JPWO2016186074A1 - ガスバリア性積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、この無機物層は摩擦等に対して弱く、このようなガスバリア性積層体は、後加工の印刷時、ラミネート時または内容物の充填時に、擦れや伸びにより無機物層にクラックが入りガスバリア性が低下することがある。
そのため、ガスバリア性材料として、ガスバリア層として有機物層を用いた積層体も用いられている。
このようなガスバリア性積層体に関する技術としては、例えば、特許文献1(特開2005−225940号公報)および特許文献2(特開2014−184678号公報)に記載のものが挙げられる。
基材層と、
上記基材層の少なくとも一方の面に設けられ、かつ、ポリカルボン酸およびポリアミン化合物を含む混合物を加熱することにより形成された、厚さ0.01μm以上0.45μm以下のガスバリア性重合体層と、
を備えるガスバリア性積層体。
[2]
上記基材層と上記ガスバリア性重合体層との間にアンダーコート層をさらに備え、
上記アンダーコート層はポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、オキサゾリン系樹脂、アクリル系樹脂から選択される一種または二種以上により構成されている、上記[1]に記載のガスバリア性積層体。
[3]
上記基材層と上記ガスバリア性重合体層との間に無機物層をさらに備える、上記[1]または[2]に記載のガスバリア性積層体。
[4]
上記無機物層が酸化ケイ素、酸化アルミニウム、アルミニウムからなる群から選択される一種または二種以上の無機物により構成されたものである、上記[3]に記載のガスバリア性積層体。
[5]
上記無機物層が酸化アルミニウムにより構成された酸化アルミニウム層である、上記[4]に記載のガスバリア性積層体。
[6]
上記酸化アルミニウム層を蛍光X線分析することにより得られる、アルミニウムのKα線強度をAとし、
アルミニウムからなり、かつ、酸素を導入しない以外は上記酸化アルミニウム層と同じ製造条件で得られるアルミニウム層を蛍光X線分析することにより得られる、上記アルミニウムのKα線強度をBとしたとき、
A/Bが0.50以上0.75以下である、上記[5]に記載のガスバリア性積層体。
[7]
(上記混合物中の上記ポリカルボン酸に含まれる−COO−基のモル数)/(上記混合物中の上記ポリアミン化合物に含まれるアミノ基のモル数)=100/22超100/99以下である、上記[1]乃至[6]いずれか一つに記載のガスバリア性積層体。
[8]
上記ポリカルボン酸が、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸とメタクリル酸との共重合体から選択される一種または二種以上の重合体である、上記[1]乃至[7]いずれか一つに記載のガスバリア性積層体。
[9]
上記ガスバリア性重合体層の赤外線吸収スペクトルにおいて、
吸収帯1493cm−1以上1780cm−1以下の範囲における全ピーク面積をAとし、
吸収帯1598cm−1以上1690cm−1以下の範囲における全ピーク面積をBとしたとき、
B/Aで示されるアミド結合の面積比率が0.370以上である、上記[1]乃至[8]いずれか一つに記載のガスバリア性積層体。
[10]
上記赤外線吸収スペクトルにおいて、
吸収帯1690cm−1以上1780cm−1以下の範囲における全ピーク面積をCとしたとき、
C/Aで示されるカルボン酸の面積比率が0.500以下である、上記[9]に記載のガスバリア性積層体。
[11]
上記赤外線吸収スペクトルにおいて、
吸収帯1493cm−1以上1598cm−1以下の範囲における全ピーク面積をDとしたとき、
D/Aで示されるカルボン酸塩の面積比率が0.450以下である、上記[9]または[10]に記載のガスバリア性積層体。
図1および2は、本発明に係る実施形態のガスバリア性積層体100の構造の一例を模式的に示した断面図である。
ガスバリア性積層体100は、基材層101と、基材層101の少なくとも一方の面に設けられ、かつ、ポリカルボン酸およびポリアミン化合物を含む混合物(以下、ガスバリア用塗材とも呼ぶ。)を加熱することにより形成された、厚さ0.01μm以上0.45μm以下のガスバリア性重合体層103と、を備える。ここで、ポリカルボン酸およびポリアミン化合物を含む混合物を加熱することにより形成された層とは、ポリカルボン酸およびポリアミン化合物を含む混合物のアミド架橋体により構成された層を意味する。
以下、ガスバリア性積層体100を構成する各層について説明する。
本実施形態に係るガスバリア性重合体層103は、ポリカルボン酸およびポリアミン化合物を含む混合物を加熱して硬化させることにより形成されたものである。ガスバリア性重合体層103はガスバリア性および基材層101との安定的な接着の観点から、厚さが0.01μm以上0.45μm以下である。ガスバリア性重合体層103の厚さが0.01μm未満となるとガスバリア性が不十分になることがあり、0.45μmを超えると外的な変形力に対する追従性が不十分となり、基材層との安定的した接着性が得られないことがある。すなわち、ガスバリア性重合体層103の厚さを上記範囲内とすることにより、ガスバリア性重合体層103に追従性を付与することができ、結果としてガスバリア性積層体100に外的な変形を加えてもガスバリア性重合体層103と基材層101との層間で剥離しにくくなる。
本実施形態に係るガスバリア性重合体層103は赤外線吸収スペクトルにおける未反応のカルボン酸のνC=Oに基づく吸収が1700cm−1付近にみられ、架橋構造であるアミド結合のνC=Oに基づく吸収が1630〜1685cm−1付近にみられ、カルボン酸塩のνC=Oに基づく吸収が1540〜1560cm−1付近にみられる。
