JPWO2015037585A1 - 光学素子 - Google Patents
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Abstract
Description
このため、スパッタリング法によって樹脂成形体表面に光学薄膜を形成する方法が提案されている(特許文献1)。
(1)脂環構造含有重合体からなる樹脂成形体に、膜密度が2.3g/cm3以上、膜厚が5nm以上500nm以下の無機化合物からなる層が形成されてなる光学素子。
(2)前記無機化合物が、無機酸化物または無機窒化物である(1)に記載の光学素子。
(3)前記無機化合物が、二酸化ケイ素である(1)に記載の光学素子。
(4)前記無機化合物からなる層の酸素透過率が、10ml/(m2・day・atm)以下である(1)に記載の光学素子。
これらの中でも、ノルボルネン系重合体、環状共役ジエン重合体、ビニル脂環式炭化水素重合体、及びこれらの水素化物が好ましく、ノルボルネン系重合体、ビニル脂環式炭化水素重合体、及びこれらの水素化物がより好ましく、ノルボルネン系重合体の水素化物が特に好ましい。
ノルボルネン系重合体は、ノルボルネン骨格を有する単量体であるノルボルネン系単量体を重合してなるものであり、開環重合によって得られるものと、付加重合によって得られるものに大別される。
付加重合によって得られるものとしてノルボルネン系単量体の付加重合体及びノルボルネン系単量体とこれと共重合可能なその他の単量体との付加重合体などが挙げられる。これらの中でも、ノルボルネン系単量体の開環重合体水素化物が、耐熱性、機械的強度、防湿性などの観点から好ましい。
置換基としては、アルキル基、アルキレン基、ビニル基、アルコキシカルボニル基、アルキリデン基などが例示でき、上記ノルボルネン系単量体は、これらを2種以上有していてもよい。具体的には、8−メトキシカルボニル−テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン、8−メチル−8−メトキシカルボニル−テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エン、8−エチリデン−テトラシクロ[4.4.0.12,5.17,10]ドデカ−3−エンなどが挙げられる。
これらのノルボルネン系単量体は、それぞれ単独で又は2種以上を組み合わせて用いられる。
これらの、ノルボルネン系単量体と開環共重合可能な他の単量体は、それぞれ単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。ノルボルネン系単量体とこれと開環共重合可能なその他の単量体とを開環共重合する場合は、開環重合体中のノルボルネン系単量体由来の構造単位と開環共重合可能なその他の単量体由来の構造単位との割合が、重量比で通常70:30〜99:1、好ましくは80:20〜99:1、より好ましくは90:10〜99:1の範囲となるように適宜選択される。
ノルボルネン系単量体と付加共重合可能なその他の単量体は、それぞれ単独で、又は2種以上を組み合わせて使用することができる。
かかる配合剤としては、酸化防止剤、ゴム質重合体、その他の樹脂、紫外線吸収剤、帯電防止剤、スリップ剤、防曇剤、天然油、合成油、可塑剤、有機又は無機の充填剤、抗菌剤、消臭剤、脱臭剤等が挙げられる。
これらの中でも、酸化防止剤を含有させることが特に好ましい。酸化防止剤の配合割合は、前記脂環構造重合体100重量部に対して、通常0.01〜5重量部、好ましくは0.01〜1重量部の範囲である。
これらのその他の樹脂は、それぞれ単独で、あるいは2種以上を組み合わせて用いることができる。その他の樹脂の配合割合は、本発明の目的を損なわない範囲で適宜選択することができる。
これらの紫外線吸収剤及び耐候安定剤は、それぞれ単独で、あるいは2種以上組み合わせて用いることができる。
スパッタリング法によれば、脂環構造含重合体からなる樹脂成形体表面に、無機化合物からなる無機膜を積層形成することができる。
スパッタリング反応時に、チャンバー内に酸素ガスや窒素ガスを導入して材料を酸化物や窒化物にしながら膜形成を行うことを特徴とする。酸素や窒素は、アルゴンガスなどの不活性ガスに一定量を添加することによりチャンバー内に導入することができる。
