JPWO2016152207A1 - 酸素検知剤組成物、それを用いた成形体、シート、脱酸素剤用包装材料、脱酸素剤 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]
酸化還元色素と、還元剤と、塩基性物質と、を含有し、
前記酸化還元色素が紺青であり、かつ、前記還元剤がラクトースである、酸素検知剤組成物。
[2]
ナトリウム塩及び/又はナトリウムイオンをさらに含有する、[1]に記載の酸素検知剤組成物。
[3]
担体をさらに含有する、[1]又は[2]に記載の酸素検知剤組成物。
[4]
[1]〜[3]のいずれかに記載の酸素検知剤組成物を含む、成形体。
[5]
[1]〜[3]のいずれかに記載の酸素検知剤組成物を含む、シート。
[6]
[4]に記載の成形体、又は[5]に記載のシートを含む、脱酸素剤用包装材料。
[7]
脱酸素剤組成物と、
前記脱酸素剤組成物を包装する[6]に記載の脱酸素剤用包装材料と、
を含む、脱酸素剤。
酸化還元色素とは、酸化状態と還元状態で可逆的に色彩が変化する物質をいう。本実施形態では酸化還元色素として紺青を用いる。
MFe(III)[Fe(II)(CN)6] (1a)
(式中、MはNH4、K、Na、又はFe(II)を表す。)
本明細書においては、MがNH4の場合はアンモニウム紺青といい、MがKの場合はカリウム紺青といい、MがNaの場合はナトリウム紺青といい、MがFe(II)の場合はヘキサシアノ鉄酸鉄(Iron(III)hexacyanoferrate(II))という。紺青は水への溶解度が低い為に、色素溶出による汚染リスクを効果的に低減できると考えられる。
還元剤は、酸化状態にある酸化還元色素を還元できる化合物であり、本実施形態では還元剤としてラクトース(乳糖とも呼ばれる)を用いる。本実施形態で用いるラクトースは試薬の他、食品や賦形剤として市販されているものを用いることができる。ラクトースは一般的に水和物としての流通が多いが、水和物であっても無水物であっても本実施形態において問題なく用いることができる。
還元剤の還元活性を高める観点から、本実施形態の酸素検知剤組成物は、塩基性物質を更に含有する。塩基性物質としては、以下に限定されないが、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム等のアルカリ金属水酸化物;水酸化カルシウム等のアルカリ土類金属水酸化物;炭酸ナトリウム、炭酸カリウム等のアルカリ金属の炭酸塩;炭酸水素ナトリウム等のアルカリ金属の炭酸水素塩;リン酸三カリウム等のアルカリ金属のリン酸塩;等が挙げられる。これらの中でも、アルカリ土類金属水酸化物やアルカリ土類金属の炭酸塩が好ましく、アルカリ土類金属の炭酸塩がより好ましい。
本実施形態の酸素検知剤組成物は、ナトリウム塩及び/又はナトリウムイオンを含有することが好ましい。酸素検知剤組成物中にナトリウム塩及び/又はナトリウムイオンが存在する場合、加熱滅菌処理等で高温高湿の雰囲気下であっても酸化還元色素の溶出(色素汚染)が抑制される傾向にあるとともに、酸素濃度変化に速やかに応答して変色できるため酸素検知性能が一層向上する傾向にある。特に、酸素検知剤組成物に含有される酸化還元色素が紺青である場合に、上記した効果は一層顕著となる。加熱滅菌処理等の高温処理に曝された場合でも酸化還元色素の溶出を抑制でき、かつ、優れた酸素検知性能を有することによって、例えば、酸素バリア袋のピンホール検知を一層容易とし、不良品の発見や排除を一層省力化できること等が期待される。
変色反応に必要な水分を保持する観点から、本実施形態の酸素検知剤組成物は、保湿剤を更に含有することができる。保湿剤としては、以下に限定されないが、例えば、エチレングリコール、グリセリン、ポリエチレングリコール等の多価アルコール;硫酸マグネシウム、塩化マグネシウム、塩化カルシウム等の吸湿性無機塩類等が挙げられる。
本実施形態においては、酸素濃度によって変色せず、かつ、加熱滅菌処理時に汚染を起こさない着色剤を加えることで、酸化還元色素の変色をより鮮明にすることができる。このような着色剤としては、例えば、赤色104号、アシッドレッド等の染料;酸化チタン、弁柄等の顔料等が挙げられるが、これらに限定されない。
