JP6459966B2 - 酸素検知剤組成物、酸素検知シート、脱酸素剤用包装材料、及び脱酸素剤包装体 - Google Patents
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Description
<1>
ポリエチレングリコール、酸化還元色素、還元剤及び塩基性物質を含む酸素検知剤組成物であって、
前記ポリエチレングリコールの含有量が、前記酸素検知剤組成物の総量に対して5〜35質量%であり、
前記塩基性物質が、20℃での水への溶解度が1g/100g−H2O未満の水難溶性塩基性物質であり、
リン酸三ナトリウムを実質的に含まない、酸素検知剤組成物。
<2>
前記ポリエチレングリコールの平均分子量が、200〜700である、<1>に記載の酸素検知剤組成物。
<3>
前記塩基性物質が、アルカリ土類金属水酸化物、アルカリ土類金属炭酸塩、又はその両方である、<1>又は<2>に記載の酸素検知剤組成物。
<4>
前記酸素検知剤組成物における、20℃での水への溶解度が1g/100g−H2O以上である水溶性塩基性物質の含有量が、1質量%以下である、<1>〜<3>の何れか一項に記載の酸素検知剤組成物。
<5>
<1>〜<4>の何れか一項に記載の酸素検知剤組成物を含む酸素検知シート。
<6>
<5>に記載の酸素検知シートを含む脱酸素剤用包装材料。
<7>
脱酸素剤組成物と、
前記脱酸素剤組成物を包装する、<6>に記載の脱酸素剤用包装材料と、
を含む、脱酸素剤包装体。
本実施形態の酸素検知剤組成物は、保水剤としてポリエチレングリコールを用いる。酸素検知剤組成物におけるポリエチレングリコールの含有量は、5〜35質量%である。ポリエチレングリコールの含有量は、10〜30質量%であることが好ましく、12〜20質量%であることがより好ましい。ポリエチレングリコールの含有量を上記範囲内とすることで、後述する酸化還元色素の酸化還元反応が促進されて、酸素濃度変化に対する応答性が良好となり、常温で長期間保存した後も酸素検知剤組成物の色彩変化を抑制することができると共に、酸素検知剤組成物のべたつきが抑制され、良好な印刷適性が得られる。
本実施形態の酸化還元色素は、酸化状態と還元状態で可逆的に色が変化するものであれば、何ら限定されない。例えば、フェロイン、エリオグラウシンA等の酸化還元指示薬;メチレンブルー、ニューメチレンブルー、メチレングリーン等のチアジン染料;サフラニンT、フェノサフラニン等のアジン染料;ナイルブルー等のオキサジン染料;インジゴ、インジゴカルミン等のインジゴイド染料;チオインジゴ等のチオインジゴイド染料等が挙げられる。これらの中でも、着色力、雰囲気応答性及び耐久性の観点から、チアジン染料が好ましく、その中でもメチレンブルーがより好ましい。
本実施形態で用いられる還元剤は、酸素濃度が大気中より低い条件であっても、酸化状態にある酸化還元色素を還元できる化合物であればよく、その種類は特に限定されない。還元剤としては、公知の還元剤を用いることもできる。還元剤の具体例としては、例えば、グルコース、フルクトース、キシロース等の単糖類、マルトース等の二糖類、アスコルビン酸及びその塩、亜ジチオン酸及びその塩、システイン及びその塩等挙げられる。これらは、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。これらの中でも、還元力及び安全性の観点から単糖類が好ましく、その中でもフルクトースがより好ましく、D−フルクトースが更に好ましい。
塩基性物質は、20℃での水への溶解度が1g/100g−H2O未満の水難溶性塩基性物質であり、還元剤の還元活性等を高めるために用いられる。水難溶性塩基性物質としては、具体的には、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム等のアルカリ土類金属の水酸化物;炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム等のアルカリ土類金属の炭酸塩;ケイ酸カルシウム、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム等のケイ酸塩;シリカ、ゼオライト、粘土鉱物等のうち水スラリーとした際に塩基性を示すもの等が挙げられるが、これらに限定されない。