JP2021088116A - ディスプレイ素子保護用の積層フィルム、量子ドット積層体およびバックライトユニット - Google Patents
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Abstract
Description
量子ドット層は水分や酸素の侵入により劣化が起きるため、これを保護するガスバリア性フィルムが必要とされる。
特許文献1(国際公開第2016/059843号)には、シリカ蒸着層を含むバリアフィルムと、拡散層とを備える量子ドット保護フィルムであって、上記シリカ蒸着層に含まれる酸素とケイ素のO/Si比が原子比で1.7以上2.0以下であり、上記シリカ蒸着層の屈折率が1.5以上1.7以下であり、波長450nm、波長540nm、及び波長620nmの全ての波長において、上記量子ドット保護フィルムの反射率が10%以上20%以下であり、且つ、透過率が80%以上95%以下である、量子ドット保護フィルムが記載されている。
[1]
基材層と、無機物層と、ガスバリア層と、をこの順番に備えるディスプレイ素子保護用の積層フィルムであって、
上記ガスバリア層は、ポリカルボン酸およびポリアミン化合物を含む混合物の架橋体を含み、
上記基材層を150℃で30分間加熱処理したときの、上記加熱処理前後における上記基材層のTD方向における収縮率が0.0%以上1.0%以下である積層フィルム。
[2]
上記[1]に記載の積層フィルムにおいて、
量子ドット保護用フィルムである積層フィルム。
[3]
上記[1]または[2]に記載の積層フィルムにおいて、
上記ガスバリア層の赤外線吸収スペクトルにおいて、
1493cm−1における測定点と1780cm−1における測定点とを結ぶ直線をベースラインとして設定し、吸収帯1493cm−1以上1780cm−1以下の範囲における全ピーク面積をAとし、吸収帯1598cm−1以上1690cm−1以下の範囲における全ピーク面積をBとしたとき、B/Aで示されるアミド結合の面積比率が0.20以上である積層フィルム。
[4]
上記[1]乃至[3]のいずれか一つに記載の積層フィルムにおいて、
(上記混合物中の上記ポリアミン化合物に含まれる−NH基のモル数および−NH2基のモル数の合計)/(上記混合物中の上記ポリカルボン酸に含まれる−COOH基のモル数)が22/100以上99/100以下の範囲にある積層フィルム。
[5]
上記[1]乃至[4]のいずれか一つに記載の積層フィルムにおいて、
上記基材層の全光線透過率が90%以上である積層フィルム。
[6]
上記[1]乃至[5]のいずれか一つに記載の積層フィルムにおいて、
上記ポリカルボン酸が、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸およびアクリル酸とメタクリル酸との共重合体から選択される一種または二種以上を含む積層フィルム。
[7]
上記[1]乃至[6]のいずれか一つに記載の積層フィルムにおいて、
上記ポリアミン化合物が、脂肪族系ポリアミン類および側鎖にアミノ基を有するポリアミド類から選択される少なくとも一方を含む積層フィルム。
[8]
上記[1]乃至[7]のいずれか一つに記載の積層フィルムにおいて、
上記無機物層が、酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよびアルミニウムからなる群から選択される一種または二種以上の無機物により形成されたものである積層フィルム。
[9]
上記[1]乃至[8]のいずれか一つに記載の積層フィルムにおいて、
上記基材層が熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂から選択される少なくとも一方を含む積層フィルム。
[10]
量子ドット層と、上記量子ドット層を保護するための、上記[1]乃至[9]のいずれか一つに記載の積層フィルムと、を備える量子ドット積層体。
[11]
LED光源と、導光板と、上記導光板の上に設置された、上記[10]に記載の量子ドット積層体と、を備えるバックライトユニット。
以下、本実施形態に係る積層フィルム100の一例について説明する。
図1および図2は、本発明に係る実施形態の積層フィルム100の構造の一例を模式的に示した断面図である。
本実施形態に係る積層フィルム100は、基材層101と、無機物層102と、ガスバリア層103と、をこの順番に備えるディスプレイ素子保護用の積層フィルム100であって、ガスバリア層103は、ポリカルボン酸およびポリアミン化合物を含む混合物の架橋体を含み、基材層101を150℃で30分間加熱処理したときの、加熱処理前後における基材層101のTD方向における収縮率が0.0%以上1.0%以下である。
本発明者らは、良好なバリア性を有し、かつ、シワの発生が抑制されたディスプレイ素子保護用の積層フィルムを実現するために、鋭意検討を重ねた。その結果、上記加熱処理前後における基材層101のTD方向における収縮率という尺度が、良好なバリア性を有し、かつ、シワの発生が抑制されたディスプレイ素子保護用の積層フィルムを得るための設計指針として有効であることを初めて見出した。
