CN117776520A - 低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及钠铝硅酸盐玻璃制造技术领域，具体而言，涉及低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃及其制备方法。形成所述钠铝硅酸盐玻璃的原料以质量百分比计，包括57‑63％的SiO2，11‑16％的Al2O3，1‑6％的B2O3，7‑12％的Na2O，1‑6％的K2O，1‑6％的MgO和3‑8％的ZrO2。该钠铝硅酸盐玻璃强度高、介电常数及介电损耗均低，满足当前5G智能通讯设备对保护盖板玻璃材料的介电性能和强度性能的需求，可以用于5G智能通讯设备的玻璃盖板。
Description
技术领域
本发明涉及钠铝硅酸盐玻璃制造技术领域，具体而言，涉及低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃及其制备方法。
背景技术
随着高频通信技术的快速发展，5G通讯技术对于低介电常数材料的依赖程度将超过以往的任何一代，这主要是因为5G通讯要求高的信号传输速度(约10Gbps)和低的信号延迟(<1ms)，信号传输的频段集中在亚6GHz和毫米波，这使得传输信号的衰减速度大大增加。信号传输的介质损耗TLD与介质材料的介电常数(Dk)和介电损耗(Df)相关，想要降低信号传输损耗，必须尽可能地降低介质材料的Dk和Df值。
目前，5G智能通讯设备的前后盖保护材料普遍为盖板玻璃，现有技术中，含钠的一次化学强化的高铝硅酸盐盖板玻璃具有较高的介电常数和介电损耗(室温下，测试频率1MHz，介电常数大于7.5，介电损耗大于0.01)，介电性能不能满足5G智能通讯设备的使用要求，因此，亟需一种高强度、低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃。
鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃及其制备方法。本发明实施例提供的钠铝硅酸盐玻璃强度高、介电常数及介电损耗均低，满足当前5G智能通讯设备对保护盖板玻璃材料的介电性能和强度性能的需求，可以用于5G智能通讯设备的玻璃盖板。
本发明是这样实现的：
第一方面，本发明实施例提供一种低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，形成所述钠铝硅酸盐玻璃的原料以质量百分比计，包括57-63％的SiO2，11-16％的Al2O3，1-6％的B2O3，7-12％的Na2O，1-6％的K2O，1-6％的MgO和3-8％的ZrO2。
在较优实施例中，SiO2的含量为58-62％。
在较优实施例中，Al2O3的含量为12-15％。
在较优实施例中，B2O3的含量为2-5％。
在较优实施例中，Na2O的含量为8-11％。
在较优实施例中，K2O的含量为2-5％。
在较优实施例中，MgO的含量为2-5％。
在较优实施例中，ZrO2的含量为4-7％。
第二方面，本发明实施例提供一种低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃的制备方法，包括：按配比将SiO2，Al2O3，B2O3，Na2O，K2O，MgO和ZrO2混合熔化后成型、冷却和强化；
优选地，包括：按配比将SiO2，Al2O3，B2O3，Na2O，K2O，MgO和ZrO2混合熔化、澄清、均化后成型、冷却、切片和强化。
在较优实施例中，熔化的温度为1560-1620℃，均化为4-6h；
优选地，冷却的步骤包括：600-630℃退火1-2h；
优选地，强化的步骤包括：在400-440℃的100％KNO3熔融盐中进行3-5h的离子交换；
优选地，强化的步骤包括：在410-430℃的100％KNO3熔融盐中进行4-5h的离子交换。
