JPWO2016017748A1 - 光学フィルム、それを含む積層光学フィルム、および光学フィルムの製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
最近、色再現性の要求が特に高まりつつあり、液晶表示装置用の偏光板保護フィルム及び位相差フィルムに関して、その位相差の光の波長による変化が小さいものが求められている。これまでに利用されている位相差フィルムでは、固有複屈折値が正のポリマーフィルムとしてはポリカーボネートフィルム、固有複屈折値が負のフィルムとしては、光学用にスチレン系のフィルムなどが開発されている(特許文献2)。
しかしながら、従来のフィルムにおいては、リターデーションの波長による変化について十分な考慮がなされていなかった。また設計時の厚み方向のリターデーションRthの考慮もされていなかった。
しかしながら、特許文献3においても、厚み方向リターデーションRthについては考慮されていなかった。
(I)下記式(1)で表現される波長550nmにおける面内リターデーションReの絶対値が10nm以下であり、下記式(2)で表現される厚み方向の波長550nmにおけるリターデーションRthが40nm以上である、光学フィルムである。
Re=(Nx − Ny)×d (1)
Rth=((Nx + Ny)/2− Nz)×d (2)
(式(1)および(2)において、Nxはフィルムの面方向で最も屈折率が大きい方向の屈折率、NyはNx方向に垂直な方向の屈折率、Nzはフィルムの厚さ方向の屈折率を表わし、dは光学フィルムの厚さを表す)。
(II)前記光学フィルムが、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、セルロースエステル系樹脂、ノルボルネン系樹脂、シクロオレフィンポリマー系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリスチレン系樹脂からなる群より選ばれる1種以上を含む、上記(I)に記載の光学フィルムである。
(III)前記光学フィルムが、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリスチレン樹脂からなる群より選ばれる1種以上を含む、上記(II)に記載の光学フィルムである。
(IV)上記(I)〜(III)のいずれか一つに記載の光学フィルムからなるネガティブCプレートである。
(V)前記光学フィルムの材料である溶融した樹脂を、金属弾性ロールからなる第1の冷却ロールと、金属非弾性ロールルからなる第2の冷却ロールとの間に挟持して成形する工程を含む、上記(I)〜(III)のいずれか一つに記載の光学フィルムの製造方法である。
(VI)前記光学フィルムの材料である溶融した樹脂を、前記第1および第2の冷却ロールに挟持して成形する際、挟み付け時の線圧が5〜25kgf/cmであり、引き取り速度が8〜20m/分であり、前記第1および第2のロールの表面温度(Tr)が、前記樹脂の熱変形温度(Th)に対して、(Th−10℃)≦Tr≦(Th+20℃)である上記(V)に記載の光学フィルムの製造方法である。
(VII)固有複屈折値が正の樹脂Aと、固有複屈折値が負の樹脂Bとを含む樹脂組成物Pからなる第一の光学フィルムと、
上記(I)〜(III)のいずれか一つに記載の光学フィルムである第二の光学フィルムとを積層してなる積層光学フィルムであって、
(i)波長450nmにおける面内リターデーションR450(nm)の値と、波長550nmにおける面内リターデーションR550(nm)の値と、波長650nmにおける面内リターデーションR650(nm)の値が、R450<R550<R650の関係を満たし、
(ii)厚み方向リターデーションRthが−30nm以上であり80nm以下である、
積層光学フィルムである。
(VIII)前記第二の光学フィルムの厚み方向リターデーションRthが70nm以上200nm以下である、上記(VII)に記載の記載の積層光学フィルムである。
(IX)前記固有複屈折値が正の樹脂Aは、ポリフェニレンエーテル樹脂である、上記(VII)または(VIII)に記載の積層光学フィルムである。
(X)前記固有複屈折値が負の樹脂Bは、ポリスチレン樹脂である、上記(VII)〜(IX)のいずれかに一つに記載の積層光学フィルムである。