すなわち、本実施形態に係る積層フィルム100では、上記加熱処理前後における基材層101のTD方向における収縮率を上記範囲とすることで、積層フィルム100のバリア性を良好にしながら、シワの発生を抑制することが可能となる。
ガスバリア層103は、具体的には、前述した混合物からなるガスバリア用塗材により形成されたものであり、ガスバリア用塗材を、基材層101上に形成された無機物層102上に塗布した後、乾燥、熱処理をおこない、ガスバリア用塗材を硬化させることによって得ることができるが、この方法に限定されない。
B/Aで表されるアミド結合の面積比率は、ガスバリア層103中のC=O伸縮振動成分のうち、アミド結合由来の成分比率に関係した指標となる。但し、ガスバリア層103の赤外線吸収スペクトルは、ガスバリア層103の表面の赤外線吸収スペクトルを赤外線全反射測定(ATR−IR法)により得る。
すなわち、本実施形態において、赤外線吸収スペクトルにおける吸収帯1493cm−1以上1780cm−1以下の範囲における全ピーク面積Aは、カルボン酸とアミド結合とカルボン酸塩の合計量の指標を表し、吸収帯1598cm−1以上1690cm−1以下の範囲における全ピーク面積Bはアミド結合の存在量の指標を表していると考えられる。
まず、本実施形態のガスバリア層103から1cm×3cmの測定用サンプルを切り出す。次いで、そのガスバリア層103の表面の赤外線吸収スペクトルを赤外線全反射測定(ATR法)により得る。得られた赤外線吸収スペクトルから、以下の手順(1)〜(4)で上記全ピーク面積AおよびBを算出する。
(1)1780cm−1と1493cm−1の吸光度を直線(N)で結び、吸収帯1493cm−1以上1780cm−1以下の範囲の吸光スペクトルとNで囲まれる面積を全ピーク面積Aとする。
(2)1690cm−1の吸光度(Q)から垂直に直線(O)を下ろし、NとOの交差点をPとし、1598cm−1の吸光度(R)から垂直に直線(S)を下ろし、NとSの交差点をTとし、吸収帯1598cm−1以上1690cm−1以下の範囲の吸収スペクトルと直線S、点T、直線N、点P、直線O、吸光度Q、吸光度Rで囲まれる面積を全ピーク面積Bとする。
次いで、上記の方法で求めた面積から面積比B/Aを求める。
基材層101は、例えば、熱硬化性樹脂、熱可塑性樹脂、または紙等の有機質材料により形成されており、熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂から選択される少なくとも一方を含むことが好ましい。
これらの中でも、透明性を良好にする観点から、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリアミド、ポリイミドから選択される一種または二種以上が好ましく、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレートから選択される一種または二種以上がより好ましい。
また、熱可塑性樹脂により形成された基材層101は、積層フィルム100の用途に応じて、単層であっても、二種以上の層であってもよい。
さらに、基材層101はガスバリア層103との接着性を改良するために、表面処理を行ってもよい。具体的には、コロナ処理、火炎処理、プラズマ処理、プライマーコート処理等の表面活性化処理を行ってもよい。
基材層101の全光線透過率は、JIS K7375(2008)に準じて測定することが可能である。
図1に示すように、積層フィルム100において、無機物層102が基材層101とガスバリア層103との間にさらに積層されている。これにより、酸素バリア性や水蒸気バリア性等のバリア性能をさらに向上させることができる。
無機物層102を構成する無機物としては、例えば、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム等の周期表2A族元素;チタン、ジルコニウム、ルテニウム、ハフニウム、タンタル等の周期表遷移元素;亜鉛等の周期表2B族元素;アルミニウム、ガリウム、インジウム、タリウム等の周期表3A族元素;ケイ素、ゲルマニウム、錫等の周期表4A族元素;セレン、テルル等の周期表6A族元素等の単体、酸化物、窒化物、弗化物、または酸窒化物等から選択される1種または2種以上を挙げることができる。
なお、本実施形態では、周期表の族名は旧CAS式で示している。
なお、酸化ケイ素には、二酸化ケイ素の他、一酸化ケイ素、亜酸化ケイ素が含有されていてもよい。
本実施形態において、無機物層102の厚さは、透過型電子顕微鏡や走査型電子顕微鏡による観察画像により求めることができる。
これらの結合反応を迅速に行うには、その無機原子や化合物が化学的に活性な分子種もしくは原子種であることが望ましい。
さらに積層フィルムは、基材層101とは別の基材層104を有してもよい。
積層フィルム100全体の透明性を向上させる観点から、基材層101と同様の方法で求められる、基材層104の全光線透過率が、85%以上であることが好ましく、90%以上であることがより好ましい。
基材層104は、基材層101と同様の方法で、150℃で30分間加熱処理したときのTD方向における収縮率が、0.0%以上1.0%以下であることが望ましい。