本发明具有以下有益效果：本发明实施例提供的钠铝硅酸盐玻璃具有优良的介电性能、机械性能和光学性能，满足当前5G智能通讯设备对保护盖板玻璃材料的介电性能和强度性能的需求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例提供的低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃的制备流程示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明实施例提供一种低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，形成所述钠铝硅酸盐玻璃的原料以质量百分比计，包括57-63％的SiO2，11-16％的Al2O3，1-6％的B2O3，7-12％的Na2O，1-6％的K2O，1-6％的MgO和3-8％的ZrO2。
采用上述成分的玻璃具有高强度、低介电常数及低介电损耗等优点，且可以用于5G智能通讯设备的保护盖板玻璃。具体地，其在室温，1MHz频率下，本发明盖板玻璃在室温下，频率为1MHz的介电常数小于7.1，介电损耗小于0.0055；在光波长550nm处，透光率在91.2％以上；表面压缩应力大于788Mpa，压缩应力层深度大于48μm；抗冲击强度大于0.51J，维氏硬度大于624kgf/mm2，四点弯曲强度大于623Mpa，180目整机砂纸跌落高度大于100cm。
具体地，SiO2是重要的玻璃形成体氧化物，以硅氧四面体[SiO4]的结构单元形成不规则的连续网络，成为玻璃的骨架。SiO2加入量为57-63％，例如为57％、58％、59％、60％、61％、62％以及63％等57-63％之间的任意数值或者任意两个数值之间的范围值，例如优选为58-62％。
当SiO2的含量小于57％，玻璃熔体网络完整度下降，使得玻璃的介电常数升高，同时应变点下降，稳定性也随之下降，会使得玻璃的耐酸碱性能减弱，影响后期盖板玻璃的加工性和使用性，SiO2含量的提高能降低玻璃的介电常数，提升玻璃的力学强度和稳定性，但当其含量超过63％时，需要较高的熔化温度，而且可能导致析晶。
Al2O3属于中间体氧化物，当玻璃中Na2O与Al2O3的摩尔比大于1时，形成铝氧四面体[AlO4]，并与硅氧四面体组成连续的结构网。当Na2O与Al2O3的摩尔比小于1时，则形成八面体[AlO6]，为网络外体而处于硅氧结构网的空穴中。Al2O3能降低玻璃的结晶倾向，提高玻璃的化学稳定性、热稳定性、机械强度、硬度和折射率，减轻玻璃对耐火材料的侵蚀。当其含量低于11％时，形成的铝氧四面体网状结构不足，玻璃强度会降低，但是当Al2O3的含量超过16％时，会使玻璃高温粘度急剧增大，致使玻璃熔融难度增加，不利于生产，同时也会增大玻璃的介电损耗。本发明实施例提供的钠铝硅酸盐玻璃中Al2O3的含量范围为11-16％，例如为11％、12％、13％、14％、15％以及16％等11-16％之间的任意数值或者任意两个数值之间的范围值，例如优选为12-15％。
B2O3是玻璃的形成体氧化物，它以硼氧三角体[BO3]和硼氧四面体[BO4]为结构单元，在硼硅酸盐玻璃中与硅氧四面体共同组成结构网络。B2O3能降低玻璃的膨胀系数，提高玻璃的热稳定性和化学稳定性，增加玻璃的折射率，改善玻璃的光泽，提高玻璃的机械性能，B2O3还起助熔的作用，加速玻璃的熔解和澄清。引入少量B2O3可以提升玻璃的热稳定性和耐酸碱性能，同时可以降低玻璃极化率，以降低玻璃介电常数和介电损耗，若B2O3的引入过多，当B2O3加入量过高时，由于硼氧三角体增多，玻璃的膨胀系数等反而增大，发生硼反常现象。本发明实施例提供的钠铝硅酸盐玻璃中B2O3的含量为1-6％，例如为1％、2％、3％、4％、5％以及6％等1-6％之间的任意数值或者任意两个数值之间的范围值，例如优选为2-5％。
R2O＝Na2O和K2O都是玻璃的网络外体氧化物，为促进玻璃原料熔融的成分，而且是化学钢化的主要成分。两者同时加入，通过混合碱效应，可提升玻璃的化学钢化效果，降低玻璃的介电常数。如果两者的含量过高，则玻璃断键增加，玻璃网络结构不完整，玻璃的热膨胀增加，玻璃的耐候性和稳定性变差，同时挥发性增大，会加剧对炉体耐材的侵蚀。反之，如果两者的含量过低，则玻璃的熔化变得困难，同时会明显降低玻璃的化学钢化效果。因此，本发明实施例提供的钠铝硅酸盐玻璃中Na2O的含量范围为7-12％，例如为7％、8％、9％、10％、11％以及12％等7-12％之间的任意数值或者任意两个数值之间的范围值，例如优选为8-11％。K2O的含量范围为1-6％，例如为1％、2％、3％、4％、5％以及6％等1-6％之间的任意数值或者任意两个数值之间的范围值，例如优选为2-5％。
