JPWO2016002506A1 - トレッド用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
特許文献1には、ジエンエラストマーに対して、ポリ硫化アルコキシシラン、ジチオリン酸亜鉛及びグアニジン誘導体を配合することにより、カップリング反応を促進して、耐摩耗性、引張性能を向上させる技術が開示されている。
mM・xSiOy・zH2O
(式中、MはAl、Mg、Ti、Ca及びZrからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属、該金属の酸化物又は水酸化物であり、mは1〜5の整数、xは0〜10の整数、yは2〜5の整数、zは0〜10の整数である。)
SBRは、製造時における分子成長工程の制約から、スチレン量が多いほど、スチレン基のランダムなロケーションが確保し難くなる。即ち、スチレン量が15%を超えると、ポリマー鎖中でスチレン基同士が隣接する箇所が多くなる。スチレン基2〜5程度が隣接集中すると、その部位は硬くなり、ポリマーの自由な動きが少なくなり、硫黄や加硫促進剤の複合体との接触頻度が減り、架橋反応が起こりにくくなる。即ち、スチレン量が一定以上のSBRでは、ポリマー鎖のスチレン基の少ないブタジエン部位に硫黄架橋が集中し、均一な架橋が困難となる。とりわけSBRの分子量が100万以上になると、スチレン基が隣接集中した箇所は鞠の様に固まり易くなり、鞠内部はほとんど架橋されることがない。一方、高軟化剤組成においては、硫黄や加硫促進剤が軟化剤に吸着されたりするため、加硫反応が遅くなる。また、高軟化剤組成においては、必然的にフィラー総量も多く、総phrが多くなりがちとなり、加硫剤とゴム成分とが接触する機会が少なくなることから、更に加硫反応が遅くなる。即ち、SBRを含むジエン系ゴムでは、SBR自体の架橋特性に加え、高軟化剤組成にすることにより加硫反応が遅くなることにより、極めて不均一かつ低密度の架橋しか得られない。
このような不均一かつ低密度の架橋状態のゴム中に大量の軟化剤を含んだ場合、走行時の高温と機械歪による応力とが作用して、ゴム中に含まれる揮発成分や空気溜りの膨張圧力に抗しきれず、架橋網目が緩い個所で蜂の巣状の穴が生じ、ブロー発生の原因となっていたものと考えられる。
ジチオリン酸亜鉛は、亜鉛を含有し、酸化亜鉛に比べて高い加硫促進効果を発揮する。とりわけ、加硫促進剤と併用した場合には、極めて高い加硫促進効果を発揮する。ジチオリン酸亜鉛を用いることにより、SBRを含むジエン系ゴムに対して一定量以上の軟化剤を配合した高軟化剤組成においても、均一かつ適切な密度の架橋を行うことができるものと考えられる。このような均一かつ適切な密度の架橋を行うことにより、高いグリップ性能、耐摩耗性、引張性能を維持しつつ、高温走行時のブロー発生を効果的に防止することができる。また、走行中にタイヤ温度(ゴム温度)が80〜120℃に上昇したときには、ジチオリン酸亜鉛を用いない、硫黄と加硫促進剤とを併用した系のときよりも多くの再架橋が生じているものと考えられる。
なお、本明細書において、スチレン量は、1H−NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
なお、上記凝固温度とは、液体を冷却したときに固体となる温度であって、JIS K 2269で規定される温度を意味する。また、ガラス転移温度(Tg)は、ASTM D3418−03に従い、示唆熱走査熱量計(DSC)で測定した温度を意味する。
なお、上記低温可塑剤には、プロセスオイル及び後述の樹脂は含まれない。
なお、本発明において、上記低温可塑剤の引火点は、JIS K 2265−4:2007に準拠したクリーブランド開放法によって測定した値である。
なお、本明細書において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
なお、ジエン系ゴムとして油展ジエン系ゴムを用いたりする場合には、上記軟化剤の合計含有量には、該油展ジエン系ゴムに含まれるプロセスオイルの含有量も含まれる。
なお、本明細書において、軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
上記クマロンインデン樹脂のなかでも、軟化点が90〜140℃のものを用いた場合には、Dryグリップ性能が向上する。なかでも軟化点が100〜120℃のものは、0〜80℃におけるtanδを全般に高めることができ、破断伸びも良い。
軟化点が10〜30℃のクマロンインデン樹脂は、グリップ性能向上効果は小さいが、tanδは全般に下げる。このような軟化点が10〜30℃のクマロンインデン樹脂は、主に破断伸びの向上を目的に用いることができる。
なお、クマロンインデン樹脂を用いることにより破断伸びが改善する理由は、架橋ポリマー鎖に適度な滑りを付与し、均一な伸びを生じさせるためと考えられる。
