JP5904126B2 - 樹脂組成物シート、金属箔付樹脂組成物シート、メタルベース配線板材料、メタルベース配線板、及びled光源部材 - Google Patents
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Description
そのため、高い熱伝導率と高い電気絶縁性を有する樹脂組成物が、熱伝導性封止材や熱伝導性接着剤として実用化されてきている。
上記に関連して、特開2008−13759号公報には、液晶性を示すエポキシ樹脂と絶縁性無機フィラーとを含むエポキシ樹脂組成物が開示され、高い熱伝導率と優れた加工性を有するとされている。
本発明は、熱伝導率及び電気絶縁性に優れる樹脂硬化物を形成可能な樹脂組成物シート、金属箔付樹脂組成物シート、ならびにこれらを用いて形成されるメタルベース配線板材料、メタルベース配線板、及びLED光源部材を提供することを課題とする。
<1> 熱硬化性樹脂と、フェノール樹脂と、絶縁性無機フィラーとを含み、
表面における、最大深さ0.5μm以上である凹部の占有率が、面積率で4%以下である樹脂組成物シート。
前記樹脂組成物は、粘度が1000mPa・s以上10000mPa・s以下であり、
前記樹脂組成物を支持基材上に塗布して形成されてなる前記<1>〜<5>のいずれか1項に記載の樹脂組成物シート。
表面における、最大深さ0.5μm以上である凹部の占有率が、面積率で4%以下である樹脂組成物シート。
金属基板と、
前記金属箔と前記金属基板との間に、前記<1>〜<8>のいずれか1項に記載の樹脂組成物シートの硬化物である熱伝導性絶縁層と、
を有するメタルベース配線板材料。
金属基板と、
前記配線層と前記金属基板との間に、前記<1>〜<8>のいずれか1項に記載の樹脂組成物シートの硬化物である熱伝導性絶縁層と、
を有するメタルベース配線板。
また本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。
本発明の第一の樹脂組成物シートは、熱硬化性樹脂と、フェノール樹脂と、絶縁性無機フィラーを含み、樹脂組成物シートの表面における、最大深さ0.5μm以上である凹部の占有率が、面積率で4%以下の樹脂組成物シートである。
本発明の第二の樹脂組成物シートは、20℃〜200℃での最低溶融粘度が、10〜1000Pa・sであり、表面における、最大深さ0.5μm以上である凹部の占有率が、面積率で4%以下である樹脂組成物シートである。
これに対して本発明の樹脂組成物シートでは、表面において、最大深さ0.5μm以上である凹部の占有率を面積率で4%以下にすることで、樹脂の流動性を向上させなくても凹部が十分に充填され、絶縁破壊電圧が向上できる。さらに、メタルベース配線板材料の面内の厚みばらつきや、樹脂組成物の流れ出しによる作業性低下の問題も解消できる。
金属箔、配線層、又は金属基板等が貼合された後の金属箔付樹脂組成物シート、メタルベース配線板材料、又はメタルベース配線板等において、樹脂組成物シート表面の凹部の占有率を測定するには、金属箔、配線層、又は金属基板等が剥離できる場合は、剥離した後の樹脂組成物シート表面の凹部を観測し、上記式により求める。金属箔、配線層、又は金属基板等が剥離できない場合は、断面の観察により凹部の占有率を評価することができる。この場合、断面の観察を行った範囲の総長さに対する、観察された界面気泡の幅の長さの総和の比率の2乗を凹部占有率(%)とする。
(2)においては、樹脂組成物の粘度を塗工に適した粘度に低下させるために、溶媒等を添加することが好ましい。溶媒添加量を適正量以下とする場合には、溶媒等の揮発による凹部の発生が抑えられる。
しかしながら、本発明はこれらの方法に限定されない。
本発明の第一の樹脂組成物シートは、熱硬化性樹脂と、フェノール樹脂と、絶縁性無機フィラーとを含む樹脂組成物から形成される。本発明の樹脂組成物シートは、さらに必要に応じて、その他の成分を含んでもよい。
