JPWO2011001987A1 - 封着材料層付きガラス部材とそれを用いた電子デバイスおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
封着ガラス(ガラスフリット)には、例えば錫−リン酸系ガラス、ビスマス系ガラス、バナジウム系ガラス、鉛系ガラス等の低融点ガラスが用いられる。これらのうち、ガラス基板2、3に対する封着性(接着性)やその信頼性(接着信頼性や密閉性)、さらには環境や人体に対する影響性等を考慮して、錫−リン酸系ガラスやビスマス系ガラスからなる封着ガラスを使用することが好ましい。
封着用ガラス材料はレーザ吸収材と低膨張充填材以外に他の充填材(例えば、封着ガラスの熱膨張率と同等以上の熱膨張係数を有する充填材)を含有していてもよい。ただし、通常は他の充填材の使用は必要としない。以下、特に言及しない限り、充填材とはレーザ吸収材と低膨張充填材とを意味し、充填材の量的割合などはレーザ吸収材と低膨張充填材の合計量の割合をいう。
以下、封着材料層9を構成する材料である焼成した封着用ガラス材料を封着材料ともいう。当該封着材料の熱膨張係数α1を封着材料層の熱膨張係数α1ということもある。
また、封着層8は、封着用ガラス材料や封着材料層9の材料(焼成した封着用ガラス材料)が溶融固着した材料からなる層であり、通常は封着材料層9を溶融させて冷却して形成された層である。封着材料層9の材料(封着材料)を封着のために一旦溶融させて冷却する工程を経ても、封着層8の材料と封着材料層9の材料とは、材料としての変化は実質的にないと考えられる。したがって、封着層8の材料の熱膨張係数は、前述の封着材料の熱膨張係数α1に等しい。
σ=α・ΔT・E/(1−ν) …(1)
封着用ガラス材料は、前記のように、封着ガラスとレーザ吸収材と任意に低膨張充填材とを含有し、さらに、これら以外の添加材を必要に応じて含有した組成物からなる。本発明においては、添加材のうち、焼成の際に揮発や焼失により組成物から消失する溶剤やバインダは封着用ガラス材料の構成成分から除く。焼成の際に揮発や焼失により組成物から消失する成分は、塗布等によりガラス基板表面に封着用ガラス材料の層を形成するために通常必須の添加物である。しかし、この消失する成分は、封着材料を構成する成分ではないので、前記封着用ガラス材料の構成成分とはせず、前記構成成分の組成割合もこの消失する成分を除いた構成割合をいう。封着用ガラス材料の構成成分と溶剤やバインダなどの消失する成分とを含む、焼成後に封着材料となる層を形成するための組成物を以下封着材料ペーストという。
焼成により焼失する成分の組成割合は、焼成後に残る成分の組成割合と共に封着材料ペーストに要求される塗工性などの特性を考慮して決められる。
Bi2O383質量%、B2O35質量%、ZnO11質量%、Al2O31質量%の組成を有し、平均粒径が1.0μmのビスマス系ガラスフリット(軟化点:410℃)と、低膨張充填材としてコージェライト粉末と、Fe2O3−Cr2O3−MnO−Co2O3組成を有するレーザ吸収材とを用意した。低膨張充填材としてのコージェライト粉末は、D10が1.3μm、D50が2.0μm、D90が3.0μm、Dmaxが4.6μmの粒度分布を有し、かつ比表面積は5.8m2/gである。また、レーザ吸収材は、D10が0.4μm、D50が0.9μm、D90が1.5μm、Dmaxが2.8μmの粒度分布を有し、かつ比表面積は5.0m2/gである。コージェライト粉末およびレーザ吸収材の比表面積は、BET比表面積測定装置(マウンテック社製、Macsorb HM model−1201」を用いて測定した。測定条件は、吸着質:窒素、キャリアガス:ヘリウム、測定方法:流動法(BET1点式)、脱気温度:200℃、脱気時間:20分、脱気圧力:N2ガスフロー/大気圧、サンプル重量:1gとした。以下の例も同様である。
