JPWO2014119666A1 - 樹脂成形体の製造方法、及びグラファイトシート積層体 - Google Patents
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Abstract
Description
第一固定層55は、射出樹脂と接触するように図1のように金型21内にセットされ、グラファイトシート積層体81が成形体に対してズレることなく配置されるための役割を果たす。第一固定層55は、導入樹脂温度における弾性率が、7.0×104Pa以上5.0×107Pa以下、好ましくは8.5×104Pa以上3.0×107Pa以下、より好ましくは1.0×105Pa以上1.0×107Pa以下のものを選定するのが良い。また、樹脂導入温度は、230℃以上350℃以下(例えば、250℃または310℃)であることが好ましい。第一固定層55の導入樹脂温度における弾性率が、7.0×104Pa以上5.0×107Pa以下であれば、導入される樹脂の導入温度が300℃以上になる場合もある射出成形であっても、第一固定層55が流されず、表面活性が低く、他材料との接着性が低いグラファイトシート10を用いた場合であっても、グラファイトシート積層体81を樹脂成形体の所望の位置に設置することができる。また、第1固定層55の弾性率を適度な柔らかさに設定することで、第1固定層55は、タック性を有し、導入された樹脂(つまり成形体を形成する樹脂)との接着性を発揮し、位置ズレや接着不良を抑制することができる。
本発明のグラファイトシート積層体80には、図2のようにグラファイトシート10の第一固定層55側と反対側の主面に第二固定層51が形成されていても良い。第二固定層51は、後述するような支持体を形成する場合には、支持体とグラファイトシート10との位置ズレを防止する役割を果たす。また、第二固定層51は、支持体がない場合にも、グラファイトシート10の機械強度の弱さを補強し、グラファイトシート10の破れや折れを抑制する機能を発現する。
グラファイトシート積層体には、支持体が固着されていることが好ましい。支持体とは、グラファイトシートの機械的強度を補強するための材料であり、図3のように、グラファイトシート10が支持体31に固着されることにより、グラファイトシート積層体85は、グラファイトシート10単体の場合に比して高い機械特性(剛性および弾性)を有することができる。このグラファイトシート積層体85を射出成形(インサート成形)に供することで、射出成形時の樹脂圧力(射出圧)に起因するグラファイトシート10の破断や折れ等の不具合を防ぐことができる。
本発明で用いるグラファイトシート10は、高分子グラファイトシートである。高分子グラファイトシートは、例えば、高分子フィルムが熱処理によって炭素化され、ついでグラファイト化されることによって得られる。高分子グラファイトシートとしては、例えばシート面方向の熱伝導が400〜1700W/(m・K)程度、厚さ方向の熱伝導度が5〜20W/(m・K)程度の熱伝導異方性を有するものが好適に用いられる。このような熱伝導異方性の高い高分子グラファイトシートは、例えば、公知の方法により得られる。例えば、ポリイミドフィルムを2400℃以上の温度で熱処理して得られるグラファイトシートは上記の特性を満たし得る。
グラファイトシート積層体の厚みとしては、好ましくは250μm以下、より好ましくは150μm以下、さらに好ましくは100μm以下、特に好ましくは80μm以下である。グラファイトシート積層体の厚みを250μm以下とすることで、樹脂成形体の反りも低減できるため良い。
グラファイトシート積層体の強度としては、引張り強度が、好ましくは80MPa以上、より好ましくは150MPa以上、さらに好ましくは200MPa以上である。グラファイトシート積層体の引張り強度を80MPa以上とすることで、射出成形時のグラファイトシート積層体の破断や折れなどを抑制することができる。
本発明のグラファイトシート積層体は、グラファイトシートの一方の主面に第一固定層を有する。また、第一固定層55は、図1のように射出樹脂と接するように金型内に配置され、グラファイトシート積層体81の位置ズレを防止する。
図5は、一実施形態にかかる樹脂成形体100を表す図であり、(A)は平面図、(B)は断面図である。本発明の樹脂成形体100は、グラファイトシート積層体80と樹脂90とが一体成形されたものである。
