JPWO2016148141A1 - 積層フィルム、それを用いた液晶ディスプレイ、タッチパネルおよび有機elディスプレイ - Google Patents
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Abstract
Description
に関する。
I= IoExp(−kx) ・・・ 式(1)
(但し、Io:入射光強度、I:出射光強度、k:吸収係数、x:光の通過する距離(光路長))
本発明の積層フィルム5は、光吸収剤の特性に支配される単層フィルムとは異なり、驚くべきことに式(1)が成立しない。光吸収剤を単層フィルムに添加する量に比べて、積層フィルムは干渉反射が加わるために光吸収剤の濃度を大きく低減できることを見出した。すなわち、フィルム厚みと青色の光を吸収する色素またはUV吸収剤、あるいは両方の含有濃度との積が0.35以下であっても、波長300〜500nmにおいて、入射光の最小透過率が70%以下である。遮蔽性の観点から、より好ましくは50%以下である。ここでの遮蔽性は、分光透過率スペクトルにおける最小透過率で測定することが可能である。すなわち、波長300〜500nmにおける最小透過率50%は、入射光の50%を遮蔽したことを意味する。本発明の積層フィルムにおいて、UV吸収剤を添加した場合では、波長370nmの透過率が5%以下であることが好ましい。5%を超えるとUV遮蔽不足となるため、偏光板の偏光子保護フィルムとして用いたときに、製造工程中で偏光子であるPVAや液晶層を保護できない。より好ましくは、4%以下であり、さらに好ましくは3%以下である。特に波長370nm〜300nmの全域において、透過率が2%以下であることが最も好ましい。
2・(nA・dA・cosθA+nB・dB・cosθB)=λ・・・式(3)
sinθ=nA・sinθA=nB・sinθB ・・・式(4)
ここで、nは屈折率、dは層厚み、θは入射角(入射ベクトルと界面の法線ベクトルで挟まれた角度)を表し、アルファベット字のA,Bは、それぞれA層、B層を示す。図3と図4を用いて詳細に説明する。積層フィルムに光が垂直に入射した場合は、θ=θA=θB=0(度)であり、式(3)は、式(5)となる。
2・(nA・dA+nB・dB)=λ・・・式(5)
A層が二軸延伸ポリエチレンテレフタレートであり、B層を共重合ポリエチレンテレフタレートとし、各々の屈折率を1.66と1.58、積層比dA/dB=1とする場合、λ=300nmを満足するdAとdBの組合せは、dA=dB=46nmの層厚みの組となる。すなわち、平均層厚みが概ね46nmとなる組の存在が必要となる。このように波長300〜500nmまで同様の操作を行い、順次、必要な層厚みの組を求める。得られた平均層厚み分布と照らし合わせて、求めた平均層厚みが、層厚み分布中に少なくとも1組、好ましくは、連続的に10組以上あれば反射壁となる。UV〜青色の光の波長である300〜500nmにおいて、この反射壁がフィルム厚み方向の異なる位置に少なくとも2つ以上存在することが好ましい。
I= IoExp(−εcx)
ln(I/Io)=−εcx ・・・ 式(6)。
(1)層厚み、積層数、積層構造
積層フィルムの層構成は、ミクロトームを用いて断面を切り出したサンプルについて、透過型電子顕微鏡(TEM)観察により求めた。すなわち、透過型電子顕微鏡H−7100FA型((株)日立製作所製)を用い、加速電圧75kVの条件でフィルムの断面を1万〜4万倍に拡大観察し、断面写真を撮影、層構成および各層厚みを測定した。尚、場合によっては、コントラストを高く得るために、公知のRuO4やOsO4などを使用した染色技術を用いた。
積層フィルムのフィルム幅方向中央部から5cm四方のサンプルを切り出した。次いで、日立ハイテクノロジーズ製 分光光度計(U−4100 Spectrophotomater)を用いて、分光透過率及び入射角度φ=10度における相対反射率を測定した。付属の積分球の内壁は、硫酸バリウムであり、標準板は、酸化アルミニウムである。測定波長は、250nm〜800nm、スリットは2nm(可視)とし、ゲインは2と設定し、走査速度を600nm/分で測定した。波長範囲300〜500nmの分光透過率の最小値とその波長を求めた。また、UV吸収剤を添加している積層フィルムについては、波長370nmでの透過率も測定値として採用した。一方、反射率についても波長範囲300〜500nmの相対分光反射率の最大値とその波長を求めた。