すなわち、本実施形態において、赤外線吸収スペクトルにおける吸収帯1493cm−1以上1780cm−1以下の範囲における全ピーク面積Aは、カルボン酸とアミド結合とカルボン酸塩の合計量の指標を表し、吸収帯1598cm−1以上1690cm−1以下の範囲における全ピーク面積Bはアミド結合の存在量の指標を表し、後述する吸収帯1690cm−1以上1780cm−1以下の範囲における全ピーク面積Cは未反応のカルボン酸の存在量の指標を表し、後述する吸収帯1493cm−1以上1598cm−1以下の範囲における全ピーク面積Dはカルボン酸塩、すなわちカルボキシル基とアミノ基のイオン架橋の存在量の指標を表していると考えられる。
まず、本実施形態のガスバリア性重合体層103から1cm×3cmの測定用サンプルを切り出す。次いで、そのガスバリア性重合体層103の表面の赤外線吸収スペクトルを赤外線全反射測定(ATR法)により得る。得られた赤外線吸収スペクトルから、以下の手順(1)〜(4)で上記全ピーク面積A〜Dを算出する。
(1)1780cm−1と1493cm−1の吸光度を直線(N)で結び、吸収帯1493cm−1以上1780cm−1以下の範囲の吸光スペクトルとNで囲まれる面積を全ピーク面積Aとする。
(2)1690cm−1の吸光度(Q)から垂直に直線(O)を下ろし、NとOの交差点をPとし、1598cm−1の吸光度(R)から垂直に直線(S)を下ろし、NとSの交差点をTとし、吸収帯1598cm−1以上1690cm−1以下の範囲の吸収スペクトルと直線S、点T、直線N、点P、直線O、吸光度Q、吸光度Rで囲まれる面積を全ピーク面積Bとする。
(3)吸収帯1690cm−1以上1780cm−1以下の範囲の吸収スペクトルと吸光度Q、直線O,点P、直線Nで囲まれる面積を全ピーク面積Cとする。
(4)吸収帯1493cm−1以上1598cm−1以下の範囲の吸収スペクトルと吸光度R、直線S、点T、直線Nで囲まれる面積を全ピーク面積Dとする。
次いで、上記の方法で求めた面積から面積比B/A、C/A、D/Aを求める。
なお、本実施形態の赤外線吸収スペクトルの測定(赤外線全反射測定:ATR法)は、例えば、日本分光社製IRT−5200装置を用い、PKM−GE−S(Germanium)結晶を装着して入射角度45度、室温、分解能4cm−1、積算回数100回の条件で行うことができる。
そこで、高湿度下およびボイル・レトルト処理後での双方の条件下での酸素バリア性、水蒸気バリア性等のガスバリア性能を向上させつつ、外観、寸法安定性、生産性の性能バランスを向上させるための設計指針として、上記B/Aで示されるアミド結合の面積比率という尺度を適用できる。製造条件を制御することにより、ガスバリア性重合体層103の上記B/Aで示されるアミド結合の面積比率を特定値以上に調整することが可能となり、このような特性を有するガスバリア性重合体層103は高湿度下およびボイル・レトルト処理後での双方の条件下でのガスバリア性がより効果的に発現し、さらに外観、寸法安定性、生産性のバランスにも優れている。
すなわち、B/Aで示されるアミド結合の面積比率が上記下限値以上であるガスバリア性重合体層103を用いることにより、高湿度下およびボイル・レトルト処理後での双方の条件下での酸素バリア性、水蒸気バリア性により一層優れながら、外観、寸法安定性、生産性のバランスにも優れるガスバリア性積層体100を得ることができる。
すなわち、上記B/Aで示されるアミド結合の面積比率が上記範囲内であることは、イオン架橋とアミド架橋という2種類の架橋構造がバランス良く形成していることを意味していると考えられる。
また、上記C/Aで示されるカルボン酸の面積比率の上限は、高湿度下およびボイル・レトルト処理後での双方の条件下での酸素バリア性、水蒸気バリア性をより一層向上させる観点から、好ましくは0.500以下、より好ましくは0.450以下、特に好ましくは0.400以下である。
また、上記D/Aで示されるカルボン酸塩の面積比率の上限は、外観、寸法安定性、生産性のバランスをより向上させる観点から、好ましくは0.450以下、より好ましくは0.420以下、特に好ましくは0.400以下である。
(1)ポリカルボン酸およびポリアミン化合物の配合比率
(2)ガスバリア用塗材の調製方法
(3)ガスバリア用塗材の加熱処理の方法・温度・時間
まず、(1)ポリカルボン酸およびポリアミン化合物の配合比率について説明する。
本実施形態において、(ガスバリア用塗材中のポリカルボン酸に含まれる−COO−基のモル数)/(ガスバリア用塗材中のポリアミン化合物に含まれるアミノ基のモル数)は、好ましくは100/22超、より好ましくは100/25以上、特に好ましくは100/29以上である。
一方、本実施形態において、(ガスバリア用塗材中のポリカルボン酸に含まれる−COO−基のモル数)/(ガスバリア用塗材中のポリアミン化合物に含まれるアミノ基のモル数)は、好ましくは100/99以下、より好ましくは100/86以下、特に好ましくは100/75以下である。本実施形態に係るガスバリア性重合体層103を得るためには、(ガスバリア用塗材中のポリカルボン酸に含まれる−COO−基のモル数)/(ガスバリア用塗材中のポリアミン化合物に含まれるアミノ基のモル数)が上記範囲内になるように、ガスバリア用塗材中のポリカルボン酸およびポリアミン化合物の配合比率を調整することが好ましい。
本実施形態に係るポリカルボン酸は、分子内に2個以上のカルボキシ基を有するものである。具体的には、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸、クロトン酸、桂皮酸、3−ヘキセン酸、3−ヘキセン二酸等のα,β−不飽和カルボン酸の単独重合体またはこれらの共重合体が挙げられる。また、上記α,β−不飽和カルボン酸と、エチルエステル等のエステル類、エチレン等のオレフィン類等との共重合体であってもよい。
