JPWO2016129357A1 - 弾性繊維用処理剤及びその利用 - Google Patents
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Abstract
Description
また、近年の弾性繊維の製造工程等における生産速度の高速化により、帯電防止剤の必要性が高まっており、各種界面活性剤が制電剤として使用されている(特許文献1)。
トリコット編み等の経編用途に使用する場合、弾性繊維は、複数の弾性繊維を引き揃えてビームと呼ばれるドラムに巻き取る前処理工程を経る。(この工程は整経と呼ばれる。)この時、静電気が発生すると、弾性繊維達が糸揺れする為、巻き取った後の整経ビームの表面が乱れ、編み工程において糸切れを生じたり、編み立て後の生地に経筋を生じたりする。特に発生した静電気量が安定せず不安定となると、静電気により弾性繊維同士の反発と寄り付きが交互に発生し、糸揺れが大きくなる為、静電気の発生量が安定していることが重要である。
すなわち、本発明は、シリコーンオイル、鉱物油及びエステル油から選ばれる少なくとも1種のベース成分(A)と、下記一般式(1)で示される化合物及びその塩から選ばれる少なくとも1種のアルキルリン酸エステル(B)とを含む、弾性繊維用処理剤である。
前記(b)が1.5以上であると好ましい。
前記R1は、メチル基である側鎖を1以上有すると好ましい。
処理剤に占める前記アルキルリン酸エステル(B)の重量割合が0.01〜50重量%であると好ましい。
前記ベース成分(A)は、シリコーン油、鉱物油及びエステル油より選ばれる少なくとも1種である。当該ベース成分(A)は、上記繊維用処理剤に必須な成分であり、繊維/金属間の摩擦を低減する剤である。後述するが、本願効果を発揮し易い観点から、前記ベース成分(A)が、シリコーン油を必須に含有すると好ましい。
シリコーン油のシロキサン結合(SiORaRb:Ra及びRbは、それぞれ独立して、有機基を示す)の平均結合量は、3〜100が好ましく、5〜60がより好ましく、7〜50がさらに好ましい。Ra、Rbの有機基は、炭素数1〜24の炭化水素基であり、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、イソペンチル基、ヘキシル基、シクロプロピル基、シクロヘキシル基、フェニル基、ベンジル基等を挙げることができ、特に、メチル基、フェニル基が好ましい。
芳香族アルコールとしては、フェノール、ベンジルアルコール等が挙げられる。
脂環式アルコールとしては、シクロオクタノール、シクロドデカノール、シクロヘキサノール、シクロヘプタノール、シクロペンタノール、メントール等が挙げられる。
アルキルリン酸エステル(B)は、上記一般式(1)で示される化合物及びその塩から選ばれる少なくとも1種であり、弾性繊維用処理剤に適用した場合に、安定した帯電防止性能に優れる。リン酸エステル(B)は、分岐数が2以上である分岐鎖のアルキル基が含まれるリン酸エステルが含まれることを特徴としている。
弾性繊維は、粘弾性を有するために繊維金属摩擦が高い繊維であり、上記平滑成分(A)には、一般的に潤滑性に特に優れるジメチルシリコーンオイルが使用される場合が多い。
一方で、ジメチルシリコーンオイルは特に極性が低い化合物である為、極性の高いリン酸エステル、およびその塩等は、ジメチルシリコーンオイルを含むベース成分に相溶させることが難しい。分岐数が2以上である分岐鎖のアルキル基が含まれるリン酸エステル(B)が、安定した帯電防止性能に優れる理由としては、極性の低いベースオイルに対し、多くの分岐を有するリン酸エステルが弾性繊維用処理剤全体として相溶性が優れるためと推定している。
nは0〜30の数であり、0〜20が好ましく、0〜10がより好ましい。30超では、親水性が強くなりすぎてベース成分(A)との相溶性が低下するため、本願の効果が発揮されない。
また、同炭素数のオキシアルキレン基を単独使用する他に、異なる炭素数のオキシアルキレン基を併用使用しても良い。併用使用する場合は、異なる炭素数のオキシアルキレン基がブロック状付加であってもランダム状付加であってもよい。
ベース成分(A)との相溶性が優れることにより本願効果が発揮され易い観点から、nは0が最も好ましい。