前記(2)と同じ装置を用いて、付属の角度可変絶対反射率装置(20-60°)P/N134-0115(改)を設置することにより、角度可変透過率の測定を行った。測定条件は、(2)項と同様とし、入射角度60°におけるP波およびS波の波長区間250〜800nmの透過率測定を行った。なお、光源マスクサイズやサンプルサイズは装置マニュアルに従い変更した。P波とS波における波長区間250nm〜800nmにおける平均透過率曲線を求め、特に波長370nmにおける透過率を求めた。
フィルム幅方向中央部のサンプルを5cm×5cmで切り出し、JIS K7105に準拠し、ヘイズメータ(スガ試験機製HGM−2DP(C光用))により全光線透過率とヘイズを測定した。
積層フィルムの幅方向中央部から5cm×5cmで切り出し、コニカミノルタ(株)製CM−3600dを用いて、透過光におけるa*,b*値を測定し、n数5の平均値を求めた。白色校正板には、装置付属のCM A−103、ゼロ校正ボックスには、装置付属のCM−A104を用いた。クロマティクネス指数a*,b*は、光源にD65、10°視野の条件でJIS Z8722(2000)に基づいて、装置が計算した値を採用した。
王子計測機器(株)製 位相差測定装置(KOBRA−WPR)を用いた。3.5cm×3.5cmで切り出したフィルムサンプルを装置に設置し、入射角0°における波長590nmのリタデーションを測定した。厚み方向のリタデーション測定の際は、入射角50°におけるRthの値を用いた。サンプリングはフィルム幅方向中央部から行い、フィルム長手方向50mm間隔の各位置3点よりサンプリングし、その平均値を用いた。また、フィルム幅方向と遅相軸とでなす狭角を配向角として求めて、積層フィルムの主配向軸とした。
ブリードアウトは、約2時間の製膜において静電印可装置の素線やキャストドラム周辺のUV吸収剤の堆積度合い、及び得られたフィルムを150℃・1時間熱処理後のヘイズの上昇分を尺度として、以下の基準で評価した。
S:堆積物なし、かつヘイズ上昇0.5%以下
A:堆積物なし、かつヘイズ上昇0.5%より大きく、1.0%以下
B:堆積物なし、かつヘイズ上昇1.0%より大きく、2.0%以下
C:堆積物僅かにあり、かつヘイズ上昇2.0%より大きい
D:堆積物あり、かつヘイズ上昇2.0%より大きい。
得られた積層フィルムをフィルム幅方向中央部からA4サイズに切り出し、その裏面に黒スプレーにより黒色層を塗布し、フィルム表面から3波長蛍光灯を用いて投光し、その反射光によるフィルムの面内色むら状態を以下の基準で評価した。
B:反射光は、無色で蛍光灯の白色として視認できる。
C:紫色の反射色が部分的に面内に視認できる。
D:紫色や青色等々の反射色が面内の全域に視認できる。
得られたフィルムの青色の光、またはUV光に対する遮蔽性については、以下の基準で評価した。
・ 実施例26〜28、比較例7〜9において、青色の光の波長460nmにおける入射角0°と60°の透過率うち、透過率が高い値に基づいて評価した。
A:透過率40%以上65%未満
B:透過率65%以上75%未満
C:透過率75%以上80%未満
D:透過率80%以上、または40%未満
・ UV光については、実施例1〜25、33〜36、比較例1〜6において、UV光の波長370nmにおける入射角0°と60°の透過率に基づいて評価した。
A:入射角0°と60°の透過率のいずれも2%以下
B:入射角0°の透過率が2%より大きく、3%以下であり、60°の透過率が5%以下
C:入射角0°の透過率が3%より大きく、4%以下であり、60°の透過率が5%より大きく、20%以下
D:いずれにも属さない。
フィルム厚みは、本体の型式1240、ゲージヘッド 、測定スタンド等一式が付属のミリトロン社製の電子マイクロメータを用いて測定した。サンプルはフィルム幅方向位置の中央部から5cm×5cm四方で切り出し、その厚み測定結果をサブミクロン単位まで読み取った。
23℃の暗室にて、LED光源の42インチ液晶モニターに白色画面を表示させ、その上にA4サイズの積層フィルムを設置した。フィルムの面直方向の極点を基準として、0〜360°の面内方位角、及び仰角を40°〜80°で変化させながら積層フィルムを目視することで、虹ムラの着色状態を観察し、以下の基準で評価した。
A:着色は全く視認されず問題ない。
B:極僅かに青色が視認されるが問題ない。
C:極僅かに薄い赤色、黄色が視認される。
D:複数の色が虹ムラとして確認され、問題である。
(12)屈折率
熱可塑性樹脂の屈折率は、JIS K7142(1996)A法に従って測定した。すなわち、溶融状態からプレスし、その後、急冷却することで、シートを作製し、サンプルとした。また、A層およびB層の屈折率については、延伸・熱処理により配向や熱結晶化が伴うため、各実施例または比較例の製膜条件と同様の条件でフィルムストレッチャー(ブルックナー社製KARO-IV)を用いて逐次二軸延伸後、熱処理することにより得られたフィルム面内の二軸の延伸方向の屈折率をJIS K7142(1996)A法に従って測定した。