MgO在玻璃中是二价网络外体氧化物，能降低结晶倾向和结晶速度，增加玻璃的高温黏度，提高玻璃的化学稳定性和机械强度。一般当MgO含量过高时会增大玻璃的表面张力，破坏玻璃的混合碱效应，降低玻璃强化过程中的离子交换速率，故含量不宜超过6％。本发明的玻璃中MgO的含量为1-6％，例如为1％、2％、3％、4％、5％以及6％等1-6％之间的任意数值或者任意两个数值之间的范围值，例如优选为2-5％。
ZrO2是玻璃的中间体氧化物，以[ZrO8]形式存在于玻璃网络空隙中，会使得玻璃网络结构致密化，起到增强玻璃网络结构的作用，降低玻璃的介电损耗，提高玻璃弹性模量，抑制裂纹的发生，但是过多的ZrO2会致使玻璃比较难熔解，发生乳浊化，含量超过8％时易析晶。本发明的玻璃中ZrO2的含量为3-8％，例如为3％、4％、5％、6％、7％以及8％等3-8％之间的任意数值或者任意两个数值之间的范围值，例如优选为4-7％。
第二方面，本发明实施例提供一种低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃的制备方法，其流程示意图参见图1，具体包括：
按照上述配方比例准确称取原料1100g，将原料充分搅拌混合后得到配合物混合料，将配合物混合料倒入铂铑坩埚中，在1560-1620℃下进行高温熔化、澄清和均化4-6h，并将铂金搅拌杆深入玻璃液中搅拌一定时间，将熔融后的玻璃液浇铸到模具中，并在600-630℃下进行退火1-2h，随后降温至室温获得玻璃制品。将玻璃制品进行切片，并对两个表面进行研磨和抛光，获得玻璃原片(例如长宽厚为155×73×0.7mm)，对所述玻璃原片进行化学强化处理得到玻璃样品。
本发明实施例采用一步法离子交换进行化学强化处理，交换工艺为在400-440℃的100％KNO3熔融盐中进行3-5h的离子交换，进一步优选为在410-430℃的100％KNO3熔融盐中进行4-5h的离子交换。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
对本发明实施例的钠铝硅酸盐玻璃进行检测时，具体的检测项目以及方法如下：
介电常数和介电损耗通过阻抗分析仪参照GB/T1409-2006测得；
表面压缩应力值(CS)、压缩应力层深度(DOL)通过使用表面应力仪参照标准GB/T18144-2008所述方法测得；
透过率通过使用分光光度计参照标准ISO13468-1：1996测得；
硬度通过使用维氏硬度计参照标准GB/T16534-2009测得；
抗冲击强度通过落球试验机测得，具体地，将待测玻璃样品放置在治具上，使130g钢球从规定高度落下，测量待测玻璃样品不发生碎裂而能够承受的冲击的最大落球高度。更具体地说，试验从高度30cm开始实施，中心点跌落3次，每次上升5cm，直至玻璃破碎。利用势能公式Ep＝mgh计算出抗冲击能；四点弯曲强度通过使用万能试验机参照标准JC/T676-1997(测试条件为：上/下跨距20/40cm，下压速度10mm/min，杆径6mm)测得；
整机砂纸跌落性能通过手机受控跌落试验机测得，具体测试条件为：180目砂纸，195g总重，60cm基高，10cm递增，每高度1次，直至破碎为止。
应当理解的是，上述测试方式和测试设备，是本行业领域内评价玻璃相关性能的常用方式，只是表征或是评价本发明技术方案和技术效果的一种手段，亦可采用其他测试方式和测试设备，并不影响最终结果。
实施例1-实施例10以及对比例1-15
实施例1-10分别提供一种低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，其成分以及强化条件参见表1，其力学性能检测结果参见表1。
对比例1-15分别提供一种钠铝硅酸盐玻璃，其成分以及强化条件参见表2和表3，其力学性能检测结果参见表2和表3。
实施例1-10和对比例1-15的钠铝硅酸盐玻璃的介电常数和介电损耗结果参见表4。
表1实施例1-实施例10的钠铝硅酸盐玻璃成分和力学性能结果
表2对比例1-7铝硅酸盐玻璃成分和力学性能结果
表3对比例8-15铝硅酸盐玻璃成分和力学性能结果
表4介电常数和介电损耗结果