(XI)前記樹脂組成物Pにおいて、前記樹脂Aと前記樹脂Bの重量比が、樹脂A/樹脂B=1/9〜3/7である、上記(VII)〜(X)のいずれか一つに記載の積層光学フィルムである。
(XII)前記第一の光学フィルムが、前記樹脂組成物Pからなる延伸フィルムである、上記(VII)〜(XI)のいずれか一つに記載の積層光学フィルムである。
(XIII)リターデーションR450の値が100〜125nmであり、リターデーションR550の値が125〜145nmであり、リターデーションR650の値が130〜150nmである、上記(VII)〜(XII)のいずれか一つに記載の積層光学フィルムである。
押出工程は、押出機2を用いて、熱可塑性樹脂を含む溶融物を流延ダイ3からフィルム状に押出す工程である。
本発明の光学フィルムは、下記要件を満たしている。
数式(1)で表現される面内リターデーションReの絶対値が10nm以下であり、数式(2)で表現される厚み方向のリターデーションRthが40nm以上である。
Re =(Nx − Ny)×d (1)
Rth =((Nx+Ny)/2− Nz)×d (2)
なお、面内リターデーションReおよび厚み方向のリターデーションRthの上記値は、例えば、波長550nmのときの値である。厚み方向のリターデーションRthは、好ましくは70nm以上、200nm以下である。
そして、面内リターデーションReの絶対値は、好ましくは5nm以下である。
ポリカーボネート系樹脂としては、例えば、耐熱性、機械的強度、透明性などに優れた芳香族ポリカーボネート系樹脂が好適に用いられる。
芳香族ポリカーボネート系樹脂としては、例えば、ジヒドロキシ化合物とカーボネート前駆体とを界面重合法、溶融エステル交換法で反応させて得られた樹脂、カーボネートプレポリマーを固相エステル交換法により重合させた樹脂、環状カーボネート化合物の開環重合法により重合させて得られる樹脂などが挙げられる。
本発明で用いるポリフェニレンエーテル樹脂としては、次に示す一般式[1]を繰り返し単位とし、構成単位が一般式[1]の[a]及び[b]からなる単独重合体あるいは共重合体が使用できる。
両樹脂の配合割合は、ポリフェニレンエーテル系樹脂10〜60重量%およびポリスチレン系樹脂40〜90重量%であり、好ましくはポリフェニレンエーテル系樹脂30〜50重量%およびポリスチレン系樹脂50〜70重量%である。
セルロースエステル樹脂の例として、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、プロピオニルセルロース、ブチルセルロース、アセチルプロピオニルセルロース、ニトロセルロースが挙げられる。
環状ポリオレフィン系樹脂は、分子鎖中に環状オレフィン成分を含む高分子であればよく、環状オレフィンの単独重合体(COPとも称される)、環状オレフィンとα−オレフィンとの共重合体(COCとも称される)を用いることができる。この環状ポリオレフィン系樹脂は、各種の市販品の中から適宜選択して用いることができ、そのような市販品としては、例えば、TOPAS(商品名、ポリプラスチックス社製)、APEL(商品名、三井化学社製)、ZEONEX(商品名、日本ゼオン社製)、ZEONOR(商品名、日本ゼオン社製)、ARTON(商品名、JSR社製)などが挙げられる。
ポリエステル系樹脂としては、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等が挙げられ、結晶性ポリエステルや非晶性ポリエステルが挙げられるが、透明性の観点からは、非晶性のものが好ましい。
ポリエステル系樹脂は、結晶性ポリエステルおよび非晶性ポリエステルからなるポリエステル系樹脂組成物により構成することができる。ポリエステル系樹脂とは、二塩基酸と多価アルコールとを重縮合して製造されるものである。
二塩基酸としては、例えば、テレフタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸等の芳香族ジカルボン酸やアジピン酸などの脂肪族ジカルボン酸などが挙げられる。
また、多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコール、1,4−ブタンジオール、1,4−シクロへキサンジメタノール、ペンタエチレングリコール、2,2−ジメチルトリメチレングリコール、ヘキサメチレングリコール、ネオペンチルグリコール等のジオールが挙げられる。