樹脂Aとして、以下のものを準備した。
(樹脂A−1)テレフタル酸ジメチル100重量部、エチレングリコール60重量部の混合物に、テレフタル酸ジメチル量に対して酢酸マグネシウム0.09重量部、三酸化アンチモン0.03重量部を添加して、常法により加熱昇温してエステル交換反応を行う。次いで、該エステル交換反応生成物に、テレフタル酸ジメチル量に対して、リン酸85%水溶液0.020重量部を添加した後、重縮合反応層に移行する。さらに、加熱昇温しながら反応系を徐々に減圧して1mmHgの減圧下、290℃で常法により重縮合反応を行い、IV=0.61のポリエチレンテレフタレートを得た。屈折率1.58。二軸延伸後、熱処理後は、屈折率1.66。
ナフタレン2,6-ジカルボン酸ジメチルエステル(NDC)とエチレングリコール(EG)を常法により重縮合して得られたIV=0.43のポリエチレンナフタレート。屈折率1.64。二軸延伸、熱処理後は、屈折率1.76
(樹脂A−3)
UV吸収剤が共重合された熱可塑性樹脂である。IV=0.65、UV吸収剤B2(2,2'−メチレンビス[6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(2−ヒドロキシエチル)フェノール])を3重量%共重合した共重合ポリエチレンテレフタレート。屈折率1.585。二軸延伸、熱処理後は、屈折率1.64。
UV吸収剤が共重合された熱可塑性樹脂である。IV=0.75、UV吸収剤B3(ベンゾトリアゾール系UV吸収剤)を18重量%共重合したポリブチレンテレフタレート(ベルポリエステルプロダクツ社製TK1058C01)。融点180℃、ガラス転移点61℃。
IV=0.64 イソフタル酸12モル%共重合したポリエチレンナフタレート。屈折率1.64。二軸延伸、熱処理後は、屈折率1.74。
(樹脂B−5) 樹脂A−1と樹脂B−2を1:1で混合した共重合ポリエチレンテレフタレート。屈折率1.62
(樹脂B−6) ナフタレンジカルボン酸成分30モル%共重合したポリエチレンテレフタレート。屈折率1.6。
表1に示したとおり、各種トリアジン骨格のA1(2,4,6-トリス(2-ヒドロキシ-4-ヘキシルオキシ-3-メチルフェニル)-1,3,5-トリアジン)、A2(2−(4,6−(4−ビフェニル)−1,3,5−トリアジン−2−イル)−5−(2−エチルヘキシルオキシ)−フェノール)、A3(2-(4,6-ジフェニル-1,3,5-トリアジン-2-イル)-5-[2-(2-エチルヘキサノイルオキシ)エトキシ]フェノール)、ベンゾトリアゾール骨格のB1(2,2'-メチレンビス[6-(2H-ベンゾトリアゾール-2-イル)-4-(1,1,3,3-テトラメチルブチル)フェノール])、B2(2,2'−メチレンビス[6−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(2−ヒドロキシエチル)フェノール])、ベンゾオキサジン骨格のC(2,2’-(1,4-フェニレン)ビス (4H-3,1-ベンズオキサジン-4-オン))、ベンゾフェノン骨格のD(ビス(5-ベンゾイル-4-ヒドロキシ-2-メトキシフェニル)メタン)、黄色の色素であるキノフタロン系のE、モノアゾベンゼンスルホン酸塩F、B3ベンゾトリアゾール骨格のUV吸収剤を準備した。
樹脂溶液(a):メタクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸、N−メチロールアクリルアミド、エチレンオキシドの繰り返し単位が16のポリエチレングリコールモノメタクリレート、2−スルホエチルアクリレートからなるアクリル樹脂溶液
架橋剤(b):メチロール基型メラミン架橋剤
粒子(c):粒子径80nmのコロダイルシリカ粒子の水分散体。
フッ素系界面活性剤(d)
これらを固形分重量比で(a)/(b)/(c)/(d)=30重量部/8重量部/2重量部/0.6重量部で混合した。
(積層フィルムの製膜)