積層フィルム100としては図1に示した他にも、例えば図2のような基材層101/無機物層102/ガスバリア層103/接着層/基材層104層の構成を挙げることができる。
図2に示す積層フィルム100は、例えば、ガスバリア用塗材を、基材層101上に形成された無機物層102上に塗布した後、乾燥、熱処理をおこない、ガスバリア層103を形成し、さらに接着層を介して基材層104を貼り合せて得ることができる。
上記シランカップリング剤としては特に限定されないが、例えば、2−クロロエチルトリメトキシシラン、2−クロロエチルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン等のハロゲン含有シランカップリング剤;2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、3−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリメトキシシラン、2−グリシジルオキシエチルトリメトキシシラン、2−グリシジルオキシエチルトリエトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシ基含有シランカップリング剤;2−アミノエチルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−[N−(2−アミノエチル)アミノ]エチルトリメトキシシラン、3−[N−(2−アミノエチル)アミノ]プロピルトリメトキシシラン、3−(2−アミノエチル)アミノプロピルトリエトキシシラン、3−[N−(2−アミノエチル)アミノ]プロピルメチルジメトキシシラン等のアミノ基含有シランカップリング剤;2−メルカプトエチルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等のメルカプト基含有シランカップリング剤;ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等のビニル基含有シランカップリング剤;2−メタクリロイルオキシエチルトリメトキシシラン、2−メタクリロイルオキシエチルトリエトキシシラン、2−アクリロイルオキシエチルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−アクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン等の(メタ)アクリロイル基含有シランカップリング剤等が挙げられる。これらのシランカップリング剤は一種単独で使用してもよいし、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
積層フィルム100において、基材層101と、無機物層102との接着性を向上させる観点から、基材層101上にアンダーコート層がさらに積層されていてもよい。基材層101と、無機物層102との間にアンダーコート層を設けることによりガスバリア層103の追従性がさらに向上し外的な変形が加えられても積層フィルム100においてガスバリア層103はより安定的な接着状態を保つことができる。
上記アンダーコート層としては、例えば、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、オキサゾリン系樹脂、アクリル系樹脂から選択される一種または二種以上により構成されていることが好ましい。
また、オキサゾリン系樹脂を使用する場合、上記アンダーコート層は、オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)、水性アクリル系樹脂(B)および水性ポリエステル系樹脂(C)を含むオキサゾリン系樹脂組成物により構成されていることが好ましい。
また、上記オキサゾリン系樹脂組成物は、例えば、オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)を10〜55質量%、水性アクリル系樹脂(B)を10〜80質量%、水性ポリエステル系樹脂(C)を10〜80質量%含有する(オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)、水性アクリル系樹脂(B)および水性ポリエステル系樹脂(C)の合計量を100質量%とする)。
また、上記オキサゾリン系樹脂組成物は、例えば、オキサゾリン基のモル数とカルボキシ基のモル数との比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシ基のモル数(ymmol)の比(x/y)×100[mol%]で示される。〕が150〜420mol%である。
また、オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)のオキサゾリン基含有量は、好ましくは6.0〜9.0mmol/g、より好ましくは6.5〜8.5mmol/g、さらに好ましくは7.0〜8.0mmol/gである。
オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)のオキサゾリン基含有量が上記下限値以上である場合やオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)の配合割合が上記下限値以上である場合はオキサゾリン基による架橋がより良好となる。一方、オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)のオキサゾリン基含有量が上記上限値以下である場合やオキサゾリン基含有水性ポリマー(A)の配合割合が上記上限値以下である場合は、未反応のオキサゾリン基が減り、耐熱水性および耐溶剤性がより良好なものとなる。このような範囲に調節することにより、積層フィルム100の熱水処理後のガスバリア性の安定性を向上させることができる。
このような範囲に調節することにより、積層フィルム100の接着安定性を確保でき優れたガスバリア性を維持することができる。
さらに、水性ポリエステル系樹脂(C)のカルボキシ基含有量は、好ましくは0.5〜2.0mmol/gであり、より好ましくは0.7〜1.8mmol/gであり、さらに好ましくは0.8〜1.6mmol/gであり、特に好ましくは1.0〜1.5mol/gであり、最も好ましくは1.0〜1.4mmol/gである。
このような範囲に調節することにより、積層フィルム100の接着安定性を確保でき優れたガスバリア性を維持することができる。
このような範囲に調節することにより、積層フィルム100の接着安定性を確保でき優れたガスバリア性を維持することができる。
オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)としては、付加重合性オキサゾリン基含有モノマー単独もしくは他のモノマーとの重合によって得られるポリマー等が挙げられる。付加重合性オキサゾリン基含有モノマーとしては、例えば、2−ビニル−2−オキサゾリン、2−ビニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−ビニル−5−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−4−メチル−2−オキサゾリン、2−イソプロペニル−5−エチル−2−オキサゾリン等を挙げることができ、これらの1種または2種以上の混合物を使用することができる。これらの中では2−イソプロペニル−2−オキサゾリンが好適である。
水性アクリル系樹脂(B)としては、アルキルアクリレートおよび/またはアルキルメタクリレートを主要な成分とする樹脂であり、具体的には、アルキルアクリレートおよび/またはアルキルメタクリレート成分の含有割合が通常40〜95mol%、共重合可能で且つ官能基を有するビニル単量体成分の含有割合が通常5〜60mol%の水溶性または水分散性樹脂である。
上記のビニル単量体における官能基としては、例えば、カルボキシ基、酸無水物基、スルホン酸基またはその塩、アミド基またはアルキロール化されたアミド基、アミノ基(置換アミノ基を含む)、アルキロール化されたアミノ基またはそれらの塩、水酸基、エポキシ基等が挙げられ、特に、カルボキシ基、酸無水物基、エポキシ基等が好ましい。これらの基は、樹脂中に2種類以上含有されていてもよい。
水性ポリエステル系樹脂(C)は、特に制限されないが、好ましくは低分子の親水性分散剤等を含有しない水性または水分散性の飽和または不飽和ポリエステル等が挙げられる。
(1)特公昭45−2201号公報、特公昭44−7134号公報、特開昭48−78233号公報、特開昭50−58123号公報等で知られている様に、共重合性不飽和基を含有する原料成分と他の原料成分とを反応させて得られる樹脂骨格中に共重合性不飽和基を有する不飽和ポリエステル。
(2)特公昭49−47916号公報、特公昭50−6223号公報等で知られている様に、共重合性不飽和基を持たない飽和ポリエステルを得た後、その飽和ポリエステル中に存在する水酸基またはカルボキシ基等の官能基と反応性を有する官能基とビニル基を有するビニル系モノマーを飽和ポリエステルに付加して得られる不飽和ポリエステル。
ディスプレイ素子としては、QD(量子ドット)、有機ELディスプレイのエレクトロルミネセンス素子等が挙げられる。量子ドットとは、直径1〜数十nm程度の半導体ナノ粒子であり、例えば、バックライトのLED(発光ダイオード)波長変換用蛍光体として使用される。本実施形態に係る積層フィルム100は、この量子ドット層を保護するバリアフィルムとしてとりわけ好適に使用し得る。
以下、本実施形態に係る積層フィルム100の製造方法の各工程について説明する。
ガスバリア用塗材は、例えば、以下のようにして調製することができる。
ポリカルボン酸の中和物は、ポリカルボン酸の水溶液に塩基を添加することにより調製するが、ポリカルボン酸と塩基の量比を調節することにより、所望の中和度とすることができる。本実施形態においてはポリカルボン酸の塩基による中和度は、ポリアミン化合物のアミノ基との中和反応に起因するゲル化を十分に抑制する観点から、好ましくは30〜400当量%であり、より好ましくは40〜300当量%、さらに好ましくは50〜250当量%である。
揮発性塩基としては、例えば、アンモニア、モルホリン、アルキルアミン、2−ジメチルアミノエタノール、N−メチルモノホリン、エチレンジアミン、トリエチルアミン等の三級アミンまたはこれらの水溶液、あるいはこれらの混合物が挙げられる。良好なガスバリア性を得る観点から、アンモニア水溶液が好ましい。
