JPWO2014199737A1 - イオンミリング装置 - Google Patents

Abstract

本発明は、イオンビームを試料に照射して加工を行うイオンミリング装置において、イオンビームを照射しているときの試料の変形等に寄らず、高精度に試料の温度制御を行うことができるイオンミリング装置の提供を目的として、例えば、前記試料の一部を前記イオンビームに曝しつつ当該試料をイオンビームに対して遮蔽する遮蔽材を支持する遮蔽材支持部材と、当該遮蔽材支持部材と前記試料台の少なくとも一方の温度を制御する温度制御機構を有し、前記イオンビームの照射中、前記試料台の試料との接触面を前記試料の変形に追従して移動させる移動機構と、前記遮蔽材と試料との間に配置され、前記イオンビームの照射中、前記試料の変形に追従して変形する試料保持部材の少なくとも１つを備えたイオンミリング装置を提案する。

Description

本発明は、イオンミリング装置に係り、特に冷却機構を備えたイオンミリング装置に関する。

ＳＥＭ用の試料作製方法として一般に、凍結割断法、ミクロトーム法、機械研磨法などがあり、比較的大きくて丈夫な試料に対して好適である。しかしながら、凍結割断法では、目的の観察面を得ることが難しく、また平滑な断面を得ることが困難である。ミクロトーム法では、ナイフで試料断面を作製する手法であり、比較的やわらかい試料などにおいて、応力により平滑な断面を得ることが難しく、且つオペレータに熟練の技術を要する。

機械研磨法では、一般に樹脂包埋し、水又は潤滑剤を用いて試料断面を研磨するため、比較的小さくて柔らかい試料などにおいて、樹脂包埋や研磨が困難な場合があり、水などを嫌う試料に対し実施することが困難である。

そこで、無応力で試料断面作製を行える方法として、イオンビームを用いた断面作製が近年一般的に用いられるようになった。イオンビームを試料に照射して、試料の断面作製をする手段として、真空排気した試料室内で、スパッタリング収率の小さい材料を用いた遮蔽板を試料の上面に配置し、試料の一部を遮蔽板の端面から５０〜２００μｍ程度露出させて試料上面側（遮蔽板側）からイオンビームを照射し、物理スパッタリング現象を利用して試料表面から原子を弾き飛ばし、無応力で遮蔽板の端面に沿った形状にミリング面を得るイオンミリング装置および方法が提案されている。

一般的に、走査電顕試料のイオンミリング加工条件は、加速電圧１０ｋＶ程度以下、イオンビーム電流は２００μＡ程度以下を常用することが多い。このとき、イオンビーム照射による試料への熱量は２Ｊ／ｓ程度以下となるが、イオンビーム照射範囲は、試料のイオンミリング面の半値幅が３００μｍ程度であること、および加工時間は数時間を超えることがあるため、高分子材料等の低融点試料への適用では試料の温度上昇が無視できない。

温度上昇を抑制すべく、特許文献１には、遮蔽材に冷却伝導用編組線を接続することが説明されている。また、特許文献２には、遮蔽板と試料間に放熱用基板を配置し、イオンビームの照射により発生する熱を試料ホルダへ放熱させる断面試料作製方法が開示されている。

特開２００９−１４５０５０号公報 特開２００７−２４８３６８号公報

特許文献１、２に説明されているような手法による放熱効果は、冷却機構と試料と接触している部分の温度差、接触面どうしの面粗さ、試料保持構造体の熱伝導率に依存する。故に、熱によって変形したり、熱に対して脆弱な特性を持つ試料においては、放熱用基板を用いた方法では熱伝達が小さくなる場合があり、放熱効果が低下する可能性がある。また、過冷却による試料の変形や構造破壊が生じる可能性もある。

本発明は、イオンビームを試料に照射して加工を行うイオンミリング装置において、イオンビームを照射しているときの試料の変形等に寄らず、高精度に試料の温度制御を行うことができるイオンミリング装置の提供を目的とする。