水酸化マグネシウムには、後述するリン酸エステルと水酸化マグネシウムとの反応時にリン酸エステルの酸性水素とともに脱水した水酸化マグネシウムも含まれる。
水酸化アルミニウムには、後述するリン酸エステルと水酸化アルミニウムとの反応時にリン酸エステルの酸性水素とともに脱水した水酸化アルミニウムも含まれる。
アルカリ土類金属としては、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、水酸化カルシウム、水酸化バリウム等が挙げられる。
アルキルアミンまたはアルカノールアミンとしては、1級アミン、2級アミン又は3級アミンが挙げられ、1級アミンが、モノアルカノールアミン、N−モノアルキルアミン、2級アミンがジアルカノールアミン、N−アルキル,N−アルカノールアミン、N,N−ジアルキルアミンなどであり、3級アミンがトリアルカノールアミン、N−アルキル,N,N−ジアルカノールアミン、N,N−ジポリオキシアルキレン,N−アルキルアミン、N,N−ジアルキル,N−アルカノールアミン、N,N,N−トリアルキルアミン、N,N,N’,N’−テトラキスポリオキシアルキレンアルキルジアミンなどである。
具体的には、モノラウリルアミン、モノオレイルアミン、モノエタノールアミン、ジシクロヘキシルアミン、ジステアリルアミン、ジラウリルアミン、ジブチルアミン、ジイソプロピルアミン、トリオクチルアミン、トリメチルアミン、ステアリルジメチルアミン、ラウリルジメチルアミン、ステアリルプロパノールアミン、ラウリルエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、トリプロパノールアミン、N−メチルジエタノールアミン、N−ブチルエタノールアミン、N,N−ジブチル,N−エタノールアミン、N−オクチル,N−ブタノールアミン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)エチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシブチル)エチレンジアミン、N,N,N’,N’−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル)ヘキサメチレンジアミンなどである。
R1のアルキル基の平均炭素数(a)は、1HNMRによって測定することができる。例えば、1級アルコールをリン酸化したものである場合、リン酸エステルの−CH2Oの積分値を基準とし、メチル基、メチン基、メチレン基全体の積分値から算出することができる。
当該アルキル基の分岐数(b)は、1HNMRによって測定することができる。分岐数は(R1に含まれるメチル基の数−1)である。このようにメチル基の数で分岐数を決定するため、分岐鎖が分岐している場合も、分岐数に含まれる。
上記で用いられる分岐アルキルアルコールは、天然物由来のアルコールであっても、合成アルコールであってもよいが、エチレン、プロピレン、1−ブテン、2−ブテン等を重合して、オキソ法により製造された合成アルコールを使用する事が望ましい。分岐数は重合時や、オキソ化時に選択される原料によって異なるが、その中でも分岐数が2以上となるアルコールを生成する原料を用いることがより好ましい。例えば、1−ブテンと2−ブテンの混合物を重合した後、オキソ化することにより、分岐数が2以上のアルコールを製造することが可能である。
上記分岐アルキルアルコール又は分岐アルキルアルコールのオキシアルキレン付加物は、下記一般式(2)で示される構造を有すると好ましい。
R2のアルキル基の平均炭素数(c)は、1HNMRによって測定することができる。例えば、1級アルコールである場合、−CH2Oの積分値を基準とし、メチル基、メチン基、メチレン基全体の積分値から算出することができる。
当該アルキル基の分岐数(c)は、1HNMRによって測定することができる。分岐数は(R2に含まれるメチル基の数−1)である。
上記分岐アルキルアルコールは、単独の炭素鎖のみからなるアルコールであっても、炭素鎖の異なる複数のアルコール混合物であっても良い。