樹脂成形体は、図1のようにグラファイトシート積層体81を成形金型内に配置した後、その金型内に樹脂材料を射出成形するインサート成形法によって製造され得る。本発明の製造方法に用いられる金型は、特に限定されず、一般の射出成形に用いられているものが使用できる。
、グラファイトシート積層体81と樹脂とを接着させる。つまり、第一固定層55が導入樹脂と接触するように、グラファイトシート積層体81は金型内に配置される。そして、グラファイトシート積層体81の第一固定層55側と反対側の主面は、樹脂成形体の表面層の一部として形成されることになる。
本発明の射出成形に用いる樹脂としては、特に限定されず、一般的な射出成形に用いられる樹脂が使用できる。射出成形に用いられる樹脂としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリ酢酸ビニル、ポリスチレン、エチレン‐酢酸ビニル共重合体(EVA)、エチレン−アクリル酸共重合体、エチレン−メタクリル酸共重合体(EMMA)、アクリロニトリル−スチレン共重合体(AS)、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体(ABS)等のビニル系ポリマー、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリアリレート等のポリエステル系ポリマー、ナイロン6やナイロン6,6等のポリアミド系ポリマー、ポリアセタール、ポリフェニレンサルファイド(PPS)、液晶性ポリエステル、ポリイミド、ポリアミドイミド、シンジオタクチックポリスチレン、フッ素系ポリマー、変性ポリフェニレンエーテル、ポリエーテルサルフォン(PES)、芳香族ポリエーテルケトン(PEK)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリカーボネート、液晶ポリマー、ポリサルフォン(PSF)、ポリアミドイミド、ポリエーテルイミド、その他のエンジニアリングプラスチック、スーパーエンジニアリングプラスチック等が挙げられる。
本発明の射出成形時の導入樹脂温度は、一般的な射出成形に用いられる条件が使用できる。なお、グラファイトシートは面方向に熱伝導率が高く、厚み方向への熱伝導率が低いため、隣接して配置される樹脂層や支持体等に対して断熱効果を有する。そのため、グラファイトシート積層体のグラファイトシート側の面に射出成形が行われる場合は、樹脂温度が、樹脂層や支持体の耐熱温度を多少上回る場合でも、熱による変質を抑制することができる。
<引張強度の測定>
グラファイトシート積層体の引張強度の測定には、引張試験機(東洋精機製作所製 ストログラフVES1D)を用い、JIS K 7078に準拠して測定を行った。測定は、チャック間距離100mm、引張速度50mm/分、室温下(25℃の雰囲気)で行い、3回測定した際の平均値を引張強度とした。
<位置ズレ>
樹脂成形体におけるグラファイトシート積層体の位置ズレの有無は、目視による評価および面積保持率により評価した。面積保持率は、複合積層体のグラファイトシート(GS)のうち、金型内の配置場所(30mm×30mmの領域)内で保持されている部分の面積率(%)である。また、目視による評価は、以下の基準によりおこなった。
A:グラファイトシート積層体が、金型内に配置した場所からずれることなく、元の面形
状を保持している状態
B:グラファイトシート積層体が金型内に配置した場所からわずかにずれているが、成形体の中に保持されている状態
<外観(形態保持性)>
複合成形体の外観は、グラファイトシート積層体の皺・割れ・破れの状態を目視で評価した。
B:グラファイトシート積層体に皺が入ったが、割れがない状態
C:グラファイトシート積層体が割れて元の大きさを保持できず、ばらばらになった状態(インサート成形では複合成形体が得られない)
<反り>
樹脂成形品を水平面上に載置した際の反り量(水平面から成形品の端面までの距離)により評価した。
B:目視にて反りが確認でき、反り量は2.0mm以上[固定層]。
第一固定層、第二固定層として、下記の材料を用いた。尚、固定層A〜固定層Cの弾性率を表1に示す。
<固定層A>
アクリル系樹脂A(日栄加工社製、NeoFix10)
<固定層B>
エポキシフィルム(トーヨーケム社製、TSU0041SI−10DL)
<固定層C>
アクリル系樹脂B(十条ケミカル社製、JELCONバインダーインキ G−2S)
<固定層D>
アクリル系樹脂C