ポリテルペンは、テルペン化合物を重合して得られる樹脂である。テルペン化合物は、(C5H8)nの組成で表される炭化水素及びその含酸素誘導体で、モノテルペン(C10H16)、セスキテルペン(C15H24)、ジテルペン(C20H32)などに分類されるテルペンを基本骨格とする化合物であり、例えば、α−ピネン、β−ピネン、ジペンテン、リモネン、ミルセン、アロオシメン、オシメン、α−フェランドレン、α−テルピネン、γ−テルピネン、テルピノレン、1,8−シネオール、1,4−シネオール、α−テルピネオール、β−テルピネオール、γ−テルピネオールなどが挙げられる。
テルペンフェノールとしては、上記テルペン化合物とフェノール系化合物とを共重合した樹脂が挙げられ、具体的には、上記テルペン化合物、フェノール系化合物及びホルマリンを縮合させた樹脂が挙げられる。なお、フェノール系化合物としては、例えば、フェノール、ビスフェノールA、クレゾール、キシレノールなどが挙げられる。
芳香族変性テルペン樹脂としては、上記テルペン化合物と、芳香族化合物(上記フェノール系化合物を除く)とを重合して得られる樹脂が挙げられる。なお、上記芳香族化合物としては、例えば、石油由来で変性基を付与した芳香族化合物が挙げられ、具体的には、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトルエン、イソプロペニルトルエン、ジビニルトルエン、2−フェニル−2−ブテンなどが挙げられる。
軟化点120〜160℃のアルキルフェノール系樹脂(例えば、軟化点が145℃のコレシン)は、特に高温(80〜120℃付近)でのグリップ性が向上する。該アルキルフェノール系樹脂を、軟化点が85℃付近のαメチルスチレン系樹脂(低温(20〜40℃)でのグリップ性に優れる)と併用することにより、20〜120℃のタイヤの走行温度におけるグリップ性能を向上させることができる。
なお、ジエン系ゴムとして油展ジエン系ゴムを用いたりする場合には、上記軟化剤の合計含有量には、該油展ジエン系ゴムに含まれるプロセスオイルの含有量も含まれる。
酸化亜鉛を配合する場合には、ゴム成分中への分散性に優れ、ブロー発生の原因となる空隙、起点核が生じにくいことから、BET値が15m2/g以上の微粒子状の酸化亜鉛を用いることが好ましい。
なかでも、ジチオリン酸亜鉛にチアゾール系加硫促進剤(特にTBBS)を併用することにより高い加硫反応促進効果が得られ、更にジチオリン酸亜鉛とチアゾール系加硫促進剤(特にTBBS)とに加え、チウラム系加硫促進剤(特にTBZTD)及び/又はジチオカルバミン酸塩系加硫促進剤(特にZTC、PX)を使用することにより、特に高い加硫反応促進効果が得られる。
上記カーボンブラックは、BET値(窒素吸着比表面積)が110m2/g以上であることが好ましく、140m2/g以上であることがより好ましく、151m2/g以上であることが更に好ましい。また、該BET値は、300m2/g以下であることが好ましく、250m2/g以下であることがより好ましく、200m2/g以下であることが更に好ましい。とりわけBET値が151m2/g以上のカーボンブラックを配合することにより、特に高い耐摩耗性とグリップ性能とを得ることができる。
なお、カーボンブラックのBET値は、JIS K 6217−2:2001によって求められる。
mM・xSiOy・zH2O
(式中、MはAl、Mg、Ti、Ca及びZrからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属、該金属の酸化物又は水酸化物であり、mは1〜5の整数、xは0〜10の整数、yは2〜5の整数、zは0〜10の整数である。)
なお、上記無機フィラーのBET値は、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
また、必要に応じて、医薬、バイオ関係で頻用されるメンブランフィルター法にて分取し、所定のBET値を有するものを作製し、ゴム配合剤として使用することもできる。
シリカとしては、例えば、湿式法で製造されたシリカ、乾式法で製造されたシリカなどが挙げられる。
なお、シリカのBET値は、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
ただし、シランカップリング剤としてポリ硫化アルコキシシランを用いる場合には、ジエン系ゴム100質量部に対するポリ硫化アルコキシシランの含有量を1.0質量部以下とすることが好ましい。
ポリ硫化アルコキシシランは、構造中のSXの硫黄−硫黄間の結合力が弱く、練り中に結合が切れてゴム焼けの原因となりやすい。また、シリカと結合したシランの結合も弱く、練り中や練り後の保管中に結合が切れて、破断伸びや燃費性の低下の原因となります。シランカップリング剤としてポリ硫化アルコキシシランを用いる場合にでも、含有量を1.0質量部以下とすることにより、その影響を最小限に抑えることができる。
高温走行時にもブローの発生が抑制されることから、競技用タイヤとしても好適である。
<ゴム成分(NR)>
TSR20
変性SBR1:以下で説明する方法により調製したもの(油展37.5部、スチレン量41%、ビニル量40%、Tg−29℃、重量平均分子量119万)
