JP6395899B2 - 樹脂積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
従って、本発明の目的は、透明性に優れた樹脂積層体の製造方法を提供することにある。
[1]中間層(A)と、該中間層(A)の両側にそれぞれ存在する熱可塑性樹脂層(B)及び(C)とを少なくとも有する樹脂積層体を製造する方法であって、
該中間層(A)は樹脂組成物(a)から形成され、該熱可塑性樹脂層(B)及び(C)はそれぞれ熱可塑性樹脂(b)及び(c)から形成され、
該方法は、溶融された樹脂組成物(a)、熱可塑性樹脂(b)及び(c)から少なくとも形成された溶融樹脂積層体をダイから吐出して冷却する工程を含み、
該樹脂組成物(a)は、樹脂組成物(a)に含まれる全樹脂に基づいて、10〜90質量%の(メタ)アクリル樹脂及び90〜10質量%のフッ化ビニリデン樹脂を含み、(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)は100,000〜300,000であり、
該工程において、吐出温度から100℃までの平均冷却速度が2.5℃/秒以上である、方法。
[2]冷却ロールにより前記溶融樹脂積層体を冷却する、[1]に記載の方法。
[3]前記吐出温度が220〜300℃である、[1]又は[2]に記載の方法。
[4]樹脂組成物(a)は、該樹脂組成物(a)に含まれる全樹脂に基づいて、35〜45質量%の(メタ)アクリル樹脂及び65〜55質量%のフッ化ビニリデン樹脂を含む、[1]〜[3]のいずれかに記載の方法。
[5]樹脂組成物(a)におけるアルカリ金属の含有量が、該樹脂組成物(a)に含まれる全樹脂に基づいて50ppm以下である、[1]〜[4]のいずれかに記載の方法。
[6](メタ)アクリル樹脂が、
(a1)メタクリル酸メチルの単独重合体、及び/又は
(a2)重合体を構成する全構造単位に基づいて50〜99.9質量%のメタクリル酸メチルに由来する構造単位、及び、0.1〜50質量%の式(1):
で示される(メタ)アクリル酸エステルに由来する少なくとも1つの構造単位を含む共重合体
である、[1]〜[5]のいずれかに記載の方法。
[7]フッ化ビニリデン樹脂はポリフッ化ビニリデンである、[1]〜[6]のいずれかに記載の方法。
[8]フッ化ビニリデン樹脂のメルトマスフローレイトは、3.8kg荷重、230℃で測定して、0.1〜40g/10分である、[1]〜[7]のいずれかに記載の方法。
[9]樹脂積層体の膜厚の平均値が100〜2000μmであり、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)の膜厚の平均値がそれぞれ10〜200μmである、[1]〜[8]のいずれかに記載の方法。
[10]熱可塑性樹脂(b)及び(c)にそれぞれ含まれる樹脂のビカット軟化温度が100〜160℃である、[1]〜[9]のいずれかに記載の方法。
[11]熱可塑性樹脂(b)及び(c)はそれぞれ、(メタ)アクリル樹脂又はポリカーボネート樹脂を含む、[1]〜[10]のいずれかに記載の方法。
[12]熱可塑性樹脂(b)及び(c)はそれぞれ、ポリカーボネート樹脂、並びに各熱可塑性樹脂(b)及び(c)に含まれる全樹脂に基づいて0.005〜2.0質量%の紫外線吸収剤を含む、[1]〜[11]のいずれかに記載の方法。
[13]熱可塑性樹脂(b)及び(c)はそれぞれ、各熱可塑性樹脂(b)及び(c)に含まれる全樹脂に基づいて50質量%以上の(メタ)アクリル樹脂を含む、[1]〜[11]のいずれかに記載の方法。
[14]熱可塑性樹脂(b)及び(c)にそれぞれ含まれる(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量が50,000〜300,000である、[13]に記載の方法。
(a1)メタクリル酸メチルの単独重合体、及び/又は
(a2)共重合体を構成する全構造単位に基づいて50〜99.9質量%、好ましくは70.0〜99.8質量%、より好ましくは80.0〜99.7質量%のメタクリル酸メチルに由来する構造単位、及び、0.1〜50質量%、好ましくは0.2〜30質量%、より好ましくは0.3〜20質量%の式(1):
で示される(メタ)アクリル酸エステルに由来する少なくとも1つの構造単位を含む共重合体であることが好ましい。ここで、各構造単位の含有量は、得られた重合体を熱分解ガスクロマトグラフィーにより分析し、各単量体に対応するピーク面積を測定することにより算出できる。