例えば、高周波マグネトロンスパッタリング法を用いる場合、真空度は5×10−4〜1.0×10−2torr、アルゴンガス流量10〜40sccm、酸素ガス0〜5sccmを導入し、高周波電力100〜500W、という条件でスパッタリングすることで、膜の密度を高くすることができる。
本発明の光学素子が耐熱性に優れることは、本発明の光学素子を、125℃のオーブン中に500時間放置して、オーブンに入れる前と、放置後の光学素子の色差(△YI)を、公知の分光式色差計を用いて測定した場合、ΔYIが、0.1〜5、好ましくは0.1〜3であることから確認することができる。
特に、自動車に搭載するモニタ用途、センシング用途の光学素子、例えばバックモニター、アラウンドビュー・モニター、フロントサイド・モニター、電子ミラー、ナイトビュー、プリクラッシュ・セーフティ・システム、クルーズ・コントロール、レーンキーピング・アシスト、居眠り運転防止システム、標識認識などの車載用光学素子;屋外に設置される画像認識用光学素子で、例えば監視カメラ、インターホンなどの屋外用光学素子;としての使用が好ましい。
(膜厚、密度)
無機膜の膜厚及び密度は、脂環構造含有重合体からなる樹脂成形体表面に無機膜を積層した基板(光学素子)を用い、ブルカー社製、高分解能X線回折装置「D8 Discover」を用いて、X線反射率を測定(XRR測定)することにより求めた。
(酸素透過率)
面積50cm2のフィルム(脂環構造含有重合体からなる樹脂フィルム表面に無機膜を積層したフィルム)を、23℃、相対湿度65%に調整した後、酸素透過量測定装置(モダンコントロール社製、商品名「OX−TRAN 2/21MH」)を用いて、フィルム1m2当たりの酸素透過率(ml/(m2・day・atm))を測定した。
(耐熱性評価)
脂環構造含有重合体からなる樹脂成形体表面に無機膜を積層した基板(光学素子)の耐熱性は、このものを125℃のオーブン中に500時間放置して、オーブンに入れる前と、放置後の基板の色差(△YI)を、分光式色差計「SE−2000」(日本電色工業社製)を用いて測定することにより評価した。また、無機膜や樹脂成形体におけるクラックの有無を目視で観察して評価した。
脂環構造含有重合体として、ノルボルネン系開環重合体水素化物である「ZEONEX(登録商標) F52R」(日本ゼオン社製)を使用して、樹脂成形体を製造した。射出成型装置(ファナック社製「ROBOSHOT(登録商標) α100B」)を用いて成形し、厚さ3mm長さ65mm、幅65mmの板を得た。成形温度は、金型温度140℃、シリンダー温度280℃とした。
製造例1で得た樹脂成形体表面に、スパッタリング法にて酸化珪素層を形成した。
スパッタリングには、マグネトロンスパッタ装置(芝浦メカトロニクス社製、製品名「i−Miller CFS−4EP−LL」)を使用した。樹脂成形体表面の温度を常温にして、ターゲットには酸化珪素を用い、アルゴンガス20sccm、酸素ガス0.8sccmを導入して高周波電力400Wで10分間スパッタリングを実施した。真空度は5×10−4〜1.0×10−2torrであった。スパッタリング膜の膜厚は124nm、膜密度は2.31g/cm3、酸素透過率は0.31ml/(m2・day・atm)であった。得られた積層基板の△YIは0.2であり、125℃で500時間放置した後の積層基板の△YIは1.5であった。また、無機膜及び樹脂成形体の何れにもクラックは観察されなかった。
スパッタ時間を5分とした以外は、実施例1と同様にして積層基板を得た。スパッタリング膜の膜厚は62nm、膜密度が2.31g/cm3、酸素透過率は1.73ml/(m2・day・atm)であった。得られた積層基板の△YIは0.2であり、125℃で500時間放置した後の積層基板の△YIは2.0であった。また、無機膜及び樹脂成形体の何れにもクラックは観察されなかった。
スパッタ時間を2.5分とした以外は、実施例1と同様にして積層基板を得た。スパッタリング膜の膜厚は31nm、膜密度が2.32g/cm3、酸素透過率は2.26ml/(m2・day・atm)であった。得られた積層基板の△YIは0.2であり、125℃で500時間放置した後の積層基板の△YIは2.1であった。また、無機膜及び樹脂成形体の何れにもクラックは観察されなかった。