これらの中でも、価格や変色性能の観点から、アルカリ土類金属水酸化物、アルカリ土類金属炭酸塩が好ましく、アルカリ土類金属水酸化物がより好ましい。本実施形態の効果が得られる範囲であれば、塩基性物質は、1種単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。そして、本実施形態の酸素検知剤組成物は、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム等の金属酸化物を含まないことが好ましい。
本実施形態の酸素検知剤組成物には、必要に応じてバインダーを添加することができる。バインダーとしては、例えば、アルギン酸ナトリウム、アラビアゴム、トラガントガム、カルボキシメチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、メチルセルロース、デキストリン、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリルアミド等の水溶性高分子;エチルセルロース、エチルヒドロキシエチルセルロース、セルロースアセチルプロピオネート等のセルロース類;酢酸ビニル樹脂、ブチラール樹脂、ポリエステル樹脂、アクリル樹脂、ポリエーテル樹脂、ポリアミド樹脂、石油系樹脂等の水不溶性高分子;等が挙げられる。
本実施形態の酸素検知剤組成物には、酸素濃度によって変色しない着色剤を更に加えることで、酸化還元色素の変色をより鮮明にすることができる。例えば、赤色104号、赤色106号等が挙げられるが、これらに限定されない。例えば、食品や医薬を保存する容器中の酸素検知を行う場合には、着色剤として食用染料を用いることが好ましい。酸素検知剤組成物における着色剤の含有量は、酸化還元色素が無色になったことが目視で確認できれば特に限定されないが、組成物への色素の分散性や溶解性の観点から、0.01〜5質量%であることが好ましく、0.05〜3質量%であることがより好ましく、0.1〜1質量%であることが更に好ましい。
本実施形態の酸素検知剤組成物には、必要に応じて、上記以外の他の添加剤を添加することもできる。このような添加剤としては、例えば、組成物中の液体成分の染み出しによる塗膜べたつき抑制を目的とする無機粉体(例えば、シリカ、ゼオライト等)、組成物のブロッキング抑制を目的とする表面改質剤(例えば、ポリジメチルシロキサン、長鎖アルカン、表面を疎水化処理した無機粉体等)、粘度調整による組成物中の粒子の凝集や沈降の防止及び均質化を目的とする増粘剤等が挙げられる。
酸素検知剤組成物の製造方法は、特に限定されず、上述した物質を公知の方法で混合することで製造することもできる。例えば、上記の酸化還元色素、還元剤、ポリエチレングリコール、塩基性物質及び溶剤を混合してなる酸素検知剤組成物は、紙、糸、不織布等の繊維質基材へ含浸後乾燥させることで糸状やシート状(「フィルム状」と呼ばれることもある。)の酸素検知体を得ることができる。
本実施形態の酸素検知剤組成物は、酸素検知シート、脱酸素剤用包装材料、脱酸素剤包装体等として用いることができる。
<酸素インジケーターインキの作製>
IPA4.5g及び酢酸エチル4.5gの混合溶媒を用意し、バインダーとしてセルロースアセテートプロピオネート(商品名「504−0.2」、EASTMAN CHEMICAL社製、以下「CAP」と表記する。)1.0gを溶解させた。この溶液に、酸化還元色素としてメチレンブルー0.016g、着色剤としてフロキシンB(食用赤色104号、保土谷化学株式会社製)0.011g、保水剤としてPEG200を3.6g(乾燥後の酸素検知剤組成物の総量に対するPEG200の含有率は25質量%)、還元剤としてD−フルクトース2.1gを加えて分散させることによりインキAを得た。
