JPWO2013180168A1 - 二次電池用負極及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
すなわち、本発明は以下の通りである。
前記負極活物質層が、負極活物質及び粒子状の負極用重合体を含み、
前記多孔膜が、非導電性粒子及び非粒子状の架橋した多孔膜用重合体を含み、
前記非導電性粒子が、(メタ)アクリレートを重合して形成される構造単位を50重量%以上含み、軟化開始点又は分解点が175℃以上である重合体の粒子である、二次電池用負極。
〔2〕 前記多孔膜用重合体が、エポキシ基、カルボキシル基及びスルホ基からなる群より選ばれる1種類以上の基が架橋した構造を含む、〔1〕に記載の二次電池用負極。
〔3〕 前記非導電性粒子の個数平均粒子径が、100nm〜2000nmであり、
前記非導電性粒子の粒子径の変動係数が、26%以下である、〔1〕又は〔2〕に記載の二次電池用負極。
〔4〕 前記負極活物質が、ケイ素を含む材料を含む複合粒子である、〔1〕〜〔3〕のいずれか一項に記載の二次電池用負極。
〔5〕 集電体、負極活物質層及び多孔膜を有する二次電池用負極の製造方法であって、
前記負極活物質、粒子状の負極用重合体及び水を含む負極用スラリーを前記集電体上に塗布し、乾燥して負極活物質層を得、
(メタ)アクリレートを重合して形成される構造単位を50重量%以上含み、軟化開始点又は分解点が175℃以上である重合体の粒子である非導電性粒子、非粒子状で架橋可能な多孔膜用重合体及び溶媒を含む多孔膜用スラリーを、前記負極活物質層上に塗布し、乾燥し、
加熱により前記多孔膜用重合体を架橋させる、二次電池用負極の製造方法。
〔6〕 前記多孔膜用スラリーが、前記溶媒を2種類以上含み、かつ
2種類以上の前記溶媒の沸点の差が40℃以上である、〔5〕に記載の二次電池用負極の製造方法。
本発明の二次電池用負極の製造方法によれば、信頼性が高く、サイクル特性に優れる二次電池を実現しうる負極を製造できる。
本発明の二次電池用負極(以下、適宜「負極」ということがある。)は、集電体、負極活物質層及び多孔膜を有する。通常は、集電体上に負極活物質層が設けられ、負極活物質上に多孔膜が設けられる。
集電体としては、通常、電気導電性を有し且つ電気化学的に耐久性のある材料を用いる。中でも、耐熱性を有するとの観点から、例えば、鉄、銅、アルミニウム、ニッケル、ステンレス鋼、チタン、タンタル、金、白金などの金属材料が好ましい。その中でも、負極用としては銅が特に好ましい。
集電体は、負極活物質層との結着強度を高めるため、予め粗面化処理して使用するのが好ましい。粗面化方法としては、例えば、機械的研磨法、電解研磨法、化学研磨法などが挙げられる。機械的研磨法においては、例えば、研磨剤粒子を固着した研磨布紙、砥石、エメリバフ、鋼線などを備えたワイヤーブラシ等が使用される。
また、負極活物質層との結着強度や導電性を高めるために、集電体表面に中間層を形成してもよい。
負極活物質層は、負極活物質及び負極用重合体を含む。負極活物質層においては、負極用重合体が結着剤として機能し、負極活物質を負極活物質層に保持している。また、負極活物質層は、前記の負極活物質及び負極用重合体以外に任意の成分を含みうる。
負極活物質は、負極用の電極活物質であり、二次電池の負極において電子の受け渡しをしうる物質である。例えばリチウムイオン二次電池においては、負極活物質として、通常は、リチウムを吸蔵及び放出しうる物質を用いる。
複合化の方法としては、例えば、金属ケイ素及びケイ素系活物質の一方又は両方をカーボンによりコーティングすることにより複合化する方法;導電性カーボンと金属ケイ素及びケイ素系活物質の一方又は両方とを含む混合物を造粒することにより複合化する方法;等が挙げられる。
負極用重合体としては、粒子状の重合体を用いる。負極用重合体を含むことにより、負極活物質同士、並びに、負極活物質層と集電体とを負極用重合体で結着できる。このため、負極活物質層からの脱離物による短絡の可能性を低減し、二次電池の信頼性を高めることができる。また、負極用重合体は粒子状であるので、負極活物質と面ではなく点で結着している。そのため、負極活物質の表面の大部分は負極用重合体で覆われていないので、電解液と負極活物質との間でイオンのやり取りをする場の広さを広くできる。したがって、通常は、内部抵抗を下げて、二次電池の出力特性及びレート特性を改善できる。さらに、負極用重合体により負極活物質層の強度を向上させることが可能となるので、負極の撒回時等の工程上においてかかる機械的な力に対する強度を高めることができる。
