JPWO2016035756A1 - コーティング製剤及びその製造方法 - Google Patents
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Description
[1]被コーティング物と、その上に形成された(A)6質量%水溶液の25℃での粘度が300mPa・s未満である高分子化合物を含む下層と、該下層上に形成された(B)アルギン酸塩と(C)可塑剤とを含む腸溶性コーティング層とを有することを特徴とするコーティング製剤。
[2](A)成分が、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ペクチン、カードラン、プルラン、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアルコール、及びアラビアガムからなる群より選ばれる[1]記載のコーティング製剤。
[3](A)成分が、ヒドロキシプロピルメチルセルロースである[2]記載のコーティング製剤。
[4](B)成分が、(B−1)1質量%水溶液の20℃での粘度が50mPa・s以上のアルギン酸塩である[1]〜[3]のいずれか1項記載のコーティング製剤。
[5]更に、(B−2)1質量%水溶液の20℃での粘度が50mPa・s未満のアルギン酸塩を含む[4]記載のコーティング製剤。
[6]更に、腸溶性コーティング層の外側に(D)ゼラチン、ペクチン、カードラン、プルラン、アラビアガム、キサンタンガム、ジェランガム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、及びヒドロキシプロピルセルロースからなる群より選ばれる高分子化合物を含む最表層を有する[1]〜[5]のいずれか1項記載のコーティング製剤。
[7](D)成分が、ヒドロキシプロピルメチルセルロースである[6]記載のコーティング製剤。
[8]被コーティング物に、(A)6質量%水溶液の25℃での粘度が300mPa・s未満である高分子化合物を含む溶液を噴霧し、乾燥することにより下層を形成する工程と、該下層の外側に(B)アルギン酸塩と(C)可塑剤とを含む溶液を噴霧し、乾燥することにより腸溶性コーティング層を形成する工程とを含むことを特徴とするコーティング製剤の製造方法。
[9]更に、上記腸溶性コーティング層の外側に(D)ゼラチン、ペクチン、カードラン、プルラン、アラビアガム、キサンタンガム、ジェランガム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、及びヒドロキシプロピルセルロースからなる群より選ばれる高分子化合物を含む溶液を噴霧し、乾燥することにより最表層を形成する工程を含む[8]記載のコーティング製剤の製造方法。
本発明のコーティング製剤は、被コーティング物と、その上に形成された下層と、該下層上に形成された腸溶性コーティング層とを有するものであり、被コーティング物と下層との間や、腸溶性コーティング層と最表層との間に、1層以上の中間層を形成することもできる。中でも、被コーティング物と、該被コーティング物の表面に形成された下層と、該下層の表面に形成された腸溶性コーティング層とを有するものが好ましい。本発明では、腸溶性品質に影響を及ぼさない範囲で、必要に応じて腸溶性コーティング層の外側に最表層を形成することができる。なお、本発明において「腸溶性」とは、機能性成分を腸まで届ける剤のことをいう。日本薬局法の溶出試験法の方法に準じて試験を行い、胃液相当の溶出試験液(pH1.2)にて、2時間で溶出率50%未満(好適には30%以下)、腸液相当の溶出試験液(pH6.8)で、2時間で溶出率70%以上をいう。
本発明において、被コーティング物は、特に限定されるものではなく、食品、医薬品等の有効成分等が挙げられる。例えば、乳酸菌、システイン、鉄、抗体やラクトフェリン等のタンパク質、ペプチド、ATP−2Na等が挙げられ、これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。中でも、タンパク質等の高分子量成分や水不溶性の成分に好適である。
本発明の下層は、後述するアルギン酸塩を含む腸溶性コーティング層に先立って形成される層であり、例えば、被コーティング物の表面に形成される層である。本発明では、被コーティング物と腸溶性コーティング層との間に下層を形成することにより、保存中における酸性下での溶出抑制効果の経時的低下を防ぐことができる。これにより腸溶性コーティング層を形成したコーティング製剤の保存安定性(酸性下での溶出抑制性)を著しく改善することができる。以下、下層について詳細に説明する。
本発明の腸溶性コーティング層は、上記下層の外側に形成される腸溶性を有する層であり、(B)アルギン酸塩及び(C)可塑剤を含有する。
アルギン酸塩としては、ナトリウム塩、カリウム塩、アンモニウム塩等の一価のアルギン酸塩、アルギン酸水溶性塩が好ましい。アルギン酸塩としては、下記の(B−1)1質量%水溶液の20℃での粘度が50mPa・s以上のもの、(B−2)1質量%水溶液の20℃での粘度が50mPa・s未満のものが挙げられ、1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
アルギン酸塩濃度が0.1質量%となるように移動相(0.1M(mol/L)NaNO3水溶液)に溶かしこれをサンプルとする。
