JPWO2015147135A1 - エピタキシャル成長用基板及びそれを用いた発光素子 - Google Patents
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Abstract
Description
i)前記凸部は、各々、平面視で、うねりながら延在する細長い形状を有し、
ii)前記凹凸パターンにおいて、前記多数の凸部は延在方向、屈曲方向及び長さが不均一であることを特徴とするエピタキシャル成長用基板が提供される。
前記凹凸パターンの単位面積当たりの領域に含まれる前記凸部の平面視上における輪郭線が、曲線区間よりも直線区間を多く含んでよい。
前記直線区間は、前記複数の区間のうち前記曲線区間ではない区間であってよい。
前記直線区間は、前記複数の区間のうち前記曲線区間ではない区間であり、
前記複数の区間のうち前記曲線区間の割合が70%以上であってよい。
前記凸部の延在方向に対して平面視上略直交する方向における前記凸部の幅が一定であってよい。
実施形態のエピタキシャル成長用基板100の概略断面図を図1(a)に示す。実施形態のエピタキシャル成長用基板100は、図1(a)に示すように、基材40の表面に多数の凸部60と凹部70を有する凹凸パターン80が形成されている。図2(a)に、本実施形態のエピタキシャル成長用基板のAFM画像の例を示し、図2(b)に図2(a)のAFM画像中の切断線におけるエピタキシャル成長用基板の断面プロファイルを示す。
測定方式:カンチレバー断続的接触方式
カンチレバーの材質:シリコン
カンチレバーのレバー幅:40μm
カンチレバーのチップ先端の直径:10nm
により、表面の凹凸を解析して凹凸解析画像を測定した後、かかる凹凸解析画像中における、任意の隣り合う凸部同士又は隣り合う凹部同士の間隔を100点以上測定し、その算術平均を求めることにより算出できる。
曲線区間の第1の定義方法では、曲線区間は、凸部の平面視上における輪郭線を凸部の幅の平均値のπ(円周率)倍の長さで区切ることで複数の区間を形成した場合において、区間の両端点間の輪郭線の長さに対する両端点間の直線距離の比が0.75以下となる区間として定義される。また、直線区間は、上記複数の区間のうち曲線区間以外の区間、すなわち上記比が0.75より大きい区間として定義される。以下、図15(a)を参照して、上記第1の定義方法を用いて凸部の平面視上における輪郭線が曲線区間よりも直線区間を多く含むか否かを判定する手順の一例について説明する。図15(a)は、凹凸パターンの平面視解析画像の一部を示す図であり、便宜上、凹部を白塗りで示している。領域S1は凸部を示し、領域S2は凹部を示している。
測定領域内の複数の凸部から、一の凸部が選択される。当該凸部の輪郭線X上の任意の位置がスタート点として決定される。図15(a)では、一例として点Aがスタート点として設定されている。当該スタート点から、凸部の輪郭線X上に、所定の間隔で基準点が設けられる。ここでは、所定の間隔は、凸部の幅の平均値のπ(円周率)/2倍の長さである。図15(a)では、一例として点B,点C及び点Dが順次設定される。
基準点である点A〜Dが凸部の輪郭線X上に設定されると、判定対象の区間が設定される。ここでは、始点及び終点が基準点であり、中間点となる基準点を含む区間が判定対象として設定される。図15(a)の例では、区間の始点として点Aが選択された場合には、点Aから数えて2番目に設定された点Cが区間の終点となる。点Aからの間隔は、ここでは凸部の幅の平均値のπ/2倍の長さに設定されているため、点Cは、輪郭線Xに沿って凸部の幅の平均値のπ倍の長さだけ点Aから離れた点である。同様に、区間の始点として点Bが選択された場合には、点Bから数えて2番目に設定された点Dが区間の終点となる。なお、ここでは、設定された順に対象となる区間が設定されるとし、点Aが最初に設定された点であるとする。すなわち、最初に、点A及び点Cの区間(区間AC)が処理対象の区間とされる。そして、図15(a)に示された、点A及び点Cを結ぶ凸部の輪郭線Xの長さLaと、点A及び点Cの間の直線距離Lbとが測定される。
手順1−2で測定された長さLa及び直線距離Lbを用いて、長さLaに対する直線距離Lbの比(Lb/La)が計算される。当該比が0.75以下となる場合に、凸部の輪郭線Xの区間ACの中点となる点Bが曲線区間に存在する点であると判定される。一方、上記比が0.75よりも大きい場合には、点Bが直線区間に存在する点であると判定される。なお、図15(a)に示した例では、上記比(Lb/La)は0.75以下となるため、点Bは曲線区間に存在する点であると判定される。
手順1−1で設定された各点がそれぞれ始点として選択された場合について、手順1−2及び手順1−3が実行される。
測定領域内の全ての凸部について、手順1−1〜手順1−4が実行される。
測定領域内の全ての凸部について設定された全ての点のうち直線区間に存在する点であると判定された点の割合が全体の50%以上の場合に、凸部の平面視上における輪郭線が曲線区間よりも直線区間を多く含むと判定される。一方、測定領域内の全ての凸部について設定された全ての点のうち直線区間に存在する点であると判定された点の割合が全体の50%未満の場合には、凸部の平面視上における輪郭線が直線区間よりも曲線区間を多く含むと判定される。
曲線区間の第2の定義方法では、曲線区間は、凸部の平面視上における輪郭線を凸部の幅の平均値のπ(円周率)倍の長さで区切ることで複数の区間を形成した場合において、区間の一端(点A)及び当該区間の中点(点B)を結んだ線分(線分AB)と当該区間の他端(点C)及び当該区間の中点(点B)を結んだ線分(線分CB)とがなす2つの角度のうち小さい方(180°以下となる方)の角度が120°以下となる区間として定義される。また、直線区間は、上記複数の区間のうち曲線区間以外の区間、すなわち上記角度が120°よりも大きい区間として定義される。以下、図5(b)を参照して、上記第2の定義方法を用いて凸部の平面視上における輪郭線が曲線区間よりも直線区間を多く含むか否かを判定する手順の一例について説明する。図15(b)は、図15(a)と同一の凹凸パターンの平面視解析画像の一部を示す図である。
