JPWO2013125296A1 - クロム酸化物を含有する強磁性材スパッタリングターゲット - Google Patents
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Abstract
Description
この問題を解決するために、酸化物相の粒子を微細化することで、該粒子をスパッタリングターゲット材内に均一に分散させることが考えられる。しかし、クロム酸化物は焼結し難い材料であるため、高密度を維持したまま、クロム酸化物相を含む酸化物相の粒子を一律に微細化することは困難である。
本発明は上記の問題を鑑みて、高密度を維持しつつ、酸化物相の粒子を一律に微細化した、パーティクルの発生の少ないクロム酸化物を含有する強磁性材スパッタリングターゲットを提供することを課題とする。
1)コバルト、或いはコバルト、クロム、或いはコバルト、白金、或いはコバルト、クロム、白金からなるマトリックス相と、少なくともクロム酸化物と、Si、Tiのうちいずれか1種以上の金属酸化物を合計で5mol%以上25mol%以下含む酸化物相を含有するスパッタリングターゲットであって、Y、Mg、Alのうちいずれか1種以上を合計で10wtppm以上3000wtppm以下含有し、相対密度が97%以上であることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット、
2)クロム酸化物がCr2O3換算で0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする上記1)記載の強磁性材スパッタリングターゲット、
3)酸化物相の平均粒子サイズが3μm2/粒子以下であることを特徴とする上記1)又は2)に記載の強磁性材スパッタリングターゲット、を提供する。
これらは、磁気記録媒体として必要とされる成分であり、配合割合は有効な磁気記録媒体としての特性を維持できる範囲内であれば、特に制限はない。一般には、Co:50mol%以上、またはCr:1〜50mol%、残部Co、またはPt:5〜30mol%、残部Co、またはCr:1〜50mol%、Pt:5〜30mol%、残部Coの割合で配合したものが用いられる。
また、前記した金属以外にも、ルテニウム(Ru)やボロン(B)を成分とすることができる。
また、本願発明において、磁気記録媒体としての優れた特性を得るためにSi、Tiの金属酸化物が特に有用であるが、Ta、Bの金属酸化物を含有させることによっても、同様に効果が得られる。
また、前記のY、Mg、Alのうちいずれか1種以上を合計で10wtppm以上3000wtppm以下含有させることが好ましい。10wtppm未満であると、酸化物相の粒子が粒成長してしまい、3000wtppmを超えると、所望の磁気特性が得られないだけでなく、パーティクル特性も悪化するからである。
本発明においては、Y、Mg、Alのいずれか1種以上を合計で10wtppm以上3000wtppm以下含有されていればよく、含有させる方法については、特に問わない。
まず、各金属元素の粉末と各酸化物の粉末を用意する。これらの金属粉末は平均粒径が20μm以下のものを用いることが望ましい。また、各金属元素の粉末の代わりにこれらの金属の合金粉末を用意してもよいが、その場合も平均粒径が20μm以下とすることが望ましい。一方、小さすぎると、酸化が促進されて成分組成が範囲内に入らないなどの問題があるため、0.1μm以上とすることが望ましい。酸化物粉末は平均粒径が5μm以下、更に望ましくは1μm以下のものを用いるのが良い。
そして、これらの金属粉末と酸化物粉末とを所望の組成になるように秤量し、ボールミル等の公知の手段の手法を用いて粉砕を兼ねて混合する。
混合中の酸化の問題を考慮すると、不活性ガス雰囲気中あるいは真空中で混合することが好ましい。また、混合はこれらの粉末の平均粒径が1μm以下となるまで粉砕混合することが好ましい。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径0.5μmのSiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−0.5Cr2O3−10SiO2となるように、まず、酸化物原料粉末であるCr2O3粉末とSiO2粉末を前記の組成となるように秤量して混合した。この混合粉末にさらにY2O3粉末を前記の組成で0.0005mol%に相当する分を添加して、大気中1000℃で仮焼した後、平均粒径が1μm以下となるまで湿式ボールミルで粉砕した。次に、得られた混合粉末と金属原料粉末を前記の組成となるように秤量混合して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで乾式ボールミルで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.5%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.4μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY量は10wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は5個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径0.5μmのSiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−0.5Cr2O3−10SiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにY2O3粉末を0.024mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.1%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.2μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY量は500wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は2個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径0.5μmのSiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−5Cr2O3−10SiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにY2O3粉末を0.15mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は97.7%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは3.0μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY量は3000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は12個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにAl2O3粉末を0.0012mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.9%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.7μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するAl量は10wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は7個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにAl2O3粉末を0.059mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.1%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.2μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するAl量は500wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は3個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにAl2O3粉末を0.36mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は97.9%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.4μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するAl量は3000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は7個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにMgO粉末を0.003mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は99.5%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは2.6μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するMg量は10wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は10個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにMgO粉末を0.13mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.9%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.8μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するMg量は500wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は7個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにMgO粉末を0.79mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.9%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは2.1μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するMg量は3000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は9個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径0.5μmのSiO2粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−3SiO2−3Cr2O3−3TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にさらにAl2O3粉末を0.011mol%、Y2O3粉末を0.003mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.5%であり、高密度なターゲットが得られた。また、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.5μm2/粒子であり、微細な粒子であった。