JP6030697B1 - タイヤ外層用ゴム組成物及び空気入りタイヤ - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本明細書において、単に「グリップ性能」という場合には、初期グリップ性能と走行中期のグリップ性能とをまとめて表している。
なお、本明細書において、スチレン含量は、1H−NMR測定により算出される。
なお、本明細書において、ビニル含量(1,2−結合ブタジエン単位量)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、本明細書において、ガラス転移温度は、JIS K7121に従い、昇温速度10℃/分の条件で示差走査熱量測定(DSC)を行って測定される値である。
なお、本明細書において、重量平均分子量は、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(GPC)(東ソー(株)製GPC−8000シリーズ、検出器:示差屈折計、カラム:東ソー(株)製のTSKGEL SUPERMALTPORE HZ−M)による測定値を基に標準ポリスチレン換算により求めることができる。
なお、本明細書において、BRのビニル含量(1,2−結合ブタジエン単位量)及びシス含量(シス1,4結合含有率)は、赤外吸収スペクトル分析法によって測定できる。
なお、本発明において、凝固点は、下記方法で測定される値である。
試料をアルミニウムセルの中に密閉し、当該アルミニウムセルを示差走査熱量測定器((株)島津製作所製、DSC−60A)のサンプルホルダーに挿入した後、当該サンプルホルダーを窒素雰囲気下10℃/分で150℃まで加熱しながら吸熱ピークを観察し、得られた吸熱ピークを凝固点とした。
なお、本発明において、SP値は、ハンセン(Hansen)の数式を用いて算出される溶解度パラメータを意味する。
なお、本発明における「可塑剤」は、後述の軟化点30℃以上のクマロンインデン樹脂、αメチルスチレン系樹脂、テルペン系樹脂、p−t−ブチルフェノールアセチレン樹脂、スチレンアクリル樹脂、C5系樹脂とC9系樹脂の混合樹脂等を含む各種樹脂;ゴムの油展オイル、プロセスオイル等の各種オイルを含まない概念である。
なお、本発明において、上記可塑剤の引火点は、JIS K 2265−4:2007に準拠したクリーブランド開放法によって測定した値である。
1000以下が好ましい。1000を超えると、樹脂やゴムを可塑化する効果が少なくなるおそれがある。
なお、本発明において、上記樹脂の軟化点は、JIS K 6220−1:2001に規定される軟化点を環球式軟化点測定装置で測定し、球が降下した温度である。
なお、本発明において、SP値は、ハンセン(Hansen)の数式を用いて算出される溶解度パラメータを意味する。
上記クマロンインデン樹脂のなかでも、軟化点が90〜140℃のものを用いた場合には、グリップ性能が向上する。特に、軟化点が100〜120℃のものは、0〜80℃におけるtanδを全般に高めることができ、耐久性も良い。なお、クマロンインデン樹脂を用いることにより耐久性が改善する理由は、架橋ポリマー鎖に適度な滑りを付与し、均一な伸びを生じさせるためと考えられる。
ポリテルペンは、テルペン化合物を重合して得られる樹脂及びそれらの水素添加物である。テルペン化合物は、(C5H8)nの組成で表される炭化水素及びその含酸素誘導体で、モノテルペン(C10H16)、セスキテルペン(C15H24)、ジテルペン(C20H32)などに分類されるテルペンを基本骨格とする化合物であり、例えば、α−ピネン、β−ピネン、ジペンテン、リモネン、ミルセン、アロオシメン、オシメン、α−フェランドレン、α−テルピネン、γ−テルピネン、テルピノレン、1,8−シネオール、1,4−シネオール、α−テルピネオール、β−テルピネオール、γ−テルピネオールなどが挙げられる。
なお、シリカのN2SAは、ASTM D3037−93に準じてBET法で測定される値である。
mM・xSiOy・zH2O