測定領域内の複数の凸部から、一の凸部が選択される。当該凸部の輪郭線X上の任意の位置がスタート点として決定される。図15(b)では、一例として点Aがスタート点として設定されている。当該スタート点から、凸部の輪郭線X上に、所定の間隔で基準点が設けられる。ここでは、所定の間隔は、凸部の幅の平均値のπ(円周率)/2倍の長さである。図15(b)では、一例として点B,点C及び点Dが順次設定される。
基準点である点A〜Dが凸部の輪郭線X上に設定されると、判定対象の区間が設定される。ここでは、始点及び終点が基準点であり、中間点となる基準点を含む区間が判定対象として設定される。図15(b)の例では、区間の始点として点Aが選択された場合には、点Aから数えて2番目に設定された点Cが区間の終点となる。点Aからの間隔は、ここでは凸部の幅の平均値のπ/2倍の長さに設定されているため、点Cは、輪郭線Xに沿って凸部の幅の平均値のπ倍の長さだけ点Aから離れた点である。同様に、区間の始点として点Bが選択された場合には、点Bから数えて2番目に設定された点Dが区間の終点となる。なお、ここでは、設定された順に対象となる区間が設定されるとし、点Aが最初に設定された点であるとする。すなわち、最初に、点A及び点Cの区間が処理対象の区間とされる。そして、線分ABと線分CBとがなす2つの角度のうち小さい方(180°以下となる方)の角度θが測定される。
角度θが120°以下となる場合には、点Bが曲線区間に存在する点であると判定される。一方、角度θが120°よりも大きい場合には、点Bが直線区間に存在する点であると判定される。なお、図15(b)に示した例では、角度θは120°以下となるため、点Bは曲線区間に存在する点と判定される。
手順2−1で設定された各点がそれぞれ始点として選択された場合について、手順2−2及び手順2−3が実行される。
測定領域内の全ての凸部について、手順2−1〜手順2−4が実行される。
測定領域内の全ての凸部について設定された全ての点のうち直線区間に存在する点であると判定された点の割合が全体の70%以上の場合に、凸部の平面視上における輪郭線が曲線区間よりも直線区間を多く含むと判定される。一方、測定領域内の全ての凸部について設定された全ての点のうち直線区間に存在する点であると判定された点の割合が全体の70%未満の場合には、凸部の平面視上における輪郭線が直線区間よりも曲線区間を多く含むと判定される。
エピタキシャル成長用基板の製造方法について説明する。実施形態のエピタキシャル成長用基板は、例えば、以下に説明する凹凸パターン転写用のモールドを用いて、基材エッチング法、凹部エッチング法、マイクロコンタクト法、剥離転写法等によって製造することができる。以下に、まず凹凸パターン転写用のモールド及びその製造方法について説明し、続いて基材エッチング法、凹部エッチング法、マイクロコンタクト法及び剥離転写法について説明する。
エピタキシャル成長用基板の製造に用いる凹凸パターン転写用のモールドとしては、例えば、後述する方法で製造される金属モールド又はフィルム状の樹脂モールド等が含まれる。樹脂モールドを構成する樹脂には、天然ゴム又は合成ゴムのようなゴムも含まれる。モールドは表面に凹凸パターンを有し、モールドの凹凸パターンの断面形状は、比較的なだらかな傾斜面からなり、波形構造をなしている。モールドの凹凸パターンの平面形状は、凸部が尾根状に連なって延在しており、途中に分岐が存在してもよい。
基材エッチング法においては、通常のナノインプリント法を用いてエピタキシャル成長用基板を製造する。すなわち、図4(a)〜(d)に示すように、まず、基材40上に熱や紫外線照射による硬化作用を有するナノインプリント用レジストを塗布してレジスト層120を形成する(図4(a)参照)。レジスト層120に対して上述の凹凸パターンを有するモールド140を押圧して、モールド140の凹凸パターンをレジスト層120に転写する(図4(b)参照)。モールド剥離後において、レジスト層120の凹部にはレジスト材料が残渣として残存しているため、これをO2ガス等でエッチングして除去することにより基材40の表面を露出させる(図4(c)参照)。次に、基材40の露出した部分をエッチングする(図4(d)参照)。このとき、レジスト層120と基材40のエッチングレートの比が1:1になるような条件(エッチングガスの組成)で、レジスト層120と基材40のエッチングを同時に行うことにより、レジスト層120の凹凸パターンの形状を基材40に転写することができる。基材40としてサファイア基板を用いる場合、基材のエッチングは例えばBCl3等を含むガスを用いたRIEによって行うことができる。このようにして凸部60及び凹部70からなる凹凸パターン80が形成されたエピタキシャル成長等基板100を製造することができる。
上記基材エッチング法では、基材の露出した部分をエッチング処理したが、凹部エッチング法では、基材上に形成した凹凸構造体の凹部をエッチングして基板を露出させる。凹部エッチング法によるエピタキシャル成長用基板の製造方法は、図5に示すように、主に、ゾルゲル材料を調製する溶液調製工程S1、調製されたゾルゲル材料を基材に塗布する塗布工程S2、基材に塗布されたゾルゲル材料の塗膜を乾燥する乾燥工程S3、所定時間乾燥した塗膜に、転写パターンが形成されたモールドを押し付ける押圧工程S4、モールドが押し付けられた塗膜を仮焼成する仮焼成工程S5、モールドを塗膜から剥離する剥離工程S6、塗膜の凹部を除去するエッチング工程S7、及び塗膜を硬化する硬化工程S8を有する。以下、各工程について、図6(a)〜(e)を参照しながら順に説明する。
