JPWO2014148283A1 - 空気−金属二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
多孔質炭素材料の窒素BET法による比表面積の値は280m2/グラム以上、好ましくは700m2/グラム以上、更に好ましくは1500m2/グラム以上であり、
平均充電電圧は4.4ボルト以下、好ましくは4.3ボルト以下、更に好ましくは4.1ボルト以下である。尚、「平均充電電圧」とは、充電曲線における電圧を、充電容量0%から充電容量100%まで積分し、平均値を求めた値と定義することができる。
1.本開示の空気−金属二次電池、全般に関する説明
2.実施例1(空気−金属二次電池)
3.実施例2(実施例1の変形)、その他
本開示の空気−金属二次電池において、多孔質炭素材料の窒素BET法による比表面積の値をSBET、平均充電電圧をVch-aveとしたとき、Vch-aveは、
a・SBET+b≦Vch-ave≦c・SBET+d
の範囲内にあることが好ましい。但し、
a=−2×10-4(V・g・m-2)
c=−2×10-4(V・g・m-2)
b=4.0(V)
d=5.0(V)
である。
[p/{Va(p0−p)}]
=[(C−1)/(C・Vm)](p/p0)+[1/(C・Vm)] (1’)
Vm=1/(s+i) (2−1)
C =(s/i)+1 (2−2)
asBET=(Vm・L・σ)/22414 (3)
Va:吸着量
Vm:単分子層の吸着量
p :窒素の平衡時の圧力
p0:窒素の飽和蒸気圧
L :アボガドロ数
σ :窒素の吸着断面積
である。
V :相対圧での吸着量
Mg:窒素の分子量
ρg:窒素の密度
である。
Vpn=Rn・dVn−Rn・dtn・c・ΣApj (6)
但し、
Rn=rpn 2/(rkn−1+dtn)2 (7)
rp:細孔半径
rk:細孔半径rpの細孔の内壁にその圧力において厚さtの吸着層が吸着した場合のコア半径(内径/2)
Vpn:窒素の第n回目の着脱が生じたときの細孔容積
dVn:そのときの変化量
dtn:窒素の第n回目の着脱が生じたときの吸着層の厚さtnの変化量
rkn:その時のコア半径
c:固定値
rpn:窒素の第n回目の着脱が生じたときの細孔半径
である。また、ΣApjは、j=1からj=n−1までの細孔の壁面の面積の積算値を表す。
SiO2+4HF → SiF4+2H2O (B)
(a)ナノスケールの鋳型粒子集合体(鋳型となる無機粒子、無機材料粒子、無機化合物粒子といった微粒子の集合体)を、重合性単量体の溶液又は重合性単量体を含む組成物の溶液に浸漬することで、配合組成物を得る工程、
(b)配合組成物における重合性単量体を重合させて高分子材料と鋳型粒子集合体との複合体(以下、『鋳型粒子複合体』と呼ぶ場合がある)を得る工程、
(c)不活性ガス雰囲気下、500゜C乃至3000゜Cで鋳型粒子複合体における高分子材料を炭素化する工程、及び、
(d)高分子材料が炭素化された鋳型粒子複合体(以下、『炭素化・鋳型粒子複合体』と呼ぶ場合がある)を、鋳型粒子集合体を溶解することができる液体に浸漬することで鋳型粒子集合体を溶解除去し、炭素化された高分子材料から成る多孔質炭素材料を得る工程、
を含む多孔質炭素材料の製造方法によって製造することができる。炭素化の温度に至るまでの昇温速度は、局部的な加熱により鋳型粒子集合体が崩壊しない昇温速度範囲であれば、特に限定されない。そして、鋳型粒子集合体を用いて得られる多孔質炭素材料は、例えば、前述したとおり、巨視的に細孔の配列に3次元的規則性及び連続性を有する。
(A)微粒子を含む溶液(以下、『鋳型溶液』と呼ぶ)を基板上に滴下し、滴下された鋳型溶液に含まれる溶媒を留去する方法
を挙げることができる。溶媒の留去は、室温において行うこともできるが、用いられる溶媒の沸点と同じ温度又は沸点以上の温度に加熱することにて行うことが好ましい。尚、基板上に鋳型溶液を滴下した後、基板を加熱して溶媒を留去してもよいし、予め加熱した基板上に鋳型溶液を滴下して溶媒を留去してもよい。鋳型溶液を滴下する際、又は、滴下した後、基板を回転させてもよい。鋳型溶液の滴下、溶媒留去の操作を繰り返すことによって、あるいは又、鋳型溶液の濃度を調整することにより、あるいは又、滴下する鋳型溶液の量を調整することにより、あるいは又、以上の操作を適宜組み合わせることにより、得られる配合組成物の膜厚、面積を制御することができる。特に、3次元的規則性を保持したまま、大面積化が容易に可能である。具体的には、固形分濃度として10質量%以上の鋳型溶液を用いることができることから、一度の滴下にて相当の厚さの配合組成物を基板上に形成することができ、滴下、留去(乾燥)を繰り返すことにより、配合組成物の厚さを制御することができる。更には、例えば、単分散鋳型溶液を用いることにより、得られる鋳型粒子集合体を単結晶構造の鋳型粒子集合体とすることができる。