(式中、MはAl、Mg、Ti、Ca及びZrからなる群より選ばれた少なくとも1種の金属、該金属の酸化物又は水酸化物であり、mは1〜5の整数、xは0〜10の整数、yは2〜5の整数、zは0〜10の整数である。)
なお、無機フィラーのN2SAは、ASTM D3037−81に準じてBET法で測定される値である。
なお、無機フィラーの平均粒子径は、数平均粒子径であり、透過型電子顕微鏡により測定される。
中でも、乗用車用タイヤでは、グリップ性能と耐摩耗性の両立の観点から、ゴム成分100質量部に対して、10〜20質量部が好ましい。
先ず、バンバリーミキサー、オープンロールなどのゴム混練装置に硫黄及び加硫促進剤以外の成分を配合(添加)して混練りした後(ベース練り工程)、得られた混練物に、更に硫黄及び加硫促進剤を配合(添加)して混練りしその後加硫する方法などにより製造できる。
すなわち、前記成分を配合したゴム組成物を、未加硫の段階でタイヤのトレッド、ウイング、サイドウォール、クリンチ、等の形状にあわせて押出し加工し、他のタイヤ部材とともに、タイヤ成型機上にて通常の方法で成形することにより、未加硫タイヤを形成する。この未加硫タイヤを加硫機中で加熱加圧することによりタイヤを得る。
<NR>
TSR20(SP値:8.05)
<SBR>
変性SBR:以下で説明する方法により調製したもの(油展〔ゴム固形分100質量部に対してオイル分37.5質量部含有〕、スチレン含量:41質量%、ビニル含量:40質量%、ガラス転移温度:−29℃、重量平均分子量:119万、SP値:8.60)
シリカ変性SBR:以下で説明する方法により調製したもの(非油展、スチレン含量:27質量%、ビニル含量:58質量%、ガラス転移温度:−27℃、重量平均分子量:72万、SP値:8.55)
<BR>
CB25:ランクセス社製のBUNA−CB25(Nd系触媒を用いて合成した希土類系BR、ビニル含量:0.7質量%、シス含量:97質量%、ガラス転移温度:−110℃、SP値:8.20)
<フィラー>
HP180:オリオンエンジニアドカーボンズ社製のHP180(カーボンブラック、N2SA:175m2/g、CTAB比表面積:181m2/g)
VN3:Evonik社製のULTRASIL VN3(シリカ、N2SA:175m2/g)
<シランカップリング剤>
Si75:Evonik社製のシランカップリング剤Si75(ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド)
<水酸化アルミニウム>
ATH#B:住友化学(株)製のATH#B(水酸化アルミニウム、平均粒子径:0.6μm、N2SA:15m2/g)
<樹脂>
Koresin:BASF社製のKoresin(p−t−ブチルフェノールアセチレン樹脂〔p−t−ブチルフェノールとアセチレンの縮合樹脂〕、軟化点:145℃、Tg:98℃、SP値:10.8)
C120:Rutgers Chemicals社製のクマロンインデン樹脂(軟化点:120℃、Tg:65℃、SP値:9.00)
M125:ヤスハラケミカル(株)製のYSポリスターM125(水添芳香族変性テルペン樹脂、軟化点:125℃、Tg:69℃、SP値:8.52)
PX1150N:ヤスハラケミカル(株)製のYSレジンPX1150N(β−ピネン樹脂、軟化点:115℃、Tg:65℃、SP値:8.26)
SA85:アリゾナケミカル社製のSYLVARES SA85(αメチルスチレン系樹脂〔α−メチルスチレンとスチレンとの共重合体〕、軟化点:85℃、Tg:43℃、SP値:9.10)
C10:Rutgers Chemicals社製の液状クマロンインデン樹脂(軟化点:10℃、Tg:−30℃、SP値:8.70)
<可塑剤>
BXA−N:大八化学工業社製、ビス[2−(2−ブトキシエトキシ)エチル]アジペート(脂肪族二塩基酸エステル、凝固点:−19℃、引火点:207℃、SP値:8.70、Mw:435)
BXA−R:大八化学工業社製、ビス[2−(2−ブトキシエトキシ)エチル]アジペートとジエチレングリコールモノブチルエーテルとの混合物(約85:約15(質量比)、凝固点:−24℃、引火点:145℃、SP値:8.70、Mw:394)