上記の二塩基酸と多価アルコールは、任意の組み合わせにより用いられる。具体的には、テレフタル酸/エチレングリコール共重合体やテレフタル酸/エチレングリコール/1,4−シクロへキサンジメタノール三元共重合体、2,6−ナフタレンジカルボン酸/エチレングリコール共重合体、テルフタル酸/1,4−ブタンジオール共重合体などが挙げられる。
結晶性ポリエステルとしては、例えば、商品名「バイロン」(東洋紡績株式会社製)として市販されている樹脂などが挙げられる。
非晶性ポリエステルとしては、例えば、非晶性ポリエチレンテレフタレート(いわゆるAPET)や、テレフタル酸/エチレングリコール/1,4−シクロへキサンジメタノール三元共重合体(例;商品名「PETG」(イーストマンケミカル株式会社製))などが挙げられる。
<ポリアミド系樹脂>
本発明において、スチレン系樹脂とは、少なくともスチレン系単量体を単量体成分として含む重合体をいう。ここで、スチレン系単量体とは、その構造中にスチレン骨格を有する単量体をいう。
スチレン系樹脂は、スチレン系単量体成分に他の単量体成分を共重合したものであってもよい。共重合可能な単量体としては、メチルメタクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、メチルフェニルメタクリレート、イソプロピルメタクリレート等のアルキルメタクリレート;メチルアクリレート、エチルアクリレート、ブチルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート等のアルキルアクリレートなどの不飽和カルボン酸アルキルエステル単量体;メタクリル酸、アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、桂皮酸等の不飽和カルボン酸単量体;無水マレイン酸、イタコン酸、エチルマレイン酸、メチルイタコン酸、クロルマレイン酸などの無水物である不飽和ジカルボン酸無水物単量体;アクリロニトリル、メタクリロニトリル等の不飽和ニトリル単量体;1,3−ブタジエン、2−メチル−1,3−ブタジエン(イソプレン)、2,3−ジメチル−1,3−ブタジエン、1,3−ペンタジエン、1,3−ヘキサジエン等の共役ジエンなどが挙げられ、これらの2種以上を共重合してもよい。
このような他の単量体成分の共重合割合は、スチレン系単量体成分に対して、50質量%以下であることが好ましい。
スチレン系樹脂は、公知のアニオン、塊状、懸濁、乳化または溶液重合方法により得ることができる。
添加する配合剤は、特に限定されず、例えば、滑剤、無機微粒子、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、耐候安定剤、紫外線吸収剤などの安定剤、可塑剤、染料や顔料などの着色剤、帯電防止剤などを挙げることができる。配合剤の量は、本発明の目的を損なわない範囲で適宜定めることができる。配合剤としては、可撓性や耐候性を向上させることができる点で、滑剤や紫外線吸収剤を添加することが好ましい。配合剤の添加量は、例えば、得られる光学フィルムの全光線透過率を90%以上に、およびヘーズを0.2%程度に維持できる範囲とすることができる。
本発明においては、溶融状態の樹脂組成物を押出し、2本の冷却ロールに挟持して冷却するプロセスを行うことが好ましい。
ロール構成は、特に限定されず、冷却ロールのうちの1つが金属弾性ロールであるならば、2つ全部が金属弾性ロールであってもよい。とくに、金属弾性ロール、および剛体ロール(金属非弾性ロール)とするロール構成であることが好ましい。
軸ロールは、特に限定されず、例えば、ステンレス鋼等からなる。
金属製薄膜は、例えば、ステンレス鋼などからなり、その厚みは2〜5mm程度であるものが好ましい。金属製薄膜は、屈曲性や可撓性等を有しているのが好ましく、溶接継ぎ部のないシームレス構造であるのが好ましい。このような金属製薄膜を備えた金属弾性ロールは、耐久性に優れると共に、金属製薄膜を鏡面化すれば通常の鏡面ロールと同様の取り扱いができ、金属製薄膜に模様や凹凸を付与すればその形状を転写できるロールになるので、使い勝手がよい。