(B)鋳型溶液を吸引濾過して溶媒を除去し、配合組成物を堆積させる方法
を挙げることができる。具体的には、鋳型溶液から、吸引ロートを用いた減圧吸引等によって溶媒を吸引除去することより、吸引ロート上の濾紙又は濾布上に配合組成物を堆積させることができる。この方法においても、例えば、単分散鋳型溶液を用いることにより、得られる鋳型粒子集合体を単結晶構造とすることができる。吸引濾過に用いる鋳型溶液の濃度は、一度の操作で得ようとする配合組成物の容積に基づき、適宜、選択することができる。また、一旦、全ての溶媒を吸引除去した後、再度、鋳型溶液を追加して同様の操作を繰り返すことにより、所望の容積の配合組成物を得ることができる。このような方法によっても、3次元的規則性を保持したまま、配合組成物の大面積化、大容積化が可能である。溶媒を吸引する方法は、特に限定されず、アスピレータやポンプ等により吸引する方法を挙げることができる。吸引する速度も特に限定されず、例えば、40mmHg程度の減圧度とし、吸引ロート内の鋳型溶液の液面が一定速度で降下する状態とすればよい。
(C)基板を鋳型溶液に浸漬し、基板を引き上げ、溶媒を蒸発させる方法
を挙げることができる。具体的には、固形分濃度が1質量%乃至5質量%の比較的希薄な鋳型溶液に、数十μmの間隔を開けて対向させた平滑な2枚の基板の下部を浸漬し、毛細管現象により鋳型溶液を基板間に上昇させると共に、溶媒を蒸発除去することで、基板間に配合組成物を析出させることができる。この方法にあっても、用いる鋳型溶液の濃度の調整や、繰り返しの操作を行うことによって、所望の面積、容積の配合組成物を得ることができる。基板を引き上げる速度は特に限定されないが、鋳型溶液と大気との界面において鋳型粒子集合体が成長するため、遅い速度で引き上げることが好ましい。また、溶媒を蒸発させる速度も特に限定されないが、同様の理由から遅い方が好ましい。例えば、単分散鋳型溶液を用いることにより、得られる鋳型粒子集合体を単結晶構造とすることができる。
(D)鋳型溶液に電場を加え、その後、溶媒を除去する方法
(E)分散した鋳型溶液を静置し、微粒子を自然沈降させて堆積させた後、溶媒を除去する方法
(F)移流集積法
等の方法を例示することができる。
微粒子径 比表面積 細孔分布の極大値 平均充電電圧
実施例1A 5 1588 3.8 4.05
実施例1B 5 2390 3.3 3.94
実施例1C 30 1378 18 4.15
実施例1D 50 776 52 4.28
実施例1E 100 536 108 4.29
実施例1F 280 310 −−− 4.39
比較例1A 500 274 −−− 4.48
比較例1B 55 −−− 4.48
実施例2 1574 検出できず 4.32
全細孔容積 BJH法 MP法
実施例1A 1.70 1.49 0.92
実施例1B 2.09 1.68 1.54
実施例1C 4.11 3.96 <0.1
実施例1D 4.53 4.46 <0.1
実施例1E 4.23 4.15 <0.1
実施例1F 1.36 1.32 <0.1
比較例1A 1.10 1.02 <0.1
比較例1B 0.22 0.27 <0.1
実施例2 1.23 0.79 0.62
a・SBET+b≦Vch-ave≦c・SBET+d
の範囲内にあることが好ましいことが判る。但し、
a=−2×10-4(V・g・m-2)
c=−2×10-4(V・g・m-2)
b=4.0(V)
d=5.0(V)
である。
[A01]《空気−金属二次電池》
多孔質炭素材料から成る電極を備えた空気−金属二次電池であって、
多孔質炭素材料の窒素BET法による比表面積の値は280m2/グラム以上であり、
平均充電電圧は4.4ボルト以下である空気−金属二次電池。
[A02]多孔質炭素材料の窒素BET法による比表面積の値は700m2/グラム以上であり、
平均充電電圧は4.3ボルト以下である[A01]に記載の空気−金属二次電池。
[A03]多孔質炭素材料の窒素BET法による比表面積の値をSBET、平均充電電圧をVch-aveとしたとき、Vch-aveは、