本発明の樹脂組成物シートは、熱硬化性樹脂の少なくとも1種を含む。前記熱硬化性樹脂としては、熱硬化性を有する樹脂であれば特に制限はなく、通常用いられる熱硬化性樹脂を用いることができる。熱硬化性樹脂として具体的には例えば、エポキシ系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリアミドイミド系樹脂、トリアジン系樹脂、フェノール系樹脂、メラミン系樹脂、ポリエステル系樹脂、シアネートエステル系樹脂、及びこれら樹脂の変性系などを挙げることができる。これらの樹脂は1種単独で用いても、2種類以上を併用してもよい。
の中から選択され、結合基X1及びX2は、各々独立に、単結合、
前記ビフェニル型エポキシ樹脂としては、下記一般式(III)で表されるエポキシ樹脂等を用いることが好ましい。
はYX−4000(ジャパンエポキシレジン株式会社製)、YL−6121H(ジャパンエポキシレジン株式会社製)、YSLV−80XY(東都化成株式会社製)等が市販品として入手可能である。
本発明におけるビフェニル骨格を有する2官能エポキシ樹脂としては、熱伝導率、電気絶縁性及び後述するBステージシートの可とう性の観点から、前記一般式(III)又は一般式(IV)で表される化合物の少なくとも1種を含むことが好ましく、一般式(III)で表される化合物の少なくとも1種を含むことがより好ましい。
本発明の樹脂組成物シートは、フェノール樹脂の少なくとも1種を含有する。前記フェノール樹脂として、下記一般式(I)で表される構造単位を有する化合物の少なくとも1種を含むフェノール樹脂(以下、「ノボラック樹脂」ということがある)を含むことが好ましい。前記フェノール樹脂は、例えば、エポキシ樹脂の硬化剤として作用する。
特定の構造を有するフェノール樹脂を含むことで、熱伝導率が効果的に向上し、さらに硬化前の状態における可使時間を十分に長くすることができる。
ことが好ましい。
また本発明の樹脂組成物シートにおける前記フェノール樹脂の含有比率としては、特に制限はないが、熱伝導率、電気絶縁性、Bステージシートの可とう性及び可使時間の観点から、1質量%〜15質量%であることが好ましく、2質量%〜10質量%であることがより好ましい。
本発明の樹脂組成物シートに含まれる絶縁性無機フィラーは、絶縁性の無機フィラーであれば特に制限されない。好ましくは、1W/mK以上の熱伝導率を有するものであり、具体的には、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、フッ化アルミニウム、又はフッ化カルシウムから選択される。これらのうち、一種又は二種以上を混合して用いてもよい。
さらに好ましくは、10W/mK以上の熱伝導率を有する無機セラミックであり、具体的には、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、又はフッ化アルミニウムから選択される。
そのなかでも、1016Ωcm以上の体積抵抗率を有する、酸化アルミニウム(アルミナ)がより好ましい。
これらは、一種単独で、又は二種以上を混合して用いてもよい。
尚、樹脂組成物シート中の固形分とは、樹脂組成物シートを構成する成分から揮発性の成分を除去した残分を意味する。
本発明の樹脂組成物シートは上記必須成分に加えて、必要に応じてその他の成分を含んでいてもよい。その他の成分としては例えば、溶剤、シランカップリング剤、分散剤、沈降防止剤等を挙げることができる。
本発明では、樹脂組成物を用いて樹脂組成物シートを形成してもよい。樹脂組成物は、前記熱硬化性樹脂と、前記フェノール樹脂と、前記絶縁性無機フィラーとを含む。この樹脂組成物は、絶縁性無機フィラーを充填しているため、基材上に樹脂組成物を付与する時の絶縁性無機フィラーの挙動が、前述の凹部占有率に影響する。
本発明の樹脂組成物シートは、半硬化状態(Bステージ)のシート状物である。この半硬化状態(Bステージ)の樹脂組成物シートが、配線板材料や配線板中に用いられ本硬化されると、熱伝導性絶縁層となる。