不揮発性塩基としては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウムまたはこれらの水溶液、あるいはこれらの混合物が挙げられる。
本実施形態において、(混合物(ガスバリア用塗材)中のポリアミン化合物に含まれる−NH基のモル数および−NH2基のモル数の合計)/(混合物(ガスバリア用塗材)中のポリカルボン酸に含まれる−COOH基のモル数)は、好ましくは22/100以上、より好ましくは25/100以上、さらに好ましくは30/100以上、さらにより好ましく35/100以上である。
一方、本実施形態において、(混合物(ガスバリア用塗材)中のポリアミン化合物に含まれる−NH基のモル数および−NH2基のモル数の合計)/(混合物(ガスバリア用塗材)中のポリカルボン酸に含まれる−COOH基のモル数)は、好ましくは99/100以下、より好ましくは75/100以下、さらに好ましくは70/100以下、特に好ましくは65/100以下である。本実施形態に係るガスバリア層103を得るためには、(混合物(ガスバリア用塗材)中のポリアミン化合物に含まれる−NH基のモル数および−NH2基のモル数の合計)/(混合物(ガスバリア用塗材)中のポリカルボン酸に含まれる−COOH基のモル数)が上記範囲内になるように、ガスバリア用塗材中のポリカルボン酸およびポリアミン化合物の配合比率を調整することが好ましい。
ポリカルボン酸は、分子内に2個以上のカルボキシ基を有するものである。ポリカルボン酸の具体例として、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸、クロトン酸、桂皮酸、3−ヘキセン酸、3−ヘキセン二酸等のα,β−不飽和カルボン酸の単独重合体またはこれらの共重合体が挙げられる。また、上記α,β−不飽和カルボン酸と、エチルエステル等のエステル類、エチレン等のオレフィン類等との共重合体であってもよい。
これらの中でも、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、フマル酸、クロトン酸、桂皮酸の単独重合体またはこれらの共重合体が好ましく、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸、アクリル酸とメタクリル酸との共重合体から選択される一種または二種以上の重合体であることがより好ましく、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸から選択される少なくとも一種の重合体であることがさらに好ましく、アクリル酸の単独重合体、メタクリル酸の単独重合体から選択される少なくとも一種の重合体であることが特に好ましい。
また、本実施形態において、ポリメタクリル酸とは、メタクリル酸の単独重合体、メタクリル酸と他のモノマーとの共重合体の両方を含む。メタクリル酸と他のモノマーとの共重合体の場合、ポリメタクリル酸は、重合体100質量%中に、メタクリル酸由来の構成単位を、通常は90質量%以上、好ましくは95質量%以上、より好ましくは99質量%以上含む。
一方、ガスバリア層103の生産性を向上する観点から、ポリカルボン酸の重量平均分子量は、好ましくは2×106以下であり、好ましくは1.5×106以下、より好ましくは1.3×106以下である。
ここで、本実施形態において、ポリカルボン酸の分子量はポリエチレンオキサイド換算の重量平均分子量であり、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)を用いて測定することができる。
本実施形態に係るポリアミン化合物は、主鎖あるいは側鎖あるいは末端にアミノ基を2つ以上有するポリマーである。具体的には、ポリアリルアミン(PAAm)、ポリビニルアミン(PVAm)、ポリエチレンイミン(PEI)、ポリ(トリメチレンイミン)等の脂肪族系ポリアミン類;ポリリジン、ポリアルギニンのように側鎖にアミノ基を有するポリアミド類;等が挙げられる。また、アミノ基の一部を変性したポリアミンでもよい。ガスバリア性に優れる架橋体を短時間で効率良く形成する観点から、ポリアミンは、好ましくは分岐型ポリエチレンイミン(B−PEI)等の分岐型ポリアミンを含み、さらに好ましくは分岐型ポリアミンであり、よりいっそう好ましくは分岐型ポリエチレンイミンである。
これらのポリアミン化合物は一種を単独で用いてもよいし、二種以上を組み合わせて用いてもよい。
また、同様の観点から、ポリアミン化合物の重量平均分子量は、好ましくは1×105以下であり、より好ましくは8×104以下、さらに好ましくは5×104以下である。
ここで、本実施形態において、ポリアミン化合物の分子量は沸点上昇法や粘度法を用いて測定することができる。
また、ポリアクリル酸および分岐型ポリエチレンイミンの組み合わせにおける、ポリアクリル酸の重量平均分子量は、同様の観点から、5×104以上であり、より好ましくは1.5×105以上、さらに好ましくは2×105以上、さらにより好ましくは5×105以上であり、また、好ましくは2×106以下であり、より好ましくは1.5×106以下、さらに好ましくは1.3×106以下である。