これらの中でも、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸、クロトン酸、桂皮酸の単独重合体またはこれらの共重合体が好ましく、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸とメタクリル酸との共重合体から選択される一種または二種以上の重合体であることがより好ましく、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸から選択される少なくとも一種の重合体であることがさらに好ましく、アクリル酸の単独重合体、メタクリル酸の単独重合体から選択される少なくとも一種の重合体であることが特に好ましい。
ここで、本実施形態において、ポリアクリル酸とは、アクリル酸の単独重合体、アクリル酸と他のモノマーとの共重合体の両方を含む。アクリル酸と他のモノマーとの共重合体の場合、ポリアクリル酸は、重合体100質量%中に、アクリル酸由来の構成単位を、通常は90質量%以上、好ましくは95質量%以上、より好ましくは99質量%以上含む。
また、本実施形態において、ポリメタクリル酸とは、メタクリル酸の単独重合体、メタクリル酸と他のモノマーとの共重合体の両方を含む。メタクリル酸と他のモノマーとの共重合体の場合、ポリメタクリル酸は、重合体100質量%中に、メタクリル酸由来の構成単位を、通常は90質量%以上、好ましくは95質量%以上、より好ましくは99質量%以上含む。
ここで、本実施形態において、ポリカルボン酸の分子量はポリエチレンオキサイド換算の重量平均分子量であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定することができる。
本実施形態に係るポリアミン化合物は、主鎖あるいは側鎖あるいは末端にアミノ基を2つ以上有するポリマーである。具体的には、ポリアリルアミン、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、ポリ(トリメチレンイミン)等の脂肪族系ポリアミン類;ポリリジン、ポリアルギニンのように側鎖にアミノ基を有するポリアミド類;等が挙げられる。また、アミノ基の一部を変性したポリアミンでもよい。良好なガスバリア性を得る観点から、ポリエチレンイミンがより好ましい。
ここで、本実施形態において、ポリアミン化合物の分子量は沸点上昇法や粘度法を用いて測定することができる。
部分中和物は、ポリカルボン酸の水溶液に塩基を添加することにより調製するが、ポリカルボン酸と塩基の量比を調節することにより、所望の中和度とすることができる。本実施形態においてはポリカルボン酸の塩基による中和度は、ポリアミン化合物のアミノ基との中和反応に起因するゲル化を十分に抑制する観点から、30〜100当量%が好ましく、40〜100当量%、さらには50〜100当量%がより好ましい。
揮発性塩基としては、例えば、アンモニア、モルホリン、アルキルアミン、2−ジメチルアミノエタノール、N−メチルモノホリン、エチレンジアミン、トリエチルアミン等の三級アミンまたはこれらの水溶液、あるいはこれらの混合物が挙げられる。良好なガスバリア性を得る観点から、アンモニア水溶液が好ましい。
不揮発性塩基としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウムまたはこれらの水溶液、あるいはこれらの混合物が挙げられる。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル類としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル類を挙げることができる。
ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル類としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリン酸エステル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル等を挙げることができる。
ソルビタン脂肪酸エステル類としては、例えば、ソルビタンラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンセスキオレート、ポリオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレンステアレート等を挙げることができる。
シリコーン系界面活性剤としては、例えば、ジメチルポリシロキサン等を挙げることができる。
アセチレンアルコール系界面活性剤としては、例えば、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール、3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3オール等を挙げることができる。
含フッ素系界面活性剤としては、例えば、フッ素アルキルエステル等を挙げることができる。
本実施形態に係るガスバリア性重合体層103を得るためには、ポリカルボン酸に含まれる−COO−基とポリアミン化合物に含まれるアミノ基との脱水縮合反応を効果的に進めることが可能な、ガスバリア用塗材の加熱処理の方法・温度・時間を採用することが好ましい。具体的には、ガスバリア用塗材の塗工量、加熱処理に使用する装置の種類、加熱処理温度、加熱処理時間等の各因子を高度に制御して組み合わせることが重要となる。本実施形態に係るガスバリア性重合体層103を製造するためには、例えば、本実施形態に係るガスバリア用塗材を基材層101にウエット厚みが0.05〜30μmになるように塗布し、公知の加熱処理に使用する装置により、加熱して乾燥する。
乾燥、加熱処理する方法は、本発明の目的を達することができる限り特に限定されないが、ガスバリア用塗材を硬化させられるもの、硬化したガスバリア用塗材を加熱できる方法であればよい。例えば、オーブン、ドライヤー等の対流伝熱によるもの、加熱ロール等の伝導伝熱によるもの、赤外線、遠赤外線・近赤外線のヒーター等の電磁波を用いる輻射伝熱によるもの、マイクロ波等内部発熱によるものが挙げられる。乾燥、加熱処理に使用する装置としては製造効率の観点から乾燥と加熱処理の双方を行える装置が好ましい。その中でも具体的には乾燥、加熱、アニーリング等の種々の目的に利用できるという観点から熱風オーブンを用いることが好ましく、また、フィルムへの熱伝導効率に優れているという観点から加熱ロールを用いることが好ましい。
