TWI764823B - 具有低膨脹係數及低介電常數的玻璃組成物及玻璃纖維 - Google Patents

具有低膨脹係數及低介電常數的玻璃組成物及玻璃纖維

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Abstract

一種玻璃組成物，包含：氧化矽、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋅、氧化銅，及氧化硼。其中，以該玻璃組成物的總量為100wt%計，該氧化矽的含量為55wt%至64wt%，該氧化鋁的含量為15wt%至22wt%，該氧化鈣的含量為0.1wt%至4wt%，該氧化鎂的含量為2.1wt%至10wt%，該氧化鋅的含量為0wt%至8wt%，該氧化銅的含量為大於0wt%至小於7wt%，及該氧化硼的含量為大於13.1wt%至小於18wt%。本發明亦提供一種包含上述的玻璃組成物的玻璃纖維。透過該氧化銅及該氧化硼的設計，本發明玻璃組成物及玻璃纖維具有低熱膨脹係數、低介電常數及低介電正切損耗，且該玻璃組成物具有良好的抽絲加工性。

Description

具有低膨脹係數及低介電常數的玻璃組成物及玻璃纖維
本發明是有關於一種玻璃組成物及玻璃纖維，特別是指一種具有低熱膨脹係數、低介電常數及低介電正切損耗的玻璃組成物及包含該玻璃組成物的玻璃纖維。
由於玻璃纖維具有電性絕緣、耗損性低，及穩定性高等優勢，而被應用於電路板或無線基地台等電子產品。
中華民國專利公開第202118743A號提供一種低介電玻璃組成物及低介電玻璃纖維。該低介電玻璃組成物包含大於49wt%至53wt%以下的SiO 2、13wt%至17wt%以下的Al 2O 3、18wt%至24wt%以下的B 2O 3、大於2wt%至4.5wt%以下的MgO、大於2wt%至5wt%以下的CaO、大於0.6wt%至小於3.5wt%的TiO 2、大於0wt%至0.6wt%以下的Na 2O、0wt%至0.5wt%的K 2O、0wt%至1wt%的F 2、大於1wt%至小於4wt%的ZnO、大於0wt%至1wt%以下的Fe 2O 3，及0.1wt%至0.6wt%的SO 3，且MgO+CaO+ZnO的含量總和範圍為大於8wt%至小於11wt%。該低介電玻璃纖維是由該低介電玻璃組成物所形成。
藉由上述的設計，該低介電玻璃組成物具有低的介電常數及介電正切損耗，然而，隨著電子產品的設計日漸複雜，尤其是無線基地台，會因運作過程中產生的熱對電子產品產生不良的影響或在製程中因熱膨脹或收縮等而造成的應力殘留對電子元件產生不良的影響，例如絕緣層或絕緣部件與金屬箔片/線路間因熱膨脹係數的差異而造成剝離的情形發生，因此，對玻璃纖維在熱脹冷縮效應作用下的幾何特性(例如長度或體積)的要求也相對提高，因而亟需開發一種在具有低介電性能(介電常數及介電正切損耗)的特性下兼具低熱膨脹係數的玻璃纖維。
因此，本發明的目的，即在提供一種具有低膨脹係數、低介電常數，及良好的抽絲加工性的玻璃組成物。
於是，本發明玻璃組成物，包含：氧化矽(SiO 2)、氧化鋁(Al 2O 3)、氧化鈣(CaO)、氧化鎂(MgO)、氧化鋅(ZnO)、氧化銅(CuO)，及氧化硼(B 2O 3)。
其中，以該玻璃組成物的總量為100wt%計，該氧化矽的含量為55wt%至64wt%，該氧化鋁的含量為15wt%至22wt%，該氧化鈣的含量為0.1wt%至4wt%，該氧化鎂的含量為2.1wt%至10wt%，該氧化鋅的含量為0wt%至8wt%，該氧化銅的含量為大於0wt%至小於7wt%，及該氧化硼的含量為大於13.1wt%至小於18wt%。
本發明的另一目的，即在提供一種具有低膨脹係數及低介電常數的玻璃纖維。
於是，本發明玻璃纖維，包含：上述的玻璃組成物。
本發明的功效在於：透過各成分及其含量範圍的搭配，特別是該氧化銅及該氧化硼的設計，本發明玻璃組成物及玻璃纖維具有低熱膨脹係數、低介電常數及低介電正切損耗，且該玻璃組成物具有良好的抽絲加工性。
以下將就本發明進行詳細說明。
[玻璃組成物]
本發明玻璃組成物，包含：氧化矽、氧化鋁、氧化鈣、氧化鎂、氧化鋅、氧化銅，及氧化硼。
其中，以該玻璃組成物的總量為100wt%計，該氧化矽的含量為55wt%至64wt%，該氧化鋁的含量為15wt%至22wt%，該氧化鈣的含量為0.1wt%至4wt%，該氧化鎂的含量為2.1wt%至10wt%，該氧化鋅的含量為0wt%至8wt%，該氧化銅的含量為大於0wt%至小於7wt%，及該氧化硼的含量為大於13.1wt%至小於18wt%。
該氧化矽為該玻璃組成物的主要成分。該氧化矽具有立體網狀結構且該立體網狀結構的基本結構單元為SiO 4的四面體骨架的晶格結構。
該氧化鋁與該氧化矽的立體網狀結構中的部分氧原子鍵結形成架橋氧(bridging oxygen)，進而提升該玻璃組成物的熱穩定性及黏度。然而，當該氧化鋁的含量大於22wt%時，導致該玻璃組成物具有過高的黏度，致使該玻璃組成物需以更高的溫度來製備玻璃纖維，而造成生產成本提高。