また、ポリアクリル酸および分岐型ポリエチレンイミンの組み合わせにおける、分岐型ポリエチレンイミンの重量平均分子量は、同様の観点から、好ましくは2×103以上であり、さらに好ましくは5×103以上であり、また、好ましくは1×105以下であり、より好ましくは8×104以下、さらに好ましくは5×104以下である。
多価金属化合物としては、具体的には酸化マグネシウム、カルシウム、酸化バリウム、酸化亜鉛、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム、水酸化亜鉛が好ましい。
また、ガスバリア用塗材には、塗布の際にはじきが発生するのを防止する観点から、界面活性剤をさらに添加することが好ましい。界面活性剤の添加量は、ガスバリア用塗材の固形分全体を100質量%としたとき、0.01〜3質量%が好ましく、0.01〜1質量%がより好ましい。
ポリオキシアルキレンアルキルエーテル類としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイルエーテル、ポリオキシエチレンラウリルエーテル等のポリオキシエチレンアルキルエーテル類を挙げることができる。
ポリオキシアルキレン脂肪酸エステル類としては、例えば、ポリオキシエチレンオレイン酸エステル、ポリオキシエチレンラウリン酸エステル、ポリオキシエチレンジステアリン酸エステル等を挙げることができる。
ソルビタン脂肪酸エステル類としては、例えば、ソルビタンラウレート、ソルビタンモノステアレート、ソルビタンモノオレエート、ソルビタンセスキオレート、ポリオキシエチレンモノオレエート、ポリオキシエチレンステアレート等を挙げることができる。
シリコーン系界面活性剤としては、例えば、ジメチルポリシロキサン等を挙げることができる。
アセチレンアルコール系界面活性剤としては、例えば、2,4,7,9−テトラメチル−5−デシン−4,7−ジオール、3,6−ジメチル−4−オクチン−3,6−ジオール、3,5−ジメチル−1−ヘキシン−3オール等を挙げることができる。
含フッ素系界面活性剤としては、例えば、フッ素アルキルエステル等を挙げることができる。
また、得られる積層フィルム100がカールすることを抑制する観点、および、ポリカルボン酸に含まれる−COOH基とポリアミン化合物に含まれるアミノ基との脱水縮合反応をより効果的に進める観点から、ウエット厚みは、好ましくは300μm以下であり、より好ましくは200μm以下、さらに好ましくは100μm以下、よりいっそう好ましくは30μm以下である。
この工程では、加熱手段により上記塗工層を加熱し、ポリカルボン酸に含まれるカルボキシ基とポリアミン化合物に含まれるアミノ基とを脱水縮合反応させることにより、上記塗工層を硬化し、アミド結合を有するガスバリア層103を形成する。
本実施形態に係る量子ドット積層体は、蛍光体を含む量子ドット層と、量子ドット層を保護するための本実施形態に係る積層フィルム100とを備えることが好ましい。本実施形態に係る量子ドット積層体によれば、蛍光体を含む量子ドット層によって、幅広い励起スペクトルと高い量子効率とが提供される。さらに、本実施形態に係る量子ドット積層体によれば、良好なバリア性を有する本実施形態に係る積層フィルム100を量子ドット保護用フィルムとして備えるので、長期間にわたって高い量子効率など良好な光学特性を維持することができる。
本実施形態に係るバックライトユニットは、LED光源と、導光板と、導光板の上に設置された上記量子ドット積層体と、を備えることが好ましい。本実施形態に係るバックラトユニットによれば、長期間にわたって高い輝度とディスプレイ適用時の優れた外観とが得られる。
ポリアクリル酸(東亜合成社製、製品名:ジュリマーAC−10H、20%水溶液、重量平均分子量:8×105)に精製水を添加して10%のポリアクリル酸水溶液を得た。
(溶液(Z2)の作製):PAA10万
ポリアクリル酸アンモニウム(東亜合成社製、製品名:アロンA−30、30%水溶液、重量平均分子量:1×105)の混合物に精製水を添加して10%溶液にしたポリアクリル酸アンモニウム水溶液を得た。
分岐型ポリエチレンイミン(日本触媒社製、製品名:エポミンSP−200、数平均分子量:1×104)に精製水を添加して10%溶液にした分岐型ポリエチレンイミン水溶液Y1を得た。配合の計算に用いる分岐型ポリエチレンイミンのアミン比率は、1級:2級:3級=1.0:1.0:0.9とした。
((NH2+NH)/COOH)が0.55となるように、溶液(Z1)に溶液(Y1)を添加し、撹拌して透明均一な混合液を得た。さらに上記混合液の固形分濃度が1.5質量%になるように精製水を添加し、均一溶液になるまで撹拌した後、非イオン性界面活性剤(ポリオキシエチレンラウリルエーテル、花王社製、商品名:エマルゲン120)を混合液の固形分に対して0.3質量%となるように混合し、塗工液(X1)を調製した。
((NH2+NH)/COOH)が0.55となるように、溶液(Z2)に溶液(Y1)を添加し、撹拌して透明均一な混合液を得た。さらに上記混合液の固形分濃度が1.5質量%になるように精製水を添加し、均一溶液になるまで撹拌した後、非イオン性界面活性剤(ポリオキシエチレンラウリルエーテル、花王社製、商品名:エマルゲン120)を混合液の固形分に対して0.3質量%となるように混合し、塗工液(X2)を調製した。
