JP6372405B2 - 断面試料作成装置、及び、断面試料作成方法 - Google Patents

Description

本発明は、断面を観察する試料を作成する断面試料作成装置、及び、断面試料作成方法に関する。

従来、断面を観察する試料を作成する断面試料作成装置、及び、断面試料作成方法が知られている。断面試料作成装置では、イオン銃からイオンビームを照射して、試料を作成する。

例えば、試料保護部材を配置する断面試料作成方法が開示されている（特許文献１参照）。上記試料保護部材は、試料のイオンビームにより切削される部分の表面を覆う。また、特許文献１に記載の断面試料作成方法では、試料保護部材の上面に当接するように遮蔽材が被せられると共に、試料保護部材の下面に当接するように試料が配置される。試料保護部材にイオンビームを照射することにより、試料保護部材と共に試料を切削する。

特許文献１には、上記断面試料作成方法によれば、熱損傷を受け易い試料でも試料の破壊や変質を起こさないで断面を作製することができると記載されている。

特開２００７−２４８３６８号公報

しかしながら、特許文献１に記載の断面試料作成方法では、遮蔽材からの熱が試料保護部材を介して試料に伝わるため、試料が受ける熱の影響を充分に軽減することができない場合があった。また、イオンビームの照射によって発生した熱による温度差に起因して、断面試料作成装置には不活性ガス（例えば、アルゴンガス）の対流が発生する。その結果、試料表面に試料の削りカスが付着して、試料表面が汚染される場合があった。

本発明は、上記課題に鑑みてなされたものであり、試料が受ける熱の影響を軽減すると共に、試料表面の汚染を抑制することができる断面試料作成装置、及び、断面試料作成方法を提供することを目的としている。

本発明の断面試料作成装置は、断面を観察する試料を作成する断面試料作成装置であって、イオン銃、遮蔽板、及び、第１冷却機構、を備える。前記イオン銃は、前記試料にイオンビームを照射する。前記遮蔽板は、前記試料の上面の一部を覆う。前記第１冷却機構は、前記遮蔽板を冷却する。前記断面試料作成装置は、前記試料の前記遮蔽板に遮蔽されていない部分を前記イオンビームによって切削する。

本発明の断面試料作成方法は、断面を観察する試料を作成する断面試料作成方法であって、上記断面試料作成装置を用いる。

本発明の断面試料作成装置によれば、試料が受ける熱の影響を軽減すると共に、試料表面の汚染を抑制することができる。

本発明の実施形態に係る断面試料作成装置の構成を示す図である。（ａ）は、イオン銃の構成を示す図である。（ｂ）は、イオンビームによる試料の研削状態を示す図である。 図１に示す断面試料作成装置の全体構成（第１実施形態）を示す図である。 図１に示す断面試料作成装置の全体構成（第２実施形態）を示す図である。 図２、図３に示す制御部の動作を示すフローチャートである。

以下、本発明の実施形態について、図面（図１〜図４）を参照しながら説明する。なお、図中、同一又は相当部分については同一の参照符号を付して説明を繰り返さない。

まず、図１を参照して、本実施形態に係る断面試料作成装置１００（１００Ａ）について説明する。図１は、本実施形態に係る断面試料作成装置１００（１００Ａ）の構成を示す図である。図１（ａ）は、イオン銃１の構成を示す図である。図１（ｂ）は、イオンビームＩＢによる試料２１の研削状態を示す図である。

図１（ａ）に示すように、断面試料作成装置１００（１００Ａ）は、イオン銃１、試料保持部２、及び、チャンバー３を備える。イオン銃１は、イオンビームＩＢを照射する。本実施形態では、イオンビームＩＢが、アルゴンイオンビームである場合について説明する。試料保持部２は、試料２１を保持すると共に、試料２１を、イオンビームＩＢに対して垂直な方向に移動する。チャンバー３は、イオン銃１及び試料保持部２を収容する。