使用する鏡面金属弾性ロールとしては、例えば、日立造船株式会社製のUFロールを挙げることができる。
冷却ロールの表面温度(Tr)は、フィルム状物の熱変形温度(Th)に対して、(Th−20℃)≦Tr≦(Th+20℃)、好ましくは(Th−10℃)≦Tr≦(Th+20℃)または(Th−15℃)≦Tr≦(Th+10℃)、より好ましくは(Th−10℃)≦Tr≦(Th+5℃)の範囲とする。表面温度(Tr)が(Th−20℃)よりも低いと、フィルム状物が急激に冷却されることで得られるフィルム状物に歪みが残りやすくなるおそれがあり、表面温度(Tr)が(Th+20℃)よりも高いと、フィルム状物の冷却が不十分となり、フィルム状物が冷却ロールに密着し巻き取られることがある。
本願明細書において、Nx≒Ny>NzまたはNx≒Ny<Nzの屈折率をもつフィルムをCプレートという。Cプレートの平面は光学的に均一なため、正面からの偏光は変化しない。
ポジティブCプレートとは、フィルムの面方向で最も屈折率が大きい方向の屈折率(Nx)、フィルムの面方向でNx方向の垂直方向の屈折率(Ny)、厚さ方向の屈折率(Nz)がNx≒Ny<Nzの関係を満たすことを意味する。
ネガティブCプレートとは、フィルムの面方向で最も屈折率が大きい方向の屈折率(Nx)、フィルムの面方向でNx方向の垂直方向の屈折率(Ny)、厚さ方向の屈折率(Nz)がNx≒Ny>Nzの関係を満たすことを意味する。
粘度平均分子量が14000〜17000のビスフェノールAポリカーボネートであるユーピロンH4000を用い、溶融押出法により図1に準じてTダイを介し成形温度270℃で厚さ100μmの透明ポリカーボネートフィルムを成形しつつ、それを直径300mmの金属弾性ロールと直径400mmの金属ロールからなり、ロール間ギャップを100μmとした135℃のロール間に約260℃で供給し、通過冷却させて厚さ100μmのフィルムを得た。なお、このとき、溶融したポリカーボネート樹脂が2本の冷却ロールの中央部から受ける線圧は、15kgf/cmであり、引き取り速度は14.5m/分であった。そして、ポリカーボネート樹脂の熱変形温度は(Th)は124℃であったので、ロールの表面温度(Tr)との間の差は11℃であった。
[比較例1]
金属弾性ロール4を用いなかった以外は実施例1と同様にして、厚さ100μmのフィルムを得た(図3参照)。
[比較例2]
粘度平均分子量が14000〜17000のビスフェノールAポリカーボネートであるユーピロンH4000の替わりに粘度平均分子量27,500のビスフェノールAポリカーボネートであるユーピロンE2000を用い、金属弾性ロール4を用いなかった以外は実施例1と同様にして、厚さ100μmのフィルムを得た(図3参照)。
[評価試験]
上記実施例1、および比較例1、2で得たフィルムについて下記の特性を調べた。
[位相差]
正面方向および遅相軸を回転中心として5°刻みに±50度傾斜させて波長550nmでの位相差をしらべ、Rthを測定した(大塚電子株式会社製 位相差フィルム・光学材料検査装置RETS100)。
前記の結果を次表に示した。
固有複屈折値が正の樹脂Aとしては、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのオレフィン樹脂;ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレートなどのポリエステル樹脂;ポリフェニレンサルファイドなどのポリアリーレンサルファイド樹脂;ポリビニルアルコール樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリアリレート樹脂、セルロースエステル樹脂、ポリエーテルスルホン樹脂、ポリスルホン樹脂、ポリアリルサルホン樹脂、ポリ塩化ビニル樹脂、ノルボルネン樹脂、棒状液晶ポリマー、ポリフェニレンエーテル樹脂などのポリアリーレンエーテル樹脂などが挙げられる。これらは、一種単独でまたは二種以上を組合わせて使用してもよい。本発明においては、これらの中でも、位相差発現性の観点からポリカーボネート樹脂、ノルボルネン樹脂、及びポリフェニレンエーテル樹脂が好ましく、ポリフェニレンエーテル樹脂が特に好ましい。さらに、ポリフェニレンエーテル樹脂としては、主鎖にポリフェニレンエーテル骨格を持つ公知のものを用いることができるが、特に、ポリスチレン樹脂と相溶性が高い、ポリ(2,6−ジメチル−1,4−フェニレンオキサイド)を用いることが好ましい。