最初にゾルゲル材料(無機材料)の溶液を調製する。ゾルゲル材料として、特に、シリカ、Ti系の材料やITO(インジウム・スズ・オキサイド)系の材料、ZnO、ZrO2、Al2O3等のゾルゲル材料を使用し得る。例えば、基材上にシリカからなる凸部をゾルゲル法で形成する場合は、ゾルゲル材料として金属アルコキシド(シリカ前駆体)を調製する。シリカの前駆体として、テトラメトキシシラン(TMOS)、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラ−i−プロポキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−i−ブトキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン、テトラ−sec−ブトキシシラン、テトラ−t−ブトキシシラン等のテトラアルコキシシランに代表されるテトラアルコキシドモノマーや、メチルトリメトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、プロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン(MTES)、エチルトリエトキシシラン、プロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、エチルトリプロポキシシラン、プロピルトリプロポキシシラン、イソプロピルトリプロポキシシラン、フェニルトリプロポキシシラン、メチルトリイソプロポキシシラン、エチルトリイソプロポキシシラン、プロピルトリイソプロポキシシラン、イソプロピルトリイソプロポキシシラン、フェニルトリイソプロポキシシラン、トリルトリエトキシシラン等のトリアルコキシシランに代表されるトリアルコキシドモノマー、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルジプロポキシシラン、ジメチルジイソプロポキシシラン、ジメチルジ−n−ブトキシシラン、ジメチルジ−i−ブトキシシラン、ジメチルジ−sec−ブトキシシラン、ジメチルジ−t−ブトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジエチルジプロポキシシラン、ジエチルジイソプロポキシシラン、ジエチルジ−n−ブトキシシラン、ジエチルジ−i−ブトキシシラン、ジエチルジ−sec−ブトキシシラン、ジエチルジ−t−ブトキシシラン、ジプロピルジメトキシシラン、ジプロピルジエトキシシラン、ジプロピルジプロポキシシラン、ジプロピルジイソプロポキシシラン、ジプロピルジ−n−ブトキシシラン、ジプロピルジ−i−ブトキシシラン、ジプロピルジ−sec−ブトキシシラン、ジプロピルジ−t−ブトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジプロポキシシラン、ジイソプロピルジイソプロポキシシラン、ジイソプロピルジ−n−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−i−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−sec−ブトキシシラン、ジイソプロピルジ−t−ブトキシシラン、ジフェニルジメトキシシラン、ジフェニルジエトキシシラン、ジフェニルジプロポキシシラン、ジフェニルジイソプロポキシシラン、ジフェニルジ−n−ブトキシシラン、ジフェニルジ−i−ブトキシシラン、ジフェニルジ−sec−ブトキシシラン、ジフェニルジ−t−ブトキシシラン等のジアルコキシシランに代表されるジアルコキシドモノマーを用いることができる。さらに、アルキル基の炭素数がC4〜C18であるアルキルトリアルコキシシランやジアルキルジアルコキシシランを用いることもできる。ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン等のビニル基を有するモノマー、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシ基を有するモノマー、p−スチリルトリメトキシシラン等のスチリル基を有するモノマー、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン等のメタクリル基を有するモノマー、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のアクリル基を有するモノマー、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−トリエトキシシリル−N−(1,3−ジメチル−ブチリデン)プロピルアミン、N−フェニル−3−アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノ基を有するモノマー、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のウレイド基を有するモノマー、3−メルカプトプロピルメチルジメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン等のメルカプト基を有するモノマー、ビス(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド等のスルフィド基を有するモノマー、3−イソシアネートプロピルトリエトキシシラン等のイソシアネート基を有するモノマー、これらモノマーを少量重合したポリマー、前記材料の一部に官能基やポリマーを導入したことを特徴とする複合材料などの金属アルコキシドを用いてもよい。また、これらの化合物のアルキル基やフェニル基の一部、あるいは全部がフッ素で置換されていてもよい。さらに、金属アセチルアセトネート、金属カルボキシレート、オキシ塩化物、塩化物や、それらの混合物などが挙げられるが、これらに限定されない。金属種としては、Si以外にTi、Sn、Al、Zn、Zr、Inなどや、これらの混合物などが挙げられるが、これらに限定されない。上記酸化金属の前駆体を適宜混合したものを用いることもできる。また、これらの材料中に界面活性剤を加えることで、メソポーラス化された凹凸構造体を形成してもよい。さらに、シリカの前駆体として、分子中にシリカと親和性、反応性を有する加水分解基および撥水性を有する有機官能基を有するシランカップリング剤を用いることができる。