JPWO2016143734A1 - 水性液体吸収性樹脂の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
重合濃度が30重量%を越えると、得られる重合体の分子量が低いものとなること及び自己架橋等の副反応が起こることにより、得られる水性液体吸収性樹脂の保水量が低下する。
重合液の沸点は、重合液から重合開始剤を除いた非反応性混合物の10%留出温度として測定でき、具体的にはJISK0066「化学製品の蒸留試験方法」で定められる公知の加熱式蒸留試験器を用いた方法により測定できる。
なお、上記方法以外に、重合時の最高到達温度が重合液の沸点を超えると重合液の界面から水蒸気が激しく噴出したり、重合ゲルの発泡が起こるので、目視で判別することもできる。
中和は、水性液体吸収性樹脂の製造において重合以降のいずれの段階で行ってもよく、例えば、重合生成物である含水ゲル重合体の状態で中和する等の方法が好ましい例として例示される。
乾燥する方法は、80〜230℃での温度の熱風で乾燥する方法、100〜230℃に加熱されたドラムドライヤー等の使用による薄膜乾燥法、(加熱)減圧乾燥法、凍結乾燥法及び赤外線による乾燥法等、通常の方法でよい。
粉砕方法についても特に限定はなく、ハンマー式粉砕機、衝撃式粉砕機、ロール式粉砕機、シェット気流式粉砕機等通常の装置が使用できる。得られた粉砕物は、必要により篩別される。
粉砕された水性液体吸収性樹脂粒子の平均粒径は、通常100〜600μm、好ましくは200〜500μmである。微粒子の含有量は少ない方が好ましく、通常、100μm以下の粒子の含有量は3%以下であり、好ましくは、150μm以下の粒子の含有量が3%以下である。
溶媒の使用量は、溶媒の種類により適宜調整できるが、表面架橋前の水性液体吸収性樹脂の重量に基づいて、好ましくは1〜10重量%である。また、水に対する溶媒の比率についても任意に調整することができるが、好ましくは重量基準で20〜80重量%、更に好ましくは30〜70重量%である。
250メッシュのナイロン網で作製したティーバッグ(縦20cm、横10cm)に水性液体吸収性樹脂1.000gを入れ、生理食塩水(NaCl濃度0.90%のイオン交換水溶液)中に60分間浸漬した後、引き上げて、15分間吊るして水切りしてから、ティーバッグごと遠心脱水機に入れて、150Gで90秒間遠心脱水を行い、余剰水を取り除いて、ティーバッグを含めた重量(h1)を測定した。測定試料を用いない以外は上記と同様にして、遠心脱水後のティーバッグの重量(h2)を測定し、次式から保水量を求めた。なお、使用した生理食塩水及び測定雰囲気の温度は25℃±2℃とした。
保水量(g/g)=(h1)−(h2)
250メッシュのナイロン網を底面に貼ったプラスチック製円筒(内縁25mm、高さ30mm)内に水性液体吸収性樹脂0.160gを入れて均一に均し、この水性液体吸収性樹脂の上に外縁25mmでスムーズに円筒内を上下する200gの分銅を乗せた。この時の荷重は約40g/cm2に相当する。
生理食塩水60mlの入ったシャーレー(直径:12cm)の中に水性液体吸収性樹脂と分銅の入ったプラスチック円筒を、ナイロン網側を下面にして浸し、放置した。水性液体吸収性樹脂が生理食塩水を吸収して増加した重量を60分後に測定し、その値を水性液体吸収性樹脂1g当たりの値に換算して40g/cm2の荷重下における吸収量とした。60g/cm2の荷重下における吸収量は、同じ外径の300gの分銅を使用して同様の測定を行うことによって求められる。
水性液体吸収性樹脂の初期着色(製造直後の着色)及び長期保存又は応用製品中での着色の進行しやすさは、デジタル測色色差計(日本電色工業株式会社製ND−1001DP型)を用いて促進試験前後の白色度(WB値)を測定することにより評価した。白色度(WB)は、その値が大きいほど、着色が抑制されていることを示す。なお、着色促進試験の手順は以下の通りである。
内径90mmのガラスシャーレに10gの水性液体吸収性樹脂を入れ、表面が平坦になるように均一に均した。これを60±2℃、80±2%R.H.の恒温恒湿機内に14日間保存した。その後、恒温恒湿機内からシャーレを取り出して室温に戻した後、促進試験後の白色度(WB値)を測定した。
水性液体吸収性樹脂の臭気は以下の試験法により評価した。
水性液体吸収性樹脂1gを100mlのビーカーに入れ、0.9重量%塩化ナトリウム水溶液20gを加えた後、フィルムでビーカーを密閉し37℃で1時間放置した。その後、成人の被験者10名による臭気官能試験を行い、以下の評点に基づき平均点を算出した。
0:不快な臭気なし
1:わずかに不快な臭気有り
2:不快な臭気有り
3:特に不快な臭気が強い
アクリル酸270部、架橋剤としてのペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソー製)0.88部及びイオン交換水712部を混合してモノマー水溶液を調製し、この混合液を断熱重合可能な重合槽に投入した。溶液中に窒素ガスを導入することにより、溶液中の溶存酸素量を0.2ppm以下とし、溶液温度を5℃とした。この重合溶液に、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.14部、1%過酸化水素水溶液1.1部、2%アスコルビン酸水溶液2.0部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液13.5部を添加・混合した(モノマー濃度27%)。重合開始を示す温度上昇が確認されてから約2時間後に80℃でほぼ平衡に達し、更に5時間熟成して含水ゲル状重合体を得た。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、102℃であった。
