JPWO2016051577A1 - 局所加熱封着用バナジウム系ガラス材とこれを用いたフラットディスプレイ及び該ディスプレイの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献2:特表2006−524419号公報
特許文献3:特表2007−182347号公報
特許文献4:特開2012−106891号公報
特許文献5:特開2013−032044号公報
特許文献6:特開WO2011/108115号公報
V2O5 :30.0〜60.0モル%
ZnO :20.1〜30.0モル%
TeO2 :10.0〜25.0モル%
Al2O3: 1.0〜 5.0モル%
Nb2O3: 0.5〜 5.0モル%
BaO : 0 〜 10.0モル%
Fe2O3: 0 〜 5.0モル%
MnO : 0 〜 5.0モル%
CuO : 0 〜 5.0モル%
SiO2 : 0 〜 5.0モル%
CaO : 0 〜 8.0モル%
原料酸化物としてV2O5、BaO、TeO2、Nb2O5、Al2O3、ZnO、MnO2、CuO、Fe2O3、SiO2、CaO、P2O5の各粉末を後記表1及び表2に記載の比率(モル%)で混合したもの(全量10g)を白金るつぼに収容し、電気炉内で約1000℃にて60分間加熱して溶融させたのち、その溶融物をアルミナポートに流し込んでガラスバーを作成し、大気中で冷却後に該ガラスバーを自動乳鉢にて粉砕し、この粉砕物を分級して粒径100μm以下のものを採取し、粉末状のバナジウム系ガラス材No.1〜22を製造した。
示差熱分析装置(リガク社製TG−8120)により、リファレンス(標準サンプル)としてα−アルミナを用い、加熱速度10℃/分、温度範囲25℃(室温)〜400℃の測定条件でサンプルのガラス転移点〔Tg〕及び軟化点〔Tf〕を測定した。
熱機械分析装置(リガク社製TMA8310)により、熱膨張係数を測定した。この測定は、バナジウム系ガラス材粉末を再度溶融し、これを5×5×20mm(縦×横×高さ)の四角柱に成形し、上底面が平行に成形されたものを測定試料として用い、常温〜250℃まで10℃/分で昇温させ、平均熱膨張係数αを求めた。また、標準サンプルには石英ガラスを用いた。
各バナジウム系ガラス材を型内で溶融・硬化させて径8.8mm、厚さ2.0mmのボタン状の成形試料を作製し、この成形試料をガラス基板上に載置した状態で、電気炉内で加熱速度10℃/分で加熱して昇温させてゆき、420℃、450℃、500℃の各温度で10分間保持後に室温まで冷却し、成形試料の状態変化を観察し、次の4段階で評価した。
◎・・・420℃で良好な流動性及びガラス光沢を示す。
○・・・450℃で良好な流動性及びガラス光沢を示す。
△・・・500℃で良好な流動性及びガラス光沢を示す。
×・・・500℃以下では良好な流動性及びガラス光沢を示さない。
各バナジウム系ガラス材の各100gに対し、エチルセルロース/ブチルカルビトールアセテート/ターピネオールからなるビークル20gを添加混合してフリットペーストを調製し、矩形の無アルカリガラス基板(長さ40mm、幅30mm、厚さ0.7mm、熱膨張係数40×10-7/℃)の片面に、該フリットペーストを線幅0.6mm、厚さ約10μmで30×20mmの矩形を描くように塗着した。そして、このガラス基板を電気炉中で300℃にて60分間仮焼成したのち、該ガラス基板のフリット塗着面側に同寸法の無アルカリガラス基板を長手方向に位置ずれした状態に重ねてクリップで固定し、その仮焼成側のガラス基板を上面として前記フリットペーストの塗着ラインに沿い、半導体レーザー(波長808nm)のレーザー光を照射速度2mm/秒で照射する方法において、レーザー出力を7W〜16Wの範囲で段階的に上げてゆく手法により、封着状況を観察し、次の3段階で評価した。
◎・・・出力10W未満で良好な封着状態になった。
○・・・出力10W以上〜15W未満で良好な封着状態になった。
×・・・出力15W以上でも封着できなかった。