単量体組成物中の各単量体の比率は、通常、負極用重合体における構造単位(例えば、脂肪族共役ジエン系単量体単位、芳香族ビニル系単量体単位、及びエチレン性不飽和カルボン酸単量体単位等)の割合と同様にする。
また、アミン類などの添加剤を重合助剤として用いてもよい。
負極活物質層には、本発明の効果を著しく損なわない限り、負極活物質及び負極用重合体以外にも、任意の成分が含まれていてもよい。その例を挙げると、導電材(導電性付与材ともいう)、補強材などが挙げられる。任意の成分は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
導電材及び補強材の使用量は、負極活物質100重量部に対して、それぞれ、通常0重量部以上、好ましくは1重量部以上であり、通常20重量部以下、好ましくは10重量部以下である。
負極活物質層の厚みは、通常5μm以上、好ましくは10μm以上であり、通常300μm以下、好ましくは250μm以下である。
多孔膜は、非導電性粒子及び多孔膜用重合体を含む。多孔膜においては、非導電性粒子同士の隙間が多孔膜の孔を形成している。また、多孔膜用重合体が結着剤として機能し、非導電性粒子を多孔膜に保持している。多孔膜は、前記の非導電性粒子及び多孔膜用重合体以外に任意の成分を含みうる。
非導電性粒子は、(メタ)アクリレートを重合して形成される構造単位(以下、適宜「(メタ)アクリレート単位」ということがある。)を含む重合体(以下、適宜「(メタ)アクリレート重合体」ということがある。)の粒子である。すなわち、アクリレート及びメタクリレートの一方又は両方を重合して形成される構造単位を含む(メタ)アクリレート重合体の粒子を、非導電性粒子として用いる。(メタ)アクリレート重合体で非導電性粒子を形成することにより、多孔膜の電気的安定性を向上させることができる。また、(メタ)アクリレート単位は極性を有するので、多孔膜用重合体が極性を有する場合には非導電性粒子と多孔膜用重合体との親和性を向上させて結着性を高めることができる。特に、多孔膜用重合体が(メタ)アクリレート単位を含む場合には、非導電性粒子と多孔膜用重合体との親和性が顕著に向上し、結着性を大きく改善することができる。
水溶性のラジカル開始剤としては、例えば、過硫酸カリウム、過硫酸ナトリウム、クメンハイドロパーオキサイド、過酸化水素、あるいはこれら還元剤の組み合わせによるレドックス系開始剤などが挙げられる。
油溶性の重合開始剤としては、例えば、ベンゾイルパーオキサイド、α,α’−アゾビスイソブチロニトリル、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート、3,5,5−トリメチルヘキサノイルパーオキサイドなどが挙げられる。油溶性の重合開始剤のなかでは、t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートが好ましい。
多孔膜用重合体は、非導電性粒子同士を結着させたり、非導電性粒子と負極活物質層とを結着させたりしうる成分である。また、多孔膜用重合体としては、非粒子状の重合体を用いる。ここで非粒子状の重合体とは、多孔膜用スラリー中では重合体が溶解しており、多孔膜用スラリーを基材に塗布し、乾燥すると、非電導性粒子同士の間、並びに、非電導性粒子と負極活物質層との間に入り込む重合体を言う。これにより、多孔膜用重合体と非導電性粒子とは、点ではなく面で結着している。そのため、多孔膜用重合体と非導電性粒子とは広い面積で結着しうるので、多孔膜用重合体と非導電性粒子との結着性を顕著に高め、ひいては多孔膜の機械的強度を向上させることができる。また、多孔膜用重合体として非粒子状の重合体を用いたことにより、粒子状の重合体を多孔膜用重合体として用いた場合よりも、多孔膜の孔の大きさは小さくなると考えられる。しかし、非粒子状の多孔膜用重合体を用いた場合でも、多孔膜用重合体が多孔膜の孔を全て埋めることは無く、多孔膜の多孔性は損なわれない。そのため、多孔膜の孔でのイオンの移動は妨げられないので、二次電池の出力低下は生じない。
また、前記のように多孔膜用重合体と非導電性粒子とは面で結着している。このように面で結着している状態を維持しながら多孔膜用重合体が架橋しているので、架橋により、多孔膜用重合体と非導電性粒子との結着性は更に強くなっている。