第二の光学フィルム、すなわち、前記ブレンド樹脂フィルム(第一の光学フィルム)に積層させるフィルムであって、測定波長400〜700nmにおいて位相差値が正となる材料としては、高分子材料であることが好ましく、ポリカーボネート、ポリエステル、ポリアリレート、ポリオレフィン、ポリエーテル、ポリフェニレンオキサイド、ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリビニールアルコール、アモルファスポリオレフィン、液晶性高分子、重合性液晶を配向させておいて硬化させたもの等を用いることが好ましい。
第二の光学フィルムの厚み方向のリターデーションRthは、好ましくは70nm以上、200nm以下である。
本発明の積層光学フィルムは、下記要件(i)及び要件(ii)を満たしている。
<要件(i)>
波長450nmの光における入射角0°でのリターデーションR450、波長550nmの光における入射角0°でのリターデーションR550、および波長650nmの光における入射角0°でのリターデーションR650が、R450<R550<R650の関係を満たす。
<要件(ii)>
厚み方向リターデーションRthが−30nm〜80nmである。
また、リターデーションR450の値は、好ましくは100〜125nm、より好ましくは約113nmであり、リターデーションR550の値は、好ましくは125〜145nm、より好ましくは約138nmである。また、リターデーションR650の値は、150〜175nm、特に、約163nmであることが理想的であるものの、リターデーションR650の値をこの範囲に調整するためには、リターデーションR450、およびR550の値を上述の好ましい範囲に維持することが困難になる傾向にある。この点を考慮すると、リターデーションR650の値は、好ましくは130〜150nm、より好ましくは135〜145nmであり、例えば約140nmである。
面内リターデーションReおよび厚み方向リターデーションRthの測定には大塚電子株式会社製 位相差フィルム・光学材料検査装置RETS100用いることができる。具体的には、以下の通り、下記式(1)〜(4)により算出される。すなわち、
N=(nx+ny+nz)/3 …式(3)
の3式の連立方程式(ただし、式中、Re(0)はフィルム法線方向入射の時のリターデーション(nm)、dはフィルム厚み(nm)、Nは平均屈折率)より、算出したRe(θ)と実測したRe(θ)が一致するnx,ny,nzを算出し、さらに、下記式(4)から、Rth(nm)が算出される。
Rth=((nx+ny)/2−nz)×d…式(4)
<光学特性の測定>
作製した光学フィルムのフィルム面の法線方向を0°とし、測定機(大塚電子株式会社製 位相差フィルム・光学材料検査装置RETS100)を用いて、550nmの光を0°から入射して、入射光の位相差値を測定した。その後、進相軸および遅相軸を中心にして、5°刻みでサンプルを傾斜させて、−50°から50°の範囲で位相差値を測定した。得られた面内の位相差値R0、遅相軸を傾斜軸として傾斜させて測定した位相差値Rθ、フィルムの厚みd、及びフィルムの平均屈折率n0を1.59と仮定した値を用い、数値計算によりnx、ny及びnzを求めた。
正の複屈折材料として三菱エンジニアリングプラスチックス株式会社製ポリフェニレンエーテル系樹脂(PPE)商品名:PX100Lを28重量部と、PSジャパン株式会社製汎用ポリスチレン(GPPS)商品名:HH105を72重量部の計100重量部を混合し、Tダイを備えたフィルム試作装置を用いて290℃設定にて200μm厚のフィルムを作製した。作製したフィルムを125℃に加熱して2.3倍にて一軸延伸しフィルムを得た(フィルム2)。得られた試料と、後述の参考例に示すフィルム(フィルム1)とを接着剤を用いて積層した。光学特性の評価結果を表2に示す。
実施例1と同様にして100μm厚のフィルム(フィルム1)を作製した。
実施例2にて作製したフィルム2を単層にて評価した。
実施例2にて作成したフィルム2と比較例1で得られたフィルムとを接着剤を用いて積層した。
