積層された、上記樹脂組成物と、を有する。レジンシートとは、薄葉化の1つの手段として用いられるもので、例えば、金属箔やフィルムなどの支持体に、直接、プリプレグ等に用いられる熱硬化性樹脂(無機充填材を含む)を塗布及び乾燥して製造することができる。
本実施形態の金属箔張積層板は、絶縁層と、該絶縁層の片面または両面に積層形成された導体層と、を有し、絶縁層が、上記プリプレグ、上記レジンシート、又は上記樹脂組成物からなるものである。すなわち、本実施形態の金属箔張積層板は、上記プリプレグ及び上記レジンシートからなる群より選ばれる少なくとも1種と、金属箔とを積層して硬化して得られるものである。
本実施形態のプリント配線板は、絶縁層と、前記絶縁層の表面に形成された導体層とを含むプリント配線板であって、前記絶縁層が、上記樹脂組成物を含む。上記の金属箔張積層板は、所定の配線パターンを形成することにより、プリント配線板として好適に用いることができる。そして、上記の金属箔張積層板は、低い熱膨張率、良好な成形性及び耐薬品性を有し、そのような性能が要求される半導体パッケージ用プリント配線板として、殊に有効に用いることができる。
反応器内で、α−ナフトールアラルキル樹脂(SN495V、OH基当量:236g/eq.、新日鐵化学(株)製:ナフトールアラルキルの繰り返し単位数nは1〜5のものが含まれる。)0.47モル(OH基換算)を、クロロホルム500mlに溶解させ、この溶液にトリエチルアミン0.7モルを添加した。温度を−10℃に保ちながら反応器内に0.93モルの塩化シアンのクロロホルム溶液300gを1.5時間かけて滴下し、滴下終了後、30分撹拌した。その後さらに、0.1モルのトリエチルアミンとクロロホルム30gの混合溶液を反応器内に滴下し、30分撹拌して反応を完結させた。副生したトリエチルアミンの塩酸塩を反応液から濾別した後、得られた濾液を0.1N塩酸500mlで洗浄した後、水500mlでの洗浄を4回繰り返した。これを硫酸ナトリウムにより乾燥した後、75℃でエバポレートし、さらに90℃で減圧脱気することにより、褐色固形のα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(SNCN)を得た。得られたα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂を赤外吸収スペクトルにより分析したところ、2264cm−1付近のシアン酸エステル基の吸収が確認された。
合成例1で得られたα−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(SNCN)24質量部と、マレイミド化合物(BMI−2300、大和化成工業(株)製)19質量部と、ナフタレン骨格変性多官能型エポキシ樹脂(HP−6000、エポキシ当量:250g/eq.、DIC株式会社製)27質量部と、官能基変性共重合体としてエポキシ変性共重合体(SG−P3、エポキシ当量0.21eq/kg(4.76g/eq.)、重量平均分子量(Mw)850000、ナガセケムテックス社製)30質量部と、球状シリカ(SC5050、アドマテックス社製)200質量部と、シランカップリング剤(KMB−403、信越化学(株)社製)2.5質量部と、湿潤分散剤(disperbyk−161、ビックケミージャパン社製)1質量部と、を混合し、メチルエチルケトンで希釈することでワニスを得た。このワニスをEガラス織布に含浸塗工し、160℃で3分間加熱乾燥して、樹脂組成物含有量46質量%のプリプレグを得た。
官能基変性共重合体としてエポキシ変性共重合体(SG−P3、エポキシ当量4.76g/eq.、重量平均分子量(Mw)850000、ナガセケムテックス社製)30質量部に代えて、官能基変性共重合体としてエポキシ・アミド変性共重合体(SG−80H、エポキシ当量0.07eq/kg(14.3g/eq.)、重量平均分子量(Mw)350000、ナガセケムテックス社製)30質量部を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてワニスを得た。このワニスをEガラス織布に含浸塗工し、160℃で3分間加熱乾燥して、樹脂組成物含有量46質量%のプリプレグを得た。