なお、封着材料層の熱膨張係数α1は、上記封着材料ペーストを封着ガラスの転移点マイナス10℃から転移点マイナス50℃の温度範囲内(実施例1では300℃)2時間で焼成して溶剤とバインダ成分を除去し、封着ガラスの軟化点プラス30℃から結晶化点マイナス30℃の温度範囲内(実施例1では480℃)10分の焼結で得られた焼結体を研磨し、長さ20mm直径5mmの丸棒を作製し、リガク社製TMA8310にて測定した50〜250℃の温度範囲における平均線膨張係数値を表示している。以下ビスマス系ガラスの場合の例も同様である。本明細書で転移点は、示唆熱分析(DTA)の第1変曲点の温度で、軟化点は、示唆熱分析(DTA)の第4変曲点の温度で、結晶化点は示唆熱分析(DTA)の結晶化起因の発熱がピークとなる温度で定義されるものである。
表1および表2に示す粒子形状を有するコージェライト粉末およびレーザ吸収材を、表1および表2に示す割合で実施例1と同組成のビスマス系ガラスフリットと混合して封着用ガラス材料とし、次いで、実施例1と同様にビヒクルと混合して封着材料ペーストを調製した。この封着材料ペーストを用いて、実施例1と同様にして第2のガラス基板上に封着材料層を形成した。封着用ガラス材料内の低膨張充填材およびレーザ吸収材の表面積、封着材料層の熱膨張係数α1、ガラス基板との熱膨張係数の差(α1−α2)、封着材料層の膜厚は表1および表2に示す通りである。
表3に示す粒子形状を有するレーザ吸収材を、表3に示す割合で実施例1と同組成のビスマス系ガラスフリットと混合して封着用ガラス材料とし、次いで、実施例1と同様にビヒクルと混合して封着材料ペーストを調製した。ここでは低膨張充填材を使用していない。この封着材料ペーストを用いて、実施例1と同様にして第2のガラス基板上に封着材料層を形成した。封着用ガラス材料内のレーザ吸収材の表面積、封着材料層の熱膨張係数α1、ガラス基板との熱膨張係数の差(α1−α2)、封着材料層の膜厚は表3に示す通りである。
表3に示す粒子形状を有するコージェライト粉末およびレーザ吸収材を、表3に示す割合で実施例1と同組成のビスマス系ガラスフリットと混合して封着用ガラス材料とし、次いで、実施例1と同様にビヒクルと混合して封着材料ペーストを調製した。この封着材料ペーストを用いて、実施例1と同様にして第2のガラス基板上に封着材料層を形成した。封着用ガラス材料内の低膨張充填材およびレーザ吸収材の表面積、封着材料層の熱膨張係数α1、ガラス基板との熱膨張係数の差(α1−α2)、封着材料層の膜厚は表3に示す通りである。比較例1〜2は封着材料層とガラス基板との熱膨張係数の差(α1−α2)が15×10−7/℃未満となるように、封着用ガラス材料に比較的多量の低膨張充填材(コージェライト粉末)を添加したものである。
SnO56モル%、SnO23モル%、P2O532モル%、ZnO5モル%、Al2O32モル%、SiO22モル%の組成を有し、平均粒径が1.5μmの錫−リン酸系ガラスフリット(軟化点:360℃)と、低膨張充填材としてリン酸ジルコニウム((ZrO)2P2O7)粉末と、Fe2O3−Cr2O3−MnO−Co2O3組成を有するレーザ吸収材とを用意した。低膨張充填材としてのリン酸ジルコニウム粉末は、D10が0.7μm、D50が1.2μm、D90が2.3μm、Dmaxが4.6μmの粒度分布を有し、かつ比表面積は4.2m2/gである。レーザ吸収材は、D10が0.4μm、D50が0.9μm、D90が1.5μm、Dmaxが2.8μmの粒度分布を有し、かつ比表面積は5.0m2/gである。
上記リン酸ジルコニウム粉末は封着用ガラス材料内の表面積は4.61m2/cm3である。上記レーザ吸収材は封着用ガラス材料内の表面積は1.22m2/cm3である。なお、上記封着材料ペーストの封着材料層の熱膨張係数α1(50〜250℃)は59×10−7/℃であった。
なお、封着材料層の熱膨張係数α1は、上記封着材料ペーストを封着ガラスの転移点マイナス10℃から転移点マイナス50℃の温度範囲内(実施例13では250℃)2時間で焼成して溶剤とバインダ成分を除去し、封着ガラスの軟化点プラス30℃から結晶化点マイナス30℃の温度範囲内(実施例13では430℃)10分の焼結で得られた焼結体を研磨し、長さ20mm直径5mmの丸棒を作製し、リガク社製TMA8310にて測定した50〜250℃の温度範囲における平均線膨張係数値を表示している。以下錫−リン酸系ガラスの場合の例も同様である。