アミノ基を有するシランカップリング剤(信越化学社製、製品名:KBM−603、固形分100%)を、濃度が1.5質量%になるように水/IPA(水:IP=30:70)混合液に溶解し、シランカップリング剤塗工液を調製した。
二軸延伸成膜機を用いて、ポリエチレンテレフタレートに、アンダーコート層を形成するためのコーティング剤をインラインコートし、厚さ0.1μmのアンダーコート層を有する厚さ25μmのポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム(収縮率:0.5%、光線透過率:92%)を得た。
アンダーコート層を形成するためのコーティング剤は、オキサゾリン基含有水性ポリマー(A)として、オキサゾリン基含有量が7.7mmol/gである水性塗剤の日本触媒(株)社製「エポクロスWS−300」と、水性アクリル系樹脂(B)として、カルボキシ基含有量が0.8mmol/gである東亜合成(株)社製「ジュリマーET−325」と、水性ポリエステル系樹脂(C)として、カルボキシ基含有量が1.2mmol/gである日本合成化学工業(株)社製「ポリエスターWR−961」とを、オキサゾリン基のモル数とカルボキシ基のモル数との比率〔オキサゾリン基のモル数(xmmol)とカルボキシ基のモル数(ymmol)の比(x/y)×100[mol%]〕が254mol%となるように、固形分比(質量比)で(A)/(B)/(C)=23/58/19の割合で配合することによって調製した。
また、PETフィルムの全光線透過率は、JIS K7375(2008)に準拠して測定した。
得られたシランカップリング剤塗工液を、上記無機物層上に、グラビアコーターを用いて乾燥後の塗工量が0.05g/m2となるように塗工し、80℃の熱風乾燥機にて2秒間乾燥した。
次いで、得られた塗工液(X1)を、シランカップリング剤を塗布した上記無機物層上に、乾燥後の塗工量が0.29g/m2となるように塗工し、150℃の熱風乾燥機にて17秒間乾燥および熱処理をした。
得られた積層フィルムについて、以下の評価をおこなった。
塗工液(X1)の塗工量および乾燥・熱処理温度を表1に示す値に変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを作製し、以下の評価をそれぞれおこなった。
塗工液(X1)を塗工液(X2)に変更し、さらに塗工液(X2)の塗工量および乾燥・熱処理温度を表1に示す値に変更し、さらに無機物層の厚みを表1に示す値に変更した以外は実施例1と同様にして積層フィルムを作製し、以下の評価をそれぞれおこなった。
実施例5で得られた積層フィルムのガスバリア層側(塗工液X2側)に、接着剤を介して厚さ75μmのPETフィルム(収縮率:0.2%、光線透過率:90%)を貼り合せて、図2に示す基材層101/無機物層102/ガスバリア層103/接着層/基材層104の構成を有する積層フィルムを作製した。得られた積層フィルムを用い、以下の評価をおこなった。
(1)IR測定および解析方法
得られた積層フィルムについて、それぞれ1cm×3cmの測定用サンプルを切り出した。次に、その積層フィルムのガスバリア層側表面の赤外線吸収スペクトルを赤外線全反射測定(ATR−IR法)により得た。測定には、日本分光社製FT/IR−460装置を用い、多重反射測定ユニットATR PRO410−M(プリズム:Germanium結晶、入射角度45度、多重反射回数=5)を装着し、室温で、分解能2cm−1、積算回数150回で測定した。PETフィルムも測定サンプルとして用意し、同じようにして、PETフィルム表面の赤外線吸収スペクトルを測定した。
得られた積層フィルムの赤外線吸収スペクトルには、PETフィルムの影響を含むため、一般的な差スペクトル解析法によりPETフィルムの影響を除いた。具体的には、以下に示す手法を用いた。
積層フィルムとPETフィルムの赤外線吸収スペクトルは、1493cm−1における測定点と1780cm−1における測定点とを直線(ベースライン:N)で結び、1493cm−1〜1780cm−1の波数範囲において、赤外線吸収スペクトルとNとの差スペクトルを得て、それぞれスペクトル(SBN)、スペクトル(SSN)とした。さらに、積層フィルムとPETフィルムの赤外線吸収スペクトルの1325cm−1における測定点と1355cm−1における測定点とを直線(ベースライン:M)で結び、1325cm−1〜1355cm−1の波数範囲において、得られた赤外線吸収スペクトルとMとの差スペクトルを得て、それぞれスペクトル(SBM)、スペクトル(SSM)とした。スペクトル(SBM)のIRピークは、PETフィルムだけの影響で現れるIRピークとなるように波数範囲を選び、スペクトル(SBN)におけるPETフィルムの影響を除くための基準ビークとした。スペクトル(SBM)及びスペクトル(SSM)について、1325cm−1以上1355cm−1以下のピーク面積をそれぞれ面積(ABM)、面積(ASM)とし、係数αを次式から計算した。係数αは、0≦α<1となる。
α=面積(ABM)/面積(ASM)