ピロリン酸エステル、ポリリン酸エステル又は無機燐酸は、本発明の弾性繊維用処理剤には影響を与えないため、弾性繊維用処理剤にピロリン酸エステル、ポリリン酸エステル又は無機燐酸が含まれていてもよい。具体的にはピロリン酸エステル及び/又はポリリン酸エステルの重量割合は、処理剤に対して0.1重量%以下であってよく、無機燐酸の重量割合は、処理剤に対して0.05重量%以下であってよい。
本発明の弾性繊維用処理剤は、平滑性や解舒性の性能向上という観点から、上記で説明した各成分以外に、アルキル変性シリコーン、エステル変性シリコーン、ポリエーテル変性シリコーン、アミノ変性シリコーン、アミド変性シリコーン、イミド変性シリコーン、カルビノール変性シリコーン、エポキシ変性シリコーン、カルボキシ変性シリコーン、カルボキシアミド変性シリコーン、メルカプト変性シリコーン、メタクリル変性シリコーン、フェノール変性シリコーン、フッ素変性シリコーン、及び上記変性シリコーンの変性シロキサン単位の2種以上を併用して製造される変性シリコーン(例えば、アミノ・ポリエーテル変性シリコーン等)、多価アルコール、オルガノポリシロキサン樹脂、高級脂肪酸金属塩、脂肪族アルコール、ノニオン界面活性剤、カチオン界面活性剤、上記アルキルリン酸エステル(B)を除くアニオン界面活性剤及びポリアルファオレフィンから選ばれる少なくとも一種のその他成分をさらに含有してもよい。その他成分は、1種または2種以上を使用してもよい。
ジアルキルスルホコハク酸エステル塩は、本発明の弾性繊維用処理剤に含有されると、安定した帯電防止性がさらに向上する成分である。
R3、R4としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、イソプロピル基、ブチル基、イソブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、イソヘキシル基、へプチル基、オクチル基、イソオクチル基、ノニル基、デシル基、イソデシル基、ウンデシル基、2−エチルヘキシル基、ドデシル基、トリデシル基、イソトリデシル基、テトラデシル基、オクタデシル基、エイコシル基などがあげられる。炭素数2〜30のアルケニル基としてはヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基、ウンドデセニル基、ドデセニル基、ノナデセニル基等が挙げられる。
これらR3、R4は独立に、好ましくは炭素数3〜26、より好ましくは炭素数5〜15のアルキル基である。また、R3、R4が分岐を有する場合には、分岐数、分岐鎖長、分岐の位置に特に限定はない。
一般式(3)中、Mは、1価、2価若しくは3価の金属イオン及びR5NR6R7R8から選ばれる1種を表す。R5〜R8はそれぞれ独立に、水素原子、炭素数1〜18のアルキル基、炭素数1〜18のアルカノール基又は(A3O)uHを表す。A3Oは炭素数2〜4のオキシアルキレン基である。uは1〜30の数である。qはMの価数を表す。
また、同炭素数のオキシアルキレン基を単独使用する他に、異なる炭素数のオキシアルキレン基を併用使用しても良い。併用使用する場合は、異なる炭素数のオキシアルキレン基がブロック状付加であってもランダム状付加であってもよい。
本発明の弾性繊維用処理剤の30℃における粘度は、好ましくは5〜50mm2/s、より好ましくは5〜40mm2/s、さらに好ましくは6〜20mm2/sである。粘度が低すぎると、紡糸及び後加工工程で弾性繊維を走行させる際に処理剤が霧状に飛散し、周辺を汚したり作業者が吸入したりする場合がある。また、粘度が高すぎると、紡糸および後加工工程で弾性繊維を走行させる際、粘着性によって走行ローラーに糸が巻き付き、糸切れを生じる場合がある。
本発明の弾性繊維は、弾性繊維本体に、本発明の弾性繊維用処理剤が付与されたものである。弾性繊維全体に占める弾性繊維用処理剤の付着割合は特に限定は無いが、0.1〜15重量%が好ましく、0.5〜10重量%がさらに好ましい。弾性繊維本体に本発明の弾性繊維用処理剤を付与する方法としては、特に限定はなく、公知の方法を採用できる。
(リン酸エステル(X−1)の製造)
反応容器に炭素数C7〜9のアルコール(平均炭素数(c)8.4、平均分岐数(d)2.0)800重量部を仕込み、攪拌しながら60±5℃で五酸化二燐281重量部(P2O5として、アルコールに対するモル比0.33)を反応温度に注意しながら少量ずつ投入した。その後、75±5℃で3時間熟成し、リン酸エステル(X−1)を調製した。