各種分子量の標準品(プルラン:Mw=166万、Mw=38万、Mw=10万、Mw=1.22万、移動相に0.1質量%濃度で溶解)を用いて検量線を作成する。
(2)GPC測定条件
カラム:Shodex OHpak SB−806M HQ(8mmI.D.×300mmL.,13μm)
移動相:0.1M(mol/L)NaNO3水溶液
流 量:0.5mL/min
温 度:40℃
注入量:200μL(0.1% in移動相)
検出器:示差屈折率(RI)検出器
(3)解析方法
検量線サンプルより検量線式を求め、試料のGPC分析結果からプルランに換算した重量平均分子量(Mw)を求める。
(C)可塑剤は、コーティング組成物の表面張力低下や、コーティング層への柔軟性付与を目的として配合する成分である。(C)成分としては、ショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、モノグリセリン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル等の界面活性剤、グリセリン、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコール等の多価アルコール、ブドウ糖、果糖ブドウ糖液糖、ショ糖等の糖、ソルビトール、マルチトール、マンニトール、エリスリトール、キシリトール等の糖アルコール、ドデカノール、トリデカノール、テトラデカノール、ペンタデカノール、ヘキサデカノール、ヘプタデカノール、オクタデカノール、ヘキサデシルアルコール、イソステアリルアルコール、2−オクチルドデカノール等(好適には炭素数6〜22)の高級アルコール、中鎖脂肪酸エステル(好適には炭素数6〜12)等の油脂が挙げられる。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。中でも、コーティング膜の可塑効果の点から、グリセリンが好ましい。
本発明においては、必要に応じて上記腸溶性コーティング層の外側に上記(D)皮膜形成成分を用いて最表層を形成することもできる。これにより外観、口当たり、味を変化させることができる。(D)成分としては、ゼラチン、ペクチン、カードラン、プルラン、アラビアガム、キサンタンガム、ジェランガム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、寒天、キトサン、タマリンドシードガム、ローカストビーンガム、ポリビニルアルコール、エチルセルロース水分散液等が挙げられる。これらは1種単独で又は2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。これらの中でも、ゼラチン、ペクチン、カードラン、プルラン、アラビアガム、キサンタンガム、ジェランガム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム及びヒドロキシプロピルセルロースから選ばれる成分が、コーティング性の点から好ましい。
本発明のコーティング製剤は、被コーティング物に、(A)6質量%水溶液の25℃での粘度が300mPa・s未満である高分子化合物を含む溶液を噴霧し、乾燥することにより下層を形成する工程、該下層の外側に(B)アルギン酸塩と(C)可塑剤とを含む溶液を噴霧し、乾燥することにより腸溶性コーティング層を形成する工程、及び必要に応じて、(D)皮膜形成成分を含む溶液を噴霧し、乾燥することにより最表層を形成する工程を経ることにより製造することができる。各工程の詳細は上記の通りであるが、使用するコーティング溶液の配合やコーティングの条件等は本発明の効果を損なわない範囲で適宜設定することができ、特に制限されるものではない。
まず、コーティング製剤を作製するにあたって、以下の素錠を調製した。
[素錠]
下記原料を混合し、打錠機を用いて錠剤(300mg、φ9.0mm、厚み5mm)になるよう打錠を行った。
<素錠組成>
ラクトフェリン:1,156g
ヒハツエキス末:500g
乳糖:492.5g
結晶セルロース:731.5g
カルボキシメチルセルロースナトリウム:60g
ショ糖脂肪酸エステル:30g
微粒二酸化ケイ素:30g
ラクトフェリン:森永乳業(株)製
ヒハツエキス末:丸善製薬(株)製、「ヒハツエキス末MF」
乳糖:フロイント産業(株)製、「乳糖グラニュー」
結晶セルロース:旭化成ケミカルズ(株)製、「セオラスFD−101」
カルボキシメチルセルロースナトリウム:ニチリン化学工業(株)製、「ECC−FA」
ショ糖脂肪酸エステル:三菱化学フーズ(株)製、「リョートーシュガーエステルS−370F」
微粒二酸化ケイ素:DSLジャパン(株)製、「カープレックスFPS−500」
(A)成分及び(E)成分をそれぞれ、室温にて水に均一溶解させた。
(B)成分及び(C)成分をそれぞれ、水に分散させた後加温し均一溶解させ、溶解した液を混合し、他成分を加え、更に混合攪拌した。
(D)成分を室温にて水に均一溶解させた。
下層、腸溶性コーティング層及び最表層をコーティングする際の条件はそれぞれ以下の通りである。
コーティング機(パウレック製 パウレックコーターPRC−05)を用い、素剤200gに対し、コーティング溶液50gを平均2ml/minで噴霧し、品温約50℃でコーティングを施した。噴霧後約45℃で2min間乾燥させ、コーティング製剤(錠剤)を得た。コーティング膜の厚さは5〜50μmの範囲内であった。