<固定層E>
アクリル系樹脂D
<弾性率の測定>
ティー・エー・インスツルメント社製動的粘弾性測定装置ARESを用い、サンプル厚み0.5mm、周波数1Hz、昇温速度5℃/min、25℃〜320℃の温度域で測定した。
<グラファイトシート積層体の作製>
支持体として、厚み18μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)を用い、この支持体の一方の面の全体に、第二固定層としてアクリル系樹脂B(固定層C)を、乾燥後の厚みが18μmとなるように塗布した。このアクリル系樹脂B(固定層C)上に、厚み40μmのグラファイトシート(熱伝導率1500W/(m・K))を載せ、支持体とグラファイトシートとを固着した。その後、図3のように、第一固定層として、さらにアクリル系樹脂B(固定層C)が10μmの厚みで形成された、グラファイトシート積層体85を得た。
40mm×60mmの大きさにカットした上記のグラファイトシート積層体85を、PETフィルム側の面が金型内面と接するように配置し、図1のようにグラファイトシート積層体の第一固定層が樹脂射出面となるように、射出成形機の金型内に設置した。次いで、30%ガラス繊維強化ポリカーボネートを射出成形して、グラファイトシート積層体85が成形体の内部であって、かつ、成形体の表面に露出するように挿入された、厚み0.6mm、サイズ60×120mmのグラファイトシート−樹脂複合成形体を得た。グラファイトシート積層体85の金型内への固定は、吸引口45により行った。金型温度は80℃、射出樹脂を導入する樹脂導入温度は310℃であった。結果を表2に示す。
第一固定層としてアクリル系樹脂B(固定層C)の代わりに、エポキシフィルム(固定層B)を用いたこと以外は実施例1と同様である。尚、エポキシフィルムは、半硬化(Bステージ)のエポキシフィルムとグラファイトシートとを貼り合わせ、熱プレスにより80℃、常圧にて30分保持後、130℃、5kg/cm2の圧力にて90分保持し、エポキシ樹脂を硬化させることで形成した。結果を表2に示す。
第一固定層としてアクリル系樹脂B(固定層C)の代わりに、アクリル系樹脂A(固定層A)を用いたこと以外は実施例1と同様である。結果を表2に示す。
厚み50μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)を用いたこと以外は、実施例1と同様である。結果を表3に示す。
厚み25μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)を用いたこと以外は、実施例1と同様である。結果を表3に示す。
厚み9μmのポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)を用いたこと以外は、実施例1と同様である。結果を表3に示す。
厚み40μmのグラファイトシート(熱伝導率1500W/(m・K))に、第一固定層としてアクリル系樹脂B(固定層C)を厚み30μmで形成し、グラファイトシート積層体を得た。射出成形においては、グラファイトシート積層体のグラファイトシート面が金型内面と接するように配置し、図1のように、グラファイトシート積層体の第一固定層が樹脂射出面となるように、射出成形機の金型内にグラファイトシート積層体を設置し射出成形を行った。それ以外は実施例1と同様である。結果を表3に示す。
第一固定層としてアクリル系樹脂B(固定層C)を厚み10μmで形成したこと以外は実施例5と同様である。結果を表3に示す。
グラファイトシート積層体の代わりにグラファイトシートそのものを用いたこと以外は、実施例1と同様である。
ポリエチレンテレフタレートフィルム(PET)の代わりにポリエチレンナフタレートフィルム(PEN)を用いたこと以外は実施例1と同様である。結果を表4に示す。
グラファイトシートにNCドリル加工にて直径0.20mmの貫通孔を貫通孔ピッチ0.50mmで形成し(開孔率12.6%)、貫通孔を有するグラファイトシートを得た。グラファイトシートとして、貫通孔を有するグラファイトシートを用いたこと以外は、実施例2と同様である。結果を表5に示す。
第一固定層としてアクリル系樹脂C(固定層D)を厚み10μmで形成したこと以外は実施例1と同様である。結果を表2に示す。
グラファイトシートの厚みを150μmとしたこと以外は実施例1と同様である。結果を表6に示す。