樹脂組成物シートの最低溶融粘度は、BステージからCステージとする加圧加熱工程での樹脂組成物の流動性に影響する。そのため、加圧加熱工程で加えられる温度範囲20℃〜200℃における最低溶融粘度を調整することが、取り扱い性や、端部からの樹脂組成物シートの流出を押さえる観点から望ましい。
ずり粘弾性を測定する条件の例として、昇温速度5℃/min(プレスの昇温速度)、周波数1〜10Hzが挙げられ、シートをはさむ測定冶具は円形の平板が挙げられる。サンプルは、必要に応じて樹脂組成物シートを積層したものを用いてもよい。
金属箔付き樹脂組成物シートは、前記の樹脂組成物シートに金属箔を貼付したものである。より具体的には、樹脂組成物シートに金属箔をラミネータやプレス機等を用いて公知の方法で貼り合せ、金属箔付き樹脂組成物シートを作製することができる。また、金属箔付き樹脂組成物シートは、金属箔を基材として樹脂組成物を付与して塗工物を形成し、半硬化状態(Bステージ)まで加熱することで作製することができる。
このような界面気泡の発生を抑えるには、本発明の樹脂組成物シート、つまり、熱硬化性樹脂と、フェノール樹脂と、絶縁性無機フィラーとを含み、表面における、最大深さ0.5μm以上である凹部の占有率が、面積率で4%以下である第一の樹脂組成物シート、又は、20℃〜200℃での最低溶融粘度が、10〜1000Pa・sであり、表面における、最大深さ0.5μm以上である凹部の占有率が、面積率で4%以下である第二の樹脂組成物シート、を用いることが有効であることが見出された。なお、本発明の樹脂組成物シートは、勿論、金属基板を付設する場合にも界面気泡の発生を効果的に抑制する。
熱伝導性絶縁層は、後述のメタルベース配線板やメタルベース配線板材料において、金属基板と配線層又は金属箔との間を絶縁させる接着層である。前記樹脂組成物シート(Bステージ)を本硬化(Cステージ化)して熱伝導性絶縁層(Cステージ)とする。
具体的には、金属基板と金属箔の間に前述の樹脂組成物シートを挟み、プレス機等で加圧加熱することにより、金属基板と金属箔とを接着させる。半硬化状態(Bステージ)である前記樹脂組成物シートは、加圧加熱工程で再溶融し、金属基板及び金属箔に樹脂組成物シートが密着し、その後、樹脂組成物シートを本硬化(Cステージ化)して熱伝導性絶縁層(Cステージ)となり、金属基板と金属箔とが接着される。本硬化した後の熱伝導性絶縁層は、加熱によって溶融することはない。
図1に、本発明のメタルベース配線板材料の一例の断面構造を示す。
メタルベース配線板材料は、金属箔30と、金属基板20とを有し、金属箔30と金属基板20との間に、前記樹脂組成物シートの硬化物である熱伝導性絶縁層10を備える。熱伝導性絶縁層10の配置により金属基板20と金属箔30は絶縁される。
ウム、強度を優先する場合は鉄、というように目的を応じて材質を選定してもよい。
メタルベース配線板を大きなサイズで作製した後、電子部品実装後に使用するサイズにカットすることが生産性を高めるために好ましい。そのため、金属基板20はカットするための加工性が高いことが望ましい。
図2に、本発明のメタルベース配線板の一例の断面構造を示す。
メタルベース配線板は、金属基板20と配線層40とを有し、金属基板20と配線層40との間に、前記樹脂組成物シートの硬化物である熱伝導性絶縁層10を備える。熱伝導性絶縁層10の配置により金属基板20と配線層40は絶縁される。
図3に、電子部品としてLEDパッケージを用いたときのLED光源部材の断面構造を示す。図3に示すLED光源部材では、金属基板20と配線層40との間に熱伝導性絶縁層10を備え、配線層40に電子部品50が搭載される。このLED光源機器を用いて、LEDバックライトユニット等が作製でき、あるいはLED電灯やLED電球等を作製することができる。
<樹脂合成例1>
撹拌機、冷却器、温度計を備えた3Lのセパラブルフラスコにレゾルシノール594g、カテコール66g、37%ホルマリン316.2g、シュウ酸15g、水100gを入れ、オイルバスで加温しながら100℃に昇温した。還流温度で4時間反応を続けた。