以下に、適正な温度環境下のもとで、イオンビームを用いた試料加工を実現することを目的とするイオンミリング装置を提案する。

上記目的を達成するための一態様として、イオンビームが照射される試料を支持する試料台を備えたイオンミリング装置であって、前記試料の一部を前記イオンビームに曝しつつ当該試料をイオンビームに対して遮蔽する遮蔽材を支持する遮蔽材支持部材と、当該遮蔽材支持部材と前記試料台の少なくとも一方の温度を制御する温度制御機構を有し、前記イオンビームの照射中、前記試料台の試料との接触面を前記試料の変形に追従して移動させる移動機構と、前記遮蔽材と試料との間に配置され、前記イオンビームの照射中、前記試料の変形に追従して変形する試料保持部材の少なくとも１つを備えたイオンミリング装置を提案する。

また、上記目的を達成するための他の態様として、イオンビームが照射される試料を支持する試料台を備えたイオンミリング装置であって、当該試料台の前記試料との接触面側と、前記試料の一部を前記イオンビームに曝しつつ当該試料をイオンビームに対して遮蔽する遮蔽材の前記試料との接触面側の少なくとも一方に設けられる温度計と、前記試料台と前記遮蔽材の少なくとも一方の温度を制御する温度制御機構を備え、当該温度制御機構は、前記温度計による温度計測結果に応じて、前記試料台と前記遮蔽材の少なくとも１つの温度を制御するイオンミリング装置を提案する。

上記構成によれば、適正な温度環境下のもと、イオンビームを用いた試料加工を実現することが可能となる。

遮蔽板と試料の密着性を高めるための機構と遮蔽板を冷却する冷却機構を備えたイオンミリング装置の実施例を示す図。 遮蔽板と試料の密着性を高めるための機構を備えた試料台の他の実施例を示す図。 試料保持材の配置と保持方法の実施例を示す図。 微細孔を有する試料保持材の例を示す図。 遮蔽材と試料との間に熱伝導性の高い部材を配置した例を示す図。 加工対象となる試料を熱伝導性の高い部材で包囲した例を示す図。 粉体試料をペースト状部材で固定して加工する例を示す図。 温度制御装置を備えたイオンミリング装置を示す図。 温度制御装置を備えたイオンミリング装置の制御系を示す図。 温度制御工程を示すフローチャート。 温度制御装置を備えたイオンミリング装置を示す図。 試料保持材の配置と保持方法の実施例を示す図。

以下の実施例は、主に、イオンビームの一部が照射され、且つ試料の大部分と接触している遮蔽板等を冷却することによって、確実にイオンビーム照射による試料の温度上昇を抑えることができるイオンミリング装置および試料冷却方法に関するものである。なお、イオンミリング装置を用いた試料作製において、高分子材料等の低融点試料を加工対象とする場合、イオンビーム照射に基づく試料への熱の影響、及び試料過冷却による試料の収縮の影響を考慮することが望ましい。例えば試料が収縮すると、冷却機構の温度伝達媒体である遮蔽板等と試料の接触が不十分となり、冷却効率が低下する。

以下に説明する実施例では、第一に、液体窒素などを用いた遮蔽板冷却機構を設けることで、イオンビームによる試料の温度上昇を抑え、試料の熱ダメージを低減するイオンミリング装置を提案する。

また、前記イオンミリング装置を用いた場合、前記遮蔽板と前記遮蔽板の間に熱伝導の良い物質（例えば、金属、イオン液体、或いはペースト状のもの等）を設け、効率良く試料加工面の熱を遮蔽板へ放熱させ、熱ダメージなどによる試料の軟化を低減する試料前処理を提案する。

第二に、前記イオンミリング装置の試料台自体にバネ等の弾性体を用いて試料を遮蔽板に接触させる試料および試料台保持機構を設け、冷却時に試料が収縮しても試料と遮蔽板は十分に接触して冷却できる試料台保持機構を提案する。又、弾性を有し、冷却時に試料収縮しても試料と遮蔽板が十分に接触して冷却できる遮蔽板保持材と、試料と遮蔽板の間に配置し、微細孔が設けられ、前記微細孔にはイオン液体を塗布し、熱伝導率を高くできる試料保持材を設け、イオンビームによる試料の蓄熱を効率良く遮蔽板に伝えることが可能な試料保持材を提案する。