重合反応に用いる水系溶媒としては、例えば、負極用重合体の製造と同様にしうる。
また、重合反応の手順は、負極用重合体の製造における手順と同様にしうる。これにより、通常は、水系溶媒に架橋可能な基を有する粒子状の多孔膜用重合体が分散した分散液が得られる。その後、多孔膜用重合体を溶解しうる溶媒で溶媒置換を行うことにより、非粒子状の多孔膜用重合体を含む溶液が得られる。通常は、この溶液に溶解した多孔膜用重合体を用いて多孔膜用スラリーを製造し、その多孔膜用スラリーを用いて多孔膜を製造しうる。
多孔膜は、上述した成分以外にも、任意の成分を含んでいてもよい。任意の成分は、二次電池における電池反応に過度に好ましくない影響を及ぼさないものであれば、特に制限は無い。また、任意の成分の種類は、1種類でもよく、2種類以上でもよい。
多孔膜の厚みは、好ましくは1μm〜50μmであり、特に好ましくは1μm〜20μmである。多孔膜を前記範囲の下限値以上にすることにより、均一な膜を製造することが容易となる。また、前記範囲の上限値以下にすることにより、電池内での体積(重量)あたりの容量(capacity)を高くすることができる。
本発明の負極は、例えば、負極用スラリーを集電体上に塗布し、乾燥して負極活物質層を得る工程と、多孔膜用スラリーを負極活物質層上に塗布し、乾燥する工程と、加熱により多孔膜用重合体を架橋させる工程とを含む製造方法により、製造しうる。以下、この製造方法について説明する。
負極を製造する際には、負極用スラリーを用意する。負極用スラリーは、負極活物質、粒子状の負極用重合体及び水、並びに、必要に応じて任意の成分を含む流体状の組成物である。負極用スラリーでは、負極活物質及び負極用重合体の粒子が水に分散している。
多孔膜を形成する際には、多孔膜用スラリーを用意する。多孔膜用スラリーは、非導電性粒子、非粒子状で架橋可能な多孔膜用重合体及び溶媒、並びに、必要に応じて任意の成分を含む流体状の組成物である。多孔膜用スラリーでは、非導電性粒子は溶媒に分散している。また、多孔膜用スラリーにおいては、多孔膜用重合体は架橋性基を有しており、架橋前の状態であって、溶媒に溶解している。ただし多孔膜用重合体は、溶媒に溶解して非粒子状の形状を維持できる限り、架橋性基の一部が架橋していても構わない。
負極活物質層上に非導電性粒子及び多孔膜用重合体を含む層を形成した後で、当該層を加熱して、多孔膜用重合体を架橋させる。これにより、非導電性粒子が、架橋した多孔膜用重合体で結着されて、多孔膜が得られる。そして、これにより、集電体、負極活物質層及び多孔膜をこの順に備える本発明の負極が得られる。
本発明の負極を備える二次電池は、通常、正極、負極、電解液及びセパレーターを備える。この際、前記負極として、本発明の負極を用いる。本発明の負極を備えるので、この二次電池はサイクル特性及び信頼性に優れる。
正極は、通常、集電体と、集電体の表面に形成された、正極活物質及び正極用の結着剤を含む正極活物質層とを備える。又は、正極活物質として金属を用い、これが集電体を兼ねるものであってもよい。
上記の遷移金属としては、例えばTi、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mo等が挙げられる。
遷移金属硫化物としては、例えば、TiS2、TiS3、非晶質MoS2、FeS等が挙げられる。
層状構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としては、例えば、リチウム含有コバルト酸化物(LiCoO2)、リチウム含有ニッケル酸化物(LiNiO2)、Co−Ni−Mnのリチウム複合酸化物、Ni−Mn−Alのリチウム複合酸化物、Ni−Co−Alのリチウム複合酸化物等が挙げられる。
スピネル構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としては、例えば、マンガン酸リチウム(LiMn2O4)又はMnの一部を他の遷移金属で置換したLi[Mn3/2M1/2]O4(ここでMは、Cr、Fe、Co、Ni、Cu等)等が挙げられる。
オリビン型構造を有するリチウム含有複合金属酸化物としては、例えば、LiXMPO4(式中、Mは、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Mg、Zn、V、Ca、Sr、Ba、Ti、Al、Si、B及びMoからなる群より選ばれる少なくとも1種を表し、Xは0≦X≦2を満たす数を表す。)で表されるオリビン型燐酸リチウム化合物が挙げられる。