100mm×150mmに切り取ったユポ紙(FPD−80、株式会社ユポコーポレーション製)の表面に以下の手順によりインキを塗布した。インキの塗布はバーコーター(テスター産業株式会社製)を用いて行った。まず、保護層として「CLIOSメジウム (A)」(DICグラフィックス株式会社製)を塗布し、60℃の温風により10秒間乾燥させた。次いで、酸素検知層として得られた酸素インジケーターインキを塗布し、60℃の温風により10秒間乾燥させた。最後に、もう一度「CLIOSメジウム」(A)(DICグラフィックス株式会社製)を、塗布し、60℃の温風により10秒間乾燥させることにより酸素検知シートを得た。
得られた酸素検知シートを5mm×15mmの大きさに切り出し、酸素バリア袋内にテープで固定した。次いで、該袋に80%RHに調湿する調湿綿と脱酸素剤(三菱瓦斯化学株式会社製、「エージレスSA−100」;自力反応型の鉄系脱酸素剤)及び窒素500mLを封入し密封した。袋内の酸素濃度が0.1容量%未満となっていることを、ガスクロマトグラフィー(株式会社島津製作所製、「GC−14A」)を用いて確認した後に該袋を25℃で保存し、酸素検知シートの色調を6時間ごとに目視で確認した。酸素濃度が0.1容量%未満になっていることを示すピンク色に変色するまでに要した時間が6時間以内であった場合を「A」、12時間以内であった場合を「B」、18時間以上であった場合を「C」と評価した。なお、80%RHに調湿する調湿綿は、グリセリン2.55g及び水2.45gを混合し脱脂綿に含浸させることにより作製した。
得られた酸素検知シートを5mm×15mmの大きさに切り出し、酸素バリア袋内にテープで固定した。次いで、該袋に脱酸素剤(三菱瓦斯化学株式会社製、「エージレスSA−202」、自力反応型の鉄系脱酸素剤)、70%RHに調湿する調湿綿及び空気250mLを封入して密封した。該密封袋を35℃で1ヵ月保存した後に、該密封袋内の酸素検知シートの色彩を目視で確認した。保存前後で色彩に変化が無かった場合を「A」、色彩が変化しているが酸素濃度視認できた場合を「B」、色彩が変化し酸素濃度視認が困難であった場合を「C」と評価した。結果を表1に示す。なお、70%RHに調湿する調湿綿は、グリセリン3.15g及び水1.85gを混合し、脱脂綿に含浸させることにより作製した。
得られた酸素検知シートを2枚用意し、1枚の酸素検知シート(以下、「酸素検知シートA」と表記する。)をインキ塗布面が上向きとなるよう置いた。次に、もう1枚の酸素検知シート(以下、「酸素検知シートB」と表記する。)をインキ塗布面が上向きとなるよう酸素検知シートAの上に重ねて置いた。その後、酸素検知シートBのインキを塗布していない面(酸素検知シートAのインキ塗布面と接触した面)のインキ付着の状態を、目視で観察した。インキ付着が無かったものを「A」、インキ付着があったものを「C」と評価した。結果を表1に示す。
PEG200に代えて、保水剤として表1に示した物質を用いた点以外は、実施例1と同様にして、酸素検知剤と酸素検知シートを作製した。そして、これらについて、実施例1と同様にして、変色性能評価、色彩保持性評価及び印刷適性評価を行った。その結果を表1に示す。なお、表1に記載の平均分子量に関して、ポリエチレングリコールは日本薬局方記載のマクロゴールの平均分子量測定法によって求めた。
使用したポリエチレングリコールを以下に示す。
「ポリエチレングリコール200」(平均分子量:190〜210)
「ポリエチレングリコール300」(平均分子量:280〜320)
「ポリエチレングリコール400」(平均分子量:380〜420)
「ポリエチレングリコール600」(平均分子量:570〜630)
「ポリエチレングリコール1000」(平均分子量:900〜1100)
「ポリエチレングリコール1540」(平均分子量:1500)
なお、ポリエチレングリコール以外に使用したものを以下に示す。
エチレングリコール(和光純薬工業株式会社製、分子量62)
プロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製、分子量76)
ジプロピレングリコール(和光純薬工業株式会社製、分子量134)
プロピレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬工業株式会社製、分子量90)
ジエチレングリコール(和光純薬工業株式会社製、分子量106)
ポリプロピレングリコール300(和光純薬工業株式会社製、商品記載の分子量300)