表4に示す粒子形状を有するリン酸ジルコニウム粉末およびレーザ吸収材を、表4に示す割合で実施例13と同組成の錫−リン酸系ガラスフリットと混合して封着用ガラス材料を作製した。次いで、封着用ガラス材料を実施例13と同様にビヒクルと混合して調製した封着材料ペーストを用いて、実施例13と同様にして第2のガラス基板上に封着材料層を形成した。封着用ガラス材料内の低膨張充填材およびレーザ吸収材の表面積、封着材料層の熱膨張係数α1、ガラス基板との熱膨張係数の差(α1−α2)、封着材料層の膜厚は表4に示す通りである。
表5に示す粒子形状を有するリン酸ジルコニウム粉末およびレーザ吸収材を、表5に示す割合で実施例13と同組成の錫−リン酸系ガラスフリットと混合して封着用ガラス材料を作製した。次いで、封着用ガラス材料を実施例13と同様にビヒクルと混合して調製した封着材料ペーストを用いて、実施例13と同様にして第2のガラス基板上に封着材料層を形成した。封着用ガラス材料内の低膨張充填材およびレーザ吸収材の表面積、封着材料層の熱膨張係数α1、ガラス基板との熱膨張係数の差(α1−α2)、封着材料層の膜厚は表5に示す通りである。比較例3は封着材料層とガラス基板との熱膨張係数の差(α1−α2)が15×10−7/℃未満となるように、封着用ガラス材料に比較的多量の低膨張充填材(リン酸ジルコニウム粉末)を添加したものである。
表5に示す粒子形状を有するレーザ吸収材を、表5に示す割合で実施例13と同組成の錫−リン酸系ガラスフリットと混合して封着用ガラス材料を作製した。ここでは低膨張充填材を使用していない。次いで、封着用ガラス材料を実施例13と同様にビヒクルと混合して調製した封着材料ペーストを用いて、実施例13と同様にして第2のガラス基板上に封着材料層を形成した。封着材料層の熱膨張係数α1は113×10−7/℃であり、ガラス基板の熱膨張係数α2(38×10−7/℃)との差(α1−α2)は75×10−7/℃である。封着用ガラス材料内のレーザ吸収材の表面積、封着材料層の膜厚は表5に示す通りである。
表5に示す粒子形状を有するリン酸ジルコニウム粉末およびレーザ吸収材を、表5に示す割合で実施例13と同組成の錫−リン酸系ガラスフリットと混合して封着用ガラス材料を作製した。リン酸ジルコニウム粉末およびレーザ吸収材は膜厚38μm用に調整したものである。次いで、封着用ガラス材料を実施例13と同様にビヒクルと混合して調製した封着材料ペーストを用いて、実施例13と同様にして第2のガラス基板上に膜厚が38μmの封着材料層を形成した。
実施例4と同一の封着用ガラス材料を含有する封着材料ペーストを使用し、実施例4と同様にして無アルカリガラスからなる第2のガラス基板(熱膨張係数α22:38×10−7/℃)上に封着材料層を形成した(封着材料層の熱膨張係数α1:73×10−7/℃)。封着材料層と第2のガラス基板との熱膨張差は35×10−7/℃である。次に、ソーダライムガラスからなる第1のガラス基板(熱膨張係数α21:83×10−7/℃)を用意し、これを上記した第2のガラス基板と積層した。第1のガラス基板と封着材料層との熱膨張差は10×10−7/℃である。この後、実施例4と同一条件でレーザ光を照射して、第1のガラス基板と第2のガラス基板とを封着した。このようにして得たガラスパネルの外観と気密性を、前述した方法にしたがって評価した。その結果を表6に示す。
実施例4と同一の封着用ガラス材料を含有する封着材料ペーストを使用し、ソーダライムガラスからなる第2のガラス基板(熱膨張係数α22:83×10−7/℃)を用いる以外は実施例4と同様にして封着材料層を形成した(封着材料層の熱膨張係数α1:73×10−7/℃)。封着材料層と第2のガラス基板との熱膨張差は10×10−7/℃である。次に、無アルカリガラスからなる第1のガラス基板(熱膨張係数α21:38×10−7/℃)を用意し、これを上記した第2のガラス基板と積層した。第1のガラス基板と封着材料層との熱膨張差は35×10−7/℃である。この後、実施例4と同一条件でレーザ光を照射して、第1のガラス基板と第2のガラス基板とを封着した。このようにして得たガラスパネルの外観と気密性を、前述した方法にしたがって評価した。その結果を表6に示す。