炭素数C7〜9のアルコール800重量部をイソC13のアルコール(平均炭素数(c)13.0、平均分岐数(d)2.1)800重量部に変更し、五酸化二燐を190重量部に変更した以外は、(X−1の製造)と同様にして、リン酸エステル(X−2)を調製した。
炭素数C7〜9のアルコール800重量部を炭素数C11−C14(C13rich)のイソアルキルアルコール(平均炭素数13.5(c)、平均分岐数(d)3.2)800重量部に変更し、五酸化二燐を184重量部に変更した以外は、(X−1の製造)と同様にして、リン酸エステル(X−3)を調製した。
炭素数C7〜9のアルコール800重量部にオキシエチレン1mol及びオキシプロピレン3molをランダム付加させたもの800重量部に変更し、五酸化二燐を107重量部に変更した以外は、(X−1の製造)と同様にして、リン酸エステル(X−4)を調製した。
(X−5の製造)
炭素数C7〜9のアルコール800重量部を炭素数C11−C14(C13rich)のイソアルキルアルコール(平均炭素数13.5(c)、平均分岐数(d)3.2)にオキシエチレン1mol及びオキシプロピレン3molをランダム付加させたもの800重量部に変更し、五酸化二燐を89重量部に変更した以外は、(X−1の製造)と同様にして、リン酸エステル(X−5)を調製した。
〔リン酸エステル(PX)の製造〕
製造比較例である、リン酸エステル(PX)の製造を次の通り実施した。
炭素数C7〜9のアルコール800重量部を2−エチル−1−ヘキサノール800重量部に変更し、五酸化二燐を293重量部に変更した以外は、(X−1の製造)と同様にして、リン酸エステル(PX−1)を調製した。
炭素数C7〜9のアルコール800重量部を、2−エチル−1−ヘキサノールにオキシエチレン1mol及びオキシプロピレン3molをランダム付加させたもの800重量部に変更し、五酸化二燐を109重量部に変更した以外は、(X−1の製造)と同様にして、リン酸エステル(PX−2)を調製した。
炭素数C7〜9のアルコール800重量部を、2−ヘキシル−1−デカノール800重量部に変更し、五酸化二燐を157重量部に変更した以外は、(X−1の製造)と同様にして、リン酸エステル(PX−3)を調製した。
炭素数C7〜9のアルコール800重量部を、直鎖C12−C13アルコールと分岐数1のC12−C13アルコールの混合物(平均炭素数(c)12.6、平均分岐数(d)0.6)800重量部に変更し、五酸化二燐を196重量部に変更した以外は、(X−1の製造)と同様にして、リン酸エステル(PX−4)を調製した。
炭素数C7〜9のアルコール800重量部を、直鎖C12アルコール800重量部に変更し、五酸化二燐を205重量部に変更した以外は、(X−1の製造)と同様にして、リン酸エステル(PX−5)を調製した。
アルキルリン酸エステル(B−1)(B−2)(PB−1)(PB−2)(PB−12)は、それぞれ上記リン酸エステル(X−1)(X−4)(PX−1)(PX−2)(PX−1)をそのまま適用した。
アルキルリン酸エステル(B−3)〜(B−12)及びアルキルリン酸エステル(PB−3)〜(PB−11)および(PB−13)、については、表2に示す各リン酸エステル(X)を中和することにより塩を得た。
帯電防止性の安定性は、弾性繊維を走行させ、(I)静電気発生量の平均値及び(II)静電気発生量の標準偏差、を測定して、(III)「静電気発生量の標準偏差/静電気発生量の平均値×100」を帯電防止性の安定性評価法の代用評価とした。
具体的な測定方法は次の通り。
図1において、糸解舒装置の解舒側ローラー(1)に処理剤を付与した繊維のチーズ(2)を設置し、巻き取り側ローラー(3)に紙管(4)を設置し、解舒側の糸解舒速度を50m/分、巻き取り速度を100m/分に設定する。
糸をチーズから引き出し、2つのローラーの中間地点に設置したアルミナ製のリングガイド(5)に糸を通した後、巻き取りローラー側の紙管(4)に巻き付ける。
次に、ローラー(1)及び(3)を同時に起動させ、糸を2倍に引き延ばしながら、糸を巻き取り側の紙管(4)に巻き取る。この糸が走行している状態において、アルミナ製のリングガイド(5)通過直後の糸上1cmに設置した春日式電位差測定装置(6)で、静電気発生量を3分間測定する。測定した静電気発生量は、デジタル記録計(7)で数値を記録する。