例えば、n−オクチルトリエトキシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリメトキシシラン等のシランモノマー、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン、ビニルメチルジメトキシシラン等のビニルシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン等のメタクリルシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン等のエポキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン等のメルカプトシラン、3−オクタノイルチオ−1−プロピルトリエトキシシラン等のサルファーシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン、N−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルメチルジメトキシシラン、3−(N−フェニル)アミノプロピルトリメトキシシラン等のアミノシラン、これらモノマーを重合したポリマー等が挙げられる。
図6(a)に示すように、上記のように調製したゾルゲル材料(無機材料)の溶液を基材40上に塗布してゾルゲル材料の塗膜64を形成する。ゾルゲル材料の塗布方法として、バーコート法、スピンコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ダイコート法、インクジェット法などの任意の塗布方法を使用することができるが、比較的大面積の基材にゾルゲル材料を均一に塗布可能であること、ゾルゲル材料がゲル化する前に素早く塗布を完了させることができることからすれば、バーコート法、ダイコート法及びスピンコート法が好ましい。塗膜64の膜厚は、500nm以上であることが好ましい。なお、基材40上には密着性を向上させるために、表面処理や易接着層を設けるなどをしてもよい。
ゾルゲル材料の塗布後、塗膜64中の溶媒を蒸発させるために基材を大気中もしくは減圧下で保持してもよい。この保持時間が短いと塗膜64の粘度が低くなりすぎて塗膜64への凹凸パターンの転写ができなくなり、保持時間が長すぎると前駆体の重合反応が進み塗膜64の粘度が高くなりすぎて塗膜64への凹凸パターンの転写ができなくなる。また、ゾルゲル材料を塗布後、溶媒の蒸発の進行とともに前駆体の重合反応も進行し、ゾルゲル材料の粘度などの物性も短時間で変化する。凹凸パターン形成の安定性の観点から、パターン転写が良好にできる乾燥時間範囲が十分広いことが望ましく、これは乾燥温度(保持温度)、乾燥圧力、ゾルゲル材料種、ゾルゲル材料種の混合比、ゾルゲル材料調製時に使用する溶媒量(ゾルゲル材料の濃度)等によって調整することができる。
次いで、図6(b)に示すように、塗膜64にモールド140を重ねあわせて押圧し、モールド140の凹凸パターンをゾルゲル材料の塗膜64に転写する。モールド140としては、上記の凹凸パターン転写用モールドを用いることができるが、柔軟性または可撓性のあるフィルム状モールドを用いることが望ましい。この際、押圧ロールを用いてモールド140をゾルゲル材料の塗膜64に押し付けてもよい。押圧ロールを用いたロールプロセスでは、プレス式と比較して、モールドと塗膜とが接する時間が短いため、モールドや基材及び基材を設置するステージなどの熱膨張係数の差によるパターンくずれを防ぐことができること、ゾルゲル材料溶液中の溶媒の突沸によってパターン中にガスの気泡が発生したり、ガス痕が残ったりすることを防止することができること、基材(塗膜)と線接触するため、転写圧力及び剥離力を小さくでき、大面積化に対応し易いこと、押圧時に気泡をかみ込むことがないなどの利点を有する。また、モールドを押し付けながら基材を加熱してもよい。押圧ロールを用いてモールドをゾルゲル材料の塗膜に押し付ける例として、図7に示すように押圧ロール122とその直下に搬送されている基材40との間にフィルム状モールド140を送り込むことでフィルム状モールド140の凹凸パターンを基材40上の塗膜64に転写することができる。すなわち、フィルム状モールド140を押圧ロール122により塗膜64に押し付ける際に、フィルム状モールド140と基材40を同期して搬送しながら、基材40上の塗膜64の表面をフィルム状モールド140で被覆する。この際、押圧ロール122をフィルム状モールド140の裏面(凹凸パターンが形成された面と反対側の面)に押しつけながら回転させることで、フィルム状モールド140と基材40が進行しながら密着する。なお、長尺のフィルム状モールド140を押圧ロール122に向かって送り込むには、長尺のフィルム状モールド140が巻き付けられたフィルムロールからそのままフィルム状モールド140を繰り出して用いるのが便利である。
ゾルゲル材料の塗膜64にモールド140を押し付けた後、塗膜を仮焼成してもよい。仮焼成することにより塗膜64のゲル化が進み、パターンが固化して、モールド140の剥離の際にパターンが崩れにくくなる。仮焼成を行う場合は、大気中で室温〜300℃の温度で加熱することが好ましい。なお、仮焼成は必ずしも行う必要はない。また、ゾルゲル材料溶液に紫外線などの光を照射することによって酸やアルカリを発生する材料を添加した場合には、塗膜64を仮焼成する代わりに、例えばエキシマUV光等の紫外線に代表されるエネルギー線を照射してもよい。