実施例4と同一の封着用ガラス材料を含有する封着材料ペーストを使用し、実施例4と同様にして無アルカリガラスからなる第2のガラス基板(熱膨張係数α22:38×10−7/℃)上に封着材料層を形成した(封着材料層の熱膨張係数α1:73×10−7/℃)。封着材料層と第2のガラス基板との熱膨張差は35×10−7/℃である。次に、第1のガラス基板としてソーダライムガラス基板・PD200(商品名、旭硝子社製(熱膨張係数α21:83×10−7/℃))を用意し、これを上記した第2のガラス基板と積層した。第1のガラス基板と封着材料層との熱膨張差は10×10−7/℃である。この後、実施例4と同一条件でレーザ光を照射して、第1のガラス基板と第2のガラス基板とを封着した。このようにして得たガラスパネルの外観と気密性を、前述した方法にしたがって評価した。その結果を表6に示す。
実施例4と同一の封着用ガラス材料を含有する封着材料ペーストを使用し、第2のガラス基板としてソーダライムガラス基板・PD200(商品名、旭硝子社製(熱膨張係数α22:83×10−7/℃))を用いる以外は実施例4と同様にして封着材料層を形成した(封着材料層の熱膨張係数α1:73×10−7/℃)。封着材料層と第2のガラス基板との熱膨張差は10×10−7/℃である。次に、無アルカリガラスからなる第1のガラス基板(熱膨張係数α21:38×10−7/℃)を用意し、これを上記した第2のガラス基板と積層した。第1のガラス基板と封着材料層との熱膨張差は35×10−7/℃である。この後、実施例4と同一条件でレーザ光を照射して、第1のガラス基板と第2のガラス基板とを封着した。このようにして得たガラスパネルの外観と気密性を、前述した方法にしたがって評価した。その結果を表6に示す。
なお、2009年6月30日に出願された日本特許出願2009−154954号および2010年1月27日に出願された日本特許出願2010−015143号の、明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (15)
- 封止領域を備える表面を有するガラス基板と、
前記ガラス基板の前記封止領域上に形成されていると共に、厚さが15μm以下の封着材料層とを具備する封着材料層付きガラス部材であって、
前記封着材料層は、封着ガラスとレーザ吸収材と任意に低膨張充填材とを含有し、前記レーザ吸収材と任意成分である低膨張充填材との合計の含有量が2〜44体積%の範囲である封着用ガラス材料を焼成した材料からなり、
かつ、前記封着材料層の材料の熱膨張係数α1と前記ガラス基板の熱膨張係数α2との差が15〜65(×10−7/℃)の範囲であることを特徴とする封着材料層付きガラス部材。 - 前記封着用ガラス材料は、封着ガラスとレーザ吸収材と低膨張充填材との合計量に対して、2〜10体積%の範囲の前記レーザ吸収材と0〜40体積%の範囲の前記低膨張充填材とを含有することを特徴とする請求項1記載の封着材料層付きガラス部材。
- 前記封着用ガラス材料は、10〜40体積%の範囲の前記低膨張充填材を含有することを特徴とする請求項2記載の封着材料層付きガラス部材。
- 前記封着用ガラス材料内におけるレーザ吸収材と低膨張充填材の合計の表面積が0.5〜6m2/cm3の範囲であることを特徴とする請求項1ないし請求項3のいずれか1項記載の封着材料層付きガラス部材。
- 前記低膨張充填材はシリカ、アルミナ、ジルコニア、珪酸ジルコニウム、コージェライト、リン酸ジルコニウム系化合物、ソーダライムガラス、および硼珪酸ガラスから選ばれる少なくとも1種からなることを特徴とする請求項1ないし請求項4のいずれか1項記載の封着材料層付きガラス部材。
- 前記レーザ吸収材はFe、Cr、Mn、Co、Ni、およびCuから選ばれる少なくとも1種の金属または前記金属を含む化合物からなることを特徴とする請求項1ないし請求項5のいずれか1項記載の封着材料層付きガラス部材。
- 前記ガラス基板は無アルカリガラスまたはソーダライムガラスからなり、かつ前記封着ガラスはビスマス系ガラスまたは錫−リン酸系ガラスからなることを特徴とする請求項1ないし請求項6のいずれか1項記載の封着材料層付きガラス部材。