イオン銃１は、銃本体１１、電源部１２、及び、ガス供給部１３を備える。銃本体１１は、正電極１１１、負電極１１２、及び、筐体１１４を備える。正電極１１１と負電極１１２との間には、電源部１２によって電圧が印加され、放電が発生する。この放電によって、正電極１１１と負電極１１２との間にプラズマ１１３が生成される。筐体１１４は、正電極１１１、及び、負電極１１２を収容する。筐体１１４の下端部には、イオンビームＩＢが出射される開口１１４ａが形成されている。

電源部１２は、正電極１１１と負電極１１２との間に、予め設定された電圧値（例えば、５ｋＶ）の直流電圧を印加する。ガス供給部１３は、イオン銃１にアルゴンガスを供給する。

試料保持部２は、遮蔽板２２を備える。図１（ｂ）に示すように、試料２１は、断面試料作成装置１００（１００Ａ）によって、観察対象となる断面２１１が生成される。遮蔽板２２は、試料２１の上面の一部を覆う。断面試料作成装置１００（１００Ａ）は、試料２１の遮蔽板２２に遮蔽されていない部分をイオンビームＩＢによって切削する。遮蔽板２２は、例えば、鉄とニッケルとの合金である。

チャンバー３は、その内部が、真空ポンプ（図示省略）によって真空化される。具体的には、チャンバー３内の気圧は、例えば、１０^-4Ｐａに設定される。

＜第１実施形態＞
次に、図２を参照して、第１実施形態に係る断面試料作成装置１００の全体構成について説明する。図２は、図１に示す断面試料作成装置１００の全体構成（第１実施形態）を示す図である。図２に示すように、断面試料作成装置１００は、第１冷却機構４１、第２冷却機構４２、制御部５を備える。制御部５は、断面試料作成装置１００全体の動作を制御する。また、試料保持部２は、放熱基板２３、試料設置台２４、試料ホルダー２５、試料台移動機構２６、及び、試料ホルダー設置台２７を更に備える。

放熱基板２３は、試料２１のイオンビームＩＢによって切削される部分の表面を覆うように、試料２１と遮蔽板２２との間に配置される。放熱基板２３は、例えば、シリコンウェハからなり、イオンビームＩＢの照射による温度上昇が原因で試料２１が破壊又は変質することを防止する。放熱基板２３と試料２１とは、例えば、エポキシ樹脂、導電性ペーストのような接着剤によって接着される。なお、放熱基板２３は、イオンビームＩＢに照射されることによって、試料２１と共に切削される。また、遮蔽板２２には、熱電対Ｓ１が配置される。熱電対Ｓ１によって検出された温度は、制御部５へ伝えられる。

試料設置台２４は、試料２１、遮蔽板２２、及び、放熱基板２３を支持する。試料２１と試料設置台２４とは、例えば、マウンティングワックスによって接着される。試料設置台２４は、「試料台」に相当する。

試料ホルダー２５は、試料設置台２４を支持する。換言すれば、試料設置台２４は、試料ホルダー２５に取り付けられる。試料ホルダー２５には、熱電対Ｓ２が配置される。熱電対Ｓ２によって検出された温度は、制御部５へ伝えられる。

試料台移動機構２６は、試料ホルダー２５を図２の左右方向に移動可能に支持する。換言すれば、試料台移動機構２６は、試料２１、遮蔽板２２、放熱基板２３、試料設置台２４、及び、試料ホルダー２５を一体として、図２の垂直方向に前後に移動する。試料台移動機構２６には、熱電対Ｓ３が配置される。熱電対Ｓ３によって検出された温度は、制御部５へ伝えられる。試料ホルダー設置台２７は、試料台移動機構２６を支持する。試料ホルダー設置台２７は、「移動機構設置台」に相当する。

第１冷却機構４１は、遮蔽板２２を冷却する。第１冷却機構４１は、第１冷却源４１１、及び、第１熱伝導部材４１２を備える。第１冷却源４１１は、チャンバー３の外部に配置され、冷却能力を有し、例えば、液体窒素を備える。第１熱伝導部材４１２は、一方側（図２では、右側）がチャンバー３の外部に配置され、他方側（図２では、左側）がチャンバー３の内部に配置される。