該氧化鈣能降低該玻璃組成物的黏度，而有助於該玻璃組成物在熱製程中充分地熔融。當該氧化鈣的含量大於4wt%時，則該玻璃組成物的介電常數會上升。
該氧化鎂能降低該玻璃組成物的黏度，而有助於該玻璃組成物在熱製程中充分地熔融，且有助於提升由該玻璃組成物所形成的該玻璃纖維的機械強度，然而，當該氧化鎂的含量大於10wt%，則會導致該玻璃組成物的介電常數會上升。
該氧化鋅能降低由該玻璃組成物所形成的該玻璃纖維的熱膨脹係數。依據通常知識可知，當玻璃組成物包含鹼金屬氧化物[例如氧化鈉(Na 2O)或氧化鉀(K 2O)等]及氧化鋅時，會使得由該玻璃組成物所形成的玻璃纖維的玻璃結構呈現鬆散狀態，而不利於降低熱膨脹係數。因此，在本發明的一些實施態樣中，當該玻璃組成物還包含鹼金屬氧化物時，可視需求而無須添加氧化鋅。
該氧化銅能降低由該玻璃組成物所形成的該玻璃纖維的熱膨脹係數，且能使該玻璃組成物於製程中傾向於生成緻密結構，因此，可減緩因該氧化鋅及該鹼金屬氧化物同時存在而造成結構鬆散的問題產生。當不含氧化銅時，則該玻璃的熱膨脹係數大於3ppm/℃，當該氧化銅的含量7wt%以上時，則會產生結晶現象，不利於抽絲成型作業。
當該氧化硼的含量為大於13.1wt%至小於18wt%時，能夠賦予該玻璃組成物及玻璃纖維具有低介電常數及低介電正切損耗，並賦予該玻璃組成物具有良好的抽絲加工性。然而，當該氧化硼的含量13.1wt%以下時，則該玻璃在10GHz的頻率下的介電常數為5以上，當該氧化硼的含量18wt%以上時，則會產生結晶，不利於抽絲成型作業。
本發明玻璃組成物還包含摻雜組分，且該摻雜組分包括至少一種摻雜劑。該摻雜劑例如但不限於氧化鈉、氧化鉀、氧化鐵(Fe 2O 3)，或二氧化鈦等。在本發明的一些實施態樣中，該摻雜組分包括至少一種由下列群組所組成的摻雜劑：氧化鈉、氧化鉀、氧化鐵及二氧化鈦。在本發明的一些實施態樣中，以該玻璃組成物的總量為100wt%計，該摻雜組分的含量為大於0wt%且1.2wt%以下。
該氧化鈉及該氧化鉀為助熔劑，利於該玻璃組成物的熔融，而有助於在較低溫下製備該玻璃纖維。然而，當該氧化鈉或該氧化鉀的含量過多，則會降低該玻璃纖維的化學穩定性，致使電性絕緣性及機械強度降低。
該氧化鐵能提升該玻璃組成物進行熔融、抽絲等製程的穩定性。然而，當氧化鐵的含量過多，該玻璃組成物在進行熔融時會有溫度不均的問題發生。
該二氧化鈦能提升該玻璃纖維的機械強度。然而，當該二氧化鈦的含量過多，則會使該玻璃組成物在形成該玻璃纖維的過程中產生析晶現象，而不利於抽絲成型作業。
[玻璃纖維]
本發明玻璃纖維包含玻璃組成物。
該玻璃組成物如上所述，故不再贅述。
在本發明的一些實施態樣中，該玻璃纖維的熱膨脹係數為3ppm/℃以下。在本發明的一些實施態樣中，該玻璃纖維在10GHz的頻率下的介電常數為5以下。在本發明的一些實施態樣中，該玻璃纖維在10GHz的頻率下的介電正切損耗為0.0045以下。
本發明將就以下實施例作進一步說明，但應瞭解的是，該實施例僅為例示說明用，而不應被解釋為本發明實施的限制。
實施例1
將55.21wt%的SiO 2、19.17wt%的Al 2O 3、0.16wt%的CaO、4.2wt%的MgO、6.5wt%的ZnO、0.5wt%的CuO、13.2wt%的B 2O 3及1.06wt%的摻雜組分(包含0.03%Na 2O、0.03%K 2O、0.32%Fe 2O 3與0.68%TiO 2)混合，得到玻璃組成物。將該玻璃組成物置於一台高溫爐中，於1500℃至1600℃的溫度下加熱1~4小時，得到完全熔融的玻璃液。接著，將該玻璃液倒入直徑為40mm的石墨坩鍋中，然後，置於一台已預熱至800℃的退火爐中，進行冷卻至室溫，得到玻璃塊。
實施例2至實施例6及比較例1至比較例4
該實施例2至實施例6及比較例1至比較例4的製備方法與該實施例1的製備方法大致相同，差別僅在於：該玻璃組成物不同，參閱表1及表2。
評價項目
將實施例1至實施例6的玻璃塊及比較例1至比較例4的玻璃塊進行以下評價。為了清楚說明，以下評價項目的測試流程以實施例1的玻璃塊作為代表進行描述。
[熱膨脹係數]
對實施例1的玻璃塊進行裁切及研磨處理，形成尺寸為0.5cm×0.5cm×2cm的待測樣品，接著，利用熱機械分析儀(廠牌：Hitachi；型號：TMA71000)，以10°C/min的升溫速率，對該待測樣品進行加熱，並測定該待測樣品在50℃及200℃下的長度，並依據該等長度，計算出長度變化量及溫度變化量，從而計算出熱膨脹係數。
[介電常數及介電正切損耗]
將實施例1的玻璃塊進行拋光及研磨處理，形成厚度為0.60mm至0.79mm的玻璃試片，利用一台向量網路分析儀(Vector Network Analyzer；廠牌：R&S；型號：ZNB20)並搭配一台分離柱電介質諧振器(Split Post Dielectric Resonator；廠牌：威瑞科技)量測實施例1的玻璃片於頻率為10GHz時的介電常數及介電正切損耗。