230〜280℃、好ましくは230〜270℃であってよく、押出機1及び3のシリンダー温度(又は熱可塑性樹脂(b)及び(c)の溶融温度)は、熱可塑性樹脂(b)及び(c)を溶融させやすいという観点から、例えば、230〜290℃、好ましくは230〜270℃であってよい。また、押出機2中の樹脂組成物(a)の剪断速度は、混練性を高めるという観点から、例えば、10〜1000/秒、好ましくは10〜500/秒、より好ましくは10〜300/秒であってよく、押出機1、3中の熱可塑性樹脂(b)及び(c)の剪断速度は、樹脂の混練性を高めるという観点から、例えば10〜1000/秒、好ましくは10〜500/秒、より好ましくは10〜300/秒であってよい。なお、剪断速度は、スクリュー形状、スクリューの長さ(L)とスクリュー径(D)との比(L/D)、スクリュー回転数等の条件を変更することにより制御することができる。
第1冷却ロール7、第2冷却ロール8及び第3冷却ロール9(以下、まとめて冷却ロールという場合がある)は、例えば、金属ロール、弾性ロール(又は金属弾性ロール)等であってよい。これらのロールは単独又は二種以上組み合わせて使用でき、例えば、3つの冷却ロールのうち少なくとも1つが弾性ロールであってもよく、好ましくは第1冷却ロール7及び第3冷却ロール9を弾性ロールとし、第2冷却ロール8を金属ロールとする構成であってもよい。
図1に示す製造方法では、押出機1台につき樹脂組成物(a)及び熱可塑性樹脂(b)及び(c)をそれぞれ投入して溶融混練しているが、フィードブロック等を介して、溶融樹脂積層体を形成可能であれば押出機の数は限定されない。例えば、熱可塑性樹脂(b)及び(c)が同一である場合、1つの押出機内で熱可塑性樹脂(b)及び(c)を溶融混練し、次いでフィードブロック等を介して2つに分けて、溶融樹脂積層体を形成してもよい。
本発明の製造方法により得られる樹脂積層体は、樹脂積層体の膜厚の平均値が100〜2000μmであり、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)の膜厚の平均値がそれぞれ10〜200μmであることが、樹脂積層体の透明性を高める観点や反りを抑制する観点から好ましい。
JIS K 7206:1999「プラスチック−熱可塑性プラスチック−ビカット軟化温度(VST)試験方法」に規定のB50法に準拠して測定した。ビカット軟化温度は、ヒートディストーションテスター〔(株)安田精機製作所製の“148−6連型”〕で測定した。その際の試験片は、各原料を3mm厚にプレス成形して測定を行った。
誘導結合プラズマ質量分析法により測定した。
JIS K 7210:1999「プラスチック−熱可塑性プラスチックのメルトマスフローレイト(MFR)及びメルトボリュームフローレイト(MVR)の試験方法」に規定される方法に準拠して測定した。ポリ(メタクリル酸メチル)系の材料については、温度230℃、荷重3.80kg(37.3N)で測定することが、このJISに規定されている。
JIS K 7361-1:1997「プラスチック−透明材料の全光線透過率の試験方法−第1部:シングルビーム法」に準拠したヘーズ透過率計(株式会社村上色彩技術研究所製「HR-100」)で測定した。
日本電色工業株式会社製の「Spectrophotometer SQ2000」で測定した。
シート状の樹脂積層体を100mm×56mmの大きさにカットして、反り評価用試料を調製した。反り評価は、該試料の4端部をキーエンス社製高精度CCDマイクロメーターにて観察し、生じた反りの高さを測定し、4端部の反りの高さの平均値を算出して行った。
メタクリル酸メチル97.7質量部及びアクリル酸メチル2.3質量部を混合し、連鎖移動剤(オクチルメルカプタン)0.05質量部及び離型剤(ステアリルアルコール)0.1質量部を加えて単量体混合液を得た。また、メタクリル酸メチル100質量部に重合開始剤〔1,1−ジ(tert−ブチルパーオキシ)3,3,5−トリメチルシクロヘキサン〕0.036質量部を加えて開始剤混合液を得た。単量体混合液と開始剤混合液との流量比が8.8:1になるように完全混合型重合反応器に連続供給し、平均滞留時間20分、温度175℃で平均重合率54%まで重合し、部分重合物を得た。得られた部分重合物を200℃に加熱してベント付き脱揮押出機へ導き、240℃で未反応の単量体をベントから脱揮すると共に、脱揮後の重合体は溶融状態で押出し、水冷後、裁断してペレット状のメタクリル樹脂(i)を得た。
試料調製:メタクリル樹脂組成物を精秤(目安2〜3mg)し、樋状にした金属セルの中央部に入れ、金属セルを畳んで両端を軽くペンチで押さえて封入した。
熱分解装置:CURIE POINT PYROLYZER JHP-22(日本分析工業(株)製)
金属セル:Pyrofoil F590(日本分析工業(株)製)
恒温槽の設定温度:200℃
保温パイプの設定温度:250℃