また、第１冷却源４１１は、第１熱伝導部材４１２を介して、遮蔽板２２を冷却する。具体的には、第１熱伝導部材４１２は、中空の金属であって、例えば、ステンレス製の中空角パイプである。また、第１熱伝導部材４１２を構成する中空角パイプの内部には、冷媒（本実施形態では、液体窒素）が流動可能に構成されている。

更に、第１冷却源４１１の液体窒素を第１熱伝導部材４１２に送出する量は、は、熱電対Ｓ１〜Ｓ３によって検出された温度に基づいて、制御部５（５Ａ）によって制御される。したがって、遮蔽板２２の温度を所望する温度に制御することができる。

上述のように、第１冷却機構４１によって遮蔽板２２が冷却されるため、試料２１が受ける熱の影響を軽減することができる。なお、遮蔽板２２は、イオンビームＩＢが直接照射され、熱が多量に発生する。よって、遮蔽板２２を冷却することによって、試料２１を効率的に冷却することができる。また、第１冷却機構４１によって遮蔽板２２が冷却されるため、試料２１、遮蔽板２２、及び、放熱基板２３の温度を低下することができる。よって、試料２１、遮蔽板２２、及び、放熱基板２３の温度と、試料設置台２４、試料ホルダー２５、試料台移動機構２６、及び、試料ホルダー設置台２７の温度との温度差ΔＴを小さくすることができる。したがって、温度差ΔＴが大きい場合に発生するアルゴンガスの対流を抑制することができる。

一方、温度差ΔＴが大きい場合には、アルゴンガスの対流によって、試料２１の削りカスが試料２１の表面に付着し、試料２１の表面が汚染される。したがって、第１冷却機構４１によって遮蔽板２２が冷却されるため、温度差ΔＴが小さくなり、試料２１表面の汚染を抑制することができる。

第２冷却機構４２は、試料ホルダー設置台２７を介して、試料設置台２４を冷却する。第２冷却機構４２は、第２冷却源４２１、及び、第２熱伝導部材４２２を備える。第２冷却源４２１は、チャンバー３の外部に配置され、冷却能力を有し、例えば、液体窒素を備える。第２熱伝導部材４２２は、一方側（図２では、右側）がチャンバー３の外部に配置され、他方側（図２では、左側）がチャンバー３の内部に配置される。

また、第２熱伝導部材４２２は、第２冷却源４２１と試料ホルダー設置台２７との間で、熱を伝達する。具体的には、第１熱伝導部材４１２は、中空の金属であって、例えば、ステンレス製の中空角パイプである。また、第１熱伝導部材４１２を構成する中空角パイプの内部には、冷媒（本実施形態では、液体窒素）が流動可能に構成されている。

更に、第２冷却源４２１の液体窒素を第２熱伝導部材４２２に送出する量は、は、熱電対Ｓ１〜Ｓ３によって検出された温度に基づいて、制御部５（５Ａ）によって制御される。したがって、試料ホルダー２５及び試料ホルダー設置台２７の温度を所望する温度に制御することができる。

上述のように、第２冷却機構４２によって試料設置台２４が冷却されるため、試料２１、遮蔽板２２、及び、放熱基板２３の温度と、試料設置台２４、試料ホルダー２５、試料台移動機構２６、及び、試料ホルダー設置台２７の温度との温度差ΔＴを更に小さくすることができる。したがって、第２冷却機構４２によって試料設置台２４が冷却されるため、温度差ΔＴが更に小さくなり、試料２１表面の汚染を更に抑制することができる。

第１実施形態では、第１冷却機構４１及び第２冷却機構４２が液体窒素を用いて試料保持部２を冷却する場合について説明したが、第１冷却機構４１及び第２冷却機構４２がその他の方法で試料保持部２を冷却する形態でもよい。例えば、第１冷却機構４１及び第２冷却機構４２の少なくとも一方が、電気冷却装置を用いて試料保持部２を冷却する形態でもよい。

＜第２実施形態＞
次に、図３を参照して、第２実施形態に係る断面試料作成装置１００Ａの全体構成について説明する。図３は、図１に示す断面試料作成装置１００Ａの全体構成（第２実施形態）を示す図である。同一の構成には、同一の参照符号を付している。図３に示すように、第２実施形態に係る断面試料作成装置１００Ａは、図２に示す断面試料作成装置１００と比較して、第２冷却機構４２を備えない点で相違している。制御部５Ａは、断面試料作成装置１００Ａ全体の動作を制御する。