さらに、前記の化合物を部分的に元素置換したものを正極活物質として用いてもよい。また、上記の無機化合物と有機化合物の混合物を正極活物質として用いてもよい。
正極活物質は、1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
電解液としては、例えば、非水系の溶媒に支持電解質としてリチウム塩を溶解したものを使用しうる。リチウム塩としては、例えば、LiPF6、LiAsF6、LiBF4、LiSbF6、LiAlCl4、LiClO4、CF3SO3Li、C4F9SO3Li、CF3COOLi、(CF3CO)2NLi、(CF3SO2)2NLi、(C2F5SO2)NLiなどのリチウム塩が挙げられる。特に溶媒に溶けやすく高い解離度を示すLiPF6、LiClO4、CF3SO3Liは好適に用いられる。これらは1種類を単独で用いてもよく、2種類以上を任意の比率で組み合わせて用いてもよい。
セパレーターとしては、通常、気孔部を有する多孔性基材を用いる。セパレーターの例を挙げると、(a)気孔部を有する多孔性セパレーター、(b)片面または両面に高分子コート層が形成された多孔性セパレーター、(c)無機セラミック粉末を含む多孔質の樹脂コート層が形成された多孔性セパレーター、などが挙げられる。これらの例としては、ポリプロピレン系、ポリエチレン系、ポリオレフィン系、またはアラミド系多孔性セパレーター、ポリビニリデンフルオリド、ポリエチレンオキシド、ポリアクリロニトリルまたはポリビニリデンフルオリドヘキサフルオロプロピレン共重合体などの固体高分子電解質用またはゲル状高分子電解質用の高分子フィルム;ゲル化高分子コート層がコートされたセパレーター;無機フィラーと無機フィラー用分散剤とからなる多孔膜層がコートされたセパレーター;などが挙げられる。
二次電池の製造方法は、特に限定されない。例えば、上述した負極と正極とをセパレーターを介して重ね合わせ、これを、必要に応じて電池形状に応じて巻く、折るなどして電池容器に入れ、電池容器に電解液を注入して封口し、電池を構成しうる。さらに、必要に応じてエキスパンドメタル;ヒューズ、PTC素子などの過電流防止素子;リード板などを入れ、電池内部の圧力上昇及び過充放電を防止しうる。電池の形状は、例えば、ラミネートセル型、コイン型、ボタン型、シート型、円筒型、角形、扁平型などいずれであってもよい。
〔個数平均粒子径及び粒子径の変動係数の算出方法〕
電界放出型走査電子顕微鏡(日立ハイテク社製「Hitachi S−4700」)にて25000倍の倍率で撮影した写真から200個の粒子を任意に選択した。その粒子像の最長辺をLa、最短辺をLbとしたとき、(La+Lb)/2を粒子径とし、200個の平均として個数平均粒子径を算出した。また、粒子径の変動係数は、個数平均粒子径と標準偏差から算出した。
測定試料10mgをアルミニウムパンに計量し、示差熱分析測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製「EXSTAR DSC6220」)にて、リファレンスとして空のアルミニウムパンを用い、測定温度範囲−100℃〜500℃の間で、窒素雰囲気下において、昇温速度10℃/minで、常温常湿下で、DSC曲線を測定した。この昇温過程で、微分信号(DDSC)が0.05mW/min/mg以上となるDSC曲線の吸熱ピークが出る直前のベースラインと、吸熱ピーク後に最初に現れる変曲点でのDSC曲線の接線との交点より25℃高い温度を、軟化開始点とした。
窒素雰囲気下において、示差熱熱重量同時測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー社製「EXSTAR TG/DTA6000」)により30℃から昇温速度10℃/分で試料を加熱し、減量割合が10重量%に達する温度を、分解点とした。
ラミネート型のリチウムイオン二次電池を、25℃環境下で24時間静置した後に、4.2V、0.1Cの充放電レートにて充放電の操作を行った。その後、(i)25℃で0.1Cの充電レートで4.2Vまで充電し、1.0Cの放電レートで3.0Vまで放電する充放電サイクルと、(ii)25℃で0.1Cの充電レートで4.2Vまで充電し、3.0Cの放電レートで3.0Vまで放電する充放電サイクルを、それぞれ行った。1.0Cにおける電池容量に対する3.0Cにおける電池容量の割合を百分率で算出して充放電レート特性とし、下記の基準で判断した。この値が高いほど内部抵抗が小さく、高速充放電が可能であることを示す。