熱可塑性樹脂Aである樹脂A−1を180℃、3時間の真空乾燥後、一方、熱可塑性樹脂Bである樹脂B−1を80℃の窒素下の乾燥後、それぞれ閉鎖系の搬送ラインにて、単軸押出機と二軸押出機にそれぞれ投入し、それぞれ280℃と265℃の押出温度で溶融させて、混練した。なお、ホッパー下部には、窒素パージを行った。次いで、二軸押出機の2つのベント孔で、その真空圧を0.1kPa以下で真空ベントにより、オリゴマーや不純物などの異物を除去した。また、二軸押出機への供給原料とスクリュー回転数の比であるQ/Nsを、1.5に設定した。それぞれ、濾過精度6μmのFSSタイプのリーフディスクフィルタを10枚介した後、ギアポンプにて吐出比(積層比)が熱可塑性樹脂A/熱可塑性樹脂B=1/2になるように計量しながら、特許第4552936号記載の積層装置と同じ原理を用いた291層積層装置にて厚み方向に交互に291層積層された積層体とした。なお、熱可塑性樹脂B−1には、UV吸収剤A1を0.9重量%添加した。また、上に凸の層厚み分布となるように、スリット長さ、間隙を調整し、図2の積層装置7のうちスリット板72のみを用いた1枚構成の積層装置とした。A層、B層それぞれについて、図3(b)に記した2つの傾斜構造を有する積層体とした。2つの傾斜構造には、A層とB層が交互に、291層積層されており、積層フィルムの両表面近傍が、最も層厚みが薄くなるように、2つの傾斜構造を配置する設計とした。また、最大層厚み/最小厚みの比である傾斜度を1.25とするスリット設計を採用した。
実施例1のスリット板のスリット数を変更し、271層積層装置とし、2つの傾斜構造を配置する設計とした。また、熱可塑性樹脂A−1、B−1には、それぞれ、UV吸収剤A−1を0.5重量%、1.5重量%添加する以外は、実施例1と同様にして271層、厚み13.5μmの積層フィルムを得た。得られた積層フィルムのUV吸収剤濃度は、1.17重量%、分光光度計による相対反射率の最大値は70%であり、波長380nm以下の範囲において透過率が1%以下の良好なUV遮蔽性を示していた。また、ブリードアウトすることなく、面内色むらもない無色透明な偏光子保護フィルムに好適な積層フィルムであった。なお、フィルム厚みとUV吸収剤濃度の積は、0.16であった。表2に得られた積層フィルムの評価結果を示す。
ギアポンプによる吐出比(積層比)が熱可塑性樹脂A/熱可塑性樹脂B=1/1になるように変更する以外は、実施例2と同様にして、271層、厚み13.5μmの積層フィルムを得た。得られた積層フィルムのUV吸収剤濃度は、1.0重量%、分光光度計による相対反射率の最大値は90%であり、波長380nm以下の範囲において透過率が1%以下の良好なUV遮蔽性を示していた。また、ブリードアウトすることなく、面内色むらもない無色透明な偏光子保護フィルムに好適な積層フィルムであった。なお、フィルム厚みとUV吸収剤濃度の積は、0.14であった。表2に得られた積層フィルムの評価結果を示す。
熱可塑性樹脂B−1には、UV吸収剤A1からCへ変更し、濃度を1.8重量%添加とする以外は、実施例3と同様にして271層、厚み13μmの積層フィルムを得た。得られた積層フィルムのUV吸収剤濃度は、0.9重量%、分光光度計による相対反射率の最大値は42%であり、波長370nm以下の範囲において透過率が1%以下の良好なUV遮蔽性を示していた。また、ブリードアウトすることなく、面内色むらもない無色透明な偏光子保護フィルムに好適な積層フィルムであった。なお、フィルム厚みとUV吸収剤濃度の積は、0.12であった。表2に得られた積層フィルムの評価結果を示す。
表2に記載の通り、低屈折率層側であるB層のみにUV吸収剤A1とA2を、それぞれ1.3%と0.5%となるように添加し、また、積層比を0.7とする以外は実施例3と同様にして、厚み13μの積層フィルムを得た。得られた積層フィルムのUV吸収剤濃度は、0.14重量%、分光光度計による相対反射率の最大値は40%であり、波長375nm以下の範囲において透過率が1%以下の良好なUV遮蔽性を示していた。さらに、視野角60°においても波長370nmでの透過率は1%以下であった。全くブリードアウトすることなく、面内色むらもない無色透明な偏光子保護フィルムに好適な積層フィルムであった。なお、フィルム厚みとUV吸収剤濃度との積は、0.14であった。表2に得られた積層フィルムの評価結果を示す。
表2に記載の通り、実施例6〜9は、A層とB層の樹脂の種類A−1とB−1、積層比1、積層数251、UV吸収剤の濃度1重量%と同じにして、UV吸収剤の添加層とUV吸収剤の数のみ変化させて積層フィルムを得た。評価結果を表2に示す。ブリードアウトの観点では、表層となるA層側にのみUV吸収剤を添加した実施例9が、他と比べて劣っていた。また、波長402nmでの反射率が72%ある実施例7は、面内色むら評価において、紫色の反射色が部分的に面内に視認できた。実施例6と実施例8は、UV遮蔽性とブリードアウト抑制の面で最もバランスがとれていた。