更に、前記イオンミリング装置に遮蔽板および試料を暖めるヒータおよび前記ヒータの制御部と前記遮蔽板に温度センサーおよび前記温度センサーの制御部を設けることで試料の加工面を設定温度に保ちながら加工するイオンミリング装置を提案する。

上述のような構成によれば、試料の加工中及び冷却中に、試料と冷却側である遮蔽板間の十分な接触を保持することができ、イオンビームによる試料の蓄熱を効率良く遮蔽板に伝えることで、イオンビームによる試料への熱ダメージが軽減される。

以下、イオンミリング装置の具体的な構成を、図面を用いて説明する。

図１は、イオンミリング装置の実施例を示した図である。本発明のイオンミリング装置は、遮蔽板１が遮蔽板保持部２に遮蔽板固定ねじ３で固定されており、試料台４に固定された試料５は、試料台４ごと試料台保持部６に固定され、且つ、試料５上面は試料保持材７を介して遮蔽板１の下面に密着している。遮蔽板１は、試料５の一部をイオンビーム１６に曝しつつ、試料５をイオンビーム１６に対して遮蔽するためのものである。

遮蔽板１は遮蔽板の冷却用板８と接触しており、液体窒素９により、編組線１０を介して遮蔽板１、試料保持材７および試料５が冷却される。本実施例にて例示する冷却機構（温度制御機構）は、試料台４及び遮蔽板保持部２（遮蔽材支持部材）の少なくとも一方を冷却するように構成されている。試料保持材７（試料保持部材）は弾性をもっており、冷却により、試料５体積が変化しても試料保持材７を介して試料５上面と遮蔽板1下面は常に密着を維持することが出来る。例えば、試料５が冷却によって収縮変形したり、イオンビーム１６の照射により拡張変形したとしても、その変形に追従して試料保持材７の試料５との接触面が移動することになるため、高い密着度を維持することができる。

また、試料保持材７は微細孔を有し、イオン液体などの熱伝導性の良い物質２０を塗布することで表面張力により、試料５上面と遮蔽板１下面の密着性を高めることができる。また、遮蔽板保持部２には遮蔽板保持部の溝１１が設けられており、遮蔽板保持部の溝１１は、弾性として機能し、試料台４に固定された試料５を押し上げて、遮蔽板１に接触させる際、遮蔽板保持部の溝１１の弾性で遮蔽板１と試料５の密着性を高めることが出来る。溝１１は、遮蔽板保持部２を遮蔽板１の位置の移動に応じて変形させるためのものであり、当該溝１１の底部、或いはその近傍を支点として、遮蔽板保持部２を変形させる。

更に試料台４には、溝穴１２が設けられており、バネ１３を介して固定ねじ１４が設けられている。試料台４には試料台の溝１５が設けられており、固定ねじ１４は試料台の溝１５をこえて固定されるように配置されている。固定ねじ１４を締め付けることによって、試料台４を図１中の矢印方向にあげることができ、遮蔽板１と試料５の密着性を高める効果が期待できる。このように、遮蔽板１と試料５の密着性を高めることによって、冷却によって、試料５の体積が変化しても、冷却側である遮蔽板１にイオンビーム１６によって蓄熱された試料５の熱を効率良く放熱することが出来るようになる。バネ１３は、試料台４の試料との接触面を、試料の変形に追従して移動（試料を押圧）させるように作用するため、試料５の変形によらず、試料台４と試料５との間で高い密着性を維持することが可能となる。

図２は、図１に示す試料台４の他例を示した図である。試料台４は試料保持材７を介して遮蔽板１と接触している。試料５を固定する試料台４と試料５間には試料台押し板１７を配置し、試料台４下面には溝穴１２が設けられ、バネ１３を介して固定ねじ１４が設けられている。固定ねじ１４を締め付けることによって、バネ１３の弾性で試料台押し板１７が遮蔽板１側に押し上げられて、試料上５面は試料保持材７を介して、遮蔽板１下面との密着性を高めることができる。このように、遮蔽板１と試料５の密着性を高めることによって、冷却によって、試料５の体積が変化しても、冷却側である遮蔽板１にイオンビーム１６によって蓄熱された試料５の熱を効率良く放熱することが出来るようになる。