3 流延ダイ
4 タッチロール
5 主ロール
6 冷却ロール
7 剥離ロール
8 引き取りロール
9 巻取り装置
21 フィルム状溶融物
22 (挟圧)フィルム
Claims (13)
- 下記式(1)で表現される波長550nmにおける面内リターデーションReの絶対値が10nm以下であり、下記式(2)で表現される厚み方向の波長550nmにおけるリターデーションRthが40nm以上である、光学フィルム。
Re=(Nx − Ny)×d (1)
Rth=((Nx + Ny)/2− Nz)×d (2) - 前記光学フィルムが、ポリカーボネート系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、セルロースエステル系樹脂、ノルボルネン系樹脂、シクロオレフィンポリマー系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリスチレン系樹脂からなる群より選ばれる1種以上を含む、請求項1に記載の光学フィルム。
- 前記光学フィルムが、ポリカーボネート樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリスチレン樹脂からなる群より選ばれる1種以上を含む、請求項2に記載の光学フィルム。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルムからなるネガティブCプレート。
- 前記光学フィルムの材料である溶融した樹脂を、金属弾性ロールからなる第1の冷却ロールと、金属非弾性ロールからなる第2の冷却ロールとの間に挟持して成形する工程を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の光学フィルムの製造方法。
- 前記光学フィルムの材料である溶融した樹脂を、前記第1および第2の冷却ロールに挟持して成形する際、挟み付け時の線圧が5〜25kgf/cmであり、引き取り速度が8〜20m/分であり、前記第1および第2の冷却ロールの表面温度(Tr)が、前記樹脂の熱変形温度(Th)に対して、(Th−10℃)≦Tr≦(Th+20℃)である請求項5に記載の光学フィルムの製造方法。
- 固有複屈折値が正の樹脂Aと、固有複屈折値が負の樹脂Bとを含む樹脂組成物Pからなる第一の光学フィルムと、
請求項1〜3のいずれかに記載の光学フィルムである第二の光学フィルムとを積層してなる積層光学フィルムであって、
(i)波長450nmにおける面内リターデーションR450(nm)の値と、波長550nmにおける面内リターデーションR550(nm)の値と、波長650nmにおける面内リターデーションR650(nm)の値が、R450<R550<R650の関係を満たし、
(ii)厚み方向リターデーションRthが−30nm以上であり80nm以下である、
積層光学フィルム。 - 前記第二の光学フィルムの厚み方向リターデーションRthが70nm以上200nm以下である、請求項7に記載の積層光学フィルム。
- 前記固有複屈折値が正の樹脂Aは、ポリフェニレンエーテル樹脂である、請求項7または8に記載の積層光学フィルム。
- 前記固有複屈折値が負の樹脂Bは、ポリスチレン樹脂である、請求項7〜9のいずれか1項に記載の積層光学フィルム。
- 前記樹脂組成物Pにおいて、前記樹脂Aと前記樹脂Bの重量比が、樹脂A/樹脂B=1/9〜3/7である、請求項7〜10のいずれか1項に記載の積層光学フィルム。
- 前記第一の光学フィルムが、前記樹脂組成物Pからなる延伸フィルムである、請求項7〜11のいずれか1項に記載の積層光学フィルム。
- リターデーションR450の値が100〜125nmであり、リターデーションR550の値が125〜145nmであり、リターデーションR650の値が130〜150nmである、請求項7〜12のいずれか1項に記載の積層光学フィルム。
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C22 | Notice of designation (change) of administrative judge |
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