その後水を留去しながら、フラスコ内の温度を170℃に昇温した。170℃を保持しながら8時間反応を続けた。その後減圧下、20分間濃縮を行い系内の水等を除去して、一般式(I)で表される構造単位を有するフェノール樹脂を取り出した。得られたフェノール樹脂の数平均分子量は530、重量平均分子量は930であった。またフェノール樹脂のフェノール当量は65g/eq.であった。
ポリプロピレン製の1L蓋付き容器中に、粒子径D50が18μmである絶縁性無機フィラー(住友化学株式会社製、スミコランダムAA18)を56.80g(63%(対絶縁性無機フィラー総質量))と、粒子径D50が3μmである絶縁性無機フィラー(住友化学株式会社製、スミコランダムAA3)を20.29g(22.5%(対絶縁性無機フィラー総質量))と、粒子径D50が0.4μmである絶縁性無機フィラー(住友化学株式会社製、スミコランダムAA04)を13.07g(14.5%(対絶縁性無機フィラー総質量))と、を秤量し、シランカップリング剤(信越化学工業株式会社製、KBM403)を0.099g、溶剤として2−ブタノン(和光純薬株式会社製)を11.18g、分散剤(楠本化成株式会社製、ED−113)を0.180g、上記樹脂合成例1で得られたフェノール樹脂を5.96g加えて攪拌した。さらにビフェニル骨格を有する2官能エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、YL6121H)を5.914g、ナフタレン系エポキシ樹脂(DIC株式会社製、HP4032D)を0.657g、イミダゾール化合物(四国化成工業株式会社製、2PHZ)を0.012g加えた。さらに、直径5mmのジルコニア製ボールを500g投入し、ボールミル架台上で100rpmで48時間攪拌した後、ジルコニア製ボールを濾別し、ワニス状の樹脂組成物1を得た。配合した各々の絶縁性無機フィラーの粒子径D50と絶縁性無機フィラー総質量に対する重量比を表1に示す。
ワニス状の樹脂組成物1の25℃での粘度をB型粘度計(スピンドルNo4、回転数30rpm)にて測定した。測定結果を表1に示した。
上記で得られた樹脂組成物1を、バーコーターを用いて、PETフィルム(帝人デュポンフィルム社製、A53)上に塗布し、100℃で20分間乾燥を行なった。乾燥後の膜厚は50μmであった。乾燥後の樹脂組成物シートを向かい合わせに2枚載置し、ロールラミネーターを用い、110℃、0.3MPa、送り速度0.3m/minにて積層し、平均厚さ100μmの樹脂組成物シート(Bステージシート)を得た。得られた樹脂組成物シートは可とう性に優れていた。
また、樹脂組成物シート中における全絶縁性無機フィラーが占める割合を以下のように評価した。まず、樹脂組成物シートの重量を測定し、その樹脂組成物シートを400℃2時間次いで700℃3時間焼成し、樹脂分を蒸発させ、残存した絶縁性無機フィラーの質量を測定することで、絶縁性無機フィラーの樹脂組成物シート中の重量比を評価した。次いで、その絶縁性無機フィラーを水中に沈めて、水位の変化から絶縁性無機フィラーの体積を測定した。これより、絶縁性無機機フィラーの比重を評価した。次いで、同様の方法で樹脂組成物シートの比重を評価した。次いで、樹脂シート中の絶縁性無機フィラーの重量比を絶縁性無機フィラーの比重で除し、さらに樹脂シートの比重を積算した値を絶縁性無機フィラーの体積比率として評価した。評価結果を表1に示す。
動的粘弾性装置(Rheometric Scientific,Inc.製、ARES)により、樹脂組成物シートの複素弾性率の温度依存性を測定し、角周波数で除すことで複素粘度を求めた。
PETフィルムをはく離した樹脂組成物シートを8枚重ね、層厚み0.8mmのシートを測定サンプルとした。測定サンプルを25mmφの円板状の測定冶具ではさみ、80℃で10秒間、ずり動作を行った。その後、昇温速度5℃/min、周波数10Hz、20℃から200℃の範囲の複素粘度を測定した。20℃〜200℃での複素粘度の最低値を最低溶融粘度として評価した。