a・SBET+b≦Vch-ave≦c・SBET+d
の範囲内にある[A01]又は[A02]に記載の空気−金属二次電池。
但し、
a=−2×10-4(V・g・m-2)
c=−2×10-4(V・g・m-2)
b=4.0(V)
d=5.0(V)
[A04]多孔質炭素材料は、植物由来であって、BJH法及びMP法による細孔の容積は0.1cm3/グラム以上である[A01]乃至[A03]のいずれか1項に記載の空気−金属二次電池。
[A05]多孔質炭素材料は、ケイ素の含有率が5質量%以上である植物由来の材料を原料としている[A01]乃至[A04]のいずれか1項に記載の空気−金属二次電池。
[A06]多孔質炭素材料は、逆オパール型の多孔質炭素材料又は鋳型法に基づき作製された多孔質炭素材料から成る[A01]乃至[A03]のいずれか1項に記載の空気−金属二次電池。
[A07]多孔質炭素材料は、3次元的規則性を有し、巨視的に結晶構造を構成する配置で細孔が配列されて成り、細孔分布において2nm乃至300nmの範囲内で極大値を示す[A06]に記載の空気−金属二次電池。
[A08]細孔は、巨視的に、面心立方構造で配列されている[A07]に記載の空気−金属二次電池。
[A09]細孔は、巨視的に、面心立方構造における(111)面配向に相当する配置状態にて配列されている[A08]に記載の空気−金属二次電池。
[A10]細孔は連続的に配列されている[A06]乃至[A09]のいずれか1項に記載の空気−金属二次電池。
[A11]細孔の形状は、球状又は略球状である[A06]乃至[A10]のいずれか1項に記載の空気−金属二次電池。
[A12]多孔質炭素材料の出発物質は、難黒鉛化炭素材料又は黒鉛化炭素材料が得られる材料である[A06]乃至[A11]のいずれか1項に記載の空気−金属二次電池。
[A13]電極によって正極が構成される[A01]乃至[A12]のいずれか1項に記載の空気−金属二次電池。
[A14]空気−リチウム二次電池から成る[A13]に記載の空気−金属二次電池。
Claims (14)
- 多孔質炭素材料から成る電極を備えた空気−金属二次電池であって、
多孔質炭素材料の窒素BET法による比表面積の値は280m2/グラム以上であり、
平均充電電圧は4.4ボルト以下である空気−金属二次電池。 - 多孔質炭素材料の窒素BET法による比表面積の値は700m2/グラム以上であり、
平均充電電圧は4.3ボルト以下である請求項1に記載の空気−金属二次電池。 - 多孔質炭素材料の窒素BET法による比表面積の値をSBET、平均充電電圧をVch-aveとしたとき、Vch-aveは、
a・SBET+b≦Vch-ave≦c・SBET+d
の範囲内にある請求項1記載の空気−金属二次電池。
但し、
a=−2×10-4(V・g・m-2)
c=−2×10-4(V・g・m-2)
b=4.0(V)
d=5.0(V) - 多孔質炭素材料は、植物由来であって、BJH法及びMP法による細孔の容積は0.1cm3/グラム以上である請求項1に記載の空気−金属二次電池。
- 多孔質炭素材料は、ケイ素の含有率が5質量%以上である植物由来の材料を原料としている請求項1に記載の空気−金属二次電池。
- 多孔質炭素材料は、逆オパール型の多孔質炭素材料又は鋳型法に基づき作製された多孔質炭素材料から成る請求項1に記載の空気−金属二次電池。
- 多孔質炭素材料は、3次元的規則性を有し、巨視的に結晶構造を構成する配置で細孔が配列されて成り、細孔分布において2nm乃至300nmの範囲内で極大値を示す請求項6に記載の空気−金属二次電池。
- 細孔は、巨視的に、面心立方構造で配列されている請求項7に記載の空気−金属二次電池。
- 細孔は、巨視的に、面心立方構造における(111)面配向に相当する配置状態にて配列されている請求項8に記載の空気−金属二次電池。
- 細孔は連続的に配列されている請求項6に記載の空気−金属二次電池。
- 細孔の形状は、球状又は略球状である請求項6に記載の空気−金属二次電池。
- 多孔質炭素材料の出発物質は、難黒鉛化炭素材料又は黒鉛化炭素材料が得られる材料である請求項6に記載の空気−金属二次電池。
- 電極によって正極が構成される請求項1に記載の空気−金属二次電池。
- 空気−リチウム二次電池から成る請求項13に記載の空気−金属二次電池。
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