また、乾燥、加熱処理に使用する方法を適宜組み合わせてもよい。熱風オーブンと加熱ロールを併用してもよく例えば、熱風オ―ブンでガスバリア用塗材を乾燥後、加熱ロールで加熱処理を行えば加熱処理工程が短時間となり製造効率の観点から好ましい。また、熱風オーブンのみで乾燥と加熱処理を行うことが好ましい。熱風オーブンを用いて、ガスバリア用塗材を乾燥させる場合、加熱処理温度は160〜250℃、加熱処理時間は1秒〜30分、好ましくは加熱処理温度が180〜240℃、加熱処理時間が5秒〜20分、より好ましく加熱処理温度が200℃〜230℃、加熱処理時間が10秒〜15分、さらに好ましくは加熱処理温度が200℃〜220℃、加熱処理時間が15秒〜10分の条件で加熱処理をおこなうことが望ましい。
さらに上述したように加熱ロールを併用することで短時間での加熱処理が可能となる。なお、ポリカルボン酸に含まれる−COO−基とポリアミン化合物に含まれるアミノ基との脱水縮合反応を効果的に進める観点から、加熱処理温度および加熱処理時間はガスバリア用塗材のウエット厚みに応じて調整することが重要である。
塗工量が上記上限値以下であると、得られるガスバリア性積層体100がカールすることを抑制できる。また、塗工量が上記上限値以下であると、ポリカルボン酸に含まれる−COO−基とポリアミン化合物に含まれるアミノ基との脱水縮合反応をより効果的に進めることが可能となる。
また、塗工量が上記下限値以上であると、得られるガスバリア性積層体100のバリア性能をより良好なものとすることができる。
乾燥・硬化後のガスバリア性重合体層103の厚みは0.01μm以上0.45μm以下であり、0.05μm以上0.30μm以下が好ましく、0.10μm以上0.25μm以下がより好ましく、0.15μm以上0.25μm以下が最も好ましい。
なお、酸素透過度は、JISK7126に準じ、温度20℃、湿度90%RHの条件で測定する。
図2に示すように、ガスバリア性積層体100において、無機物層102が基材層101とガスバリア性重合体層103との間にさらに積層されていてもよい。これにより、酸素バリア性や水蒸気バリア性等のバリア性能をさらに向上させることができる。
これに対し、本実施形態のガスバリア性積層体100は、基材層101とガスバリア性重合体層103との間に無機物層102をさらに設けたとしても、優れたガスバリア性能に加え、無機物層102とアミド架橋を有するガスバリア性重合体層103との層間の接着性にも優れている。すなわち、本実施形態のガスバリア性積層体100は、ガスバリア性向上のため酸化アルミニウム層等の無機物層102を設けた場合であってもガスバリア性積層体100への外的な変形に対してガスバリア性重合体層103は安定した接着状態を保つことができる。
無機物層102を構成する無機物としては、例えば、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等の周期表2A族元素;チタン、ジルコニウム、ルテニウム、ハフニウム、タンタル等の周期表遷移元素;亜鉛等の周期表2B族元素;アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム等の周期表3A族元素;ケイ素、ゲルマニウム、錫等の周期表4A族元素;セレン、テルル等の周期表6A族元素等の単体、酸化物、窒化物、弗化物、または酸窒化物等から選択される一種または二種以上を挙げることができる。
なお、本実施形態では、周期表の族名は旧CAS式で示している。
なお、酸化ケイ素には、二酸化ケイ素の他、一酸化ケイ素、亜酸化ケイ素が含有されていてもよい。
蛍光X線分析装置ZSXPrimusII(リガク社製)を用いて、本実施形態のガスバリア性積層体100の酸化アルミニウム層に対し、上記酸化アルミニウム層を構成するアルミニウムのKα線を測定し、得られた蛍光X線強度をKα線強度A(kcps)とすることができる。
上記Kα線強度Bは、例えば、以下の方法により得られる。
まず、酸素の導入はおこなわずに、本実施形態のガスバリア性積層体100における酸化アルミニウム層と同じ製造条件で、基材層上にアルミニウムにより構成されたアルミニウム層を形成する。次いで、蛍光X線分析装置ZSXPrimusII(リガク社製)を用いて、得られたアルミニウム層に対し、上記アルミニウム層を構成するアルミニウムのKα線を測定し、得られた蛍光X線強度をB(kcps)とすることができる。
ここで、上記Kα線強度CおよびDは、上記Kα線強度AおよびBと同様の方法により測定することができる。
本実施形態において、無機物層102の厚さは、透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡による観察画像により求めることができる。
これらの結合反応を迅速に行うには、その無機原子や化合物が化学的に活性な分子種もしくは原子種であることが望ましい。
本実施形態の基材層101は、例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、または紙等の有機質材料により形成されており、熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂から選択される少なくとも一方を含むことが好ましい。
これらの中でも、透明性を良好にする観点から、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリイミドから選択される一種または二種以上が好ましく、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートから選択される一種または二種以上がより好ましい。