熱分解温度:590℃
熱分解時間:5秒
ガスクロマトグラフィー分析装置:GC−14B((株)島津製作所製)
検出方法:FID
カラム:7G 3.2m×3.1mmφ((株)島津製作所製)
充填剤:FAL−M((株)島津製作所製)
キャリアーガス:Air/N2/H2=50/100/50(kPa)、80ml/分
カラムの昇温条件:100℃で15分保持後、10℃/分で150℃まで昇温し、150℃で14分保持
INJ温度:200℃
DET温度:200℃
前記ピーク面積比Aに前記ファクターfを乗じることにより、前記メタクリル樹脂組成物に含まれる共重合体におけるメタクリル酸メチル単位に対するアクリル酸エステル単位の質量比Wを求め、該質量比Wから、メタクリル酸メチル単位及びアクリル酸エステル単位の合計に対するメタクリル酸メチル単位の比率(質量%)と前記合計に対するアクリル酸エステル単位の比率(質量%)を算出した。
メタクリル酸メチルを98.9質量部、アクリル酸メチル1.1質量部、連鎖移動剤を0.16質量部に変更した以外は、製造例1と同様にしてペレット状のメタクリル樹脂(ii)を得、構造単位の含有量を測定した。メタクリル樹脂(ii)は、メタクリル酸メチルに由来する構造単位が97.5質量%であり、アクリル酸メチルに由来する構造単位が2.5質量%であった。
ブルーイング剤をマスターバッチ(MB)化するために、製造例1で得たメタクリル樹脂(i)99.99質量部と、着色剤0.01質量部とをドライブレンドし、40mmφ一軸押出機(田辺プラスチック機械株式会社製)で、設定温度250〜260℃で溶融混合させ、着色されたマスターバッチペレット(MB(i))を得た。着色剤としては、ブルーイング剤(住化ケムテックス株式会社製の「Sumiplast(商標登録)Violet B」)を使用した。
フッ化ビニリデン樹脂(i):懸濁重合により製造されたポリフッ化ビニリデン
フッ化ビニリデン樹脂(ii):乳化重合により製造されたポリフッ化ビニリデン
メタクリル樹脂(i)39質量部、フッ化ビニリデン樹脂(i)60質量部とMB(i)1質量部となるようにそれぞれのフィーダーから予備タンク(1)へ供給し、その予備タンク内ではフィードされた樹脂が混合され、予備タンク(2)へ送られた。そこからホッパーへ投入され、46mmΦの2軸造粒機にて真空条件下で、バレル温度230℃、回転数270rpmにて、十分に溶融混練し、溶融樹脂をダイス口から吐出し、得られたストランドを冷却後、カッターで切断して、中間層(A)を形成するための樹脂組成物(a)のペレットを得た。熱可塑性樹脂層(B)及び(C)を形成するための熱可塑性樹脂(b)及び(c)としては、表1に示すメタクリル樹脂(ii)を使用した。これらの樹脂組成物(a)、熱可塑性樹脂(b)及び(c)から、図3に示す製造装置を用いて樹脂積層体を製造した。具体的には、樹脂組成物(a)を65mmφ一軸押出機16〔東芝機械株式会社製〕で、熱可塑性樹脂(b)及び(c)を45mmφ一軸押出機15及び17〔日立造船株式会社製〕で、それぞれ溶融させた。次いで、これらを設定温度230〜270℃の3種3層分配型フィードブロック18に供給し3層構造になるように分配した後、マルチマニホールド型ダイス19〔日立造船株式会社製、2種3層分配〕から押し出して、フィルム状の溶融樹脂積層体20を得た。なお、本実施例において、B層とC層は同一組成の層である。そして、得られたフィルム状の溶融樹脂積層体20を、対向配置した第1冷却ロール21(直径350mm)と第2冷却ロール22(直径450mm)との間に挟み込み、次いで第2ロール22に巻き掛けながら第2ロール22と第3ロール23との間に挟み込んだ後、第3冷却ロール23(直径450mm)に巻き掛け、さらに冷却ロール24及び25に巻きかけながら成形・冷却し、3層構成の樹脂積層体26を得た。得られた樹脂積層体26は目視で観察したところ無色透明であった。また、冷却ロールの設定温度、ライン速度(引取速度)、並びに樹脂積層体26の総膜厚及び各層の厚みを表3に示した。
表3に示す冷却ロールの設定温度及びライン速度を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、表3に示す総膜厚及び各層の厚みを有する樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体は目視で観察したところ無色透明であった。
フッ化ビニリデン樹脂(i)60質量部に代えて、フッ化ビニリデン樹脂(ii)60質量部を使用し、表3に示す冷却ロールの設定温度及びライン速度を用いたこと以外は、実施例1と同様の方法により、表3に示す総膜厚及び各層の厚みを有する樹脂積層体を得た。得られた樹脂積層体は目視で観察したところ無色透明であった。