根表1至表4可知，本发明实施例提供的经过一次强化后的钠铝硅酸盐玻璃表面压缩应力值788-829Mpa，压缩应力层深度为48-65μm，550nm处透光率为91.2-92.2％，维氏硬度为624-697kgf/mm2，抗冲击强度为0.51-0.7J，四点弯曲强度为623-708Mpa，180目砂纸跌落高度为100-120cm。在室温下，频率为1MHz的介电常数为6.7-7.1，介电损耗为0.0032-0.0051，频率为450MHz的介电常数为6.5-7，介电损耗为频率为0.0039-0.0055，3GHz的介电常数为5.4-6.4，介电损耗为0.0077-0.0094，频率为6GHz的介电常数为5.2-6.1，介电损耗为0.0092-0.0125，频率为50GHz的介电常数为5.1-5.9，介电损耗为0.0267-0.0315。
对比例提供的钠铝硅酸盐玻璃改变了玻璃成分，其压缩应力值599-791Mpa，压缩应力层深度为42-56μm，550nm处透光率为90.6-92.1％，维氏硬度为601-687kgf/mm2，抗冲击强度为0.32-0.57J，四点弯曲强度为522-653Mpa，180目砂纸跌落高度为70-110cm。在室温下，频率为1MHz的介电常数为7.6-8.9，介电损耗为0.0102-0.0235，频率为450MHz的介电常数为7.4-8.8，介电损耗为频率为0.0125-0.0235，3GHz的介电常数为7.1-8.5，介电损耗为0.0124-0.0299，频率为6GHz的介电常数为7.0-8.1，介电损耗为0.0156-0.0393，频率为50GHz的介电常数为6.9-7.7，介电损耗为0.0302-0.0491。
总而言之，本发明实施例制备的玻璃具有优良的机械性能和光学性能，能与对比例玻璃相媲美，而在介电常数和介电损耗方面较对比例玻璃具有更优异的表现。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，其特征在于，形成所述钠铝硅酸盐玻璃的原料以质量百分比计，包括57-63％的SiO2，11-16％的Al2O3，1-6％的B2O3，7-12％的Na2O，1-6％的K2O，1-6％的MgO和3-8％的ZrO2。
2.根据权利要求1所述的低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，其特征在于，SiO2的含量为58-62％。
3.根据权利要求1所述的低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，其特征在于，Al2O3的含量为12-15％。
4.根据权利要求1所述的低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，其特征在于，B2O3的含量为2-5％。
5.根据权利要求1所述的低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，其特征在于，Na2O的含量为8-11％。
6.根据权利要求1所述的低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，其特征在于，K2O的含量为2-5％。
7.根据权利要求1所述的低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，其特征在于，MgO的含量为2-5％。
8.根据权利要求1所述的低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃，其特征在于，ZrO2的含量为4-7％。
9.一种权利要求1所述的低介电常数和介电损耗的钠铝硅酸盐玻璃的制备方法，其特征在于，包括：按配比将SiO2，Al2O3，B2O3，Na2O，K2O，MgO和ZrO2混合熔化后成型、冷却和强化；
优选地，包括：按配比将SiO2，Al2O3，B2O3，Na2O，K2O，MgO和ZrO2混合熔化、澄清、均化后成型、冷却、切片和强化。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，熔化的温度为1560-1620℃，均化为4-6h；
优选地，冷却的步骤包括：600-630℃退火1-2h；
优选地，强化的步骤包括：在400-440℃的100％KNO3熔融盐中进行3-5h的离子交换；
优选地，强化的步骤包括：在410-430℃的100％KNO3熔融盐中进行4-5h的离子交换。
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