積層比0.5を変更する以外は、実施例7と同様にして、積層フィルムを得た。低位相差のため虹ムラ評価も良好であり、UV遮蔽性とブリードアウト抑制を両立した。評価結果を表2に示す。
実施例11〜14は、実施例10と同一の積層装置を用いて、表3の記載の通り、熱可塑性樹脂A、熱可塑性樹脂B、積層比、添加層を変更して積層フィルムを得た。実施例11の熱可塑性樹脂A−2は、押出温度300℃であり、熱可塑性樹脂B−2は、押出温度290℃で押出した。なお、熱可塑性樹脂A−2は、波長400nm以下から樹脂由来の吸収特性を有する。押し出された未延伸フィルムを、縦延伸温度145℃で3.2倍、横延伸温度155℃で3.5倍の逐次二軸延伸を行い、230℃の熱処理後のA層とB層の面内屈折率差は、0.18となっており、干渉反射の効果が大きく、UV遮蔽性に優れる積層フィルムであった。一方で、A1のUV吸収剤の添加量を削減できたにも拘わらず、熱可塑性樹脂A−2の押出温度が300℃以上であることから、ブリードアウトについては、実施例1に比べて劣っていた。また、波長405nmに最大反射率85%があるため、紫色の反射色である面内色むらが僅かに確認された。透過光評価である虹ムラ評価においても、僅かに色付きが見られた。また、PEN特有の面内配向のため、厚み位相差も高い結果となった。反射ピークの半値幅は29nmであった。
実施例15〜18では、積層構造以外は全て同様の条件で積層フィルムを作製し、UV反射壁とUV光の遮蔽性の関係を調べた。
実施例19〜24は、最大層厚み/最小厚みの比である傾斜度を1.4とするスリット設計を採用し、図3(b)のような層厚み分布となるように、スリット長、間隙を調整し、図2の積層装置7のうち、スリット板71とスリット板73を用いた2枚構成の積層装置を用いて、未延伸フィルムを得た。用いたUV吸収剤の種類や添加層は、表4に記載した通りである。この未延伸フィルムを、縦延伸機で100℃、フイルム長手方向に3.4倍の延伸を行い、コロナ処理を施し、#4のメタバーでプライマーコートを両面に付与した。次いで、両端部をクリップで把持するテンターに導き110℃、フイルム幅方向に3.5倍横延伸した後、次いで210℃の熱処理を施し、150℃で約1%のフイルム幅方向に弛緩処理を実施し、積層フィルムを得た。
実施例25は、特許第4552936号記載の積層装置と同じ原理で271層積層装置にて厚み方向に交互に271層積層された積層体とした。なお、熱可塑性樹脂B−1には、UV吸収剤B1を4重量%添加した。最大層厚み/最小厚みの比である傾斜度を1.23とするスリット設計を採用し、図3(b)のような層厚み分布となるように、スリット長、間隙を調整し、図2の積層装置7のうち、スリット板72のみを用いた1枚構成の積層装置を用いて、未延伸フィルムを得た。用いたUV吸収剤の種類や添加層は、表4に記載した通りである。この未延伸フィルムを、縦延伸機で100℃、フイルム長手方向に3.3倍の延伸を行い、コロナ処理を施し、#4のメタバーでプライマーコートを両面に付与した。次いで、両端部をクリップで把持するテンターに導き110℃、フイルム幅方向に3.5倍横延伸した後、次いで200℃の熱処理を施し、150℃で約2%のフイルム幅方向に弛緩処理を実施し、積層フィルムを得た。UVA添加濃度が高いにも拘わらず、高い分子量とB層添加が功を奏して、フィルム製膜上、破れなく、積層フィルムを得た。
UV吸収剤の種類と添加濃度を変更する以外は、実施例21と同様にして、厚み30μmの積層フィルムを得た。フィルム厚みとUV吸収剤濃度の積は、全て0.35を超えているため、いずれもブリードアウトの問題が生じた。また、比較例3を除き、比較例1と比較例2は、入射角60°でのUV遮蔽性や色づきの面において、実施例21に比べてやや劣っていた。これらは、偏光子保護フィルムとして好適な積層フィルムではなかった。表5に得られた積層フィルムの評価結果を示す。
比較例4は、実施例20の熱可塑性樹脂Bとその押出温度を280℃と変更し、UV吸収剤の添加濃度、及び全体厚みを15μmとする以外は、同様にして同種積層フィルムを得た。得られたフィルムは、干渉反射の相乗効果がないため、UV遮蔽性が不十分であり、偏光子保護フィルムとして好適な積層フィルムではなかった。積層フィルムは、実質的に、単膜フィルムであったため、UV吸収剤が析出しやく、多層フィルムに比べて、見劣りするものであった。
熱可塑性樹脂A−1と熱可塑性樹脂B−1を2台の二軸ベント押出機に投入し、それぞれ280℃と270℃の温度で押出し、3層(A/B/A)ピノ-ルを用いて各樹脂層を合流させ、その3層積層体をTダイからシート状に吐出し、キャストドラムで冷却固化することにより未延伸フィルムを得た。用いたUV吸収剤の種類や添加層は、表5に記載した通りである。実施例25と同様にして、製膜を行い、厚み15μmの積層フィルムを得た。