[抽絲成型視窗∆T(℃)]
將實施例1的玻璃塊取2.25公克置於高溫爐中後，將該高溫爐升溫至一特定溫度並持溫2小時，接著，將該玻璃塊從該高溫爐取出並静置冷卻至室溫(25℃)，觀察該玻璃塊中是否有結晶物存在，若有，該特定溫度即為實施例1的玻璃組成物的失透溫度。將實施例1的玻璃組成物在黏度1000泊(poise)時的溫度減掉該失透溫度，即為實施例1的玻璃組成物的抽絲成型視窗(ΔT，單位℃)。抽絲成型視窗(ΔT)越大，表示越有利於製造玻璃纖維時的抽絲成型作業。
表1
實施例
成分(wt%) 1 2 3 4 5
SiO 2 55.21 56.21 55.16 60 55.36
Al 2O 3 19.17 19.2 18.18 20 19.18
CaO 0.16 0.12 0.2 2 0.2
MgO 4.2 3.2 5.2 3 5.2
ZnO 6.5 6.5 6.5 0 5
CuO 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
B 2O 3 13.2 13.2 13.2 13.5 13.5
摻雜組分 總量 1.06 1.07 1.06 1.00 1.06
Na 2O 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
K 2O 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
Fe 2O 3 0.32 0.33 0.32 0.32 0.32
TiO 2 0.68 0.68 0.68 0.62 0.68
熱膨脹係數(ppm/℃) 2.66 2.51 2.78 2.70 2.62
10GHz 介電常數 4.98 4.94 4.98 4.82 4.95
介電正切損耗 0.0041 0.0043 0.0043 0.0038 0.0041
抽絲成型視窗∆T(℃) ∆T＞50 ∆T＞50 ∆T＞50 ∆T＞50 ∆T＞50
表2
「－」：未量測   比較例
成分(wt%) 1 2 3 4 5
SiO 2 56.33 55.21 57 56 57.3
Al 2O 3 19.17 19.17 19.2 19 18.66
CaO 0.24 0.16 0.12 3.5 0.28
MgO 6.2 4.3 2.2 7 2.2
ZnO 6.5 6.5 2 0 0
CuO 0.5 0.5 0.5 0 7
B 2O 3 10 13.1 18 13.5 13.5
摻雜組分 總量 1.06 1.06 0.98 1.00 1.06
Na 2O 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
K 2O 0.03 0.03 0.03 0.03 0.03
Fe 2O 3 0.32 0.32 0.31 0.32 0.32
TiO 2 0.68 0.68 0.61 0.62 0.68
熱膨脹係數 (ppm/℃) 2.64 2.66 2.66 3.28 2.22
10GHz 介電常數 5.15 5.03 4.66 5.04 4.7
介電正切損耗 0.0045 0.0041 0.0032 0.0041 0.0067
抽絲成型視窗∆T(℃) － － ∆T＜50 － －
由表1至表2的實驗數據可知，比較例1、2、4及5的玻璃組成物中的氧化銅的含量未控制在大於0wt%且小於7wt%及該氧化硼的含量未控制在大於13.1wt%，致使由該玻璃組成物所形成的玻璃的熱膨脹係數、介電常數及介電正切損失中至少一者過高，反觀本案實施例1至6，透過將玻璃組成物中的氧化銅的含量控制在大於0wt%至小於7wt%及該氧化硼的含量控制在大於13.1wt%至小於18wt%，由該玻璃組成物所形成的玻璃的熱膨脹係數、介電常數及介電正切損失分別在2.8ppm/℃以下、4.98以下及0.0043以下。由上述可知，相較於比較例1、2、4及5的玻璃，由本發明的玻璃組成物所形成的玻璃具有低熱膨脹係數、介電常數及介電正切損失的特性。
此外，雖然由比較例3的玻璃組成物所形成的玻璃具有低的熱膨脹係數、介電常數及介電正切損失，但該玻璃存在有結晶物，導致透明性不佳，且當需將該玻璃的形狀設計為纖維狀時，於進行抽絲成型作業的過程中，容易產生纖維斷裂的問題，致使良率不佳。
綜上所述，透過各成分及其含量範圍的搭配，特別是該氧化銅及該氧化硼的設計，本發明玻璃組成物及玻璃纖維具有低熱膨脹係數、低介電常數及低介電正切損耗，且該玻璃組成物具有良好的抽絲加工性，故確實能達成本發明的目的。
惟以上所述者，僅為本發明的實施例而已，當不能以此限定本發明實施的範圍，凡是依本發明申請專利範圍及專利說明書內容所作的簡單的等效變化與修飾，皆仍屬本發明專利涵蓋的範圍內。