樹脂組成物シートの表面形状を三次元非接触表面形状計測システム(菱化システム社製、MM3200)により測定した。250μm×190μmの視野範囲にて表面形状の測定を行った。測定画像データに対して多項式近似を2次とした面補正を行い、かつ、面補正前の測定画像データから近似面を差し引き、補正後の画像データを得た。これにより、樹脂組成物シートの表面高さの傾きが補正された。次いで、平均高さ(平坦部)よりも0.5μm低い値を二値化しきい値(閾値)としたベアリング解析により、しきい値(閾値)よりも高い部分の面積率を評価した。これにより、平坦部の面積率を評価した。次いで、前記面積率を100%から差し引いた値を、凹部面積率として評価した。この測定および操作を、試料に対して無作為に10回繰り返し、凹部の占める面積率を平均して、その試料の凹部占有率とした。その結果を表1に示した。
PETを剥離した500mm×600mmの樹脂組成物シートを550mm×650mmの銅箔(日本電解社製、35μm厚)の粗化面側と500mm×600mmのアルミ基板(A5052、1mmt)の間に挟んで、真空加圧プレスを用い、3kPaの真空下で2MPa加圧にて、140℃で2時間、190℃で2時間加圧加熱し、メタルベース配線板材料を得た。
熱伝導性絶縁層の厚さばらつきを、銅箔面の凹凸の有無により評価した。なお、評価サンプルのメタルベース配線板材料を500mm×600mmと大きくすると、熱伝導性絶縁層のばらつきは、銅箔面の凹凸として現れる。
JIS−C6481(1996年度版)に準拠して、作製したアルミベース基板を用いて90°ピールの試験片を作製した。金属基板を25mm × 100mmに切り出し、中心10mm幅で残した銅箔(35μm)を、テンシロン引張試験機(オリエンテック社製 TM−100)を用いて常温で50mm/minの速度で90°の方向に引き剥がし多時の平均荷重から、ピール強度を測定した。
得られたメタルベース配線板材料の銅箔を20mmφの丸型パターンを残し、過硫酸アンモニウム水溶液によりエッチングした。耐電圧測定装置(Tokyo TOA Electronics Ltd. Japan製、Puncture Tester PT−1011)により、50個以上の丸型パターンの絶縁破壊電圧を測定した。最も低かった絶縁破壊電圧を表1に示した。
得られたメタルベース配線板材料の銅箔とアルミ基板をエッチングし、本硬化後の熱伝導性絶縁層を得た。銅箔のエッチングには過硫酸アンモニウム水溶液を用いた。アルミ基板のエッチングには塩酸を用いた。得られた熱伝導性絶縁層の熱伝導率を次のようにして求めた。
次いで、比熱を示差走査熱量計(DSC、Perkin Elmer社製、Ryris 1)にて測定し、密度を電子比重計(アルファーミラージュ社製、SD−200L)にて測定した。そして、熱伝導率[W/mK]を次式から求めた。得られた熱伝導率を表1に示した。
熱伝導率[W/mK] = 熱拡散率(熱拡散係数(α))[mm2/s]×比熱[J/kg・K]×密度[g/cm3]
<樹脂組成物>
実施例1において、アルミナフィラーとして、粒子径D50が20μmであるアルミナフィラー(昭和電工株式会社製、AS−20)を62.66g(69.5%(対アルミナフィラー総質量))と、粒子径D50が3μmであるアルミナフィラー(住友化学製、スミコランダムAA3)を16.77g(18.6%(対アルミナフィラー総質量))と、粒子径D50が0.4μmであるアルミナフィラー(住友化学製、スミコランダムAA04)を10.73g(11.9%(対アルミナフィラー総質量))と、溶剤として2−ブタノン(和光純薬株式会社製)を13.5g、を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ワニス状の樹脂組成物2を調製し、粘度を評価した。配合した各々の絶縁性無機フィラーの粒子径D50と絶縁性無機フィラー総質量に対する重量比を表1に示す。