前記製造例1におけるバナジウム系ガラス材No.7及びNo.16の粉末に対し、それぞれフィラーとしてリン酸ジルコニウム(最大粒子径5.5μm、平均粒子径約1.0μm)を後記表3に記載の比率で混合し、フィラー入りガラス材No.F1〜F4を製造した。そして、これらフィラー入りガラス材No.F1〜F4について、熱膨張係数、レーザー封着性、封着強度、色合いを調べ、これらの結果を表3に示す。なお、熱膨張係数、レーザー封着性、色合いの測定方法と評価は製造例1と同様である。封着強度の測定は以下のとおりである。
前記製造例2で得られたフィラー入りガラス材No.F1〜F4の各100gに対し、エチルセルロース/ブチルカルビトールアセテート/ターピネオールからなるビークル20gを添加混合してフリットペーストを調製し、矩形の無アルカリガラス基板(長さ40mm、幅30mm、厚さ0.7mm、熱膨張係数40×10-7/℃)の片面に、該フリットペーストを線幅0.6mm、厚さ約10μmで30×20mmの矩形を描くように塗着した。そして、このガラス基板を電気炉中で300℃にて60分間仮焼成したのち、該ガラス基板のフリット塗着面側に同寸法の無アルカリガラス基板を長手方向に位置ずれした状態に重ねてクリップで固定し、その仮焼成側のガラス基板を上面として前記フリットペーストの塗着ラインに沿い、半導体レーザー(波長808nm)のレーザー光を照射速度2mm/秒で照射することにより、フリットのガラス成分を溶融させて封着を行った。この封着した一対のガラス基板を垂直に固定し、上記位置ずれで上位になったガラス基板の上端に1000N/分以下で下向きに圧力を加えてゆき、封着面が剥離したときのピーク圧から単位面積当たりの封着力(圧縮剪断強度)を算出し、封着強度として表3に示す。
前記製造例1で得られたバナジウム系ガラス材No.2,3,7,15,16と、ガラス材No.3のガラス組成にP2O5を5モル%追加配合したガラス材No.23とについて、型内で溶融・硬化させて約1gの角柱状試料(長さ約6.3mm)を作製し、この角柱状試料を各々500mLの水中に浸漬し、この各容器を約90℃の恒温槽に収容し、48時間後に試料を取り出して100℃,1時間の乾燥を行い、自然冷却後の試料の重量を測定し、初期重量からの重量減少率を次式で算出した。その結果と評価を表4に示す。
重量減少率(%)=〔1−測定重量(g)/初期重量(g)〕×100
2 下部電極
3 有機発光層
4 上部電極
5 封止ガラス板(ガラス基板)
6 シール層(封着ガラス層)
Claims (8)
- モル%表示で、V2O5:30.0〜60.0%、ZnO:20.1〜30.0%、TeO2:10.0〜25.0%、Al2O3:1.0〜5.0%、Nb2O3:0.5〜5.0%、BaO:0〜10.0%、Fe2O3:0〜5.0%、MnO:0〜5.0%、CuO:0〜5.0%、SiO2:0〜5.0%、CaO:0〜8.0%を含み、実質的にPb及びPを含有しないガラス組成を有する局所加熱封着用バナジウム系ガラス材。
- 前記ガラス組成におけるFe2O3が1.0〜5.0モル%である請求項1に記載の局所加熱封着用バナジウム系ガラス材。
- 前記ガラス組成におけるMnO2が1.0〜5.0モル%である請求項1に記載の局所加熱封着用バナジウム系ガラス材。
- 前記ガラス組成におけるCuOが1.0〜5.0モル%である請求項1に記載の局所加熱封着用バナジウム系ガラス材。
- 前記ガラス組成を有するガラス粉末に対してフィラーが、ガラス粉末/フィラーの重量比で50/50〜99/1の範囲で配合されてなる請求項1〜4の何れかに記載の局所加熱封着用バナジウム系ガラス材。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の局所加熱封着用バナジウム系ガラス材によって対向するガラス基板の周辺部間が封着されてなるフラットディスプレイ。
- 前記ガラス基板の熱膨張係数が35×10-7/℃〜50×10-7/℃である請求項6記載のフラットディスプレイ。
- 対向するガラス基板の周辺部間に前記請求項1〜5のいずれかに記載の局所加熱封着用バナジウム系ガラス材を介在させ、このガラス材をレーザー光の照射によって加熱溶融させて両ガラス基板の周辺部間を封着することを特徴とするフラットディスプレイの製造方法。
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