この含水ゲル状重合体を、ミートチョッパーを用いて小片に砕断しながら、49%のNaOH水溶液220部を添加し、重合体中のカルボキシル基の約72モル%をナトリウム塩とした。この中和された含水ゲルを、通気熱風乾燥機(井上金属製)を用い、供給風温150℃、風速1.5m/秒の条件下で含水率が4%となるまで通気乾燥した。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、ふるい分けして、目開き710〜150μmの粒子径範囲に調整して、水性液体吸収性樹脂(A1−1)を得た。
実施例1において、次亜リン酸ナトリウム一水和物の量を0.14部から0.20部に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行い、水性液体吸収性樹脂(A1−2)を得た。重合時のモノマー濃度は27%であり、平衡時の到達温度は80℃であった。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、102℃であった。
実施例1において、ペンタエリスリトールトリアリルエーテルの量を0.88部から1.2部に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行い、水性液体吸収性樹脂(A1−3)を得た。重合時のモノマー濃度は27%であり、平衡時の到達温度は80℃であった。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、102℃であった。
実施例1において、重合開始時の溶液温度を5℃から15℃に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行い、水性液体吸収性樹脂(A1−4)を得た。重合時のモノマー濃度は27%であり、平衡時の到達温度は89℃であった。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、102℃であった。
実施例1において、イオン交換水の量を712部から643部に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行い、水性液体吸収性樹脂(A1−5)を得た。重合時のモノマー濃度は29%であり、平衡時の到達温度は90℃であった。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、103℃であった。
実施例1において、イオン交換水の量を712部から643部に、次亜リン酸ナトリウム一水和物の量を0.14部から0.20部に、更に重合開始時の溶液温度を5℃から15℃に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行い、水性液体吸収性樹脂(A1−6)を得た。重合時のモノマー濃度は29%であり、平衡時の到達温度は99℃であった。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、103℃であった。
アクリル酸222gと水582gを混合し、外部冷却を行いながら、溶液温度が35℃を越えないようにして、49%NaOH水溶液181gを徐々に添加してアクリル酸の約72モル%を中和した。次いで、架橋剤としてペンタエリスリトールトリアリルエーテル(ダイソー製)0.88部を混合してモノマー水溶液を調製し、この混合液を断熱重合可能な重合槽に投入した。溶液中に窒素ガスを導入することにより、溶液中の溶存酸素量を0.2ppm以下、溶液温度を5℃とした。この重合溶液に、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.14部、1%過酸化水素水溶液1.1部、2%アスコルビン酸水溶液2.0部及び2%の2,2’−アゾビスアミジノプロパンジハイドロクロライド水溶液13.5部を添加・混合した(モノマー濃度27%)。重合開始を示す温度上昇が確認されてから約2時間後に80℃でほぼ平衡に達し、更に5時間熟成して含水ゲル状重合体を得た。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、103℃であった。
この含水ゲル状重合体を、ミートチョッパーを用いて小片に砕断した後、通気熱風乾燥機(井上金属製)を用い、供給風温150℃、風速1.5m/秒の条件下で含水率が4%となるまで通気乾燥した。乾燥体をジューサーミキサー(Oster社製OSTERIZER BLENDER)にて粉砕した後、ふるい分けして、目開き710〜150μmの粒子径範囲に調整して、比較用の水性液体吸収性樹脂(R1−1)を得た。
比較例1において、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.88部の代りにエチレングリコールジグリシジルエーテル0.88部を用いた以外は、比較例1と同様の操作を行い、比較用の水性液体吸収性樹脂(R1−2)を得た。重合時のモノマー濃度は27%であり、平衡時の到達温度は78℃であった。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、103℃であった。