本実施形態の酸素検知剤組成物を粉体状とする場合、その取扱性を向上させる観点から、酸素検知剤組成物は、担体を更に含有することが好ましい。酸素検知剤組成物中の各成分を担体に担持させることで、酸素検知剤組成物を粉体状にして取扱性を向上させることができる。粉体状である酸素検知剤の粒径は、特に限定されないが、流動性の観点から、10〜1000μmであることが好ましく、50〜500μmであることがより好ましい。ここでいう平均粒径とは、JIS Z 8801の標準篩を用いて、5分間振動させた後の篩目のサイズによる重量分率から測定される粒径を示す。
本実施形態の酸素検知剤組成物は、必要に応じてバインダーとともに溶剤へ分散させることにより、酸素検知剤インキ(「酸素インジケーターインキ」等と呼ばれることもある。)とすることができる。
溶剤としては、以下に限定されないが、例えば、水;イソプロパノール、ブタノール等のアルコール類;酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン等のケトン類;トルエン、シクロヘキサン等の炭化水素類の中から酸素検知剤組成物の溶解分散性、印刷方式との相性等を考慮し選定して用いることができる。これらは1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
バインダーとしては、以下に限定されないが、例えば、アルギン酸ナトリウム、アラビアゴム、トラガントガム、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、デキストリン、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド等の水溶性高分子;エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、セルロースアセチルプロピオネート等のセルロース類;酢酸ビニル樹脂、ブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、石油系樹脂等の水不溶性高分子等が挙げられ、溶剤への溶解性等を考慮し選定することができる。これらは1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
本実施形態では、酸素検知剤組成物を用いて酸素検知剤シートとすることができる。すなわち、本実施形態のシートは、上記した酸素検知剤組成物を含む。例えば、本実施形態に係るシートの一態様としては、基材と、その基材の上に形成された酸素検知剤組成物を含む層と、を備えるシート等が挙げられる。上記の他、本実施形態のシートは、基材及び/又は酸素検知剤組成物を含む層に積層された保護層を備えるものであってもよい。上記保護層としては、以下に限定されないが、例えば、クリヤーインキによるコーティング層、ドライラミネートまたは粘着剤により貼り合わせた透明樹脂層等が挙げられる。前記コーティング層または透明樹脂層の材質としては、以下に限定されないが、例えば、ポリオレフィン、ポリエステル、ポリウレタン、ポリ(メタ)アクリル酸及びそのエステル、ポリアミド等が挙げることができ、通気性の観点からポリオレフィンまたはポリウレタンが好ましい。前記保護層は通気性及び透明性を必ずしも備える必要はない。すなわち、後述する基材と保護層のうち、少なくともいずれかが通気性を有していればよく、同様に、少なくともいずれかが透明性を有していればよい。
本実施形態では、酸素検知剤組成物を用いて脱酸素剤用包装材料とすることができる。その際、上述した酸素検知剤シートや後述する酸素検知剤成形体を用いることができる。すなわち、本実施形態の脱酸素剤用包装材料は、本実施形態の成形体又はシートを含むものである。
本実施形態の酸素検知剤組成物は、必要に応じて、上記した担体を配合する等して、粉体状の酸素検知剤組成物とすることもできる。酸素検知剤組成物の各成分を担体に担持させることで、その取扱性を一層向上させることができる。
本実施形態では、酸素検知剤組成物を成形して成形体(酸素検知剤成形体)とすることができる。すなわち、本実施形態の成形体は、本実施形態の酸素検知剤組成物を含むものである。成形体の形状は特に限定されないが、例えば、酸素検知剤組成物を圧縮成形した錠剤等が挙げられる。さらには、上記した粉体状の酸素検知剤組成物を圧縮成形することが好ましい。圧縮成形には、市販の打錠機等を用いることができる。成形性を一層向上させるために、必要に応じてセルロースパウダー、粉末ポリエチレン、デンプン等の結合剤を添加することができる。成形体の形状は、特に限定されず公知の形状を採用することもできるが、それらの中でも、成形体の割れ等を防止する観点から、丸型、オブロング型、キャプレット型等の錠剤型の形状であることが好ましい。酸素検知剤成形体の1個あたりの質量は特に限定されないが、0.05〜5gであることが好ましく、0.1〜0.5gであることがより好ましい。酸素検知剤成形体の質量を上記範囲内とする場合、取扱性及び色彩視認性が一層向上する傾向にある。