- 第1の封止領域を備える表面を有する第1のガラス基板と、
前記第1の封止領域に対応する第2の封止領域を備える表面を有し、前記表面が前記第1のガラス基板の前記表面と対向するように配置された第2のガラス基板と、
前記第1のガラス基板と前記第2のガラス基板との間に設けられた電子素子部と、
前記電子素子部を封止するように、前記第1のガラス基板の前記第1の封止領域と前記第2のガラス基板の前記第2の封止領域との間に形成され、厚さが15μm以下の封着層とを具備する電子デバイスであって、
前記封着層は、封着ガラスとレーザ吸収材と任意に低膨張充填材とを含有し、前記レーザ吸収材と任意成分である低膨張充填材との合計の含有量が2〜44体積%の範囲である封着用ガラス材料の溶融固着層からなり、
かつ、前記封着層の材料の熱膨張係数α1と前記第1のガラス基板および前記第2のガラス基板のうちの少なくとも一方の熱膨張係数α2との差が15〜65(×10−7/℃)の範囲であることを特徴とする電子デバイス。 - 前記第1のガラス基板の熱膨張係数α21および前記第2のガラス基板の熱膨張係数α22は、いずれも前記封着層の材料の熱膨張係数α1との差が15〜65(×10−7/℃)の範囲であることを特徴とする請求項8記載の電子デバイス。
- 前記第1のガラス基板の熱膨張係数α21および前記第2のガラス基板の熱膨張係数α22のいずれか一方の熱膨張係数は、前記封着層の材料の熱膨張係数α1との差が15〜65(×10−7/℃)の範囲であり、かつ他方の熱膨張係数は、前記封着層の材料の熱膨張係数α1との差が15×10−7/℃未満であることを特徴とする請求項8記載の電子デバイス。
- 前記封着用ガラス材料内におけるレーザ吸収材と低膨張充填材の合計の表面積が0.5〜6m2/cm3の範囲であることを特徴とする請求項8ないし請求項10のいずれか1項記載の電子デバイス。
- 第1の封止領域を備える表面を有する第1のガラス基板を用意する工程と、
前記第1の封止領域に対応する第2の封止領域と、前記第2の封止領域上に形成されると共に、厚さが15μm以下の封着材料層とを備える表面を有する第2のガラス基板を用意する工程と、
前記第1のガラス基板の前記表面と前記第2のガラス基板の前記表面とを対向させつつ、前記封着材料層を介して前記第1のガラス基板と前記第2のガラス基板とを積層する工程と、
前記第1のガラス基板または前記第2のガラス基板を通して前記封着材料層にレーザ光を照射し、前記封着材料層を溶融させて前記第1のガラス基板と前記第2のガラス基板との間に設けられた電子素子部を封止する封着層を形成する工程とを具備する電子デバイスの製造方法であって、
前記封着材料層は、封着ガラスとレーザ吸収材と任意に低膨張充填材とを含有し、前記レーザ吸収材と任意成分である低膨張充填材との合計の含有量が2〜44体積%の範囲である封着用ガラス材料を焼成した材料からなり、
かつ、前記封着材料層の材料の熱膨張係数α1と前記第1のガラス基板および前記第2のガラス基板のうちの少なくとも一方の熱膨張係数α2との差が15〜65(×10−7/℃)の範囲であることを特徴とする電子デバイスの製造方法。 - 前記第1のガラス基板の熱膨張係数α21および前記第2のガラス基板の熱膨張係数α22は、いずれも前記封着材料層の材料の熱膨張係数α1との差が15〜65(×10−7/℃)の範囲であることを特徴とする請求項12記載の電子デバイスの製造方法。
- 前記第1のガラス基板の熱膨張係数α21および前記第2のガラス基板の熱膨張係数α22のいずれか一方の熱膨張係数は、前記封着材料層の材料の熱膨張係数α1との差が15〜65(×10−7/℃)の範囲であり、かつ他方の熱膨張係数は、前記封着材料層の材料の熱膨張係数α1との差が15×10−7/℃未満であることを特徴とする請求項12記載の電子デバイスの製造方法。
- 前記封着用ガラス材料内におけるレーザ吸収材と低膨張充填材の合計の表面積が0.5〜6m2/cm3の範囲であることを特徴とする請求項12ないし請求項14のいずれか1項記載の電子デバイスの製造方法。
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