図３、図１および図２に示す試料保持材７を用いた場合の遮蔽板１の詳細図である。試料保持材７は試料５と遮蔽板１間に配置される。試料５の加工時間の短縮、リデポジション(イオンビーム１６により試料５表面がスパッタリングされ、スパッタされた粒子が試料５加工面に再付着する現象)の防止、試料保持材７に満たされたイオン液体がイオンビーム１６による熱で炭化するなどの問題を回避するために、試料保持材７は遮蔽板端部１８と面位置であることが適切である。

遮蔽板端部１８の近傍に遮蔽板溝部１９を設け、試料保持材７に設けられた微細孔および微細孔に満たされたイオン液体が、遮蔽板１と試料保持材７に接触することにより、遮蔽板溝部１９に回り込み、イオン液体の表面張力によって遮蔽板１と試料保持材７が固定され、試料保持材７が遮蔽板端部１８から加工面である前面に突出することなく固定することができる。

また、図３に示した遮蔽板溝部１９について、遮蔽板端部１８の近傍のみではなく、図１２に例示するようにマスクの全端部に設けるようにしても良い。このようにマスクの全端部に遮蔽板溝部を設ける（四角形のマスクの各片のそれぞれに対応する溝部を設ける）ことで、遮蔽板１と試料保持材７の密着性をより向上させることができ、更に、試料保持材７に満たされたイオン液体が試料加工面や周辺部品へ浸透または漏れ出すことを防止する効果がある。

図４は、試料保持材7の微細孔例を示した例である。透過型電子顕微鏡の観察などで用いる、マイクロマイクログリットのメッシュなど微細孔を有するもの（多孔部材）を用いることが適切である。この微細孔に真空中でも蒸発することのないイオン液体を充填しておくことによって、冷却機構からの温度伝達媒体である遮蔽板１と、試料５との密着性を高い状態に維持することが可能となる。

なお、図４に示したマイクログリットのメッシュは、あらかじめプラズマ等のエッチング処理を表面に施し、メッシュ表面の濡れ性を良くし、更に表面表力の小さいイオン液体を用いることで、メッシュ細部にイオン液体が回り込みやすくなり、遮蔽板１と試料保持材７の密着性をより向上させることが期待できる。

図５は、試料台４の試料５との接触面上に、試料５と熱伝導性の良い物質２０を配置した例を示した図である。試料５および遮蔽板１の間に熱伝導の良い物質２０を設けることで、イオンビーム１６により温度上昇した試料５の熱を遮蔽板１へ放熱できる。ここで、試料５および遮蔽板１の間に設ける熱伝導の良い物質２０は、金属系のもの（例えば金属板、金属箔、金属粉など）、真空中で液体状態を維持できるイオン液体、カーボンペーストや銀ペーストなどのペースト状のものが適切である。また試料５および遮蔽板1の間に熱伝導の良い物質２０を設けることで、試料５保持または試料５保護としての効率も兼ねる。さらに、遮蔽板１と直接接触する試料５上面が凹凸を有する場合など、特にイオン液体やカーボンペーストまたは銀ペーストで試料５上面の凹凸を埋め合わせ、遮蔽板1との密着性を高めることより、加工筋などの加工不良を低減する効果をも兼ねる。ただし、イオン液体を用いる場合、イオンビーム１６の熱による炭化を防止するために、イオンビーム１６が直接当たる位置にできる限りイオン液体がかからないように、あくまでも遮蔽板１に遮蔽される部分にイオン液体を用いることより良好な加工面が得られる。

図６は、試料５を熱導電性の高い部材でコーティングしたものを、イオンミリングの対象とする例を示す図である。以下に、特に熱伝導の悪い試料や試料厚が比較的厚い試料に対し有効な試料前処理方法について説明する。

試料５の加工面を除き、試料５全体を熱伝導の良い物質２０で覆い、試料５保持のため板２１などの比較的丈夫な部材の上に、接着剤またはペースト状の固定材で試料５を固定する。ここで試料５全体を覆う熱伝導の良い物質２０は図５同様に金属系のもの（例えば金属板、金属箔、金属粉など）、真空中で液体状態を維持できるイオン液体、カーボンペーストや銀ペーストなどのペースト状のものが適切である。試料５全体から効率良く熱を遮蔽板１へ放熱する効果が期待できる。