また、熱可塑性樹脂により形成された基材層101は、ガスバリア性積層体100の用途に応じて、単層であっても、二種以上の層であってもよい。
さらに、基材層101はガスバリア性重合体層103との接着性を改良するために、表面処理を行ってもよい。具体的には、コロナ処理、火炎処理、プラズマ処理、プライマーコート処理等の表面活性化処理を行ってもよい。
ガスバリア性積層体100において、基材層101と、ガスバリア性重合体層103または無機物層102との接着性を向上させる観点から、基材層101上にアンダーコート層がさらに積層されていてもよい。基材層101と、ガスバリア性重合体層103または無機物層102との間にアンダーコート層を設けることによりガスバリア性重合体層103の追従性がさらに向上し外的な変形が加えられてもガスバリア性積層体100においてガスバリア性重合体層103はより安定的な接着状態を保つことができる。
上記アンダーコート層としては、例えば、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、オキサゾリン系樹脂、アクリル系樹脂から選択される一種または二種以上により構成されていることが好ましい。
また、オキサゾリン系樹脂を使用する場合、上記アンダーコート層は、オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)、水性アクリル系樹脂(B)および水性ポリエステル系樹脂(C)を含むオキサゾリン系樹脂組成物により構成されていることが好ましい。
また、上記オキサゾリン系樹脂組成物は、例えば、オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を10〜55質量%、水性アクリル系樹脂(B)を10〜80質量%、水性ポリエステル系樹脂(C)を10〜80質量%含有する(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)、水性アクリル系樹脂(B)および水性ポリエステル系樹脂(C)の合計量を100質量%とする)。
また、上記オキサゾリン系樹脂組成物は、例えば、オキサゾリン基のモル数とカルボキシル基のモル数の比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシル基のモル数(ymmol)の比(x/y)×100[mol%]で示される。〕が150〜420mol%である。
また、オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)のオキサゾリン基含有量は、好ましくは6.0〜9.0mmol/g、より好ましくは6.5〜8.5mmol/g、さらに好ましくは7.0〜8.0mmol/gである。
オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)のオキサゾリン基含有量が上記下限値以上である場合やオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)の配合割合が上記下限値以上である場合はオキサゾリン基による架橋がより良好となる。一方、オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)のオキサゾリン基含有量が上記上限値以下である場合やオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)の配合割合が上記上限値以下である場合は、未反応のオキサゾリン基が減り、耐熱水性および耐溶剤性がより良好なものとなる。このような範囲に調節することにより、ガスバリア性積層体100の熱水処理後のガスバリア性の安定性を向上させることができる。
このような範囲に調節することにより、ガスバリア性積層体100の接着安定性を確保でき優れたガスバリア性を維持することができる。
さらに、水性ポリエステル系樹脂(C)のカルボキシル基含有量は、好ましくは0.5〜2.0mmol/gであり、より好ましくは0.7〜1.8mmol/gであり、さらに好ましくは0.8〜1.6mmol/gであり、特に好ましくは1.0〜1.5mol/gであり、最も好ましくは1.0〜1.4mmol/gである。
このような範囲に調節することにより、ガスバリア性積層体100の接着安定性を確保でき優れたガスバリア性を維持することができる。
このような範囲に調節することにより、ガスバリア性積層体100の接着安定性を確保でき優れたガスバリア性を維持することができる。
オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)としては、付加重合性オキサゾリン基含有モノマー単独もしくは他のモノマーとの重合によって得られるポリマー等が挙げられる。付加重合性オキサゾリン基含有モノマーとしては、例えば、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリン等を挙げることができ、これらの1種または2種以上の混合物を使用することができる。これらの中では2−イソプロペニル−2−オキサゾリンが好適である。
水性アクリル系樹脂(B)としては、アルキルアクリレートおよび/またはアルキルメタクリレートを主要な成分とする樹脂であり、具体的には、アルキルアクリレートおよび/またはアルキルメタクリレート成分の含有割合が通常40〜95mol%、共重合可能で且つ官能基を有するビニル単量体成分の含有割合が通常5〜60mol%の水溶性または水分散性樹脂である。
上記のビニル単量体における官能基としては、例えば、カルボキシル基、酸無水物基、スルホン酸基またはその塩、アミド基またはアルキロール化されたアミド基、アミノ基(置換アミノ基を含む)、アルキロール化されたアミノ基またはそれらの塩、水酸基、エポキシ基等が挙げられ、特に、カルボキシル基、酸無水物基、エポキシ基等が好ましい。これらの基は、樹脂中に2種類以上含有されていてもよい。