モールド140の押圧またはゾルゲル材料の塗膜64の仮焼成の後、図6(c)に示すように、凹凸が形成された塗膜(凹凸構造体)62からモールド140を剥離する。モールド140の剥離方法として公知の剥離方法を採用することができる。加熱しながらモールド140を剥離してもよく、それにより凹凸構造体62から発生するガスを逃がし、凹凸構造体62内に気泡が発生することを防ぐことができる。ロールプロセスを使用する場合、プレス式で用いるプレート状モールドに比べて剥離力は小さくてよく、ゾルゲル材料がモールド140に残留することなく容易にモールド140を凹凸構造体62から剥離することができる。特に、凹凸構造体62を加熱しながら押圧するので反応が進行し易く、押圧直後にモールド140が凹凸構造体62から剥離し易くなる。さらに、モールド140の剥離性の向上のために、剥離ロールを使用してもよい。図7に示すように剥離ロール123を押圧ロール122の下流側に設け、剥離ロール123によりフィルム状モールド140を塗膜64に付勢しながら回転支持することで、フィルム状モールド140が塗膜64に付着された状態を押圧ロール122と剥離ロール123の間の距離だけ(一定時間)維持することができる。そして、剥離ロール123の下流側でフィルム状モールド140を剥離ロール123の上方に引き上げるようにフィルム状モールド140の進路を変更することでフィルム状モールド140は凹凸が形成された塗膜(凹凸構造体)62から引き剥がされる。なお、フィルム状モールド140が塗膜64に付着されている期間に前述の塗膜64の仮焼成や加熱を行ってもよい。なお、剥離ロール123を使用する場合には、例えば室温〜300℃に加熱しながら剥離することによりモールド140の剥離を一層容易にすることができる。
モールドの剥離後において、図6(c)に示すように、凹凸構造体62の凹部(凹凸構造体の厚みが薄い領域)にはゾルゲル材料の膜が存在しているため、凹凸構造体62の凹部のゾルゲル材料をエッチングして除去することにより、図6(d)に示すように、基材40の表面を露出させ、それにより基材40上に凸部60aを形成する。エッチングは、CHF3、SF6などのフッ素系のガスを用いたRIEによって行うことができる。BHF等を用いたウェットエッチングによりエッチングしてもよい。エッチング工程においては凹凸構造体62の凹部だけでなく、凸部を含む凹凸構造体62全体がエッチングされるため、凹凸構造体62の凹部がエッチングされて基材表面が露出し、所定の大きさの凸部60aが基材40上に形成された時点でエッチングを停止する。こうしてゾルゲル材料からなる凸部60aの間に基材表面が露出した領域(凹部70a)が区画される。エッチング後の凹凸構造体62aはゾルゲル材料からなる複数の凸部60aから形成されている。なお、RIE等のドライエッチングでエッチングを行う場合、露出した基材表面が荒れる(ダメージが入る)ため、リン酸系の薬液等で後処理してもよい。
エッチング工程後、ゾルゲル材料からなる凹凸構造体62a(凸部60a)を硬化する。凸部60aは、本焼成することにより硬化させることができる。本焼成により凸部60aを構成するシリカ(アモルファスシリカ)中に含まれている水酸基などが脱離して塗膜がより強固となる。本焼成は、600〜1200℃の温度で、5分〜6時間程度行うのが良い。こうして凸部60aが硬化して、基材40上に形成された凹凸構造体62a(凸部60a)及び凹部70aが凹凸パターン80aを形成しているエピタキシャル成長用基板100aを形成することができる。この時、凸部60aがシリカからなる場合、焼成温度、焼成時間に応じて非晶質または結晶質、または非晶質と結晶質の混合状態となる。また、ゾルゲル材料溶液に紫外線などの光を照射することによって酸やアルカリを発生する材料を添加した場合には、凸部60aを焼成する代わりに、例えばエキシマUV光等の紫外線に代表されるエネルギー線を照射することによって、凸部60aを硬化することができる。
剥離転写法によるエピタキシャル成長用基板の製造方法は、図8に示すように、主に、ゾルゲル材料を調製する溶液調製工程P1、調製されたゾルゲル材料をモールドに塗布する塗布工程P2、塗布したゾルゲル材料を基材上に密着させる密着工程P3、モールドを塗膜から剥離する剥離工程P4、及び塗膜を硬化する硬化工程P5を有する。以下、各工程について、図9(a)〜(e)を参照しながら順に説明する。
最初にゾルゲル材料(無機材料)の溶液を調製する。ゾルゲル材料の溶液の調製は、上述した凹部エッチング法におけるゾルゲル材料溶液調整工程に記載の方法と同様の方法で行ってよい。
図9(a)に示すように、上記のように調製したゾルゲル材料(無機材料)の溶液をモールド140の凹凸パターン上に塗布して、モールド140の凹部140aに塗膜66を形成する。この際、モールド140の凹部140aにのみゾルゲル材料の溶液を充填して、モールド140の凸部140bにはゾルゲル材料の溶液が付着しないことが好ましい。そのため、ゾルゲル材料溶液の塗布量は、モールドの凹部の体積に等しくなる量とすることが好ましい。モールド140としては、上記の凹凸パターン転写用モールドを用いることができるが、柔軟性または可撓性のあるフィルム状モールドを用いることが望ましい。例えば、図10に示すようにダイコータ30の先端付近にフィルム状モールド140を送り込み、ダイコータ30からゾルゲル材料を吐出することで、フィルム状モールド140の凹部140aに塗膜66を形成することができる。量産性の観点から、フィルム状モールド140を連続的に搬送しながら所定位置に設置したダイコータ30でフィルム状モールド140にゾルゲル材料を連続的に塗布することが好ましい。塗布方法として、バーコート法、スプレーコート法、ダイコート法、インクジェット法などの任意の塗布方法を使用することができるが、比較的大きな幅のモールドにゾルゲル材料を均一に塗布可能であること、ゾルゲル材料がゲル化する前に素早く塗布を完了させることができることからすれば、ダイコート法が好ましい。
図9(b)に示すように、ゾルゲル材料の塗膜66を形成したモールド140を基材40に押し付けることで、塗膜66を基材40上に密着させる。これにより、基材40のモールド140の凹部140aに対向する部分に塗膜66が密着する。この際、押圧ロール(密着ロール)を用いてモールド140を基材40に押し付けてもよい。基材40は、O3処理などによって表面を親水処理したものを使用してもよい。基材40の表面を親水処理することにより、基材40とゾルゲル材料の塗膜66の密着力を大きくすることができる。押圧ロールを用いてモールドを基材に押し付ける例として、例えば、図10に示すように押圧ロール22とその直下に搬送されている基材40との間に塗膜66を形成したフィルム状モールド140を送り込むことでフィルム状モールド140の凹部140aに形成した塗膜66を基材40に密着させることができる。すなわち、凹部140aに塗膜66が形成されたフィルム状モールド140を押圧ロール22により基材40に押し付ける際に、フィルム状モールド140と基材40を同期して搬送しながら基材40の表面をフィルム状モールド140で被覆する。この際、押圧ロール22をフィルム状モールド140の裏面(凹凸パターンが形成された面と反対側の面)に押しつけることで、フィルム状モールド140の凹部140aに形成された塗膜66と基材40が進行しながら密着する。なお、長尺のフィルム状モールド140を押圧ロール22に向かって送り込むには、長尺のフィルム状モールド140が巻き取られたフィルム巻き取りロールからそのままフィルム状モールド140を繰り出して用いるのが有利である。