比較例1において、ペンタエリスリトールトリアリルエーテル0.88部の代りにN,N’−メチレンビスアクリルアミド0.88部を用いた以外は、比較例1と同様の操作を行い、比較用の水性液体吸収性樹脂(R1−3)を得た。重合時のモノマー濃度は27%であり、平衡時の到達温度は80℃であった。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、103℃であった。
実施例1において、次亜リン酸ナトリウム一水和物を添加しない以外は、実施例1と同様の操作を行い、比較用の水性液体吸収性樹脂(R1−4)を得た。重合時のモノマー濃度は27%であり、平衡時の到達温度は80℃であった。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、102℃であった。
実施例1において、次亜リン酸ナトリウム一水和物0.14部の代りにトリエチレングリコールジメルカプタン0.14部を用いた以外は、実施例1と同様の操作を行い、比較用の水性液体吸収性樹脂(R1−5)を得た。重合時のモノマー濃度は27%であり、平衡時の到達温度は80℃であった。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、102℃であった。
実施例1において、重合開始時の溶液温度を5℃から30℃に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行い、比較用の水性液体吸収性樹脂(R1−6)を得た。重合時のモノマー濃度は27%であり、重合途中で混合物の温度が沸点に到達し発泡が起こった。
実施例1において、イオン交換水の量を712部から643部に、次亜リン酸ナトリウム一水和物の量を0.14部から0.20部に、更に重合開始時の溶液温度を5℃から25℃に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行い、比較用の水性液体吸収性樹脂(R1−7)を得た。重合時のモノマー濃度は29%であり、重合途中で混合物の温度が沸点に到達し発泡が起こった。
実施例1において、イオン交換水の量を712部から583部に変更する以外は、実施例1と同様の操作を行い、比較用の水性液体吸収性樹脂(R1−8)を得た。重合時のモノマー濃度は31%であり、平衡時の到達温度は97℃であった。なお本重合液の沸点を、加熱式蒸留試験器を用いて実測したところ、104℃であった。
水性液体吸収性樹脂(A1−1)100gを攪拌(ホソカワミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.14g、水4g及びメタノール6gからなる溶液を添加して混合し、140℃で40分加熱して表面架橋を行い、水性液体吸収性樹脂(A2−1)を得た。
水性液体吸収性樹脂(A1−1)に代えて、水性液体吸収性樹脂(A1−2)〜(A1−6)を使用する以外は実施例7と同様にして、水性液体吸収性樹脂(A2−2)〜(A2−6)を得た。
水性液体吸収性樹脂(A1−1)100gを攪拌(ホソカワミクロン製高速攪拌タービュライザー:回転数2000rpm)しながら、エチレングリコールジグリシジルエーテル0.14g、水3.6g及びプロピレングリコール2.8gからなる溶液を添加して混合し、140℃で40分加熱して表面架橋を行い、水性液体吸収性樹脂(A2−1P)を得た。
水性液体吸収性樹脂(A1−1)に代えて、水性液体吸収性樹脂(A1−2)を使用する以外は実施例13と同様にして、水性液体吸収性樹脂(A2−2P)を得た。
水性液体吸収性樹脂(A1−1)に代えて比較用の水性液体吸収性樹脂(R1−1)〜(R1−8)を使用する以外は実施例7と同様にして、比較用の水性液体吸収性樹脂(R2−1)〜(R2−8)を得た。
水性液体吸収性樹脂(A1−1)に代えて比較用の水性液体吸収性樹脂(R1−4)を使用する以外は実施例13と同様にして、比較用の水性液体吸収性樹脂(R2−4P)を得た。
また、得られた水性液体吸収性樹脂(A2−1)〜(A2−6)、(A2−1P)、(A2−2P)及び比較用の水性液体吸収性樹脂(R2−1)〜(R2−8)、(R2−4P)の保水量、荷重下吸収量、白色度及び臭気の評価結果を表2に示した。
以上の効果を奏することから、本発明の方法で得られる水性液体吸収性樹脂は、水性液体吸収性物品、特に紙おむつ等の衛生用品に好適に使用できる。
Claims (8)
- アクリル酸を主成分とするラジカル重合性モノマー(a)を、内部架橋剤(b)及び水の存在下でラジカル重合する工程を含む水性液体吸収性樹脂の製造方法であって、ラジカル重合を次亜リン酸(塩)(c)の存在下で行い、前記モノマー(a)の仕込み濃度の上限が重合液の重量を基準として30重量%未満であり、かつ重合時の重合液の最高到達温度がその沸点未満であることを特徴とする水性液体吸収性樹脂の製造方法。
- 前記次亜リン酸(塩)(c)の量が、前記モノマー(a)の重量を基準として0.001〜1重量%である請求項1記載の製造方法。
- 前記重合液の最高到達温度が100℃以下である請求項1又は2記載の製造方法。
- 重合開始温度は、15℃以下である請求項1〜3のいずれか記載の製造方法。
- 前記内部架橋剤(b)が多価アリル化合物である請求項1〜4のいずれか記載の製造方法。
- ラジカル重合して得られる含水ゲル重合体を中和する工程をさらに含む請求項1〜5のいずれか記載の製造方法。
- 水性液体吸収性樹脂を粒子状にする工程と、水性液体吸収性樹脂粒子を表面架橋剤(d)で表面架橋する工程をさらに含む請求項1〜6のいずれか記載の製造方法。
- 得られる水性液体吸収性樹脂の生理食塩水に対する保水量が50g/g以上である請求項1〜7のいずれか記載の製造方法。
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