JPWO2013099832A1 - スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、かつ３．５７ｇ／ｃｍ３以上の密度を有し、白色度が６０％以下であることを特徴とするスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。酸化マグネシウムを均一に成膜するために、より高純度、高密度の酸化マグネシウムターゲットが要請されている。本発明では、これを実現できるターゲットとその製造方法を提供することを課題とする。また、原料粉をホットプレスして酸化マグネシウム焼結体スパッタリングターゲットを製造するのであるが、ターゲットの中央部の、およそφ６０（直径６０ｍｍの円内）程度に色むらが発生するという問題があった。従来では、特にこのような問題に着目することはなかったが、近年の成膜品質の向上から、この問題を究明する必要があり、そのための解決手段を見出す必要があった。
Description
本発明は、磁気ディスク装置用の磁気記録媒体やトンネル磁気抵抗効果（ＴＭＲ）素子と言ったエレクトロデバイス用の酸化マグネシウム層を形成するために用いられる酸化マグネシウムターゲット及びその製造方法に関し、特に高純度、高密度であり、かつターゲットの中央部に発生する色むらのないスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット及びその製造方法に関するものである。
近年、磁気ディスクの小型化・高記録密度化に伴い、磁気記録媒体の研究・開発が行われ、特にＣｏ系磁性層や下地層の改良が種々行われてきた。
一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ２の面密度から将来は１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。
１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。
一方、ハードディスクの記録密度は年々急速に増大しており、現状の６００Ｇｂｉｔ／ｉｎ２の面密度から将来は１ Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に達すると考えられている。１Ｔｂｉｔ／ｉｎ２に記録密度が達すると記録ｂｉｔのサイズが１０ｎｍを下回るようになり、その場合、熱揺らぎによる超常磁性化が問題となってくると予想され、現在、使用されている磁気記録媒体の材料、例えばＣｏ−Ｃｒ基合金にＰｔを添加して結晶磁気異方性を高めた材料では十分ではないことが予想される。
１０ｎｍ以下のサイズで安定的に強磁性として振る舞う磁性粒子は、より高い結晶磁気異方性を持っている必要があるからである。
上記のような理由から、Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相が超高密度記録媒体用材料として注目されている。Ｌ１０構造を持つＦｅＰｔ相は高い結晶磁気異方性とともに、耐食性、耐酸化性に優れているため、磁気記録媒体としての応用に適した材料と期待されているものである。
そしてＦｅＰｔ層を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。ＦｅＰｔ薄膜に磁気異方性を付与するためには、結晶方向を制御することが必要とされるが、これは単結晶基板を選択することで容易に可能となる。磁化容易軸を垂直に配向させるには、ＦｅＰｔ層の下地層として酸化マグネシウム膜が適していることが報告されている。
そしてＦｅＰｔ層を超高密度記録媒体用材料として使用する場合には、規則化したＦｅＰｔ磁性粒子を磁気的に孤立させた状態で出来るだけ高密度に方位をそろえて分散させるという技術の開発が求められている。ＦｅＰｔ薄膜に磁気異方性を付与するためには、結晶方向を制御することが必要とされるが、これは単結晶基板を選択することで容易に可能となる。磁化容易軸を垂直に配向させるには、ＦｅＰｔ層の下地層として酸化マグネシウム膜が適していることが報告されている。