官能基変性共重合体としてエポキシ変性共重合体(SG−P3、エポキシ当量4.76g/eq.、重量平均分子量(Mw)850000、ナガセケムテックス社製)30質量部に代えて、熱可塑性エラストマーであるアクリル共重合体(LA−2330、クラレ(株)社製)30質量部を用いたこと以外は、実施例1と同様にしてワニスを得た。このワニスをEガラス織布に含浸塗工し、160℃で3分間加熱乾燥して、樹脂組成物含有量46質量%のプリプレグを得た。
α−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(SNCN)5質量部と、マレイミド化合物(BMI−2300、大和化成工業(株)製)42質量部と、アルケニル置換ナジイミド(BANI−M、丸善石油化学(株)社製)33質量部と、熱可塑性エラストマーとしてアクリル共重合体(LA−2330、クラレ(株)社製)20質量部と、球状シリカ(SC5050、アドマテックス社製)200質量部と、シランカップリング剤(KMB−403、信越化学(株)社製)2.5質量部と、湿潤分散剤(disperbyk−161、ビックケミージャパン社製)1質量部と、を混合して、ワニスを得た。このワニスをEガラス織布に含浸塗工し、160℃で3分間加熱乾燥して、樹脂組成物含有量46質量%のプリプレグを得た。
α−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(SNCN)5質量部と、マレイミド化合物(BMI−2300、大和化成工業(株)製)42質量部と、アルケニル置換ナジイミド(BANI−M、丸善石油化学(株)社製)33質量部と、官能基変性共重合体としてエポキシ変性共重合体(SG−P3、エポキシ当量4.76g/eq.、重量平均分子量(Mw)850000、ナガセケムテックス社製)20質量部と、球状シリカ(SC5050、アドマテックス社製)200質量部と、シランカップリング剤(KMB−403、信越化学(株)社製)2.5質量部と、湿潤分散剤(disperbyk−161、ビックケミージャパン社製)1質量部と、を混合して、ワニスを得た。このワニスをEガラス織布に含浸塗工し、160℃で3分間加熱乾燥して、樹脂組成物含有量46質量%のプリプレグを得た。
α−ナフトールアラルキル型シアン酸エステル樹脂(SNCN)3質量部と、マレイミド化合物(BMI−2300、大和化成工業(株)製)40質量部と、アルケニル置換ナジイミド(BANI−M、丸善石油化学(株)社製)30質量部と、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂(NC−3000H、エポキシ当量:290g/eq.日本化薬(株)社製)7質量部と、官能基変性共重合体としてエポキシ変性共重合体(SG−P3、エポキシ当量4.76g/eq.、重量平均分子量(Mw)850000、ナガセケムテックス社製)20質量部と、球状シリカ(SC5050、アドマテックス社製)200質量部と、シランカップリング剤(KMB−403、信越化学(株)社製)2.5質量部と、湿潤分散剤(disperbyk−161、ビックケミージャパン社製)1質量部と、を混合して、ワニスを得た。このワニスをEガラス織布に含浸塗工し、160℃で3分間加熱乾燥して、樹脂組成物含有量46質量%のプリプレグを得た。
実施例及び比較例で得られたプリプレグに対し、12μm厚の電解銅箔(3EC−III、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で120分間の積層成型を行い、金属箔張積層板を得た。なお、この際、1枚又は2枚以上重ねたプリプレグを用いることで、90〜120μmの間で、1μm刻みで厚さの異なる複数の金属箔張積層板を得た。得られた金属箔張積層板を断面方向にカットし、その表面を顕微鏡で観察した。この操作を繰り返し、表面にボイド(成型不良による空間)の発生しない最小の厚みを決定した。
実施例及び比較例で得られたプリプレグに対し、12μm厚の電解銅箔(3EC−III、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で120分間の積層成型を行い、金属箔張積層板を得た。なお、この際、プリプレグを1枚又は2枚以上重ねることで、厚さが100μmの金属箔張積層板を得た。得られた基板の端部から発生している樹脂のフローした後の最大の長さを測定した。