N9548:日本ゼオン社製、油展37.5部、スチレン量35%、ビニル量18%、Tg−40℃、重量平均分子量109万
変性SBR2:JSR社製0122(油展34部、スチレン量36%、ビニル量18%、Tg−44℃、重量平均分子量94.5万)
NS612:日本ゼオン社製、非油展、スチレン量15%、ビニル量30%、Tg−65℃、重量平均分子量78万
(1)末端変性剤の作製
窒素雰囲気下、250mlメスフラスコに3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン(アヅマックス(株)製)を20.8g入れ、さらに無水ヘキサン(関東化学(株)製)を加え、全量を250mlにして作製した。
(2)変性SBR1の調製
充分に窒素置換した30L耐圧容器にn−ヘキサンを18L、スチレン(関東化学(株)製)を800g、ブタジエンを1200g、テトラメチルエチレンジアミンを1.1mmol加え、40℃に昇温した。次に、1.6Mブチルリチウム(関東化学(株)製)を1.8mL加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。次に上記末端変性剤を4.1mL追加し30分間撹拌を行った。反応溶液にメタノール15mL及び2,6−tert−ブチル−p−クレゾール(大内新興化学工業(株)製)0.1gを添加後、TDAE1200g添加し10分間撹拌を行った。その後、スチームストリッピング処理によって重合体溶液から凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、変性SBR1を得た。結合スチレン量は41質量%であった。Mwは119万であり、ビニル含量は40モル%であった。
CB24:ランクセス社製、Nd系触媒を用いて合成したハイシスBR
HP180:オリオンエンジニアドカーボンズ製(BET値:175m2/g)
HP160:オリオンエンジニアドカーボンズ製(BET値:153m2/g)
EB201:オリオンエンジニアリング(旧Evonik)製のパイロット品(BET値:推定240m2/g)
<シリカ>
VN3:Evonik社製のULTRASIL VN3(BET値:175m2/g)
粉砕(1):住友化学(株)製のATH#Bの乾式粉砕品(BET値:35m2/g)
粉砕(2):住友化学(株)製のATH#Bの乾式粉砕品(BET値:100m2/g)
ATH#B:住友化学(株)製(BET値:15m2/g、平均粒子径:0.6μm)
TOP:大八化学社製、トリス(2−エチルヘキシル)ホスフェート(凝固温度−70℃以下、引火点204℃、SP値8.1、Mw435)
DOS:大八化学社製、ビス(2−エチルヘキシル)セバケート(凝固温度−62℃、引火点222℃、SP値8.4、Mw427)
TDAEオイル:H&R社製のVivatec500
C120:Rutgers Chemicals社製のクマロンインデン樹脂(軟化点:120℃、Tg:65℃)
SA85:アリゾナケミカル社製のαメチルスチレン Sylvares SA85(軟化点:85℃、Tg:43℃)
コレシン:BASF社製コレシン(p−t−ブチルフェノールアセチレン樹脂、軟化点:145℃、Tg:98℃)
YSレジンTO125:ヤスハラケミカル社製のYSレジンTO125 芳香族変性テルペン樹脂(軟化点:125℃)
F2:ハクスイテック社製のジンコックスーパーF2(BET値:20m2/g、BET値から算出した1次粒子径が65nm)
銀嶺R:東邦亜鉛社製の銀嶺R(BET値:5m2/g)
Si69:シランカップリング剤、Evonik社製(ポリ硫化アルコキシシラン)
NXT:シランカップリング剤、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアルズ社製((C2H5O)3Si−C3H6−S−CO−C7H15)
6PPD:住友化学社製のアンチゲン6C(N−(1,3−ジメチルブチル)−N’−フェニル−p−フェニレンジアミン)
TMQ:大内新興化学社製のノクラック224(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体)
ジチオリン酸亜鉛TP−50:ジチオリン酸亜鉛、ラインケミー社製のTP−50(式(1)においてR1〜R4がn−ブチル基、有効成分50質量%)
ジチオリン酸亜鉛ZBOP−50:ジチオリン酸亜鉛、ラインケミー社製のZBOP−50(式(1)においてR1〜R4がアルキル基、有効成分50質量%)
ステアリン酸:日油社製のステアリン酸「椿」
5%オイル含有粉末硫黄:細井化学工業社製のHK−200−5
TBBS:大内新興化学工業社製のノクセラーNS−G(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
ZTC:大内新興化学工業社製のノクセラーZTC(ジベンジルジチオカルバミン酸亜鉛)
PX:大内新興化学工業社製のノクセラーPX(エチルフェニルジチオカルバミン酸亜鉛)
TBZTD:フレキシス社製、Perkacit TBZTD(テトラベンジルチウラムジスルフィド)
DPG:大内新興化学工業社製のノクセラーD(N,N−ジフェニルグアニジン)