水性ポリエステル系樹脂(C)は、特に制限されないが、好ましくは低分子の親水性分散剤等を含有しない水性または水分散性の飽和または不飽和ポリエステル等が挙げられる。
(1)特公昭45−2201号公報、特公昭44−7134号公報、特開昭48−78233号公報、特開昭50−58123号公報等で知られている様に、共重合性不飽和基を含有する原料成分と他の原料成分とを反応させて得られる樹脂骨格中に共重合性不飽和基を有する不飽和ポリエステル。
(2)特公昭49−47916号公報、特公昭50−6223号公報等で知られている様に、共重合性不飽和基を持たない飽和ポリエステルを得た後、その飽和ポリエステル中に存在する水酸基またはカルボキシル基等の官能基と反応性を有する官能基とビニル基を有するビニル系モノマーを飽和ポリエステルに付加して得られる不飽和ポリエステル。
接着剤層は、公知の接着剤を含むものであればよい。接着剤としては、有機チタン系樹脂、ポリエチレンイミン系樹脂、ウレタン系樹脂、エポキシ系樹脂、アクリル系樹脂、ポリエステル系樹脂、オキサゾリン基含有樹脂、変性シリコーン樹脂およびアルキルチタネート、ポリエステル系ポリブタジエン等から組成されているラミネート接着剤、または一液型、二液型のポリオールと多価イソシアネート、水系ウレタン、アイオノマー等が挙げられる。または、アクリル系樹脂、酢酸ビニル系樹脂、ウレタン系樹脂、ポリエステル樹脂等を主原料とした水性接着剤を用いてもよい。
また、ガスバリア性積層体の用途に応じて、接着剤に硬化剤、シランカップリング剤等の他の添加物を添加してもよい。ガスバリア性積層体の用途が、レトルト等の熱水処理に用いられるものである場合、耐熱性や耐水性の観点から、ポリウレタン系接着剤に代表されるドライラミネート用接着剤が好ましく、溶剤系の二液硬化タイプのポリウレタン系接着剤がより好ましい。
このような反り量が小さいガスバリア性積層体100は取り扱い性に優れている。また、ガスバリア性積層体100を他の層に積層させる際に、他の層との位置ずれを抑制できる。
また、本実施形態のガスバリア性積層体100は、例えば、高いバリア性能が要求される、真空断熱用フィルム;エレクトロルミネセンス素子、太陽電池等を封止するための封止用フィルム;等として好適に使用することができる。
蛍光X線分析装置(リガク社製:ZSX PrimusII)を用いてフィルム基材上に得られる酸化アルミニウム膜におけるAlのKα線について測定し、酸化アルミニウム膜の蛍光X線強度(A)kcpsを測定した。また、アルミニウムからなり、かつ、酸素を導入しない以外は上記酸化アルミニウム膜と同じ製造条件でフィルム基材上に得られるアルミニウム膜の蛍光X線強度(B)kcpsを測定した。得られた値から、付着率(A/B)を算出した。
ポリアクリル酸アンモニウム(東亜合成株式会社製、製品名:アロンA−30、30質量%水溶液、分子量:100,000)の混合物に精製水を添加して10質量%溶液にしたポリアクリル酸アンモニウム水溶液を得た。
<溶液(Y)の作製>
ポリエチレンイミン(和光純薬工業株式会社製、製品名:ポリエチレンイミン、平均分子量:約10,000)に精製水を添加して10質量%溶液にしたポリエチレンイミン水溶液を得た。
厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(ユニチカ社製、PET12)を基材とし、そのコロナ処理された面に、高周波誘導加熱方式により、アルミニウムを加熱蒸発させ、酸素を導入しながら蒸着することで、A/B(付着率)が0.71の酸化アルミニウム膜を形成させた。これにより酸化アルミニウム蒸着PETフィルムを得た。
A/B(付着率)が0.57の酸化アルミニウム膜を形成させた以外は比較例1と同様にして酸化アルミニウム蒸着PETフィルムを得た。
表面がコロナ処理されたアンダーコート層が設けられた厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(ユニチカ社製、品番:PTJC12)のコロナ処理されたアンダーコート層の表面に、A/B(付着率)が0.65の酸化アルミニウム膜を形成させた。これにより酸化アルミニウム蒸着PETフィルムを得た。
A/B(付着率)が0.55の酸化アルミニウム膜を形成させた以外は比較例3と同様にして酸化アルミニウム蒸着PETフィルムを得た。
厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム製膜時に易接着層としてアクリル成分を主とするコーティング剤をインラインコートした易接着PETを得た。コーティング剤は、オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)として、日本触媒(株)社製「エポクロスWS−300」(固形分濃度10質量%)、水性アクリル系樹脂(B)として、東亜合成(株)社製「ジュリマーET−410」(固形分濃度30質量%)、水性ポリエステル系樹脂(C)として、日本合成化学工業(株)社製「ポリエスターWR−961」(固形分濃度30質量%)を使用し、固形分比(質量比)で(A)/(B)/(C)=23.7/57.2/19.1となるように調製し、乾燥後厚みが0.06μmになるように塗工した。
得られた易接着PETの易接着面に、高周波誘導加熱方式により、アルミニウムを加熱蒸発させ、酸素を導入しながら蒸着することで、A/B(付着率)が0.70の酸化アルミニウム膜を形成させた。これにより酸化アルミニウム蒸着PETフィルムを得た。
A/B(付着率)が0.55の酸化アルミニウム膜を形成させた以外は比較例5と同様にして酸化アルミニウム蒸着PETフィルムを得た。
上記ポリアクリル酸アンモニウム水溶液(Z)79gと上記ポリエチレンイミン水溶液(Y)21gを混合・撹拌して混合液を調製した。
さらに上記混合液の固形分濃度が1.0質量%になるように精製水を添加し、均一溶液になるまで撹拌したのちに、非イオン性界面活性剤(ポリオキシエチレンラウリルエーテル、花王社製、商品名:エマルゲン120)を混合液の固形分に対して0.3質量%となるように混合し、溶液(V)を調製した。