(評価基準)
A:70%以上
B:65%以上70%未満
C:60%以上65%未満
D:60%未満
ラミネート型のリチウムイオン二次電池を、25℃環境下で24時間静置した後に、4.2V、0.1Cの充放電レートにて充放電の操作を行い、初期容量C0を測定した。さらに、60℃環境下で、0.1Cの充放電レートで4.2Vに充電し3.0Vまで放電する充放電を繰り返し、100サイクル後の容量C1を測定した。高温サイクル特性はΔC=C1/C0×100(%)で示す容量維持率にて評価した。この値が高いほど放電容量の低下が少なく、サイクル特性に優れている。
(評価基準)
A:80%以上
B:75%以上80%未満
C:70%以上75%未満
D:70%未満
ラミネート型のリチウムイオン二次電池を、25℃環境下で24時間静置した後に、4.2V、0.1Cの充放電レートにて充放電の操作を行い、さらに0.1Cの充電レートで4.2Vに充電した。この電池を恒温槽内に入れ、5℃/分で150℃まで昇温し、更に150℃で1時間放置した。その後、各電池の短絡の有無を調べた。短絡の発生していない電池が、信頼性に優れている。
(評価基準)
良:短絡無し
不良:短絡有り
(1−1.シードポリマー粒子S1の製造)
撹拌機を備えた反応器に、ドデシル硫酸ナトリウムを0.06部、過硫酸アンモニウムを0.2部、及びイオン交換水を100部入れて混合して混合物A1とし、80℃に昇温した。
一方、別の容器中で、単量体としてアクリル酸ブチル98部及びメタクリル酸2.0部、ドデシル硫酸ナトリウム0.1部、並びにイオン交換水100部を混合して、単量体混合物M1の分散体を調製した。
この単量体混合物M1の分散体を、4時間かけて、混合物A1に連続的に添加して重合させた。単量体混合物M1の分散体の連続的な添加中は、反応系の温度を80℃に維持して、反応を行った。連続的な添加の終了後、さらに90℃で3時間反応を継続させた。
これにより、個数平均粒子径360nmのシードポリマー粒子S1の水分散体を得た。
次に、撹拌機を備えた反応器に、工程(1−1)で得たシードポリマー粒子S1の水分散体を固形分基準(即ち、シードポリマー粒子S1の重量基準)で20部、単量体としてエチレングリコールジメタクリレート(共栄社化学株式会社「ライトエステルEG」)を99部、及びアクリル酸を1.0部、乳化剤としてドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを1.0部、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート(日油株式会社「パーブチルO」)を4.0部、並びにイオン交換水を200部入れた。これを、35℃で12時間撹拌することで、シードポリマー粒子S1に単量体及び重合開始剤を完全に吸収させた。その後、これを90℃で5時間重合させた。その後、スチームを導入して未反応の単量体および開始剤分解生成物を除去した。さらに、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)200部を添加し十分に混合した後、90℃減圧環境で水を除去した。これにより、個数平均粒子径650nmの非導電性粒子P1を含むNMP分散体を得た。
撹拌機を備えた反応器に、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを0.5部、過硫酸カリウムを1.0部、単量体としてエチルアクリレート80部、アクリロニトリル15部及びアリルグリシジルエーテル5部、並びに、イオン交換水を200部入れて混合した。これを80℃で5時間重合させた。その後、スチームを導入して未反応の単量体を除去した。さらに、NMP400部を添加し十分に混合した後、90℃減圧環境で水を除去した。これにより、架橋可能な多孔膜用重合体B1を含むNMP溶液を得た。
撹拌機を備えた反応器に、ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム4部、過硫酸カリウム0.5部、単量体として1,3−ブタジエン33部、スチレン63.5部及びイタコン酸3.5部、並びにイオン交換水を200部入れて混合した。これを50℃で12時間重合させた。その後、スチームを導入して未反応の単量体を除去した。これにより、粒子状の負極用重合体を含む水分散体を得た。