本実施形態の酸素検知剤組成物は、脱酸素剤にも適用できる。すなわち、本実施形態の脱酸素剤は、脱酸素剤組成物と、当該脱酸素剤組成物を包装する本実施形態の脱酸素剤用包装材料と、を含む。脱酸素剤組成物としては、従来公知のものを使用することができる。
粉末状の酸素検知剤組成物や、酸素検知剤成形体を、透明な樹脂フィルムよりなる小袋に充填することで、小袋型の酸素インジケーターを得ることができる。必要に応じて充填物が袋外へ漏れない程度に開孔処理を施したり、通気糸を通す等袋内外の通気制御を目的とした処理を施すこと等もできる。このような処理を施した場合であっても、色素の溶出を効果的に防止できる。さらには、優れた酸素検知性能を発揮することも十分に可能である。
本実施形態の酸素検知剤組成物は、食品等の被保存物や脱酸素剤等と共に包装容器に収納して密封した後に、例えば、80〜100℃程度のボイル滅菌処理、100〜135℃程度のレトルト滅菌処理(温度領域等に応じて、「セミレトルト滅菌処理」、「レトルト滅菌処理」、「ハイレトルト滅菌処理」等と使い分けられる場合もある。)の加熱滅菌処理を行うことができる。このような加熱滅菌処理を施したとしても、色素の溶出を抑制できる。さらには、優れた酸素検知性能を発揮することも十分に可能である。
本実施形態の酸素検知剤組成物は、前記滅菌処理を施した場合においても色彩の褐変が抑制される。褐変は検知剤の色彩視認性及び美観の観点から抑制されることが好ましい。褐変の程度は目視による評価の他、色彩分析計によってLab*値として数値化されたb*値の大小によっても評価することができる。
<酸素インジケーターインキの作製>
IPA4.5g及び酢酸エチル4.5gの混合溶媒を用意し、バインダーとしてセルロースアセテートプロピオネート(商品名「504−0.2」、EASTMAN CHEMICAL社製、以下「CAP」と表記する。)1.0gを溶解させた。この溶液に、酸化還元色素としてアンモニウム紺青(商品名「ミロリブルーFX9050」、大日精化工業株式会社製、20℃での水への溶解度:0.002mg/100g−H2O未満)0.16g、着色剤としてフロキシンB(食用赤色104号、保土谷化学株式会社製)0.011g、保水剤としてエチレングリコールを3.6g、還元剤としてラクトース一水和物2.1gを加えて分散させることによりインキAを得た。
100mm×150mmに切り取った合成紙(ポリプロピレン系シート、商品名「FPD−80」、株式会社ユポ・コーポレーション製)の表面に、以下の手順により、酸素インジケーターインキを塗布した。酸素インジケーターインキの塗布はバーコーター(テスター産業株式会社製)を用いて行った。まず、保護層として、メジウム(商品名「CLIOSメジウム(A)」、DICグラフィックス株式会社製)を塗布し、60℃の温風を10秒間当てて乾燥させた。次いで、酸素インジケーターインキを、保護層の上に塗布して、60℃の温風を10秒間当てて乾燥させて、酸素検知層を形成させた。最後に、もう一度メジウム(商品名「CLIOSメジウム(A)」)を酸素検知層の表面上に塗布し、60℃の温風を10秒間当てて乾燥させることにより、酸素検知剤シート(ポリプロピレン系シート/保護層1/酸素検知層/保護層2)を得た。
二軸延伸ポリプロピレン(厚さ20μm)と無延伸ポリプロピレン(厚さ30μm)の積層フィルムを用意した。この積層フィルムを用いて、無延伸ポリプロピレンを内側にして縦25mm×横25mmの三方シール袋を作製した。
また、得られた酸素検知剤シートを、縦5mm×横15mmの大きさに切り出して、酸素検知剤シート片とした。酸素検知剤シート片の保護層2が、三方シール袋の内側の表面(無延伸ポリプロピレン側)に接するように、酸素検知剤シート片を三方シール袋の中に入れて、熱シールして、評価試料とした。
酸素バリア性の袋の中に、評価試料(三方シール袋)と、脱酸素剤(商品名「エージレスSA−500」、三菱瓦斯化学株式会社製、脱酸素剤組成物10g)と、空気500mLを封入し、密封して、密封体を得た。この密封体を用いて、加熱滅菌処理耐性評価、酸素検知性能評価及び褐変耐性評価を行った。