図７は、微小試料をイオンミリングの対象とする例を示す図である。本例では、微小試料として、粉体試料２２を例に採って説明する。粉体試料２２を樹脂またはペースト状のもの２３と混ぜ、熱伝導の良い物質２０で覆い、試料５保持のため板２１などの比較的丈夫な部材の上に、接着剤またはペースト状の固定材で試料５を固定する。ここで試料５全体を覆う熱伝導の良い物質２０は金属系のもの（例えば金属板、金属箔など）が適切である。試料５全体から効率良く熱を遮蔽板１へ放熱する効果が期待できる。また、試料５全体を覆うことで、試料５の固定または試料５を保持する効果も期待できる。

図８は、試料温度制御可能な遮蔽板1および試料台冷却機構付きイオンミリング装置の実施例を示した図である。本実施例におけるイオンミリング装置は、イオン源２４、試料室２５、真空排気用ポンプ２６、試料ステージ２７から構成されている。

イオン源２４でイオンを発生させ、イオン源２４から試料５にイオンビーム１６が照射されることで、試料表面から原子を弾き飛ばし、無応力で試料５を平滑に削る試料前処理装置である。イオンミリング装置は、主に電子顕微鏡による観察対象試料の前処理装置として用いられる。

図８に示すイオンミリング装置には、試料ステージ２７上にセットされた試料台４および試料５に加え、試料５上部に配置された遮蔽板１上に遮蔽板の冷却用板８が設けられている。遮蔽板の冷却用板８と液体窒素用デュアー２８は、編組線２９（網状電極電線、例えばメッシュ電極などをワイヤ状にしたもの）によって接続されており、液体窒素用デュアー２８に投入された液体窒素９によって編組線２９を介し、遮蔽板１を直接冷却することが可能である。

また、遮蔽板の冷却用板８は、編組線３１を介してヒーター３０に接続されている。ヒーター３０は、制御部３２と配線３３によって接続されている。ヒーター３０は編組線３１を介して遮蔽板１を温めることが可能である。遮蔽板１には、温度センサー３４（温度計）が設けられており、温度センサー３４は配線３５を介して制御部３２に接続されている。

温度センサー３４での検出信号（遮蔽板の温度情報）は、配線３５を介して、制御部３２に送られる。あらかじめユーザーは操作パネル３６にて、試料加工部の温度を任意に設定することができ（ユーザー設定温度（＝希望の試料加工面温度））、この設定情報は、配線３７、主制御部３８、及び配線３９を介して制御部３２に送られる。制御部３２では温度センサー３４で測定された測定温度（測定温度＋校正値（校正値（詳細は図９で説明する）））とユーザー設定温度を比較し、ヒーター制御の有無を判断する。ヒーター制御有の場合、配線３３を介してヒーター３０へ稼働指令の信号が送られる。

図８に例示するイオンミリング装置では、遮蔽板１を直接冷却する機構に加え、試料５を固定する試料台４にも上記遮蔽板１の冷却機構と同様の機能を設けた。試料台４下面には、試料台４に直接接触する試料台用の冷却用板４０が設けられている。試料台の冷却用板４０と液体窒素用デュアー２８は編組線４１によって接続されている。液体窒素用デュアー２８に投入された液体窒素９によって、上記遮蔽板１冷却と同様に、編組線４１を介し、試料台４を冷却することが可能である。

また、試料台の冷却用板４０は、編組線４３を介してヒーター４２に接続されている。ヒーター４２は、制御部４３と配線４４によって接続されている。ヒーター４２は編組線４３を介して試料台４を温めることが可能である。試料台４には、温度センサー４６が設けられており、温度センサー４６は配線４７を介して制御部４３に接続されている。