密着工程後の塗膜及び基材からモールドを剥離する。モールド剥離後において、図9(c)に示すように、基材40上のモールド140の凹部140aに対応する部分にゾルゲル材料の塗膜が密着して凸部60aを形成する。基材40は、モールド140の凹部140aに対応する領域(基材40の凸部60aが形成された領域)以外の領域において、表面が露出している。こうしてゾルゲル材料からなる凸部60aの間に基材表面が露出した領域(凹部70a)が区画される。モールドの剥離方法としては公知の剥離方法を採用することができる。加熱しながらモールドを剥離してもよく、それにより塗膜から発生するガスを逃がし、膜内に気泡が発生することを防ぐことができる。ロールプロセスを使用する場合、プレス式で用いるプレート状モールドに比べて剥離力は小さくてよく、塗膜がモールドに残留することなく容易にモールドを塗膜から剥離することができる。特に、塗膜を加熱しながら押圧するので反応が進行し易く、押圧直後にモールドは塗膜から剥離し易くなる。さらに、モールドの剥離性の向上のために、剥離ロールを使用してもよい。図10に示すように剥離ロール23を押圧ロール22の下流側に設け、剥離ロール23によりフィルム状モールド140及び塗膜66を基材40に付勢しながら回転支持することで、フィルム状モールド140及び塗膜66が基材40に付着された状態を押圧ロール22と剥離ロール23の間の距離だけ(一定時間)維持することができる。そして、剥離ロール23の下流側でフィルム状モールド140を剥離ロール23の上方に引き上げるようにフィルム状モールド140の進路を変更することでフィルム状モールド140がゾルゲル材料の塗膜からなる凸部60a及び基材40から引き剥がされる。なお、フィルム状モールド140が基材40に付されている期間に前述の塗膜の仮焼成や加熱を行ってよい。なお、剥離ロール23を使用する場合には、例えば室温〜300℃に加熱しながら剥離することにより塗膜の剥離を一層容易にすることができる。さらに、剥離ロール23の加熱温度を押圧ロールの加熱温度や仮焼成温度よりも高温にしてもよい。その場合、高温に加熱しながら剥離することにより塗膜66から発生するガスを逃がし、気泡の発生を防ぐことができる。なお、図10において、基材40に密着されなかった塗膜66、すなわち、フィルム状モールド140の基材40と続いて搬送される基材40との間に対向する領域に形成された塗膜66についてはそのままフィルム状モールド140の凹部140aに付いたままフィルム状モールド140とともに搬送される。
モールドを剥離した後、ゾルゲル材料からなる凸部60aを硬化する。硬化は、凹部エッチング法の硬化工程に記載した方法と同様の方法で行うことができる。こうして塗膜が硬化して、図9(d)に示すような基材40上に形成された凸部60a及び凹部70aが凹凸パターン80aを形成しているエピタキシャル成長用基板100aを形成することができる。また、上記凹部エッチング法と同様に、凸部60aの表面に疎水化処理を行ってもよい。
ゾルゲル材料溶液の調製は、上記の剥離転写法の説明に記載した方法と同様にして行う。
マイクロコンタクト法では、図11(a)に示すように、調製したゾルゲル材料(無機材料)の溶液をモールド140の凸部140bのみに塗布して塗膜68を形成する。ゾルゲル材料は、モールド140の凸部140bの表面(基材40と対向する面)のみに塗布することが望ましいが、塗布方法によっては、ゾルゲル材料が凸部140bの側部、すなわち凹部140aに回り込むこともあり得る。この場合でも、剥離工程後にモールドの凸部140bのパターンを反映したゾルゲル材料からなる凸部60aが基材40上に形成されていれば、ゾルゲル材料がモールドの凹部140aに付着していても構わない。塗布方法として、バーコート法、スピンコート法、スプレーコート法、ディップコート法、ダイコート法、インクジェット法などの任意の塗布方法を使用することができるが、比較的大面積のモールドにゾルゲル材料を均一に塗布可能であること、ゾルゲル材料が硬化(ゲル化)する前に素早く塗布を完了させることができることからすれば、バーコート法、ダイコート法及びスピンコート法が好ましい。あるいは、モールドをロール状に成型し、ロール状のモールドを容器中に浅く充填したゾルゲル材料に浸漬して回転させることにより、モールドの凸部140bにゾルゲル材料を塗布してもよい。ロール状のモールドは、例えば、可撓なモールドを金属などの硬質なロールに巻き付けることで作製することができる。モールドの凸部140bに塗布するゾルゲル材料の塗膜68の膜厚は1〜3000nmが好ましい。ゾルゲル材料の塗膜の膜厚は、例えばゾルゲル材料の粘度等によって調製することができる。
図11(b)に示すように、ゾルゲル材料の塗膜68を形成したモールド140を基材40に押し付けることで、塗膜68を基材40上に密着させる。これにより、基材40のモールド140の凸部140bに対向する部分に塗膜68が密着する。また、基材40は、O3処理などによって表面を親水処理したものを使用してもよい。基板40の表面を親水処理することにより、基板40とゾルゲル材料の接着力をさらに大きくすることができる。