得られた溶液(V)を比較例1で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムの蒸着面に、アプリケーターで乾燥後の厚みが0.10μmになるように塗布し、熱風乾燥器を使用して温度;100℃、時間;30秒の条件で乾燥し、さらに温度;200℃、時間;15分熱処理をして、アミド架橋膜積層フィルムを得た。
アプリケーターで乾燥後の厚みが0.25μmになるように溶液(V)を塗布した以外は実施例1と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
比較例2で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムに溶液(V)を塗布した以外は実施例2と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
比較例3で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムに溶液(V)を塗布した以外は実施例2と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
表面がコロナ処理されたアンダーコート層が設けられた厚さ12μmの二軸延伸ポリエチレンテレフタレートフィルム(東レフィルム加工社製、品番:PX−53 12)のコロナ処理されたアンダーコート層の表面に、A/B(付着率)が0.70の酸化アルミニウム膜を形成させて得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムに溶液(V)を塗布した以外は実施例2と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
比較例2で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムに溶液(V)を塗布した以外は実施例1と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
比較例4で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムに溶液(V)を塗布した以外は実施例2と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
比較例6で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムに溶液(V)を塗布した以外は実施例2と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
比較例3で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムに溶液(V)を塗布した以外は実施例1と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
比較例5で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムに溶液(V)を塗布した以外は実施例1と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
比較例4で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムに溶液(V)を塗布した以外は実施例1と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
比較例6で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムに溶液(V)を塗布した以外は実施例1と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
A/B(付着率)が0.62の酸化アルミニウム膜を形成させた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムを使用し、アプリケーターで乾燥後の厚みが0.42μmになるように溶液(V)を塗布した以外は実施例1と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
アプリケーターで乾燥後の厚みが0.41μmになるように溶液(V)を塗布した以外は比較例4と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
アプリケーターで乾燥後の厚みが0.40μmになるように溶液(V)を塗布した以外は実施例12と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
アプリケーターで乾燥後の厚みが0.60μmになるように溶液(V)を塗布した以外は実施例1と同様にしてアミド架橋膜積層フィルムを得た。
(1)厚さ50μmの無延伸ポリプロピレンフィルム(三井化学東セロ社製、商品名:T.U.X. FCS)の片面に、エステル系接着剤(ポリエステル系接着剤(三井化学ポリウレタン社製 商品名:タケラックA310):12質量部、イソシアネート系硬化剤(三井化学ポリウレタン社製 商品名:タケネートA3):1質量部および酢酸エチル:7質量部)を塗布した。乾燥後、比較例で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムにおいては蒸着面、実施例および比較例で得られたアミド架橋膜積層フィルムにおいてはアミド架橋膜面と貼り合わせ(ドライラミネート)、多層フィルム(レトルト前の物性測定用試料)を得た。
上記(2)で得られた多層フィルムを無延伸ポリプロピレンフィルムが内面になるように折り返し、2方をヒートシールして袋状にした後、内容物として水を70cc入れ、もう1方をヒートシールにより袋を作成し、これを高温高圧レトルト殺菌装置で130℃、30分間の条件でレトルト処理を行った。レトルト処理後、内容物の水を抜き、レトルト処理後の多層フィルムを得た。