表1、2に示す配合内容及び混練条件に従い、4Lバンバリーミキサーを用いて、まず、硫黄及び加硫促進剤以外の薬品全量を5分間、排出温度150℃にて混練り(ベース練り)した。次に、得られた混練り物に硫黄及び加硫促進剤を添加し、オープンロールを用いて、3分間練り込み(仕上げ練り)、未加硫ゴム組成物を得た。この際のゴム最高温度は100℃とした。なお、実施例27以外では、ジチオリン酸亜鉛はベース練りで投入した。
得られた未加硫ゴム組成物を170℃の条件下で12分間プレス加熱し、加硫ゴム組成物を得た。
また、得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、170℃の条件下で12分間プレス加硫し、試験用タイヤ(タイヤサイズ:245/40R18)を得た。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、岡山国際サーキット、ロングラン500km走行を行った。走行は、乾燥路面、路面温度20〜30℃の条件で行った。
走行後にカット断面セクションの外観を観察し、トレッド内部のJLBコードの1mm上の位置で蜂の巣状のポーラス発生状態を観察してブロー性能を評価した。
比較例1の蜂の巣状のポーラス発生状態を100として指数表示した。指数が大きいほど、ブロー性能に優れることを示す。ブロー性能の目標は120以上である。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、岡山国際サーキット、ロングラン500km走行を行った。走行は、乾燥路面、路面温度20〜30℃の条件で行った。
走行における、操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが評価し、比較例1を100として指数表示をした。指数が大きいほどDryグリップ性能に優れることを示す。Dryグリップ性能の目標は100以上である。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、岡山国際サーキット、ロングラン500km走行を行った。走行は、乾燥路面、路面温度20〜30℃の条件で行った。
走行後にタイヤトレッドゴムの残溝量を計測し(新品時8.0mm)、耐摩耗性として評価した。主溝の平均残溝量が多いほど、耐摩耗性に優れる。比較例1の残溝量を100として指数表示した。指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。耐摩耗性の目標は105以上である。
Claims (9)
- スチレンブタジエンゴムを含むジエン系ゴムと、低温可塑剤、プロセスオイル、及び軟化点160℃以下の樹脂からなる群より選択される少なくとも1種の軟化剤と、ジチオリン酸亜鉛と、硫黄とを含み、
前記ジエン系ゴム100質量部に対して、前記軟化剤の含有量が40質量部以上、前記ジチオリン酸亜鉛の含有量が0.2〜15質量部であり、かつ、酸化亜鉛の含有量が2.5質量部未満であるトレッド用ゴム組成物。 - ジエン系ゴムは、スチレン量19〜60%のスチレンブタジエンゴムを60質量%以上含む請求項1記載のトレッド用ゴム組成物。
- ジエン系ゴム100質量部に対する酸化亜鉛の含有量が2.0質量部以下である請求項1記載のトレッド用ゴム組成物。
- 酸化亜鉛を含有しない請求項1記載のトレッド用ゴム組成物。
- 加硫促進剤を、ジエン系ゴム100質量部に対して4質量部以上含有する請求項1〜4のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物。
- BET値が151m2/g以上のカーボンブラックを、ジエン系ゴム100質量部に対して5〜130質量部含有する請求項1〜5のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物。
- 下記式で表される化合物、硫酸マグネシウム、及び炭化ケイ素からなる群より選択される少なくとも1種からなり、BET値が3〜120m2/gである無機フィラーを、ジエン系ゴム100質量部に対して1〜70質量部含有する請求項1〜6のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物。
mM・xSiOy・zH2O
(式中、MはAl、Mg、Ti、Ca及びZrからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属、該金属の酸化物又は水酸化物であり、mは1〜5の整数、xは0〜10の整数、yは2〜5の整数、zは0〜10の整数である。) - ジエン系ゴム100質量部に対するポリ硫化アルコキシシランの含有量が1.0質量部以下である請求項1〜7のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のトレッド用ゴム組成物を用いて作製したトレッドを有する空気入りタイヤ。
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