コーティング機(パウレック製 パウレックコーターPRC−05)を用い、素剤200gに対し、コーティング溶液(実施例及び比較例1:150g、比較例2:204g)を平均2ml/minで噴霧し、品温約50℃でコーティングを施した。噴霧後約45℃で2min間乾燥させ、コーティング製剤(錠剤)を得た。コーティング膜の厚さは20〜200μmの範囲内であった。
コーティング機(パウレック製 パウレックコーターPRC−05)を用い、素剤200gに対し、コーティング溶液50gを平均2ml/minで噴霧し、品温約50℃でコーティングを施した。噴霧後約45℃で2min間乾燥させ、コーティング製剤(錠剤)を得た。コーティング膜の厚さは5〜50μmの範囲内であった。
日局1液(pH1.2)を用い、日局一般試験法(パドル法)に則り、溶出試験を行った。
◎:2時間で溶出性10%未満
○:2時間で溶出性10%以上20%未満
△:2時間で溶出性20%以上40%未満
×:2時間で溶出性40%以上
日局2液(pH6.8)を用い、日局一般試験法(パドル法)に則り、溶出試験を行った。
○:2時間で溶出性70%以上
△:2時間で溶出性30%以上70%未満
×:2時間で溶出性30%未満
なお、上記[酸性pH溶出性試験]で、「△」、「○」又は「◎」、かつ上記[中性〜アルカリpH溶出性試験]で「○」の場合を「腸溶性」とした。
コーティング直後の製剤(錠剤)の表面を目視で観察し、下記評価基準に従って外観を評価した。
◎:均一にコーティングがなされ、欠け、はがれが見られず、コーティング表面にツヤがある。
○:均一にコーティングがなされ、欠け、はがれがほとんど見られないが、ややコーティング表面に荒れがある。
△:一部の錠剤にコーティングの欠けが見られる。
×:錠剤のほとんどにコーティングの欠けやはがれが見られる。
〔下層〕
ヒドロキシプロピルメチルセルロース:信越化学工業(株)製、「メトローズSE−06」
ペクチン:大日本製薬(株)製、「クラシックAF701」
ポリビニルアルコール:日本合成化学(株)製、「ポリビニルアルコール EG−22P」
アラビアガム:日本粉末薬品(株)製、「アラビアガム」
ヒドロキシプロピルセルロース:ヒドロキシプロピルセルロース:日本曹達(株)製、「HPC−SSL」
プルラン:(株)林原製、「プルラン」
ショ糖:大日本明治製糖(株)製、「ショ糖」
〔腸溶性コーティング層〕
グリセリン:阪本薬品工業(株)製、「グリセリン(食品添加物)」
シリカ(微粒二酸化ケイ素):富士シリシア化学(株)製、「サイロページ720」
タルク:松村産業(株)製、「クラウンタルクPP」
〔最表層〕
ヒドロキシプロピルメチルセルロース:信越化学工業(株)製、「メトローズSE−06」
Claims (9)
- 被コーティング物と、その上に形成された(A)6質量%水溶液の25℃での粘度が300mPa・s未満である高分子化合物を含む下層と、該下層上に形成された(B)アルギン酸塩と(C)可塑剤とを含む腸溶性コーティング層とを有することを特徴とするコーティング製剤。
- (A)成分が、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、ペクチン、カードラン、プルラン、ヒドロキシプロピルセルロース、ポリビニルアルコール、及びアラビアガムからなる群より選ばれる請求項1記載のコーティング製剤。
- (A)成分が、ヒドロキシプロピルメチルセルロースである請求項2記載のコーティング製剤。
- (B)成分が、(B−1)1質量%水溶液の20℃での粘度が50mPa・s以上のアルギン酸塩である請求項1〜3のいずれか1項記載のコーティング製剤。
- 更に、(B−2)1質量%水溶液の20℃での粘度が50mPa・s未満のアルギン酸塩を含む請求項4記載のコーティング製剤。
- 更に、腸溶性コーティング層の外側に(D)ゼラチン、ペクチン、カードラン、プルラン、アラビアガム、キサンタンガム、ジェランガム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、及びヒドロキシプロピルセルロースからなる群より選ばれる高分子化合物を含む最表層を有する請求項1〜5のいずれか1項記載のコーティング製剤。
- (D)成分が、ヒドロキシプロピルメチルセルロースである請求項6記載のコーティング製剤。
- 被コーティング物に、(A)6質量%水溶液の25℃での粘度が300mPa・s未満である高分子化合物を含む溶液を噴霧し、乾燥することにより下層を形成する工程と、該下層の外側に(B)アルギン酸塩と(C)可塑剤とを含む溶液を噴霧し、乾燥することにより腸溶性コーティング層を形成する工程とを含むことを特徴とするコーティング製剤の製造方法。
- 更に、上記腸溶性コーティング層の外側に(D)ゼラチン、ペクチン、カードラン、プルラン、アラビアガム、キサンタンガム、ジェランガム、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、及びヒドロキシプロピルセルロースからなる群より選ばれる高分子化合物を含む溶液を噴霧し、乾燥することにより最表層を形成する工程を含む請求項8記載のコーティング製剤の製造方法。
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