温度センサー４５での検出信号（試料台の温度情報）は、配線４７を介して、制御部４３に送られる。上記遮蔽板温度制御と同様に、操作パネル３６でユーザーが入力したユーザー設定温度情報が、配線３７、主制御部３８、配線４４を介して制御部４３へ送られる。制御部４３では、温度センサー４６で測定された測定温度（測定温度＋校正値（校正値（詳細は図９で説明する）））とユーザー設定温度を比較し、ヒーター制御の有無を判断する。ヒーター制御有の場合、配線４５を介してヒーター４２へ稼働指令の信号が送られる。

図８に例示するイオンミリング装置は、試料台の試料との接触面側、及び前記試料の一部を前記イオンビームに曝しつつ当該試料をイオンビームに対して遮蔽する遮蔽材の前記試料との接触面側の少なくとも一方に温度計を備えており、試料台及び前記遮蔽材の少なくとも一方の温度を制御する温度制御機構（制御部）は、温度計による温度計測結果に応じて、前記試料台及び前記遮蔽材の少なくとも１つの温度を制御するように構成されている。以下、温度制御機構（制御部３２、制御部４３）による温度制御の具体例を図９、図１０を用いて詳細ｎ説明する。

なお、液体窒素用デュアー２８には、液面検知センサー４８が設けられ、液体窒素用デュアー２８に注入された液体窒素９が、所定の液面下になった場合、液面検知センサーはその状況を知らせる信号を、配線４９を介して主制御部３８へ信号に送る。主制御部３８は、配線５０を介してＬＥＤ５１を点灯させるように構成されているため、ユーザーは液体窒素の追加タイミングを知ることができる。

遮蔽板1および試料台4を液体窒素9によって直接冷却することで、遮蔽板１側または試料台４側のいずれか一方のみの冷却に比べ試料５の冷却時間を促進される効果が期待できる。また、同様に遮蔽板１および試料台４に各々独立した温度制御機構を設け、各々をヒーターで温める機構を設けることで、遮蔽板１側または試料台４側のいずれか一方のみのヒーターで試料５の温度制御を行うより、特に試料加工終了後、試料温度を常温程度まで戻す場合に効率よく短時間で温度制御を行うことができる。

図９は、図８に示した温度制御および周辺機構の制御全般の詳細を模式図で示したものである。温度センサー周辺の詳細図に示すように、イオンビーム１６により温度センサー３４をスパッタリングしてしまうと、温度センサー３４が適正な温度情報を出力しなくなったり、リデポジションや加工筋などが発生する可能性があるため、イオンビーム１６中心にある試料５の加工位置に直接温度センサー３４を設置することは困難である。

そこで本実施例では、イオンビーム１６中心から遮蔽板１側にずれた位置で、且つ試料５上部、遮蔽板１下面に温度センサー３４が取り付ける例について説明するが、温度センサー３４位置で検知される温度（測定温度）と試料加工面の温度との間には温度差がある。この温度差は、試料５の材質や試料５に照射されるイオンビーム１６（加速電圧／イオンビーム電流など）などの試料加工条件で異なる。そのため、あらかじめ上記加工条件で加工した場合の上記温度差を校正値として制御部に持たせ、前記温度センサー１３４で検知した温度（測定温度）と足し合わせることで、試料加工面の温度とする。

同様に、温度センサー４６もイオンビーム１６による温度センサー４６自身の動作への悪影響や温度センサー４６が試料加工面への直接的な悪影響を避けるために、イオンビーム１６中心から試料台４側にずれた位置で、且つ試料５下部、試料台４上面に温度センサー４６を配置するが、温度センサー４６位置で検知される温度（測定温度）と試料加工面の温度との間には温度差が生じる。そのため、前記温度センサー３４と同様に、あらかじめ校正値を設ける。

なお、校正値は試料の種類や加工条件（加速電圧、ビーム電流等）によって異なるため、例えば図示しない記憶媒体に、試料の種類や加工条件の組み合わせごとの校正値を予め記憶しておき、試料の種類と加工条件の選択に基づいて、校正値を読み出すと共に、当該校正値を加算した値を温度計の出力とするようにすると良い。また、加工条件等をパラメータとする演算式を記憶媒体に記憶しておき、加工条件の選択（パラメータの選択）を行うことによって、校正値を算出し、その校正値を加算した値を温度計の出力とするようにしても良い。