工程(1−2)で得た非導電性粒子P1を含むNMP分散体、及び工程(1−3)で得た多孔膜用重合体B1を含むNMP溶液を、固形分重量比が87:13となるように混合して、固形分濃度18%の混合物を得た。さらに、前記混合物100部に対して、溶媒として5部のエタノールを添加し、十分に攪拌することで、多孔膜用スラリーを得た。
ディスパー付きのプラネタリーミキサーに、負極活物質として比表面積4m2/gの人造黒鉛(体積平均粒子径:24.5μm)70部、及びSiOx(信越化学社製;体積平均粒子径5μm)30部、並びに、分散剤としてカルボキシメチルセルロースの1%水溶液(第一工業製薬株式会社製「BSH−12」)を固形分相当で1部を加え、イオン交換水で固形分濃度55%に調整した。その後、25℃で60分混合した。次に、イオン交換水で固形分濃度52%に調整した。その後、さらに25℃で15分攪拌し、混合液を得た。
工程(1−6)で得られた負極用スラリーを、コンマコーターで、集電体である厚さ20μmの銅箔の上に、乾燥後の膜厚が150μm程度になるように塗布し、乾燥させた。この乾燥は、銅箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃にて2分間加熱処理して負極原反を得た。この負極原反をロールプレスで圧延して、厚み80μmの負極活物質層を備える負極を得た。
工程(1−7)で得た負極の負極活物質層側の面に、工程(1−5)で得た多孔膜用スラリーを、負極活物質層が完全に覆われ、乾燥後の多孔膜厚みが5μmとなるように塗布して、スラリー層を得た。このスラリー層を、80℃で10分間乾燥して溶媒を除去し、さらに180℃で10分間加熱させることで多孔膜用重合体の架橋反応を進行させて、多孔膜を形成した。これにより、多孔膜付負極を得た。得られた多孔膜付負極は、多孔膜、負極活物質層及び銅箔をこの順に備えていた。
正極活物質として95部のLiCoO2に、結着剤としてPVDF(ポリフッ化ビニリデン、呉羽化学社製、商品名:KF−1100)を固形分換算量で3部となるように加え、さらに、導電材としてアセチレンブラック2部及び溶媒としてN−メチルピロリドン20部を加えて、これらをプラネタリーミキサーで混合して、正極用スラリーを得た。この正極用スラリーをコンマコーターで厚さ18μmのアルミニウム箔の片面に塗布した。なお、この塗布は、アルミニウム箔を0.5m/分の速度で60℃のオーブン内を2分間かけて搬送することにより行った。その後、120℃で2時間乾燥した。その後、120℃で2時間乾燥した。その後ロールプレスして、正極合剤層を有する全厚みが100μmの正極を得た。
工程(1−9)で得られた正極を幅40mm×長さ40mmに切り出して、正方形の正極を得た。工程(1−8)で得られた多孔膜付負極を幅42mm×長さ42mmに切り出して、正方形の負極を得た。また、湿式法により製造された単層のポリエチレン製セパレータ(厚さ16μm)を有機セパレーターとして用意し、この有機セパレーターを幅46mm×長さ46mmに切り出して、正方形のセパレーターを得た。
こうして製造したリチウムイオン二次電池について、上述した容量で、レート特性、高温サイクル特性及び電池の信頼性を評価した。
前記の工程(1−2)において、エチレングリコールジメタクリレートの量を69.0部に変更し、さらに反応器に単量体としてジビニルベンゼンを30.0部入れたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−2)において、エチレングリコールジメタクリレートの量を44.0部に変更し、さらに反応器に単量体としてジビニルベンゼンを55.0部入れたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−3)において、アリルグリシジルエーテルの量を3.0部に変更し、さらに反応器に単量体として2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸を2.0部入れ、過硫酸カリウムの代わりに開始剤として2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[1.1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド}(和光純薬工業社製「VA−080」)を0.3部用いたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