塗膜及び基材からモールドを剥離する。モールド剥離後において、図11(c)に示すように、基材40上のモールド140の凸部140bに対応する部分にゾルゲル材料の塗膜が密着して凸部60aを形成する。基材40は、モールド140の凸部140bに対応する領域(凸部60aが形成された領域)以外の領域において、表面が露出している。こうしてゾルゲル材料からなる凸部60aの間に基材表面が露出した領域(凹部70a)が区画される。モールドの剥離方法としては公知の剥離方法を採用することができる。前述のロール状のモールドを用いれば、ゾルゲル材料が塗布されたロール状のモールドを基材40上で転がすだけで基材40上にゾルゲル材料の塗膜68を転写して凸部60aを形成しつつ、モールドを基材40から剥離することができる。
モールドを剥離した後、ゾルゲル材料からなる凸部60aを硬化する。硬化は、上記の剥離転写法の硬化工程に記載した方法と同様の方法で行うことができる。こうして塗膜が硬化して、図11(d)に示すような基材40上に形成された凸部60a及び凹部70aが凹凸パターン80aを形成しているエピタキシャル成長用基板100aを形成することができる。また、上記剥離転写法と同様に、凸部60aの表面に疎水化処理を行ってもよい。
、マイクロコンタクト法、剥離転写法において、塗布工程において塗布する無機材料の溶液として、TiO2、ZnO、ZnS、ZrO、BaTiO3、SrTiO2等のゾルゲル材料の溶液または微粒子分散液を用いてもよい。このうち、成膜性や屈折率の関係からTiO2が好ましい。このうち、成膜性や屈折率の関係からTiO2が好ましい。液相堆積法(LPD:Liquid Phase Deposition)などを用いて無機材料の塗膜を形成してもよい。
−Si(R1)(R2)−N(R3)−
式中、R1、R2、R3は、各々水素原子、アルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、アリール基、アルキルシリル基、アルキルアミノ基またはアルコキシ基を表す。
上記実施形態のエピタキシャル成長用基板を用いて発光素子を製造することができる。実施形態の発光素子200は、図12に示すように、エピタキシャル成長用基板100上に、第1導電型層222と、活性層224と、第2導電型層226とをこの順に積層して形成された半導体層220を備える。さらに、実施形態の発光素子200は、第1導電型層222に電気的に接続する第1電極240、及び第2導電型層226に電気的に接続する第2電極260を備える。
<フィルムモールドの作製>
まず、下記のようなポリスチレン(以下、適宜「PS」と略する)とポリメチルメタクリレート(以下、適宜「PMMA」と略する)とからなるPolymer Source社製のブロック共重合体を用意した。
PSセグメントのMn=800,000
PMMAセグメントのMn=750,000
ブロック共重合体のMn=1,550,000
分子量分布(Mw/Mn)=1.28
測定モード:ダイナミックフォースモード
カンチレバー:SI−DF40P2(材質:Si、レバー幅:40μm、チップ先端の直径:10nm)
測定雰囲気:大気中
測定温度:25℃。
C面を主面とする単結晶サファイア基板(京セラ製)を通常の洗浄方法で洗浄した。次いで、サファイア基板上にスパッタでNiを堆積し、膜厚50nmのNi層(マスク層)を形成した。さらに、マスク層上にスピンコートによりレジストとして熱可塑性樹脂を塗布した。形成されたレジスト膜の膜厚は120nmであった。マスク層及びレジスト膜を形成したサファイア基板を150℃に加熱し、レジスト膜を軟化させ、上記フィルムモールドを押し付けた。フィルムモールドをレジストに押し付けたまま、サファイア基板を室温まで冷却した。その後、フィルムモールドをレジスト膜から離隔した。それにより、レジスト膜にフィルムモールドの表面野凹凸パターンが転写された。このとき、転写された凹凸パターンの凹部において、レジスト膜が残っていた。つまり、凹凸パターンの凹部において、マスク層は表面に露出していなかった。
スパッタ法によりエピタキシャル成長用基板上にAlNを堆積させた。次いで、AlN層上に、窒化ガリウム系化合物半導体層を積層した。窒化ガリウム系化合物半導体層は、下地層、n型半導体層、発光層(活性層)、p型半導体層がこの順に積層された構成とした。下地層は厚さ3μmのアンドープGaNから構成した。n型半導体層は厚さ3μmのシリコンをドープしたn型GaN層から構成した。発光層は、GaInN/GaNを5周期形成した多重量子井戸構造とした。p型半導体層は、Mgをドープしたp型GaNから構成した。窒化ガリウム系化合物半導体層の積層はMOCVD法により、当該技術分野においてよく知られた通常の条件で行なった。
エピタキシャル成長用基板として、フィルムモールドの凹凸パターンが転写されたサファイア基板の代わりに、電子線リソグラフィ法により凹凸パターンが形成されたサファイア基板を用いたこと以外は実施例1と同様にして発光素子を作製した。本比較例において、エピタキシャル成長用基板は、底面の径が2.7μm、高さが1.6μmの円錐状の突起(凸部)が周期3μmで三角格子配列した凹凸パターンを有していた。エピタキシャル成長用基板の表面を上記原子間力顕微鏡で測定して得られた凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施すことにより得られたフーリエ変換像は、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする六角形の頂点に輝点が集合した点状像を示した。
エピタキシャル成長用基板として、フィルムモールドの凹凸パターンが転写されたサファイア基板の代わりに、凹凸パターンが形成されていないサファイア基板を用いたこと以外は実施例1と同様にして発光素子を作製した。
実施例1、比較例1で下地層(アンドープGaN)を形成した後、X線回折装置を用いてGaN(0002)面のロッキングカーブ測定を行った。実施例1の下地層は、ロッキングカーブの半値幅が260arcsecであった。比較例1の下地層は、ロッキングカーブの半値幅が284arcsecであった。このことから、実施例1の下地層のほうが比較例1の下地層よりも結晶の傾きの分布が小さく、優れた結晶性を有することがわかった。
実施例1、比較例1で下地層(アンドープGaN)を形成した後、下地層の表面を、微分干渉顕微鏡を用いて観察したところ、実施例1の下地層の表面の方が、比較例1の下地層の表面より平坦であることがわかった。