ここで、制御部５（５Ａ）の構成を説明する。制御部５（５Ａ）は、ＣＰＵ（Ｃｅｎｔｒａｌ Ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ Ｕｎｉｔ）、ＲＯＭ（Ｒｅａｄ Ｏｎｌｙ Ｍｅｍｏｒｙ）、及び、ＲＡＭ（Ｒａｎｄｏｍ Ａｃｃｅｓｓ Ｍｅｍｏｒｙ）を備える。ＲＯＭには、制御プログラムが格納されている。そして、ＣＰＵは、ＲＯＭに格納された制御プログラムを読み出して実行することによって各種機能部として機能する。ＲＡＭは、ＣＰＵが、制御プログラムを実行する際の作業領域として用いられる。

次に、図４を参照して制御部５（５Ａ）の動作について説明する。図４は、図２、図３に示す制御部５（５Ａ）の動作を示すフローチャートである。以下の動作は、全て制御部５（５Ａ）によって行われる。まず、真空ポンプが起動され、チャンバー３内の真空化が開始される（ステップＳ１０１）。次に、チャンバー３内の気圧ＰＣが、予め設定された気圧ＰＣ１（例えば、１０^-3Ｐａ）以下であるか否かの判定が行われる（ステップＳ１０３）。

気圧ＰＣが気圧ＰＣ１以下ではないと判定された場合（ステップＳ１０３でＮＯ）には、処理が待機状態とされる。気圧ＰＣが気圧ＰＣ１以下であると判定された場合（ステップＳ１０３でＹＥＳ）には、第１冷却機構４１（及び、第２冷却機構４２）による冷却が開始される（ステップＳ１０５）。次に、チャンバー３内の気圧ＰＣが、予め設定された気圧ＰＣ２（例えば、１０^-4Ｐａ）以下であるか否かの判定が行われる（ステップＳ１０７）。

気圧ＰＣが気圧ＰＣ２以下ではないと判定された場合（ステップＳ１０７でＮＯ）には、処理が待機状態とされる。気圧ＰＣが気圧ＰＣ２以下であると判定された場合（ステップＳ１０７でＹＥＳ）には、ビーム調整などの作業後に切削時間を設定し、イオンビームＩＢの照射を開始する（ステップＳ１０９）。次に、イオンビームＩＢの照射を終了する時点ＴＥ（例えば、イオンビームＩＢの照射の開始から１０時間後）の所定時間ΔＴ１（例えば、２５分）前に到達したか否かの判定が行われる（ステップＳ１１１）。

時点ＴＥの所定時間ΔＴ１前に到達していないと判定された場合（ステップＳ１１１でＮＯ）には、処理が待機状態とされる。時点ＴＥの所定時間ΔＴ１前に到達したと判定された場合（ステップＳ１１１でＹＥＳ）には、第１冷却機構４１（及び、第２冷却機構４２）による冷却が終了される（ステップＳ１１３）。そして、イオン銃１によるイオンビームＩＢの照射が終了される（ステップＳ１１５）。次いで、真空ポンプが停止され、チャンバー３内の真空化が終了され（ステップＳ１１７）、処理が終了される。

上述のように、気圧ＰＣが気圧ＰＣ１以下で、第１冷却機構４１（及び、第２冷却機構４２）による冷却が開始されるため、結露を防止することができる。なぜなら、気圧が低い状態では、チャンバー３に含まれる水分量が少ないために、結露が発生し難いからである。したがって、水分による試料２１の汚染を抑制することができる。

また、時点ＴＥの所定時間ΔＴ１前に到達すると、第１冷却機構４１（及び、第２冷却機構４２）による冷却が終了されるため、結露を防止することができる。なぜなら、試料２１が冷却された状態でイオンビームＩＢの照射が終了され、真空化が終了されると、結露が発生するからである。したがって、水分による試料２１の汚染を抑制することができる。