上記で得られた樹脂組成物2を、バーコーターを用いて、銅箔(日本電解社製、35μm)の粗化面上に塗布し、100℃で20分間乾燥を行なった。乾燥後の膜厚は100μmであった。乾燥後の樹脂層上にPETフィルム(帝人デュポンフィルム社製、A53)を載置し、次いで真空ラミネータ(名機製作所社製)を用い、3kPa以下の真空下、130℃、1MPa加圧において15秒間真空プレスを行って、金属箔付樹脂組成物シート(Bステージシート)を得た。金属箔付樹脂組成物シートにおける樹脂組成物シートの平均厚さは100μmであった。
得られた金属箔付樹脂組成物シートは、実施例1と同様の方法で、凹部占有率の評価を行った。
得られたメタルベース配線板材料は、実施例1と同様の方法で、熱伝導性絶縁層の厚さのばらつき、ピール強度、電気絶縁性、及び熱伝導率の評価を行った。評価結果を表1に示した。
実施例1において、溶剤として2−ブタノン(和光純薬株式会社製)を9.3g、上記樹脂合成例1で得られたフェノール樹脂を5.32g加えて攪拌した。さらにビフェニル骨格を有する2官能エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、YL6121H)を6.35g、ナフタレン系エポキシ樹脂(DIC株式会社製、HP4032D)を0.706g、を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ワニス状の樹脂組成物3を調製し、粘度を評価した。配合した各々の絶縁性無機フィラーの粒子径D50と絶縁性無機フィラー総質量に対する重量比を表1に示す。
上記で得られた樹脂組成物3に代えた以外は実施例1と同様にして、2枚重ね合わせて作製した脂組成物シート(Bステージシート)を得た。得られた樹脂組成物シートは可とう性に優れていた。得られた樹脂組成物シートについて、実施例1と同様の方法で、最低溶融粘度と凹部占有率の評価を行った。
また、実施例1と同様にして、但し、樹脂組成物シートを、上記得られた樹脂組成物シートに変えて、メタルベース配線板材料を作製した。得られたメタルベース配線板材料において、熱伝導性絶縁層の厚さのばらつき、ピール強度、電気絶縁性、及び熱伝導率の評価を、実施例1と同様の方法で行った。評価結果を表1に示した。
実施例1において、溶剤として2−ブタノン(和光純薬株式会社製)を13.7g加えたこと以外は実施例1と同様にして、ワニス状の樹脂組成物4を調製し、粘度を評価した。配合した各々の絶縁性無機フィラーの粒子径D50と絶縁性無機フィラー総質量に対する重量比を表1に示す。
更に、実施例と同様にして、上記得られた樹脂組成物シートに変えてメタルベース配線板材料を作製し、熱伝導性絶縁層の厚さのばらつき、ピール強度、電気絶縁性、及び熱伝導率の評価を行った。評価結果を表1に示した。
実施例1において、溶剤として2−ブタノン(和光純薬株式会社製)を9.3g、上記樹脂合成例1で得られたフェノール樹脂を5.32g加えて攪拌した。さらにビフェニル骨格を有する2官能エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、YL6121H)を6.35g、ナフタレン系エポキシ樹脂(DIC株式会社製、HP4032D)を0.706g、を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ワニス状の樹脂組成物5を調製し、粘度を評価した。配合した各々の絶縁性無機フィラーの粒子径D50と絶縁性無機フィラー総質量に対する重量比を表1に示す。
上記で得られた樹脂組成物5を、バーコーターを用いて、PETフィルム(帝人デュポンフィルム社製、A53)上に塗布し、100℃で20分間乾燥を行なった。乾燥後の膜厚は38μmであった。乾燥後の樹脂組成物シートを向かい合わせに2枚載置し、ロールラミネーターを用い、110℃、0.3MPa、送り速度0.3m/minにて積層し、平均厚さ75μmの樹脂組成物シート(Bステージシート)を得た。得られた樹脂組成物シートは可とう性に優れていた。