制御部３２、制御部４３は、温度センサー３４および温度センサー２４６で測定した測定温度において、測定温度＋校正値と、あらかじめ操作パネル３６でユーザーが設定した任意の設定温度（ユーザー設定温度）を比較し、ヒーターのＯＮ／ＯＦＦを判断する。（ヒーター制御のＯＮ／ＯＦＦ判断の詳細は図１０で説明する）ヒーターＯＮの場合はヒーター制御に従い、ヒーターで試料５を温める。一方、ヒーターＯＦＦの場合は、液体窒素９で試料５を冷却する。ただし、液体窒素９による試料５の冷却はヒーターのＯＮ／ＯＦＦに関係無く、常時稼働する。また、液体窒素用デュアー２８に液面検知センサー４８が設けられ、液体窒素用デュアー２８に注入された液体窒素9が、所定の液面下になった場合、液面検知センサー４８が稼働し、制御部へ信号が送られ、制御部からＬＥＤ５１点灯信号が送られＬＥＤ５１が点灯し、液体窒素９追加サインをユーザーに知らせる。

図１０は、図９に示す主制御部と制御部１および２のヒーター制御の詳細をフローチャートで示したものである。温度センサーにて遮蔽板１および試料台温度４を測定し、測定温度（遮蔽板および試料台の温度）に校正値を加算する。測定温度＋校正値と操作パネルでユーザーが設定した設定温度と比較する。ここで、『測定温度＋校正値＝ユーザー設定温度』の場合、ヒーターＯＮでヒーター温度を一定とし、液体窒素冷却と共に遮蔽板１および試料台４の温度を制御する。『測定温度＋校正値＜ユーザー設定温度』の場合、ヒーターＯＮでヒーター温度を高温設定とし、液体窒素冷却と共に遮蔽板１および試料台４の温度を制御する。『測定温度＋校正値＞ユーザー設定温度』の場合、ヒーターＯＦＦとし、液体窒素冷却で遮蔽板１および試料台４の温度を制御する。『測定温度＋校正値＝ユーザー設定温度』となるように、常に図１０に示すフローチャートの制御は繰り返される。

図１１は、温度制御機構を備えたイオンミリング装置の例を示す図である。図１１に例示するイオンミリング装置は、遮蔽板１上部に設けた遮蔽板の冷却用板８、編組線２９を介して液体窒素で試料５を冷却する手段、試料台４下面に設けた試料台の冷却用板４０と編組線４１を介して液体窒素９で試料５を冷却する手段、遮蔽板の冷却用板８と編組線３１を介してヒーター３０で試料５の温度制御を行う手段、及び試料台の冷却用板４０と編組線４３を介してヒーター４２で試料５の温度制御を行う手段を備えている。

図１１に示す例では、試料５の上面および下面のそれぞれの面にて、直接遮蔽板１および試料台４に接触するように、熱伝導の良い物質２０を配置している。熱伝導の良い物質２０を配置するように試料前処理を行うことで、液体窒素９による試料５の冷却、およびヒーターによる試料５の温度制御を促進する効果が期待できる。また、上記熱伝導の良い物質２０は、図４に示した様な、微細孔および弾性を有する試料保持材７であって、試料保持材７の微細孔にイオン液体などの熱伝導の良い物質２０を満たすようにしても良い。イオン液体を充填することにより、試料５と遮蔽板１および試料台４との密着性を高めることができ、結果として冷却効率および温度制御効率を高めることが出来る。更に、イオンミリング装置と図６および図７に示した試料前処理方法を組み合わせることも可能であり、試料５の上下面からの冷却および温度制御の効果が期待できる。