実施例1及び比較例2の発光素子に、印加測定器(アドバンテスト社製、型番:R6244)を用いて電圧(V)を印加し、発光素子に流れる電流(I)を測定した。また、全光束測定装置(スペクトラ・コープ社製、Solid LambdaCCD UV−NIR)を用いて、作製した発光素子に電圧(V)を印加し、全光束(L)を測定した。測定値を下記式(I):
EQE=IQE×EIE×LEE・・・(I)
にフィッティングし、光取り出し効率を求めた。上記式(I)において、EQEは外部量子効率を示し、IQEは内部量子効率を示し、EIEは電子注入効率を示し、LEEは光取り出し効率を示す。なお、EIEは100%である。IQEはH.Yoshida et al.,APPLIED PHYSICS LETTERS 96,211122(2010)
に記載の方法により算出した。
80 凹凸パターン、100 エピタキシャル成長用基板
120 レジスト層、140 モールド
200 発光素子、220 半導体層
Claims (18)
- 基材上に多数の凸部と凹部を有する凹凸パターンが形成されたエピタキシャル成長用基板であって、
i)前記凸部は、平面視で、各々、うねりながら延在する細長い形状を有し、
ii)前記凹凸パターンにおいて、前記多数の凸部は延在方向、屈曲方向及び長さが不均一であることを特徴とするエピタキシャル成長用基板。 - 前記凹凸パターンの凹凸の平均ピッチは、100nm〜10μmの範囲であることを特徴とする請求項1に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記凸部の延在方向と直交する断面形状は、底部から頂部に向かって狭くなることを特徴とする請求項1または2に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記多数の凸部の一部は、分岐している形状を有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記凹凸パターンを前記基材の表面と直交するいずれの方向で切断しても凹凸断面が繰り返し現れることを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記凹凸パターンの凹凸の深さの標準偏差が、10nm〜5μmの範囲であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記凸部の延在方向が、平面視上不規則に分布しており、
前記凹凸パターンの単位面積当たりの領域に含まれる前記凸部の平面視上における輪郭線が、曲線区間よりも直線区間を多く含む請求項1〜6のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板。 - 前記凸部の延在方向に対して平面視上略直交する方向における前記凸部の幅が一定である請求項7に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記曲線区間は、前記凸部の平面視上における輪郭線を前記凸部の幅の平均値のπ(円周率)倍の長さで区切ることで複数の区間を形成する場合において、区間の両端点間の前記輪郭線の長さに対する当該両端点間の直線距離の比が0.75以下となる区間であり、
前記直線区間は、前記複数の区間のうち前記曲線区間ではない区間である請求項7又は8に記載のエピタキシャル成長用基板。 - 前記曲線区間は、前記凸部の平面視上における輪郭線を前記凸部の幅の平均値のπ(円周率)倍の長さで区切ることで複数の区間を形成する場合において、区間の一端及び当該区間の中点を結んだ線分と当該区間の他端及び当該区間の中点を結んだ線分とがなす2つの角度のうち180°以下となる方の角度が120°以下となる区間であり、
前記直線区間は、前記複数の区間のうち前記曲線区間ではない区間であり、
前記複数の区間のうち前記曲線区間の割合が70%以上である請求項7又は8に記載のエピタキシャル成長用基板。 - 前記凸部の延在方向が、平面視上不規則に分布しており、
前記凸部の延在方向に対して平面視上略直交する方向における前記凸部の幅が一定である請求項1〜6のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板。 - 前記凹凸パターンを走査型プローブ顕微鏡により解析して得られる凹凸解析画像に2次元高速フーリエ変換処理を施すことにより得られるフーリエ変換像が、波数の絶対値が0μm−1である原点を略中心とする円状又は円環状の模様を示しており、且つ、前記円状又は円環状の模様が、波数の絶対値が10μm−1以下の範囲内となる領域内に存在する請求項1〜11のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記凹凸パターンが形成された前記基材の表面上にバッファ層を有する請求項1〜12のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記凸部が、前記基材を構成する材料とは異なる材料から形成されていることを特徴とする請求項1〜13のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記凸部が、ゾルゲル材料から形成されていることを特徴とする請求項14に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記凹部が前記基材を構成する材料と同じ材料から形成されていることを特徴とする請求項1〜13いずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 前記基材が、サファイア基板であることを特徴とする請求項1〜16いずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板。
- 請求項1〜17のいずれか一項に記載のエピタキシャル成長用基板上に、第1導電型層、活性層及び第2導電型層を少なくとも含む半導体層を備える発光素子。
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