上記方法で得られたレトルト処理前後の多層フィルムを15mm幅に採取した後、酸化アルミニウム蒸着フィルムおよびアミド架橋膜積層フィルムの剥離のきっかけを作るために試料の角をラミネート面と無延伸ポリプロピレンフィルムの間を部分的に剥離し、その後300(mm/分)の剥離速度で、180度および90度ラミネート剥離強度を測定した。レトルト処理後の試料は濡れた状態で測定した。
ここで、表において、「切断」とは剥離強度が大きいため、フィルムが破断してしまうことを意味する。
上記方法で得られた多層フィルムを、モコン社製OX−TRAN2/21を用いて、JIS K 7126に準じ、温度20℃、湿度90%RHの条件で測定した。
厚さ50μmの無延伸ポリプロピレンフィルム(三井化学東セロ社製 商品名:T.U.X. FCS)の片面に、エステル系接着剤(ポリエステル系接着剤(三井化学ポリウレタン社製 商品名:タケラックA310):12質量部、イソシアネート系硬化剤(三井化学ポリウレタン社製 商品名:タケネートA3):1質量部および酢酸エチル:7質量部)を塗布し乾燥後、比較例、実施例で得られたガスバリアフィルム、ガスバリア性積層フィルムのバリア面と貼り合わせ(ドライラミネート)、多層フィルムを得た。得られた多層フィルムを無延伸ポリプロピレンフィルムが内面になるように重ねてガスバリア性積層フィルムを折り返し、3方をヒートシールし、袋状にした後、内容物として塩化カルシウムを入れ、もう1方をヒートシールにより、表面積が0.01m2になるように袋を作成し、40℃、90%RHの条件で300時間放置し、その重量差で水蒸気透過度を測定した。
赤外線吸収スペクトルの測定(赤外線全反射測定:ATR法)は日本分光社製IRT−5200装置を用い、PKM−GE−S(Germanium)結晶を装着して入射角度45度、室温、分解能4cm−1、積算回数100回の条件で測定した。得られた吸収スペクトを前述した方法で解析し、全ピーク面積A〜Dを算出した。そして、全ピーク面積A〜Dから面積比B/A、C/A、D/Aを求めた。
比較例で得られた酸化アルミニウム蒸着PETフィルムと、実施例および比較例で得られたアミド架橋膜積層フィルムの23℃における反り量は、酸化アルミニウム蒸着PETフィルムまたはアミド架橋膜積層フィルムを5cm角で切り出し、基材層側を下にし、四方抑えて定盤上に載置した際に、フィルムと定盤との間に生じる最大の隙間を隙間ゲージで測定することにより求めた。反り量が5mm以下のものを〇、反り量が5mmを超えるものを×とした。
Claims (11)
- 基材層と、
前記基材層の少なくとも一方の面に設けられ、かつ、ポリカルボン酸およびポリアミン化合物を含む混合物を加熱することにより形成された、厚さ0.01μm以上0.45μm以下のガスバリア性重合体層と、
を備えるガスバリア性積層体。 - 前記基材層と前記ガスバリア性重合体層との間にアンダーコート層をさらに備え、
前記アンダーコート層はポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、オキサゾリン系樹脂、アクリル系樹脂から選択される一種または二種以上により構成されている、請求項1に記載のガスバリア性積層体。 - 前記基材層と前記ガスバリア性重合体層との間に無機物層をさらに備える、請求項1または2に記載のガスバリア性積層体。
- 前記無機物層が、酸化ケイ素、酸化アルミニウム、アルミニウムからなる群から選択される一種または二種以上の無機物により構成されたものである、請求項3に記載のガスバリア性積層体。
- 前記無機物層が酸化アルミニウムにより構成された酸化アルミニウム層である、請求項4に記載のガスバリア性積層体。
- 前記酸化アルミニウム層を蛍光X線分析することにより得られる、アルミニウムのKα線強度をAとし、
アルミニウムからなり、かつ、酸素を導入しない以外は前記酸化アルミニウム層と同じ製造条件で得られるアルミニウム層を蛍光X線分析することにより得られる、前記アルミニウムのKα線強度をBとしたとき、
A/Bが0.50以上0.75以下である、請求項5に記載のガスバリア性積層体。 - (前記混合物中の前記ポリカルボン酸に含まれる−COO−基のモル数)/(前記混合物中の前記ポリアミン化合物に含まれるアミノ基のモル数)=100/22超100/99以下である、請求項1乃至6いずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
- 前記ポリカルボン酸が、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸とメタクリル酸との共重合体から選択される一種または二種以上の重合体である、請求項1乃至7いずれか一項に記載のガスバリア性積層体。
- 前記ガスバリア性重合体層の赤外線吸収スペクトルにおいて、
吸収帯1493cm−1以上1780cm−1以下の範囲における全ピーク面積をAとし、
吸収帯1598cm−1以上1690cm−1以下の範囲における全ピーク面積をBとしたとき、
B/Aで示されるアミド結合の面積比率が0.370以上である、請求項1乃至8いずれか一項に記載のガスバリア性積層体。 - 前記赤外線吸収スペクトルにおいて、
吸収帯1690cm−1以上1780cm−1以下の範囲における全ピーク面積をCとしたとき、
C/Aで示されるカルボン酸の面積比率が0.500以下である、請求項9に記載のガスバリア性積層体。 - 前記赤外線吸収スペクトルにおいて、
吸収帯1493cm−1以上1598cm−1以下の範囲における全ピーク面積をDとしたとき、
D/Aで示されるカルボン酸塩の面積比率が0.450以下である、請求項9または10に記載のガスバリア性積層体。
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