・測定箇所1:ダイ19から吐出してすぐの樹脂温度
・測定箇所2:第2冷却ロール22下
・測定箇所3:第3冷却ロール23上
・測定箇所4:第4冷却ロール24下
実施例1〜5及び比較例1の温度測定結果を表4に示す。各測定箇所間のシートの移送時間を表5に示す。表4に示す温度及び表5に示す搬送時間から各測定箇所間の平均冷却速度を算出した結果を表6に示す。また、シート(溶融樹脂積層体)が100℃になる箇所を非接触温度計等により見つけ、シート(溶融樹脂積層体)が測定箇所1から100℃になる箇所までに要した時間を表5に示し、この間の平均冷却速度を表6に示した。
2 押出機
3 押出機
4 フィードブロック
5 マルチマニホールド型ダイス
6 溶融樹脂積層体
7 第1冷却ロール
8 第2冷却ロール
9 第3冷却ロール
10 樹脂積層体
10A 中間層(A)
10B 熱可塑性樹脂層(B)
10C 熱可塑性樹脂層(C)
11 偏光板
12 光学粘着層
13 液晶セル
14 液晶表示装置
15 一軸押出機(熱可塑性樹脂bの溶融物を押し出す)
16 一軸押出機(樹脂組成物aの溶融物を押し出す)
17 一軸押出機(熱可塑性樹脂cの溶融物を押し出す)
18 フィードブロック
19 マルチマニホールド型ダイス
20 フィルム状の溶融樹脂積層体
21 第1冷却ロール
22 第2冷却ロール
23 第3冷却ロール
24 第4冷却ロール
25 第5冷却ロール
26 樹脂積層体
Claims (13)
- 中間層(A)と、該中間層(A)の両側にそれぞれ存在する熱可塑性樹脂層(B)及び(C)とを少なくとも有する樹脂積層体を製造する方法であって、
該中間層(A)は樹脂組成物(a)から形成され、該熱可塑性樹脂層(B)及び(C)はそれぞれ熱可塑性樹脂(b)及び(c)から形成され、
該方法は、溶融された樹脂組成物(a)、熱可塑性樹脂(b)及び(c)から少なくとも形成された溶融樹脂積層体をダイから吐出して、冷却ロールにより冷却する工程を含み、
該樹脂組成物(a)は、樹脂組成物(a)に含まれる全樹脂に基づいて、10〜90質量%の(メタ)アクリル樹脂及び90〜10質量%のフッ化ビニリデン樹脂を含み、(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量(Mw)は100,000〜300,000であり、
該工程において、吐出温度から100℃までの平均冷却速度が2.5℃/秒以上であり、該冷却ロールの表面温度が80〜130℃である、方法。 - 前記吐出温度が220〜300℃である、請求項1に記載の方法。
- 樹脂組成物(a)は、該樹脂組成物(a)に含まれる全樹脂に基づいて、35〜45質量%の(メタ)アクリル樹脂及び65〜55質量%のフッ化ビニリデン樹脂を含む、請求項1又は2に記載の方法。
- 樹脂組成物(a)におけるアルカリ金属の含有量が、該樹脂組成物(a)に含まれる全樹脂に基づいて50ppm以下である、請求項1〜3のいずれかに記載の方法。
- フッ化ビニリデン樹脂はポリフッ化ビニリデンである、請求項1〜5のいずれかに記載の方法。
- フッ化ビニリデン樹脂のメルトマスフローレイトは、3.8kg荷重、230℃で測定して、0.1〜40g/10分である、請求項1〜6のいずれかに記載の方法。
- 樹脂積層体の膜厚の平均値が100〜2000μmであり、熱可塑性樹脂層(B)及び(C)の膜厚の平均値がそれぞれ10〜200μmである、請求項1〜7のいずれかに記載の方法。
- 熱可塑性樹脂(b)及び(c)にそれぞれ含まれる樹脂のビカット軟化温度が100〜160℃である、請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 熱可塑性樹脂(b)及び(c)はそれぞれ、(メタ)アクリル樹脂又はポリカーボネート樹脂を含む、請求項1〜9のいずれかに記載の方法。
- 熱可塑性樹脂(b)及び(c)はそれぞれ、ポリカーボネート樹脂、並びに各熱可塑性樹脂(b)及び(c)に含まれる全樹脂に基づいて0.005〜2.0質量%の紫外線吸収剤を含む、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 熱可塑性樹脂(b)及び(c)はそれぞれ、各熱可塑性樹脂(b)及び(c)に含まれる全樹脂に基づいて50質量%以上の(メタ)アクリル樹脂を含む、請求項1〜10のいずれかに記載の方法。
- 熱可塑性樹脂(b)及び(c)にそれぞれ含まれる(メタ)アクリル樹脂の重量平均分子量が50,000〜300,000である、請求項12に記載の方法。
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