Claims (8)

  1. 一種玻璃組成物，包含：以該玻璃組成物的總量為100wt%計，55wt%至64wt%的氧化矽；15wt%至22wt%的氧化鋁；0.1wt%至4wt%的氧化鈣；2.1wt%至10wt%的氧化鎂；大於0wt%至小於7wt%的氧化銅；及大於13.1wt%至小於18wt%的氧化硼。
  2. 如請求項1所述的玻璃組成物，還包含氧化鋅，且以該玻璃組成物的總量為100wt%計，該氧化鋅的含量為大於0wt%且8wt%以下。
  3. 如請求項1所述的玻璃組成物，還包含摻雜組分，且該摻雜組分包括至少一種由下列群組所組成的摻雜劑：氧化鈉、氧化鉀、氧化鐵及二氧化鈦。
  4. 如請求項3所述的玻璃組成物，其中，以該玻璃組成物的總量為100wt%計，該摻雜組分的含量為大於0wt%且1.2wt%以下。
  5. 一種玻璃纖維，包含：請求項1至4中任一項所述的玻璃組成物。
  6. 如請求項5所述的玻璃纖維，其中，該玻璃纖維的熱膨脹係數為3ppm/℃以下。
  7. 如請求項5所述的玻璃纖維，其中，該玻璃纖維在10GHz的頻率下的介電常數為5以下。
  8. 如請求項5所述的玻璃纖維，其中，該玻璃纖維在10GHz的頻率下的介電正切損耗為0.0045以下。
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