(I)静電気発生量の平均値
3分間の測定値全体の平均値を計算する。
(II)静電気発生量の標準偏差
3分間の測定値全体の標準偏差を計算する。
により求めた後、静電気発生量の標準偏差/静電気発生量の平均値×100を計算する。
(III)「静電気発生量の標準偏差/静電気発生量の平均値×100」が小さいほど、静電気発生量のバラツキが少なく安定していることを示す。以下の評価基準で、○以上を合格とした。
○:30以上(良好)
×:30未満(不良)
図2において、糸解舒装置の解舒側ローラー(8)に処理剤を付与した繊維のチーズ(9)を設置し、巻き取り側ローラー(10)に紙管(11)を設置し、解舒側の糸解舒速度を40m/分、巻き取り速度を120m/分に設定する。糸をチーズから引き出し、2つの張力計(12)(13)に糸をかける。2つの張力計の間に編針(14)を設置し、編針(4)に糸をかける。次に、ローラー(8)及び(10)を同時に起動させ、糸を3倍に引き延ばしながら、糸を巻き取り側の紙管(11)に3分間巻き取る。この時、糸は編針(14)を擦過し、その時の摩擦による張力変動が張力計(12)(13)で測定される。測定された値はデジタル記録計(15)で数値を記録する。張力計(13)で検出された数値の平均値を張力計(12)で検出された数値の平均値で除した値を摩擦係数とする。摩擦係数が低いほど、繊維/金属間の摩擦が低いことを示し、後工程における工程通過性が良好となる。
平均分子量1600のポリテトラメチレンエーテルグリコールと、4,4‘−ジフェニルメタンジイソシアネートをモル比率1:2で反応させ、次いで1,2−ジアミノプロパンのジメチルホルムアミド溶液を用いて鎖延長し、紡糸原液としてポリマー濃度33%のジメチルホルムアミド溶液を得た。なお、紡糸原液の濃度は1900mPa・S(測定温度:30℃)であった。
表中に記載した成分は次の通りである。
D−1 : シリコーンレジン〔オルガノポリシロキサン樹脂 (MQシリコーンレジン型、400mm2/s(25℃))〕
D−2 : マグネシウムステアレート
D−3 : イソセチルアルコール
D−4 : ジオクチルスルホサクシネートNa塩
D−5 : アミノ変性シリコーン(側鎖変性型、アミン価 28KOHmg/g、3500mm2/s(25℃))
D−6 : ポリエーテル変性シリコーン((側鎖ポリ(オキシプロピレン/オキシエチレン)変性型、150mm2/s(25℃))
D−7 : 2級アルコール(C12〜13)のオキシエチレン3mol付加物
表中に記載したEOLAは、エチレンオキサイド1モル付加モノラウリルアミンを示し、DBEAは、ジブチルエタノールアミンを示す。
一方、R1の分岐数の平均値(b)/R1の平均炭素数(a)が0.15未満の場合(比較例1〜10、12及び13)、アルキルリン酸エステルのアルキル基が直鎖である場合(比較例11)には、本願の課題のいずれかが解決できていない。
2 処理剤を付与した繊維のチーズ
3 巻き取り側ローラー
4 紙管
5 アルミナ製のリングガイド
6 春日式電位差測定装置
7 デジタル記録計
8 解舒側ローラー
9 処理剤を付与した繊維のチーズ
10 巻き取り側ローラー
11 紙管
12 張力計
13 張力計
14 編針
15 デジタル記録計
Claims (6)
- 前記(b)/(a)が0.18以上である、請求項1に記載の弾性繊維用処理剤。
- 前記(b)が1.5以上である、請求項1又は2に記載の弾性繊維用処理剤。
- 前記R1は、メチル基である側鎖を1以上有する、請求項1〜3のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤。
- 処理剤に占める前記アルキルリン酸エステル(B)の重量割合が0.01〜50重量%である、請求項1〜4のいずれかに記載の弾性繊維用処理剤。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の処理剤が弾性繊維本体に対して付与されてなる、弾性繊維。
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