−3)において、アリルグリシジルエーテルの代わりにグリシジルメタクリレートを5.0部用いたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−3)において、アリルグリシジルエーテルの量を3.0部に変更し、さらに反応器に単量体としてアクリル酸を2.0部入れ、過硫酸カリウムの代わりに開始剤として2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[1.1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド}(和光純薬工業社製「VA−080」)を0.3部用いたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−1)において、撹拌機を備えた反応器に入れておくドデシル硫酸ナトリウムの量を0.8部に変更し、反応器とは別の容器中で単量体と予め混合しておくドデシル硫酸ナトリウムの量を1.2部に変更することにより、ドデシル硫酸ナトリウムの総量を2.0部に変更したこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−1)において、撹拌機を備えた反応器に入れておくドデシル硫酸ナトリウムの量を0.03部に変更し、反応器とは別の容器中で単量体と予め混合しておくドデシル硫酸ナトリウムの量を0.05部に変更することにより、ドデシル硫酸ナトリウムの総量を0.08部に変更した。
また、前記の工程(1−2)においてシードポリマー粒子の水分散体の量を固形分基準で4.2部に変更した。
以上の事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−2)において、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートの代わりに過硫酸アンモニウムを1.0部用いたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−6)において、SiOxの代わりにSiOC(東レ・ダウコーニング社製;体積平均粒子径10μm)を30部用いたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−6)において、SiOxの代わりにSiC(日本カーボン社製;体積平均粒子径10μm)を30部用いたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−2)において、エチレングリコールジメタクリレートの量を49.0部に変更し、さらに反応器に単量体としてメタクリル酸メチルを50.0部入れた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−2)において、重合開始剤としてt−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエートの代わりに過硫酸アンモニウムを0.5部用いた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−5)において、エタノールの代わりにシクロヘキサノンを5部用いた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−2)において、エチレングリコールジメタクリレートの量を69.0部に変更し、さらに反応器に単量体としてメタクリル酸メチルを30.0部入れた。以上の事項以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−2)において、重合後に反応器にスチームを導入して未反応の単量体および開始剤分解生成物を除去して得た反応液に、N−メチル−2−ピロリドンによる溶媒置換を行わなかった。これにより、前記の工程(1−5)において、非導電性粒子を含むNMP分散体の代わりに非導電性粒子を含む水分散体を用いた。