UV吸収剤の添加濃度が高いため、ブリードアウトし、フィルム破れを頻繁に起こし、安定製膜できなかった。また、均一延伸も困難であり、位相差ムラの酷いものであった。UV遮蔽性においても、実施例25に比べて劣っており、偏光子保護フィルムとしては不適切なフィルムであった。
(積層フィルムの製膜)
熱可塑性樹脂Aである樹脂A−1を180℃、3時間の真空乾燥後、一方、熱可塑性樹脂Bである樹脂B−5を150℃の真空下の乾燥後、それぞれ閉鎖系の搬送ラインにて、単軸押出機と二軸押出機にそれぞれ投入し、280℃の押出温度で溶融させて、混練した。なお、ホッパー下部には、窒素パージを行った。次いで、二軸押出機の2つのベント孔で、その真空圧を0.1kPa以下で真空ベントにより、オリゴマーや不純物などの異物を除去した。また、二軸押出機への供給原料とスクリュー回転数の比であるQ/Nsを、1.5に設定した。それぞれ、濾過精度6μmのFSSタイプのリーフディスクフィルタを10枚介した後、ギアポンプにて吐出比(積層比)が熱可塑性樹脂A/熱可塑性樹脂B=1/1になるように計量しながら、特許第4552936号記載の積層装置と同じ原理で251層積層装置にて厚み方向に交互に251層積層された積層体とした。なお、熱可塑性樹脂B−5には、色素Eを0.4重量%添加した。また、上に凸の層厚み分布となるように、実施例1と同様にして、厚み16μmの積層フィルムを得た。コーティング処理は行わず、A層に平均粒径2.5μmの凝集シリカ粒子を0.04%添加した積層フィルムである。
(積層フィルムの製膜)
熱可塑性樹脂Aである樹脂A−1を180℃、3時間の真空乾燥後、一方、熱可塑性樹脂Bである樹脂B−5を150℃の窒素下の乾燥後、それぞれ閉鎖系の搬送ラインにて、単軸押出機と二軸押出機にそれぞれ投入し、280℃の押出温度で溶融させて、混練した。なお、ホッパー下部には、窒素パージを行った。次いで、二軸押出機の2つのベント孔で、その真空圧を0.1kPa以下で真空ベントにより、オリゴマーや不純物などの異物を除去した。また、二軸押出機への供給原料とスクリュー回転数の比であるQ/Nsを、1.5に設定した。それぞれ、濾過精度6μmのFSSタイプのリーフディスクフィルタを10枚介した後、ギアポンプにて吐出比(積層比)が熱可塑性樹脂A/熱可塑性樹脂B=1/1になるように計量しながら、特許第4552936号記載の積層装置と同じ原理で551層積層装置にて厚み方向に交互に551層積層された積層体とした。なお、熱可塑性樹脂B−5には、色素Eを0.2重量%添加した。また、上に凸の層厚み分布となるように、実施例1と同様にして、厚み40μmの積層フィルムを得た。コーティング処理は行わず、A層に平均粒径2.5μmの凝集シリカ粒子を0.04%添加した積層フィルムである。
比較例7は、色素を添加しないこと以外は実施例27と同様にして、積層フィルムを得た。表6に得られた積層フィルムの評価結果を示す。一方、比較例6〜7は、積層装置を491層積層装置に変更し、かつ、色素をモノアゾ系ベンゼンスルホン酸塩に変更する以外は同様の方法で、厚み15μmの積層フィルムを得た。
実施例6で得られた積層フィルムの主配向軸は、フィルム幅方向として、VAモードのTCL社製の42インチのLEDバックライトの液晶パネルを用いて、液晶ディスプレイ上に貼り付けた。このとき、積層フィルムの主配向軸と液晶ディスプレイの上偏光板の偏光子による直線偏光の面内方位となす角度のうち狭角は0度の関係とした。また、狭角が10°以下であれば、偏光サングラスで白色表示を確認した場合、黒表示となり、貼り合わせ前後で変化のなく、従来のトリアセチルセルロースと置き換えても良好に利用できることを確認した。
続いて、IPSモードのアップル社製のiPad6のLEDバックライトの液晶パネルを用いて、実施例10で得られた積層フィルムを上偏光板のフロント偏光子として貼りつけ、白表示、消光時とも輝度や色むらなど問題なく、液晶ディスプレイの偏光子保護フィルムとして好適であることを確認した。特に、パネルからの直線偏光の方位と積層フィルムのなす角度を20〜70°とすることで、偏光サングラスをかけたときには黒表示となることはなかった。
実施例6の積層フィルムを用いて、実施例29と同様にして、液晶ディスプレイの上偏光板の偏光子による直線偏光の面内方位となす角度のうち狭角の角度が45度の関係となるように配置した。偏光サングラスで白色表示を確認した場合、全ての方位角で黒表示とならず好適な液晶ディスプレイであることを確認した。