また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するAl量は100wtppm、Y量は100wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は5個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−10Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にY2O3粉末を0.1mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は97.5%であり、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは2.4μm2/粒子であり、また、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY量は3000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は10個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−20TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にY2O3粉末を0.1mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は99.3%、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは2.8μm2/粒子であり、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY量は3000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は15個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径5μmのB2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2−2B2O3となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にY2O3粉末を0.03mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1000℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は97.8%、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.5μm2/粒子であり、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY量は700wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は8個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径5μmのCoO粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2−2CoOとなるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にY2O3粉末を0.03mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98%、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.6μm2/粒子であり、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY量は800wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は8個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−15Pt−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にY2O3粉末を0.02mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98.2%、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは1.3μm2/粒子であり、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY量は500wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は5個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末、平均粒径15μmのRu粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−15Pt−5Ru−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。得られた混合粉末にY2O3粉末を0.05mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が2μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は97.5%、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは2.0μm2/粒子であり、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY量は1000wtppmであることを確認した。また、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は10個と良好であった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末、平均粒径9μmのPt粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−20Pt−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。比較例1では、Y2O3粉末、MgO粉末、Al2O3粉末は添加しなかった。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1050℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は99%であったが、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは3.6μm2/粒子であり、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は20個と多くなっていた。なお、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY、Mg、Alのいずれも10ppm未満(検出限界値未満)であることを確認した。
このように、比較例1では、Y、Mg、Alが少なすぎるため、酸化物相の粒子が粒成長してしまい、所望のパーティクル特性が得られなかった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径0.5μmのSiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−15Cr2O3−5SiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。比較例2では、クロム酸化物を多めに添加した。得られた混合粉末にさらにAl2O3粉末を0.4mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1150℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は95%と、密度の低下が見られた。またターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは4.1μm2/粒子であり、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は32個と多くなっていた。なお、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するAl量は3000wtppmであった。
このように、比較例2では、Cr2O3量が多すぎるため、酸化物相の粒子の粒成長を抑制しつつ密度を上げることができず、所望のパーティクル特性が得られなかった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径0.5μmのSiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末、平均粒径2μmのTiO2粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5SiO2−20TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。比較例3では、得られた混合粉末にY2O3を0.11mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1150℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は99%と、密度の低下が見られた。またターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは6.2μm2/粒子と大きく、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は45個と多くなっていた。なお、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するY量は3000wtppmであった。
このように、酸化物量が多すぎる場合には、酸化物相の粒子の粒成長を抑制しつつ密度を上げることができず、所望のパーティクル特性が得られなかった。
金属原料粉末として、平均粒径6μmのCo粉末、平均粒径5μmのCr粉末を用意し、酸化物原料粉末として、平均粒径2μmのTiO2粉末、平均粒径3μmのCr2O3粉末を用意した。
次に、ターゲット組成がCo−10Cr−5Cr2O3−5TiO2となるように原料粉末を秤量して混合した。比較例3では、得られた混合粉末にMgO粉末を1.05mol%添加して、不活性雰囲気中、平均粒径が1μm以下となるまで粉砕した。
その後、この粉砕混合粉をカーボン製の型に充填し、真空雰囲気中、温度1100℃、保持時間2時間、加圧力30MPaの条件で、ホットプレスして焼結体を得た。これを旋盤で切削加工して直径が180mm、厚さが7mmの円盤状のターゲットを得た。
表1に示すとおり、ターゲットの相対密度は98%であったが、ターゲットの組織を観察したところ、酸化物相の平均粒子サイズは3.8μm2/粒子と大きく、ターゲットをスパッタ評価したところ、パーティクル数は28個と多くなっていた。なお、ターゲット中から採取したサンプルの組成分析を行ったところ、成分全量に対するMg量は4000wtppmであった。
このように、Mg量が多すぎる場合には、所望の磁気特性が得られないだけでなく、所望のパーティクル特性も得られなかった。
Claims (3)
- コバルト、或いはコバルト、クロム、或いはコバルト、白金、或いはコバルト、クロム、白金からなるマトリックス相と、少なくともクロム酸化物と、Si、Tiのうちいずれか1種以上の金属酸化物を合計で5mol%以上25mol%以下含む酸化物相を含有するスパッタリングターゲットであって、Y、Mg、Alのうちいずれか1種以上を合計で10wtppm以上3000wtppm以下含有し、相対密度が97%以上であることを特徴とする強磁性材スパッタリングターゲット。
- クロム酸化物がCr2O3換算で0.5mol%以上10mol%以下含有することを特徴とする請求項1記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
- 酸化物相の平均粒子サイズが3μm2/粒子以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の強磁性材スパッタリングターゲット。
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