ポリプロピレングリコール700(和光純薬工業株式会社製、商品記載の分子量700)
ポリプロピレングリコール2000(和光純薬工業株式会社製、商品記載の分子量2000)
還元剤:D−フルクトース
水難溶解性塩基性物質:水酸化マグネシウム
保水剤含有率:25質量%
PEG200の配合量を表2に示した含有率(質量%)に変更した点以外は、実施例1と同様にして、酸素検知剤と酸素検知シートを作製した。すなわち、表2に記載の「PEG含有率」は、乾燥後の酸素検知剤組成物の総量に対するPEG200の含有率(質量%)を示す。そして、これらについて、実施例1と同様にして、性能評価を行った。その結果を表2に示す。
メチレンブルーに代えて、酸化還元色素としてメチレングリーンを用いた点以外は、実施例1と同様にして、酸素検知剤と酸素検知シートを作製した(実施例13)。また、メチレンブルーに代えて、酸化還元色素としてメチレングリーンを用いた点以外は、比較例1と同様にして、酸素検知剤と酸素検知シートを作製した(比較例11)。実施例13及び比較例11について、各々性能評価を行った。実施例13では変色性能、色彩保持性及び印刷適性が全て「A」であったが、比較例11では色彩保持性が「C」であった。
D−フルクトースに代えて、還元剤としてD−キシロースを用いた点以外は、実施例1と同様にして、酸素検知剤と酸素検知シートを作製した(実施例14)。また、D−フルクトースに代えて、還元剤としてD−キシロースを用いた点以外は、比較例1と同様にして、酸素検知剤と酸素検知シートを作製した(比較例12)。実施例14及び比較例12について、各々性能評価を行った。実施例14では変色性能、色彩保持性及び印刷適性が全て「A」であったが、比較例12では色彩保持性が「C」であった。
水酸化マグネシウムに代えて、水難溶性塩基性物質として炭酸マグネシウム(20℃での水への溶解度:0.039g/100g−H2O)を用いた点以外は、実施例1と同様にして、酸素検知剤と酸素検知シートを作製した(実施例15)。また、水酸化マグネシウムに代えて、水難溶性塩基性物質として炭酸マグネシウムを用いた点以外は、比較例1と同様にして、酸素検知剤と酸素検知シートを作製した(比較例13)。実施例15及び比較例13について、各々性能評価を行った。実施例15では変色性能、色彩保持性及び印刷適性が全て「A」であったが、比較例13では色彩保持性が「C」であった。
インキBに対してリン酸三ナトリウム十二水和物(20℃での水への溶解度:12.1g/100g−H2O(無水物換算))0.4g(乾燥後の酸素検知剤組成物の総量に対するリン酸三ナトリウム十二水和物の含有量は2質量%であり、リン酸三ナトリウムの無水物換算の含有量は0.86質量%)を更に添加して混合分散した点以外は、実施例1と同様にして、酸素検知剤と酸素検知シートを作製し、性能評価を行った。比較例14では色彩保持性が「C」であった。
Claims (5)
- ポリエチレングリコール、酸化還元色素、還元剤及び塩基性物質を含む酸素検知剤組成物であって、
前記ポリエチレングリコールの含有量が、前記酸素検知剤組成物の総量に対して10〜35質量%であり、
前記ポリエチレングリコールの平均分子量が、200〜700であり、
前記塩基性物質が、20℃での水への溶解度が1g/100g-H2O未満の水難溶性塩基性物質であり、
前記水難溶性塩基性物質が、水酸化カルシウム、水酸化マグネシウム、炭酸カルシウム及び炭酸マグネシウムから選ばれる少なくとも1種であり、
リン酸三ナトリウムを実質的に含まない、酸素検知剤組成物。 - 前記酸素検知剤組成物における、20℃での水への溶解度が1g/100g-H2O以上である水溶性塩基性物質の含有量が、1質量%以下である、請求項1に記載の酸素検知剤組成物。
- 請求項1又は2に記載の酸素検知剤組成物を含む酸素検知シート。
- 請求項3に記載の酸素検知シートを含む脱酸素剤用包装材料。
- 脱酸素剤組成物と、
前記脱酸素剤組成物を包装する、請求項4に記載の脱酸素剤用包装材料と、
を含む、脱酸素剤包装体。
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