スパッタ時間を1分とした以外は、実施例1と同様にして積層基板を得た。スパッタリング膜の膜厚は12nm、膜密度が2.30g/cm3、酸素透過率は2.63ml/(m2・day・atm)であった。得られた積層基板の△YIは0.2であり、125℃で500時間放置した後の積層基板の△YIは2.3であった。また、無機膜及び樹脂成形体の何れにもクラックは観察されなかった。
スパッタ時間を30秒とした以外は実施例1と同様にして積層基板を得た。スパッタリング膜の膜厚は6nm、膜密度が2.31g/cm3、酸素透過率は6.33ml/(m2・day・atm)であった。得られた積層基板の△YIは0.2であり、125℃で500時間放置した後の積層基板の△YIは2.9であった。また、無機膜及び樹脂成形体の何れにもクラックは観察されなかった。
樹脂成形体表面の温度を50℃にし、スパッタ時間を5分とした以外は実施例1と同様にして積層基板を得た。スパッタリング膜の膜厚は63nm、膜密度が2.40g/cm3、酸素透過率は1.25ml/(m2・day・atm)であった。得られた積層基板の△YIは0.2であり、125℃で500時間放置した後の積層基板の△YIは1.6であった。また、無機膜及び樹脂成形体の何れにもクラックは観察されなかった。
樹脂成形体表面の温度を80℃にし、スパッタ時間を5分とした以外は実施例1と同様にして積層基板を得た。スパッタリング膜の膜厚は58nm、膜密度が2.55g/cm3、酸素透過率は1.10ml/(m2・day・atm)であった。得られた積層基板の△YIは0.2であり、125℃で500時間放置した後の積層基板の△YIは1.8であった。また、無機膜及び樹脂成形体の何れにもクラックは観察されなかった。
樹脂成形体表面の温度を130℃にし、スパッタ時間を5分とした以外は実施例1と同様にして積層基板を得た。スパッタリング膜の膜厚は55nm、膜密度が2.70g/cm3、酸素透過率は0.81ml/(m2・day・atm)であった。得られた積層基板の△YIは0.2であり、125℃で500時間放置した後の積層基板の△YIは1.3であった。また、無機膜及び樹脂成形体の何れにもクラックは観察されなかった。
製造例1で得た樹脂成形体を125℃で500時間放置したところ、基板の△YIは23.7であった。無機膜及び樹脂成形体の何れにもクラックは観察されなかった。
スパッタ時間を20秒とした以外は、実施例1と同様にして積層基板を得た。スパッタリング膜の膜厚は4nm、膜密度が2.30g/cm3、酸素透過率は18.6ml/(m2・day・atm)であった。得られた積層基板の△YIは0.2であり、125℃で500時間放置した後の積層基板の△YIは6.9であった。無機膜及び樹脂成形体の何れにもクラックは観察されなかった。
製造例1で得た樹脂成形体表面に、真空蒸着法にて酸化珪素層を形成した。真空蒸着には、高周波誘導加熱式蒸着機を使用した。40℃に温度設定した冷却基盤にフィルムを固定後、真空容器を5×10−3Paまで減圧排気した。誘導加熱によりるつぼ内の酸化珪素を昇華させ、2×10−2Paでゲートを開口し30秒間製膜を行い、50nmのシリカ膜を得た。この膜の膜密度は2.21g/cm3、酸素透過率は35.2ml/(m2・day・atm)であった。得られた積層基板の△YIは0.2であり、125℃で500時間放置した後の積層基板の△YIは18.7であった。また、シリカ膜にクラックが発生した。
一方、無機膜を積層しない場合(比較例1)や、無機膜の膜厚が4nmと薄い場合(比較例2)には、積層基板(光学素子)は、高温条件で黄変が促進してしまうことがわかる。また、膜密度が2.3g/cm3未満であると、ΔYIが増大し、無機膜にクラックが発生してしまうことがわかる(比較例3)。
Claims (4)
- 脂環構造含有重合体からなる樹脂成形体に、膜密度が2.3g/cm3以上、膜厚が5nm以上500nm以下の無機化合物からなる層が形成されてなる光学素子。
- 前記無機化合物が、無機酸化物または無機窒化物である請求項1記載の光学素子。
- 前記無機化合物が、二酸化ケイ素である請求項1記載の光学素子。
- 前記無機化合物からなる層の酸素透過率が、10ml/(m2・day・atm)以下である請求項1に記載の光学素子。
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