また、実施例1と同様にして、但し、樹脂組成物シートを、上記得られた樹脂組成物シートに変えて、メタルベース配線板材料を作製した。得られたメタルベース配線板材料において、熱伝導性絶縁層の厚さのばらつき、ピール強度、電気絶縁性、及び熱伝導率の評価を、実施例1と同様の方法で行った。評価結果を表1に示した。
実施例1において、溶剤として2−ブタノン(和光純薬株式会社製)を9.3g、上記樹脂合成例1で得られたフェノール樹脂を5.32g加えて攪拌した。さらにビフェニル骨格を有する2官能エポキシ樹脂(三菱化学株式会社製、YL6121H)を6.35g、ナフタレン系エポキシ樹脂(DIC株式会社製、HP4032D)を0.706g、を用いたこと以外は実施例1と同様にして、ワニス状の樹脂組成物6を調製し、粘度を評価した。配合した各々の絶縁性無機フィラーの粒子径D50と絶縁性無機フィラー総質量に対する重量比を表1に示す。
上記で得られた樹脂組成物6を、バーコーターを用いて、PETフィルム(帝人デュポンフィルム社製、A53)上に塗布し、100℃で20分間乾燥を行なった。乾燥後の膜厚は63μmであった。乾燥後の樹脂組成物シートを向かい合わせに2枚載置し、ロールラミネーターを用い、110℃、0.3MPa、送り速度0.3m/minにて積層し、平均厚さ125μmの樹脂組成物シート(Bステージシート)を得た。得られた樹脂組成物シートは可とう性に優れていた。
また、実施例1と同様にして、但し、樹脂組成物シートを、上記得られた樹脂組成物シートに変えて、メタルベース配線板材料を作製した。得られたメタルベース配線板材料において、熱伝導性絶縁層の厚さのばらつき、ピール強度、電気絶縁性、及び熱伝導率の評価を、実施例1と同様の方法で行った。評価結果を表1に示した。
更に、実施例と同様にして、上記得られた樹脂組成物シートに変えてメタルベース配線板材料を作製し、熱伝導性絶縁層の厚さのばらつき、ピール強度、電気絶縁性、及び熱伝導率の評価を行った。評価結果を表1に示した。
樹脂組成物について、アプリケータでポリエチレンテレフタレート(PET)フィルム上に乾燥後厚みが200μmとなるように塗布した後、30分室温で放置し、乾燥させた。温度100℃で、30分間更に乾燥させた後、真空プレスにて熱間加圧(プレス温度120℃、真空度1kPa、プレス圧1MPa、処理時間1分)を行い、平均厚さ200μmの樹脂組成物樹脂シート(Bステージシート)を得た。得られた樹脂組成物シートについて、実施例1と同様の方法で、最低溶融粘度と凹部占有率の評価を行った。
PETを剥離した500mm×600mmの樹脂組成物シートを550mm×650mmの銅箔(日本電解社製、35μm厚)の粗化面側と500mm×600mmのアルミ基板(A5052、1mmt)の間に挟んで、真空加圧プレスを用い、3kPaの真空下で4MPa加圧にて、150℃で5分間加圧加熱した。次いで、大気圧条件下にて140℃で2時間、190℃で2時間加熱し、メタルベース配線板材料を得た。
得られたメタルベース配線板材料において、熱伝導性絶縁層の厚さのばらつき、ピール強度、電気絶縁性、及び熱伝導率の評価を、実施例1と同様の方法で行った。評価結果を表1に示した。
実施例1において、溶剤として2−ブタノン(和光純薬株式会社製)を18.2g加えたこと以外は実施例1と同様にして、ワニス状の樹脂組成物9を調製し、粘度を評価した。配合した各々の絶縁性無機フィラーの粒子径D50と絶縁性無機フィラー総質量に対する重量比を表1に示す。
更に、実施例と同様にして、上記得られた樹脂組成物シートに変えてメタルベース配線板材料を作製し、熱伝導性絶縁層の厚さのばらつき、ピール強度、電気絶縁性、及び熱伝導率の評価を行った。評価結果を表1に示した。
実施例2において、溶剤として2−ブタノン(和光純薬株式会社製)を19.3g加えたこと以外は実施例2と同様にして、ワニス状の樹脂組成物10を調製し、粘度を評価した。配合した各々の絶縁性無機フィラーの粒子径D50と絶縁性無機フィラー総質量に対する重量比を表1に示す。
更に、実施例と同様にして、上記得られた樹脂組成物シートに変えてメタルベース配線板材料を作製し、熱伝導性絶縁層の厚さのばらつき、ピール強度、電気絶縁性、及び熱伝導率の評価を行った。評価結果を表1に示した。