第１実施形態及び第２実施形態では、気圧ＰＣが気圧ＰＣ１以下で、第１冷却機構４１（及び、第２冷却機構４２）による冷却を開始する場合について説明したが、気圧ＰＣ１を環境温度、環境湿度に応じて設定する形態が好ましい。この場合には、気圧ＰＣ１を更に適正に設定することができる。

第１実施形態及び第２実施形態では、時点ＴＥの所定時間ΔＴ１前に第１冷却機構４１（及び、第２冷却機構４２）による冷却を終了する場合について説明したが、所定時間ΔＴ１を、環境温度、環境湿度に応じて設定する形態が好ましい。この場合には、所定時間ΔＴ１を更に適正に設定することができる。

＜実験結果＞
次に、第１冷却機構４１及び第２冷却機構４２の効果を検証するために実験を行った。以下に、実験条件及び実験結果について説明する。試料２１としては、融点が２００℃の樹脂製フィルムを用いた。加工条件は、イオン銃１の加速電圧を５ｋＶとし、１０時間切削加工した。

第１実施形態及び第２実施形態と比較する比較例１、比較例２は、以下のような装置とした。比較例１の断面試料作成装置は、第１冷却機構４１がなく、第２冷却機構４２が配置されている。比較例２の断面試料作成装置は、第１冷却機構４１及び第２冷却機構４２がいずれも配置されていない。

評価方法は、加工面を走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ：Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で観察し、熱の影響及び表面汚染の有無を観察した。その結果を、下記の表１に示す。表１において、熱の影響は、加工箇所付近の形状を保っていたものを○、一部、加工箇所付近の形状に変化が見られたものを△、加工箇所付近の形状を留めていないものを×で示した。また、表面汚染は、傷及び付着物がいずれも確認されなかったものを○、傷が確認されたものを△、付着物及び傷が共に確認されたものを×とした。

表１に示すように、第１実施形態に係る断面試料作成装置１００では、遮蔽板２２と試料設置台２４の両方を冷却することで、試料２１は熱による影響を受けなかった。更に遮蔽板２２及び試料設置台２４の両方を冷却して温度を略等温にしたため、試料２１の加工面に傷や付着などは確認されなかった。

第２実施形態に係る断面試料作成装置１００Ａでは、遮蔽板２２を冷却することで、試料２１は熱による影響を受けなかった。

比較例１に係る断面試料作成装置では、試料設置台２４のみを冷却しているため、遮蔽板２２から試料２１への熱の影響を充分に低減することができず、試料２１には溶融している箇所が確認された。また、熱による影響もあり、試料２１の加工面には付着物及び傷が確認された。

比較例２に係る断面試料作成装置では、遮蔽板２２及び試料設置台２４をいずれも冷却していないため、熱の影響によって、試料２１が溶融してしまった。

上述のように、表１に示す実験結果から、第１冷却機構４１で遮蔽板２２を冷却することによって、試料２１が受ける熱の影響を軽減することができることが判った。

また、第１冷却機構４１で遮蔽板２２を冷却し、且つ、第２冷却機構４２で試料設置台２４を冷却することによって、試料２１表面の汚染を抑制することができることが判った。

以上、図面を参照しながら本発明の実施形態について説明した。ただし、本発明は、上記の実施形態に限られるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で種々の態様において実施することが可能である（例えば、下記に示す（１）〜（２））。図面は、理解し易くするために、それぞれの構成要素を主体に模式的に示しており、図示された各構成要素の厚み、長さ、個数等は、図面作成の都合上から実際とは異なる場合がある。また、上記の実施形態で示す各構成要素の形状、寸法等は一例であって、特に限定されるものではなく、本発明の構成から実質的に逸脱しない範囲で種々の変更が可能である。

（１）第１実施形態及び第２実施形態では、試料２１と遮蔽板２２との間に放熱基板２３が配置される場合について説明したが、放熱基板２３が配置されない形態でもよい。この場合には、断面試料作成装置１００の構成が簡略化される。

（２）第１実施形態では、第２冷却機構４２が試料ホルダー設置台２７を介して試料設置台２４を冷却する場合について説明したが、第２冷却機構４２が試料設置台２４を直接冷却する形態でもよい。この場合には、効率的に試料設置台２４を冷却することができる。