この係数αを使って、1493cm−1から1780cm−1の波数範囲において、次式に従った差スペクトル解析を行い、PETフィルムの影響を除いたスペクトル(SBN’)を得た。
<スペクトル(SBN’)>=<スペクトル(SBN)>−α*<スペクトル(SSN)>
そして、上記の解析を通じて有られたスペクトル(SBN’)において、1493cm−1以上1780cm−1以下の波数範囲における全ピーク面積をA、1598cm−1以上1690cm−1以下の波数範囲における全ピーク面積をBとしたとき、アミド結合の面積比率を(B/A)として計算した。
厚さ50μmの無延伸LLDPEフィルム(三井化学東セロ社製、商品名:FC−S)の片面に、ポリウレタン系接着剤((三井化学社製、商品名:タケラックA1143):9質量部、イソシアネート系硬化剤(三井化学社製、商品名:タケネートA50):1質量部、及び酢酸エチル:10質量部を含む)を塗布し乾燥後、実施例および比較例で得られた積層フィルムのガスバリア層面と貼り合わせ(ドライラミネート)、試験サンプルを得た。
上記で得られた試験サンプルの酸素透過性を、モコン社製OX−TRAN2/21を用いて、JIS K 7126に準じ、温度20℃、湿度90%RHの条件で測定した。
厚さ50μmの無延伸LLDPEフィルム(三井化学東セロ社製、商品名:FC−S)の片面に、ポリウレタン系接着剤((三井化学社製、商品名:タケラックA1143):9質量部、イソシアネート系硬化剤(三井化学社製、商品名:タケネートA50):1質量部、及び酢酸エチル:10質量部を含む)を塗布し乾燥後、実施例および比較例で得られた積層フィルムのガスバリア層面と貼り合わせ(ドライラミネート)、試験サンプルを得た。
得られた試験サンプルを無延伸LLDPEフィルムが内面になるように重ねて試験サンプルを折り返し、3方をヒートシールし、袋状にした後、内容物として塩化カルシウムを入れ、もう1方をヒートシールにより、表面積が0.01m2になるように袋を作成し、40℃、90%RHの条件で300時間放置し、その重量差で水蒸気透過度を測定した。
得られた積層フィルムの外観(シワの有無)を以下の基準により評価した。
A4サイズにカットしたフィルム1枚を、黒色の布の上に置き、LED照明の下で、凹凸(シワ)の山の数を数える。
判定基準は、A4サイズで山の数が10本より多い場合は×、10本以下の場合を○とする。
101 基材層
102 無機物層
103 ガスバリア層
104 基材層
Claims (11)
- 基材層と、無機物層と、ガスバリア層と、をこの順番に備えるディスプレイ素子保護用の積層フィルムであって、
前記ガスバリア層は、ポリカルボン酸およびポリアミン化合物を含む混合物の架橋体を含み、
前記基材層を150℃で30分間加熱処理したときの、前記加熱処理前後における前記基材層のTD方向における収縮率が0.0%以上1.0%以下である積層フィルム。 - 請求項1に記載の積層フィルムにおいて、
量子ドット保護用フィルムである積層フィルム。 - 請求項1または2に記載の積層フィルムにおいて、
前記ガスバリア層の赤外線吸収スペクトルにおいて、
1493cm−1における測定点と1780cm−1における測定点とを結ぶ直線をベースラインとして設定し、吸収帯1493cm−1以上1780cm−1以下の範囲における全ピーク面積をAとし、吸収帯1598cm−1以上1690cm−1以下の範囲における全ピーク面積をBとしたとき、B/Aで示されるアミド結合の面積比率が0.20以上である積層フィルム。 - 請求項1乃至3のいずれか一項に記載の積層フィルムにおいて、
(前記混合物中の前記ポリアミン化合物に含まれる−NH基のモル数および−NH2基のモル数の合計)/(前記混合物中の前記ポリカルボン酸に含まれる−COOH基のモル数)が22/100以上99/100以下の範囲にある積層フィルム。 - 請求項1乃至4のいずれか一項に記載の積層フィルムにおいて、
前記基材層の全光線透過率が90%以上である積層フィルム。 - 請求項1乃至5のいずれか一項に記載の積層フィルムにおいて、
前記ポリカルボン酸が、ポリアクリル酸、ポリメタクリル酸およびアクリル酸とメタクリル酸との共重合体から選択される一種または二種以上を含む積層フィルム。 - 請求項1乃至6のいずれか一項に記載の積層フィルムにおいて、
前記ポリアミン化合物が、脂肪族系ポリアミン類および側鎖にアミノ基を有するポリアミド類から選択される少なくとも一方を含む積層フィルム。 - 請求項1乃至7のいずれか一項に記載の積層フィルムにおいて、
前記無機物層が、酸化ケイ素、酸化アルミニウムおよびアルミニウムからなる群から選択される一種または二種以上の無機物により形成されたものである積層フィルム。 - 請求項1乃至8のいずれか一項に記載の積層フィルムにおいて、
前記基材層が熱硬化性樹脂および熱可塑性樹脂から選択される少なくとも一方を含む積層フィルム。 - 量子ドット層と、前記量子ドット層を保護するための、請求項1乃至9のいずれか一項に記載の積層フィルムと、を備える量子ドット積層体。
- LED光源と、導光板と、前記導光板の上に設置された、請求項10に記載の量子ドット積層体と、を備えるバックライトユニット。
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