得られた密封体に121℃、30分間のレトルト処理を施し、その直後の汚染の有無を確認することで、加熱滅菌処理への耐性を評価した。なお、レトルト処理を施した直後の密封体の酸素濃度が0.1容量%未満であったことを、ガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製、「GC−14A」)を用いて確認した。レトルト処理を施した直後の密封体の汚染の有無は、以下の基準に基づき評価した。
「○」:色素による青色の着色が無く、評価試料(三方シール袋)が無色を維持していた。
「×」:色素による青色に着色したことで、評価試料(三方シール袋)が青色に変色した(加熱滅菌処理耐性不十分)。
得られた密封体に121℃、30分間のレトルト処理を施した後に、酸素バリア袋を開封して酸素検知シートを取り出した。この酸素検知シートを、25℃の空気雰囲気下にて静置し、24時間経過後の色彩の変化を目視で確認することで、酸素検知性能を評価した。結果を表1に示す。なお、酸素検知性能は、以下の基準に基づき評価した。
「○」:静置時間24時間の時点で酸素検知シートの色彩が青色に変化した(酸素検知性能十分)。
「×」:静置時間24時間の時点で酸素検知シートの色彩が青色に変化しなかった(酸素検知性能不十分)。
酸素バリア性の袋の中に、評価試料(酸素検知シート)と、脱酸素剤(商品名「エージレスSA−500」、三菱瓦斯化学株式会社製、脱酸素剤組成物10g)と、空気500mLを封入し、密封して、密封体を得た。この密封体を用いて、褐変耐性評価を行った。
「○」:還元剤の褐変が抑制され、酸素検知シートが鮮やかなピンク色を示していた
「×」:還元剤の褐変が発生し、酸素検知シートが鮮やかなピンク色を示さなかった(褐変耐性不十分)。
水酸化マグネシウムに換えて、炭酸マグネシウムを用いたこと以外は、実施例1と同様にして実験を行った。結果を表1に示す。
ラクトース一水和物に換えて、表1に記載の還元剤を用いたこと以外は、実施例1と同様にして実験を行った。その結果を表1に示す。
<錠剤型の酸素検知剤の作製>
炭酸マグネシウム100g、セルロース粉末2.0g、アンモニウム紺青0.50g、フロキシンB(食用赤色104号、保土谷化学株式会社製)0.05g、ラクトース一水和物5.0g、硫酸マグネシウム5.0g、クエン酸三ナトリウム0.5g、及び水5.0gを、自動乳鉢で混合して、粉末状の酸素検知剤組成物を得た。加圧成形機(小型打錠機「VELA 5」、株式会社菊水製作所製)を用いて、この粉末状の酸素検知剤組成物に10kNの圧力を5秒間加えて、厚さ3.2mm、直径7mmφの錠剤型の酸素検知剤を得た。
酸素バリア性の袋の中に、評価試料(三方シール袋)と、脱酸素剤(商品名「エージレスSA−500」、三菱瓦斯化学株式会社製、脱酸素剤組成物10g)と空気200mLを封入し、密封して、密封体を得た。得られた密封体に対して、実施例1と同様にして、121℃、30分間のレトルト処理を施し、加熱滅菌処理耐性評価、酸素検知性能評価及び褐変耐性評価をそれぞれ行った。その結果を表2に示す。また、酸素検知性能評価後、色彩分析計(X−RITE SP64、XRITE.INC社製)により測定された実施例3の試料のb*値は−3.81であった。
炭酸マグネシウムに換えて、水酸化マグネシウムを用いたこと以外は、実施例3と同様にして実験を行った。その結果を表2に示す。
ラクトース一水和物に換えて、表2に示した還元剤を用いたこと以外は実施例3と同様にして実験を行った。その結果を表2に示す。また、色彩分析計(X−RITE SP64, XRITE. INC社製)により測定された比較例5の試料のb*値は+17.09であった。
Claims (7)
- 酸化還元色素と、還元剤と、塩基性物質と、を含有し、
前記酸化還元色素が紺青であり、かつ、前記還元剤がラクトースである、酸素検知剤組成物。 - ナトリウム塩及び/又はナトリウムイオンをさらに含有する、請求項1に記載の酸素検知剤組成物。
- 担体をさらに含有する、請求項1又は2に記載の酸素検知剤組成物。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の酸素検知剤組成物を含む、成形体。
- 請求項1〜3のいずれか一項に記載の酸素検知剤組成物を含む、シート。
- 請求項4に記載の成形体、又は請求項5に記載のシートを含む、脱酸素剤用包装材料。
- 脱酸素剤組成物と、
前記脱酸素剤組成物を包装する請求項6に記載の脱酸素剤用包装材料と、
を含む、脱酸素剤。
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