本発明は、断面を観察する試料を作成する断面試料作成装置、及び、断面試料作成方法に利用可能である。

１００、１００Ａ 断面試料作成装置
１ イオン銃
１１ 銃本体
１２ 電源部
２ 試料保持部
２１ 試料
２２ 遮蔽板
２３ 放熱基板
２４ 試料設置台（試料台）
２５ 試料ホルダー
２６ 試料台移動機構
２７ 試料ホルダー設置台（移動機構設置台）
３ チャンバー
４１ 第１冷却機構
４１１ 第１冷却源
４１２ 第１熱伝導部材
４２ 第２冷却機構
４２１ 第２冷却源
４２２ 第２熱伝導部材
５、５Ａ 制御部
ＩＢ イオンビーム

Claims (9)

1. 断面を観察する試料を作成する断面試料作成装置であって、
   前記試料にイオンビームを照射するイオン銃と、
   前記試料の上面の一部を覆う遮蔽板と、
   前記遮蔽板を冷却する第１冷却機構と
   を備え、
   前記試料の前記遮蔽板に遮蔽されていない部分を前記イオンビームによって切削し、
   前記第１冷却機構は、前記イオン銃からの前記イオンビームの照射が終了する時点より、予め設定された所定時間前に、前記遮蔽板の冷却を終了する、断面試料作成装置。
2. 前記イオン銃、前記試料、及び、前記遮蔽板を収納するチャンバーを備え、
   前記チャンバー内は、予め設定された所定気圧以下に真空化され、
   前記第１冷却機構は、
   冷却能力を有する第１冷却源と、
   前記第１冷却源と前記遮蔽板との間で熱を伝導する第１熱伝導部材と
   を備え、
   前記第１冷却源は、前記チャンバーの外部に配置され、
   前記第１熱伝導部材は、一方側が前記チャンバーの外部に配置され、他方側が前記チャンバーの内部に配置される、請求項１に記載の断面試料作成装置。
3. 前記第１冷却機構は、前記チャンバー内の気圧が、予め設定された所定気圧以下となったときに、前記遮蔽板の冷却を開始する、請求項２に記載の断面試料作成装置。
4. 前記第１冷却源は、低温に設定された冷媒を備え、
   前記第１熱伝導部材は、その内部に前記冷媒が流動可能に構成される、請求項２又は請求項３に記載の断面試料作成装置。
5. 前記試料を載置する試料台と、
   前記試料台を冷却する第２冷却機構と
   を備える、請求項１から請求項４のいずれか１項に記載の断面試料作成装置。
6. 前記試料台を移動する試料台移動機構と、
   前記試料台移動機構を支持する移動機構設置台と
   を備え、
   前記第２冷却機構は、前記移動機構設置台及び前記試料台移動機構を介して、前記試料台を冷却する、請求項５に記載の断面試料作成装置。
7. 前記イオンビームの照射によって前記試料に発生する熱を放散する放熱基板を備え、
   前記放熱基板は、前記試料と前記遮蔽板との間に配置される、請求項１から請求項６のいずれか１項に記載の断面試料作成装置。
8. 断面試料作成装置を用いて断面を観察する試料を作成する断面試料作成方法であって、
   前記断面試料作成装置は、
   前記試料にイオンビームを照射するイオン銃と、
   前記試料の上面の一部を覆う遮蔽板と、
   前記遮蔽板を冷却する第１冷却機構と
   を備え、
   前記試料の前記遮蔽板に遮蔽されていない部分を前記イオンビームによって切削し、
   前記断面試料作成方法は、
   前記イオン銃、前記試料、及び、前記遮蔽板を収納するチャンバー内の気圧が、予め設定された所定気圧以下となったときに、前記第１冷却機構が前記遮蔽板の冷却を開始する、断面試料作成方法。
9. 前記第１冷却機構は、前記イオン銃からの前記イオンビームの照射が終了する時点より、予め設定された所定時間前に、前記遮蔽板の冷却を終了する、請求項８に記載の断面試料作成方法。

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