実施例26で得られた積層フィルムをアップル社製のiPhone5sに貼合し、視野角に依存しないブルーライトカット性をもつ画面保護フィルムであることを確認した。
実施例6のUV吸収剤をA1とB1の混合比を6:4の割合でブレンドした2成分系に変更し、その他は、実施例6と同様にして、積層フィルムを得た。評価結果を表4に示す。A1の効果により、ブリードアウトは殆どなく、波長339nmでの反射率が49%であり、面内色むら評価において、無色で問題がないことを確認できた。UV遮蔽性とブリードアウト抑制の面でバランスがとれていた。
実施例6の樹脂A−1から樹脂A−3のUV吸収剤の濃度が3重量%の樹脂に変更し、二軸ベント押出機に投入した。その他は、実施例6と同様にして、積層フィルムを得た。評価結果を表4に示す。A層側にUVA吸収成分があるにもかかわらず、共重合体のため、ブリードアウトは全くなく、波長405nmでの反射率が65%であった。透過色においては、黄色傾向が見られたが、特に問題がないことを確認できた。UV遮蔽性とブリードアウト抑制の面でバランスがとれていた。
実施例6の樹脂A−1から樹脂A−4のUV吸収剤成分の濃度が3重量%の樹脂になるように樹脂A−1で希釈し、二軸ベント押出機に投入した。その他は、実施例6と同様にして、積層フィルムを得た。評価結果を表4に示す。A層側にUVA吸収成分があるにもかかわらず、共重合体のため、ブリードアウトは全くなく、波長320nmでの反射率が49%であり、面内色むら評価において、無色で問題がないことを確認できた。UV遮蔽性とブリードアウト抑制の面でバランスがとれていた。
実施例36は、A層に熱可塑性樹脂A−5と、B層に熱可塑性樹脂B−3にUV吸収剤A1を添加し、それぞれ二軸ベント押出機で押し出した。次いで、特許第4552936号記載の積層装置と同じ原理で、スリット板が1枚構成の積層装置にて厚み方向に交互に151層積層された積層体を得た。平均層厚みは、40〜58nmであり、傾斜構造2つの層厚み分布であった。その後の製膜条件は、実施例11と同様にして、積層フィルムを得た。厚み7.5μmと非常に薄いのにもかかわらず、ブリードアウトが全くみられず、その他の性能は良好であった。これらは、偏光子保護フィルムに好適な積層フィルムであった。表4に得られた積層フィルムの評価結果を示す。B層側には、少量UVA添加を実施したが、無色で問題がないことを確認できた。虹ムラも抑制されており、UV遮蔽性とブリードアウト抑制の面で優れていた。なお、フィルム厚みとUV吸収剤濃度との積は0.04であった。半値幅は、20nmであった。
2 :熱可塑性樹脂Bからなる層(B層)
3 :入射光
4 :反射光
5 :積層フィルム
6 :UV吸収剤
7 :積層装置
71 :スリット板
72 :スリット板
73 :スリット板
8 :合流器
9 :接続管
10 :口金
11 :スリット板71によって形成された層厚みの傾斜構造
12 :スリット板72によって形成された層厚みの傾斜構造
13 :スリット板73によって形成された層厚みの傾斜構造
11L:スリット板71の流出口からの樹脂流路
12L:スリット板72の流出口からの樹脂流路
13L:スリット板73の流出口からの樹脂流路
11M:スリット板71の流出口に連通し、再合流器によって配置された樹脂流路
12M:スリット板72の流出口に連通し、合流器によって配置された樹脂流路
13M:スリット板73の流出口に連通し、合流器によって配置された樹脂流路
14 :樹脂流路の幅方向長さ
15 :口金の流入口部でのフィルム幅方向の長さ
16 :口金流入口部での流路の断面
17 :口金リップのフィルム幅方向長さ
18 :層または層対の並び順(層番号または層対番号)
19 :層厚み
20 :平均層厚みの上限値(最大平均層厚み)
21 :平均層厚み分布
22 :UV光を反射する平均層厚み
23 :反射
24 :ハードコート
25 :粘着剤
26 :カバーガラス
27 :電子機器筐体
28 :PVA偏光子
29 :偏光子保護フィルム
30 :偏光板
31 :液晶層
32 :上偏光板
33 :下偏光板
34 :PVA偏光子の直線偏光方位(透過方位)
35 :積層フィルムの主配向軸
36 :配向角
37 :カバーガラス
38 :導電層
39 :TAC/PVA/TAC構成の通常偏光板
80 :UV〜青色の光を干渉反射する積層フィルムの分光反射スペクトルのシミュレーション結果
81 :シクロヘキサンジメタノール共重合ポリエチレンテレフタレートに青の光を吸収するアンソラキノン系顔料の色素を含有した単層フィルムの分光透過スペクトル