グラファイトシートの厚みを100μmとしたこと以外は実施例1と同様である。結果を表6に示す。
グラファイトシートの厚みを25μmとしたこと以外は実施例1と同様である。結果を表6に示す。
21 :金型
31 :支持体
40 :ゲート
41 :樹脂導入部
42 :熱電対
45 :吸引口
51 :第二固定層
55 :第一固定層
80、81、82、85:グラファイトシート積層体
90 :樹脂
100 :樹脂成形体
110 :キャビティー面
120 :対向面
Claims (15)
- グラファイトシートの少なくとも一方の主面に、射出成形時の導入樹脂温度において弾性率が7.0×104Pa以上5.0×107Pa以下となる第一固定層が接触する構成を含むグラファイトシート積層体を、一方の射出成形型のキャビティー面にグラファイトシート積層体の第一固定層側と反対側の主面が接触するように沿わせた後で、射出成形型を型締めしてキャビティーに溶融状態の樹脂を射出してグラファイトシート積層体と樹脂とを接着させることを特徴とする樹脂成形体の製造方法。
- グラファイトシートの少なくとも一方の主面に、250℃での弾性率が7.0×104Pa以上5.0×107Pa以下となる第一固定層が接触する構成を含むグラファイトシート積層体を、一方の射出成形型のキャビティー面にグラファイトシート積層体の第一固定層側と反対側の主面が接触するように沿わせた後で、射出成形型を型締めしてキャビティーに溶融状態の樹脂を射出してグラファイトシート積層体と樹脂とを接着させることを特徴とする樹脂成形体の製造方法。
- グラファイトシートの第一固定層側と反対側の主面には、射出成形時の導入樹脂温度で弾性率が7.0×104Pa以上5.0×108Pa以下となる第二固定層が形成されていることを特徴とする請求項1または2に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 射出成形時の導入樹脂温度が230℃以上350℃以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 更に、第二固定層のグラファイトシートと反対側の主面には、支持体が形成されていることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- 支持体の厚みが、1μm〜50μmであることを特徴とする請求項5に記載の樹脂成形体の製造方法。
- グラファイトシートの厚みが、グラファイトシート積層体の厚みの5%〜75%であることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の樹脂成形体の製造方法。
- グラファイトシートの少なくとも一方の主面に、250℃での弾性率が7.0×104Pa以上5.0×107Pa以下である第一固定層がグラファイトシートと接触している構成を含むことを特徴とするグラファイトシート積層体。
- 第一固定層は、80℃での弾性率が1.0×104Pa以上5.0×106Pa以下のものであることを特徴とする請求項8に記載のグラファイトシート積層体。
- 第一固定層は、250℃における弾性率が80℃における弾性率よりも高いことを特徴とする請求項8または9に記載のグラファイトシート積層体。
- グラファイトシートの第一固定層側と反対側の主面に、80℃での弾性率が1.0×104Pa以上5.0×107Pa以下、250℃での弾性率が7.0×104Pa以上5.0×108Pa以下である第二固定層がグラファイトシートと接触している構成を含むことを特徴とする請求項8〜10の何れか1項に記載のグラファイトシート積層体。
- 第二固定層は、250℃における弾性率が80℃における弾性率よりも高いことを特徴とする請求項11に記載のグラファイトシート積層体。
- 第二固定層は、グラファイトシートの第一固定層側と反対側の主面に形成され、
更に、支持体が、第二固定層のグラファイトシートとは反対側の主面に形成されていることを特徴とする請求項11または12に記載のグラファイトシート積層体。 - 支持体の厚みが、1μm〜50μmであることを特徴とする請求項13に記載のグラファイトシート積層体。
- グラファイトシートの厚みが、グラファイトシート積層体の厚みの5%〜75%であることを特徴とする請求項8〜14の何れか1項に記載のグラファイトシート積層体。
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