１ 遮蔽板
２ 遮蔽板保持部
３ 遮蔽板固定ねじ
４ 試料台
５ 試料
６ 試料台保持部
７ 試料保持材
８ 遮蔽板の冷却用板
９ 液体窒素
１０ 編組線
１１ 遮蔽板保持部の溝
１２ 溝穴
１３ バネ
１４ 固定ねじ
１５ 試料台の溝
１６ イオンビーム
１７ 試料台押し板
１８ 遮蔽板端部
１９ 遮蔽板溝部
２０ 熱伝導の良い物質
２１ 板
２２ 粉体試料
２３ 樹脂またはペースト状のもの
２４ イオン源
２５ 試料室
２６ 真空排気用ポンプ
２７ 試料ステージ
２８ 液体窒素用デュアー
２９ 編組線１
３０ ヒーター１
３１ 編組線２
３２ 制御部１
３３ 配線５
３４ 温度センサー１
３５ 配線１
３６ 操作パネル
３７ 配線７
３８ 主制御部
３９ 配線３
４０ 試料台の冷却用板
４１ 編組線４
４２ ヒーター２
４３ 編組線３
４４ 配線４
４５ 配線６
４６ 温度センサー２
４７ 配線２
４８ 液面検知センサー
４９ 配線９
５０ 配線８
５１ ＬＥＤ
５２ 加工部

Claims (13)

1. イオンビームが照射される試料を支持する試料台を備えたイオンミリング装置において、
   前記試料の一部を前記イオンビームに曝しつつ当該試料をイオンビームに対して遮蔽する遮蔽材を支持する遮蔽材支持部材と、当該遮蔽材支持部材と前記試料台の少なくとも一方の温度を制御する温度制御機構を有し、前記イオンビームの照射中、前記試料台の試料との接触面を前記試料の変形に追従して移動させる移動機構と、前記遮蔽材と試料との間に配置され、前記イオンビームの照射中、前記試料の変形に追従して変形する試料保持部材の少なくとも１つを備えたことを特徴とするイオンミリング装置。
2. 請求項１において、
   前記移動機構は、前記試料を前記遮蔽材に向かって押圧する押圧部材を含むことを特徴とするイオンミリング装置。
3. 請求項２において、
   前記押圧部材は、前記試料を押圧する弾性体を含むことを特徴とするイオンミリング装置。
4. 請求項３において、
   前記弾性体がバネであることを特徴とするイオンミリング装置。
5. 請求項２において、
   前記遮蔽材支持部材には、前記押圧部材の押圧によって前記遮蔽材支持部材を変形させる溝が設けられていることを特徴とするイオンミリング装置。
6. 請求項１において、
   前記試料保持部材は、多孔部材によって構成されていることを特徴とするイオンミリング装置。
7. 請求項６において、
   前記試料保持部材の孔には、熱を伝達する液体が充填されていることを特徴とするイオンミリング装置。
8. 請求項１において、
   前記温度制御機構は、前記試料を冷却する冷却機構であることを特徴とするイオンミリング装置。
9. イオンビームが照射される試料を支持する試料台を備えたイオンミリング装置において、
   当該試料台の前記試料との接触面側と、前記試料の一部を前記イオンビームに曝しつつ当該試料をイオンビームに対して遮蔽する遮蔽材の前記試料との接触面側の少なくとも一方に設けられる温度計と、前記試料台と前記遮蔽材の少なくとも一方の温度を制御する温度制御機構を備え、当該温度制御機構は、前記温度計による温度計測結果に応じて、前記試料台と前記遮蔽材の少なくとも１つの温度を制御することを特徴とするイオンミリング装置。
10. 請求項９において、
    前記温度計は、前記試料に接触すると共に、前記イオンビームが照射されない位置に配置されることを特徴とするイオンミリング装置。
11. 請求項１０において、
    前記温度制御機構は、前記温度計によって測定された温度を校正し、当該校正された温度に基づいて、前記温度の制御を実行することを特徴とするイオンミリング装置。
12. 請求項９において、
    前記温度制御機構は、前記試料のイオンビームが照射される面側に配置される第１の温度計、当該イオンビームが照射される面とは逆の面側に配置される第２の温度計、前記第１の温度計によって得られる計測結果に基づいて前記試料のイオンビームが照射される面側の温度を制御する第１の温度制御機構、及び前記第２の温度計によって得られる計測結果に基づいて前記試料のイオンビームが照射される面とは逆の面側の温度を制御する第２の温度制御機構を備えていることを特徴とするイオンミリング装置。
13. 請求項９において、
    前記温度制御機構は、前記試料を加熱する加熱機構と、前記試料を冷却する冷却機構を含んでいることを特徴とするイオンミリング装置。

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