DIDA:大八化学工業社製、ジイソデシルアジペート(脂肪族二塩基酸エステル、凝固点:−70℃以下、引火点:229℃、SP値:8.30、Mw:427)
DOS:大八化学工業社製、ビス(2−エチルヘキシル)セバケート(脂肪族二塩基酸エステル、凝固点:−62℃、引火点:222℃、SP値:8.50、Mw:427)
TOP:大八化学工業社製、トリス(2−エチルヘキシル)ホスフェート(正リン酸エステル、凝固点:−70℃以下、引火点:204℃、SP値:8.20、Mw:435)
TBP:大八化学工業社製、トリブチルホスフェート(正リン酸エステル、凝固点:−80℃以下、引火点:160℃、SP値:8.60、Mw:266)
TCP:大八化学工業社製、トリクレジルホスフェート(正リン酸エステル、凝固点:−20℃、引火点:240℃、SP値:9.70、Mw:368)
CDP:大八化学工業社製、クレジルジフェニルホスフェート(正リン酸エステル、凝固点:−30℃、引火点:240℃、SP値:9.10、Mw:340)
DOP:大八化学工業社製、ビス(2−エチルヘキシル)フタレート(フタル酸エステル、凝固点:−51℃、引火点:218℃、SP値:8.90、Mw:391)
DEP:大八化学工業社製、ジエチルフタレート(フタル酸エステル、凝固点:−5℃、引火点:162℃、SP値9.9、Mw:222)
<プロセスオイル>
TDAEオイル:H&R社製のVivatec400(Tg:−58℃、SP値:8.05)
パラフィンオイル:出光興産(株)製のダイアナプロセスPA32(Tg:−64℃、SP値:7.80)
<老化防止剤>
Wax:日本精鑞(株)製のOzoace355
6PPD:住友化学(株)製のアンチゲン6C(N−フェニル−N’−(1,3−ジメチル)−p−フェニレンジアミン)
TMQ:大内新興化学工業(株)製のノクラック224(2,2,4−トリメチル−1,2−ジヒドロキノリン重合体)
<助剤>
ステアリン酸:日油(株)製のステアリン酸「椿」
加工助剤:ストラクトール社製のWB16(脂肪酸金属塩(脂肪酸カルシウム)と脂肪酸アミドとの混合物)
亜鉛華:東邦亜鉛社製の銀嶺R
<加硫剤>
5%オイル含有粉末硫黄:細井化学工業社製のHK−200−5
DPG:大内新興化学工業社製のノクセラーD(1,3−ジフェニルグアニジン)
TBBS:大内新興化学工業社製のノクセラーNS‐G(N−tert−ブチル−2−ベンゾチアゾリルスルフェンアミド)
TBZTD:フレキシス社製、Perkacit TBZTD(テトラベンジルチウラムジスルフィド)
窒素雰囲気下、250mlメスフラスコに3−(N,N−ジメチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン(アヅマックス(株)製)を20.8g入れ、さらに無水ヘキサン(関東化学(株)製)を加え、全量を250mlにして作製した。
充分に窒素置換した30L耐圧容器にn−ヘキサンを18L、スチレン(関東化学(株)製)を800g、ブタジエンを1200g、テトラメチルエチレンジアミンを1.1mmol加え、40℃に昇温した。次に、1.6Mブチルリチウム(関東化学(株)製)を1.8mL加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。次に上記末端変性剤を4.1mL追加し30分間撹拌を行った。反応溶液にメタノール15mL及び2,6−tert−ブチル−p−クレゾール(大内新興化学工業(株)製)0.1gを添加後、TDAE1200g添加し10分間撹拌を行った。その後、スチームストリッピング処理によって重合体溶液から凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、変性SBRを得た。
充分に窒素置換した30L耐圧容器にn−ヘキサンを18L、スチレン(関東化学(株)製)を740g、ブタジエンを1260g、テトラメチルエチレンジアミンを10mmol加え、40℃に昇温した。次に、ブチルリチウムを10mL加えた後、50℃に昇温させ3時間撹拌した。次に、上記末端変性剤を11mL追加し30分間撹拌を行った。反応溶液にメタノール15mL及び2,6−tert−ブチル−p−クレゾール0.1gを添加後、反応溶液を18Lのメタノールが入ったステンレス容器に入れて凝集体を回収した。得られた凝集体を24時間減圧乾燥させ、シリカ変性SBRを得た。