以上の事項以外は、実施例1と同様にして、リチルムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−2)において、エチレングリコールジメタクリレートの量を29.0部に変更し、さらに反応器に単量体としてジビニルベンゼンを70.0部入れたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−6)において、非導電性粒子P1の代わりにアルミナの粒子(個数平均粒子径550nm)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−2)において、エチレングリコールジメタクリレートの代わりにメタクリル酸メチル99.0部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
前記の工程(1−3)において、エチルアクリレートの量を85.0部に変更し、アリルグリシジルエーテルを用いなかったこと以外は実施例1と同様にして、リチウムイオン二次電池を製造し、評価した。
なお、重合触媒に過硫酸カリウムを使用しており、重合体に架橋性基を含むが、本条件では架橋反応は進行しなかった。
各実施例及び比較例における非導電性粒子、多孔膜用重合体及び負極用重合体の構成を、以下の表1〜表3に示す。
BA:アクリル酸ブチル
MAA:メタクリル酸
SDS:ドデシル硫酸ナトリウム
APS:過硫酸アンモニウム
EGDMA:エチレングリコールジメタクリレート
DVB:ジビニルベンゼン
MMA:メタクリル酸メチル
AA:アクリル酸
LASNa:ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウム
PBO:t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサノエート
EA:エチルアクリレート
AN:アクリロニトリル
AGE:アリルグリシジルエーテル
GMA:グリシジルメタクリレート
AMPS:2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸
KPS:過硫酸カリウム
VA−080:2,2’−アゾビス{2−メチル−N−[1.1−ビス(ヒドロキシメチル)−2−ヒドロキシエチル]プロピオンアミド}
ST:スチレン
BD:1,3−ブタジエン
IA:イタコン酸
NMP置換工程:NMPによる溶媒置換の有無
SBR:スチレンブタジエンゴム
PVDF:ポリフッ化ビニリデン
EtOH:エタノール
各実施例及び比較例における評価結果を、以下の表4〜表7に示す。
下記の表4〜表7において、負極活物質の量の欄は、負極活物質の種類の欄に記載の負極活物質の混合比を表す。また、軟化開始点又は分解点の欄は、軟化開始点及び分解点のうち、より低温にて観測された温度を示す。
実施例及び比較例の結果から分かるように、本発明によれば、信頼性が高く、サイクル特性に優れる二次電池を実現できる。
Claims (6)
- 集電体、負極活物質層及び多孔膜を有し、
前記負極活物質層が、負極活物質及び粒子状の負極用重合体を含み、
前記多孔膜が、非導電性粒子及び非粒子状の架橋した多孔膜用重合体を含み、
前記非導電性粒子が、(メタ)アクリレートを重合して形成される構造単位を50重量%以上含み、軟化開始点又は分解点が175℃以上である重合体の粒子である、二次電池用負極。 - 前記多孔膜用重合体が、エポキシ基、カルボキシル基及びスルホ基からなる群より選ばれる1種類以上の基が架橋した構造を含む、請求項1に記載の二次電池用負極。
- 前記非導電性粒子の個数平均粒子径が、100nm〜2000nmであり、
前記非導電性粒子の粒子径の変動係数が、26%以下である、請求項1又は2に記載の二次電池用負極。 - 前記負極活物質が、ケイ素を含む材料を含む複合粒子である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の二次電池用負極。
- 集電体、負極活物質層及び多孔膜を有する二次電池用負極の製造方法であって、
前記負極活物質、粒子状の負極用重合体及び水を含む負極用スラリーを前記集電体上に塗布し、乾燥して負極活物質層を得、
(メタ)アクリレートを重合して形成される構造単位を50重量%以上含み、軟化開始点又は分解点が175℃以上である重合体の粒子である非導電性粒子、非粒子状で架橋可能な多孔膜用重合体及び溶媒を含む多孔膜用スラリーを、前記負極活物質層上に塗布し、乾燥し、
加熱により前記多孔膜用重合体を架橋させる、二次電池用負極の製造方法。 - 前記多孔膜用スラリーが、前記溶媒を2種類以上含み、かつ
2種類以上の前記溶媒の沸点の差が40℃以上である、請求項5に記載の二次電池用負極の製造方法。
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