Claims (11)
- エポキシ樹脂と、フェノール樹脂と、絶縁性無機フィラーとを含み、
表面における、最大深さ0.5μm以上である凹部の占有率が、面積率で4%以下であり、
前記フェノール樹脂が、下記一般式(I)で表される構造単位を有し、
前記フェノール樹脂を構成するフェノール性化合物であるモノマーを5質量%〜80質量%含有する樹脂組成物シート。
[一般式(I)中、R1は、アルキル基、アリール基、又はアラルキル基を表し、R2及びR3は、各々独立に、水素原子、アルキル基、アリール基、又はアラルキル基を表し、mは0〜2の整数を、nは1〜10の整数を表わす。] - 20℃〜200℃での最低溶融粘度が、10〜1000Pa・sである請求項1に記載の樹脂組成物シート。
- 前記絶縁性無機フィラーが、40vol%以上82vol%以下で含有される請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物シート。
- 前記絶縁性無機フィラーが、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、炭化ケイ素、及びフッ化アルミニウムのフィラーからなる群より選択される少なくとも一種のフィラーである請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載の樹脂組成物シート。
- 前記エポキシ樹脂と、前記フェノール樹脂と、前記絶縁性無機フィラーとを含む樹脂組成物から形成されてなり、
前記樹脂組成物は、粘度が1000mPa・s以上10000mPa・s以下であり、
前記樹脂組成物を支持基材上に塗布して形成されてなる請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の樹脂組成物シート。 - 20℃〜200℃での最低溶融粘度が、10Pa・s〜1000Pa・sであり、
表面における、最大深さ0.5μm以上である凹部の占有率が、面積率で4%以下であり、
下記一般式(I)で表される構造単位を有するフェノール樹脂を含有し、
前記フェノール樹脂を構成するフェノール性化合物であるモノマーを5質量%〜80質量%含有する樹脂組成物シート。
[一般式(I)中、R1は、アルキル基、アリール基、又はアラルキル基を表し、R2及びR3は、各々独立に、水素原子、アルキル基、アリール基、又はアラルキル基を表し、mは0〜2の整数を、nは1〜10の整数を表わす。] - 平均厚みが、20μm以上500μm以下である請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の樹脂組成物シート。
- 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の樹脂組成物シートと、金属箔と、を有する金属箔付樹脂組成物シート。
- 金属箔と、
金属基板と、
前記金属箔と前記金属基板との間に、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の樹脂組成物シートの硬化物である熱伝導性絶縁層と、
を有するメタルベース配線板材料。 - 配線層と、
金属基板と、
前記配線層と前記金属基板との間に、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の樹脂組成物シートの硬化物である熱伝導性絶縁層と、
を有するメタルベース配線板。 - 請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載の樹脂組成物シート、請求項8に記載の金属箔付樹脂組成物シート、請求項9に記載のメタルベース配線板材料、又は請求項10のメタルベース配線板、のいずれか1つを用いて形成されたLED光源部材。
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