表1に示す配合内容及び混練条件に従い、4Lバンバリーミキサーを用いて、まず、加硫剤以外の薬品全量を5分間、排出温度150℃にて混練りした。ただし、可塑剤としてBXA−RやTBP、DEPを用いた実施例2、比較例5、比較例13では、引火防止のために、5分間、排出温度140℃とした。
次に、得られた混練り物に加硫剤を添加し、オープンロールを用いて、3分間練り込み、未加硫ゴム組成物を得た。この際、最高ゴム温度は100℃とした。
得られた未加硫ゴム組成物をトレッドの形状に成形し、タイヤ成型機上で他のタイヤ部材とともに貼り合わせ、170℃の条件下で12分間プレス加硫し、試験用タイヤ(タイヤサイズ:245/40R18)を得た。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ドライアスファルト路面のテストコースにて10周の実車走行を行った。その際に2周目おける操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが評価し、比較例1を100として指数表示をした(初期グリップ性能指数)。数値が大きいほど初期グリップ性能が高いことを示す。指数値が105以上の場合に良好であると判断した。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、ドライアスファルト路面のテストコースにて10周の実車走行を行った。その際における、ベストラップと最終ラップの操舵時のコントロールの安定性をテストドライバーが比較評価し、比較例1を100として指数表示をした。数値が大きいほどドライ路面において、走行中期のグリップ性能の低下が小さく、走行中期の安定したグリップ性能が良好に得られることを示す。指数値が105以上の場合に良好であると判断した。
上記試験用タイヤを排気量2000ccの国産FR車に装着し、岡山国際サーキット、ロングラン500km走行を行った。走行は、乾燥路面、路面温度20〜30℃の条件で行った。
走行後にタイヤトレッドゴムの残溝量を計測し(新品時8.0mm)、耐摩耗性として評価した。主溝の平均残溝量が多いほど、耐摩耗性に優れる。比較例1の残溝量を100として指数表示した。指数が大きいほど、耐摩耗性に優れることを示す。
Claims (9)
- ゴム成分と、可塑剤と、軟化点30℃以上の樹脂と、硫黄とを含有し、
前記可塑剤は、凝固点−50〜−10℃の脂肪族多塩基酸エステルを含み、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記脂肪族多塩基酸エステルの含有量が0.5〜50質量部、前記樹脂の含有量が2質量部以上、前記硫黄の含有量が1.8質量部以下であるタイヤ外層用ゴム組成物。 - 前記脂肪族多塩基酸エステルのSP値が8.4〜9.5である請求項1記載のタイヤ外層用ゴム組成物。
- 前記可塑剤の引火点が200℃以上である請求項1又は2記載のタイヤ外層用ゴム組成物。
- 前記可塑剤がリンを含まないものである請求項1〜3のいずれかに記載のタイヤ外層用ゴム組成物。
- 前記樹脂の軟化点が80℃以上であり、
前記ゴム成分100質量部に対して、前記樹脂の含有量が5〜100質量部である請求項1〜4のいずれかに記載のタイヤ外層用ゴム組成物。 - 前記脂肪族多塩基酸エステルが、ビス[2−(2−ブトキシエトキシ)エチル]アジペートである請求項1〜5のいずれかに記載のタイヤ外層用ゴム組成物。
- 前記ゴム成分が、スチレンブタジエンゴム及び/又はブタジエンゴムを含む請求項1〜6のいずれかに記載のタイヤ外層用ゴム組成物。
- トレッド、サイドウォール又はクリンチ用ゴム組成物である請求項1〜7のいずれかに記載のタイヤ外層用ゴム組成物。
- 請求項1〜8のいずれかに記載のタイヤ外層用ゴム組成物を用いて作製した空気入りタイヤ。
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