実施例及び比較例で得られたプリプレグをそれぞれ1枚又は8枚重ねて、12μm厚の電解銅箔(3EC−III、三井金属鉱業(株)製)を上下に配置し、圧力30kgf/cm2、温度220℃で120分間の積層成型を行い、絶縁層厚さ0.1mm又は0.8mmの金属箔張積層板を得た。
JIS規格C6481に準じて、27℃及び260℃の曲げ弾性率を測定し、弾性率維持率を算出した。具体的には、上記で得られた金属箔張積層板(50mm×25mm×0.8mm)の両面の銅箔をエッチングにより除去した後に、オートグラフ((株)島津製作所製AG−Xplus)を用いて、27℃及び260℃の曲げ弾性率を測定した。得られた27℃の曲げ弾性率(a)と260℃の熱時曲げ弾性率の弾性率(b)との差を下記式によって算出した。
弾性率維持率=[(b)/(a)]×100
上記で得られた金属箔張積層板(4.5mm×30mm×0.1mm)の両面の銅箔をエッチングにより除去した後に、熱機械分析装置(TAインスツルメント製)で40℃から340℃まで毎分10℃で昇温し、60℃から120℃での面方向の線膨張率を測定した。測定方向は積層板のガラスクロスの縦方向(Warp)とした。
上記で得られた金属箔張積層板(30mm×150mm×0.8mm)を用い、JIS C6481に準じて、銅箔ピール強度を測定した。
Claims (16)
- 熱硬化性樹脂と、
官能基変性共重合体と、
無機充填材と、を含み、
前記官能基変性共重合体が、2種以上のアルキル(メタ)アクリレート単位、又は、1種若しくは2種以上のアルキル(メタ)アクリレート単位及びアクリロニトリル単位を有し、
前記アルキル(メタ)アクリレート単位の有するアルキルエステル基及び/又は前記アクリロニトリル単位の有するシアノ基の少なくとも一部が、エポキシ基、カルボキシル基、及びアミド基からなる群より選ばれる少なくとも1種に変性されたものである、
樹脂組成物。 - 前記熱硬化性樹脂が、マレイミド化合物、シアン酸エステル化合物、フェノール樹脂、アルケニル置換ナジイミド、及びエポキシ樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、
請求項1に記載の樹脂組成物。 - 前記エポキシ樹脂のエポキシ当量が、50〜500g/eq.である、
請求項2〜6のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 前記無機充填材が、ベーマイト及び/又はシリカ類を含む、
請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 前記熱硬化性樹脂の含有量が、樹脂組成物中の樹脂成分の総量に対して、30〜95質量%である、
請求項1〜8のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 前記官能基変性共重合体の含有量が、樹脂組成物中の樹脂成分の総量に対して、0.5〜50質量%である、
請求項1〜9のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 前記無機充填材の含有量が、樹脂組成物の総量に対して、40〜80質量%である、
請求項1〜10のいずれか1項に記載の樹脂組成物。 - 基材と、
該基材に含浸又は塗布された、請求項1〜11のいずれか1項に記載の樹脂組成物と、を有する、
プリプレグ。 - 前記基材が、Eガラスクロス、Tガラスクロス、Sガラスクロス、Qガラスクロス及び有機繊維からなる群より選ばれる少なくとも1種である、請求項12に記載のプリプレグ。
- シート基材と、
該シート基材の片面または両面に積層された、請求項1〜11のいずれか1項に記載の樹脂組成物と、を有する、
レジンシート。 - 金属箔と、
該金属箔上に配された、請求項12及び13に記載のプリプレグ、並びに、請求項14に記載のレジンシートからなる群より選ばれる少なくとも1種と、を有する、
金属箔張積層板。 - 絶縁層と、前記絶縁層の表面に形成された導体層とを含むプリント配線板であって、前記絶縁層が、請求項1〜11のいずれか1項に記載の樹脂組成物を含む、
プリント配線板。
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