82 :干渉反射による反射帯域の長波長端
83 :長波長吸収端
84 :色素等の吸収特性によって消失する反射領域
85 :元の干渉反射スペクトルによって消失する透過領域
86 :長波長側の反射ピーク
87 :短波長側の反射ピーク
Claims (20)
- 熱可塑性樹脂Aからなる層(A層)と熱可塑性樹脂Bからなる層(B層)を、交互に少なくとも50層以上積層した積層フィルムであって、A層またはB層の少なくともいずれかの層に青色の光を吸収する色素またはUV吸収剤、あるいは両方を含み、フィルム厚みと前記青色の光を吸収する色素またはUV吸収剤、あるいは両方の含有濃度との積が0.35[μm・重量%/100]以下であり、前記青色の光を吸収する色素またはUV吸収剤、あるいは両方の含有濃度が、0.1〜3重量%であり、波長300nm〜500nmにおいて、最大反射率が15%以上であり、また、最小透過率が70%以下である積層フィルム。
- 前記青色の光を吸収する色素またはUV吸収剤の吸収ピーク波長が300nm〜500nmであり、前記波長範囲の少なくとも一部の光を反射する熱可塑性樹脂Aからなる層(A層)と熱可塑性樹脂Bからなる層(B層)で構成された一組の層対の層厚みの平均値が40nmから80nmであり、前記層対は青色の光やUV光の反射壁となり、前記反射壁はフィルム厚み方向の異なる位置に少なくとも2つ以上存在する請求項1に記載の積層フィルム。
- 青色の光を吸収する色素またはUV吸収剤の長波長吸収端が、層の積層構造に基づいた干渉反射による反射帯域の長波長端より大きい請求項1または2に記載の積層フィルム。
- A層に対してB層が低屈折率でありB層にのみ色素またはUV吸収剤、あるいは両方を含んでなる請求項1〜3のいずれかに記載の積層フィルム。
- 前記色素またはUV吸収剤の分子量が500以上である請求項4に記載の積層フィルム。
- 全光線透過率が70%以上であり、透過モードでの色度b*値が5以下である請求項1〜5のいずれかに記載の積層フィルム。
- 波長300nm〜500nmの範囲における前記色素またはUV吸収剤の吸収ピークの吸光係数が0.06[重量%・μm]−1以上である請求項1〜6のいずれかに記載の積層フィルム。
- 波長370nmの透過率が5%以下である請求項1〜7のいずれかに記載の積層フィルム。
- 位相差が4000nm以上20000nm以下、または1nm以上400nm以下である請求項1〜8のいずれかに記載の積層フィルム。
- 隣接するA層とB層の層対の層厚みの平均値を平均層厚みとし、積層フィルムの全ての層対の番号と平均層厚みの関係から得られる平均層厚み分布が、2つ以上の傾斜構造を有し、平均層厚みが40nm以上60nm以下となる層対の数が全層対の数の8割以上である請求項1〜9のいずれかに記載の積層フィルム。
- 波長300nm〜500nmの範囲における最大反射率を示す反射スペクトルの半値幅が30nm未満である請求項1〜10のいずれかに記載の積層フィルム。
- 青色の光を吸収する色素またはUV吸収剤が、少なくとも2成分以上を含む請求項1〜11のいずれかに記載の積層フィルム
- 少なくとも片面に、光硬化型もしくは熱硬化型の樹脂層Cが形成されている請求項1〜12のいずれかに記載の積層フィルム。
- UV吸収剤が共重合された熱可塑性樹脂を含む請求項1〜13のいずれかに記載の積層フィルム。
- 偏光子保護フィルムである請求項1〜14のいずれかに記載の積層フィルム。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の積層フィルムを用いた液晶ディスプレイ。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の積層フィルムの主配向軸と液晶ディスプレイの上偏光板の偏光子による直線偏光の面内方位となす角度のうち狭角の角度が20度以上70度以下の関係で配置されている請求項16に記載の液晶ディスプレイ。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の積層フィルムの主配向軸と液晶ディスプレイの上偏光板の偏光子による直線偏光の面内方位となす角度のうち狭角の角度が10度以下の関係で配置されている請求項16に記載の液晶ディスプレイ。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の積層フィルムを用いたタッチパネル。
- 請求項1〜14のいずれかに記載の積層フィルムを用いた有機ELディスプレイ。
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