さらに、磁気ヘッド（ハードディスク用）やＭＲＡＭに用いられるＴＭＲ素子の絶縁層（トンネル障壁）として使われる酸化マグネシウム膜等々にも使用されることも知られている。また、上記のような酸化マグネシウム膜は、古くは真空蒸着法によって形成されていたが、最近は、製造工程の簡略化や大画面化を容易にするためにスパッタリング法を用いた酸化マグネシウム膜の製作が行われている。
従来技術としては、下記の公知文献がある。
従来技術としては、下記の公知文献がある。
前記特許文献１は、酸化マグネシウム純度９９．９％以上、相対密度９９％以上の酸化マグネシウム焼結体よりなる酸化マグネシウムターゲットであって、平均粒径が６０μｍ以下で、結晶粒内に平均粒径２μｍ以下の丸みを帯びた気孔が存在している微構造を有し、スパッタ成膜速度１０００Å／ｍｉｎ以上に対応可能な酸化マグネシウムターゲットを記載する。これは、高純度酸化マグネシウム粉末に平均粒径１００ｎｍ以下の酸化マグネシウム微粉末を添加混合して成形し、成形体を一次焼結及び二次焼結する方法を基礎としている。
前記特許文献２は、相対密度９９％以上の酸化マグネシウム焼結体よりなり、Ａｒ雰囲気或いはＡｒ−Ｏ２混合雰囲気中でのスパッタ成膜において５００Å／ｍｉｎ以上の成膜速度が得られることを特徴とする酸化マグネシウムターゲットであり、平均粒径０．１〜２μｍの高純度酸化マグネシウム粉末を３ｔ／ｃｍ２以上の圧力でＣIＰ成形し、得られた成形体を焼結することを提案している。
前記特許文献３には、酸化マグネシウム純度９９．９％以上、相対密度９９．０％以上の酸化マグネシウム焼結体よりなる酸化マグネシウムターゲットであって、スパッタ成膜速度６００Å／ｍｉｎ以上に対応可能な酸化マグネシウムからなるターゲットが記載され、高純度酸化マグネシウム粉末に電融酸化マグネシウム粉末と平均粒径１００ｎｍ以下の酸化マグネシウム微粉末を添加混合して成形し、成形体を一次焼結及び二次焼結する方法であり、良好な配向性、結晶性及び膜特性を有する酸化マグネシウム膜をスパッタ法により高い成膜速度で成膜できると記載している。
前記特許文献４には、ＭｇＯを主成分とするターゲット及びその製造方法であり、放電電圧が低く、放電時の耐スパッタリング性、速い放電の応答性、絶縁性を目途とし、Ａｃ型のＰＤＰの誘電体層の保護膜に利用するために、ＭｇＯを主成分とするターゲット内にＬａ粒子、Ｙ粒子、Ｓｃ粒子を分散させることが提案されている。
前記特許文献５には、ＭｇＯを主成分とするターゲットにおいて、強度、破壊靭性値、耐熱衝撃性を向上させることを目途とし、ＭｇＯマトリックス中にＬａＢ６粒子を分散させると共に、焼結前の還元ガス雰囲気中での還元処理、所定温度での一次焼結、二次焼結が提案されている。
前記特許文献６には、ＭｇＯを主成分とするターゲットにおいて、相対密度と平均結晶粒径を０．５〜１００μｍに規定するとともに、ＭｇＯマトリックス中に希土類元素であるＳｃ、Ｙ、Ｌａ、Ｃｅ、Ｇｄ、Ｙｂ、Ｎｄを分散させることが記載されている。
前記特許文献７には、高密度焼結体を製造することを目途とし、ＭｇＯ圧粉体を放電プラズマ焼結法により焼結することが提案されている。
前記特許文献７には、高密度焼結体を製造することを目途とし、ＭｇＯ圧粉体を放電プラズマ焼結法により焼結することが提案されている。
前記特許文献８及び特許文献９には、最終到達密度を３．５６８ｇ／ｃｍ３とし、機械的性質及び熱伝導性が良好で、ガス発生による雰囲気の汚染を低減することを目途とし、一軸加圧焼結により、（１１１）面を多く配向させたＭｇＯ焼結体を得るものであり、粒径が１μｍ以下のＭｇＯ原料粉末を一軸加圧焼結し、その後酸素雰囲気中で１２７３Ｋ以上の温度で熱処理することが提案されている。この場合は、原料粉末は、ＭｇＯが用いられ、密度を向上させる手法が焼結条件に限定されている。
前記特許文献１０は、ＭｇＯ膜を大規模にかつ均一に成膜するターゲットを提案するものであり、平均結晶粒径、密度、抗折力、ターゲット表面の中心線平均粗さを規定するとともに、原料粉末の粒径を１μｍ以下とし、その後造粒工程を経て、所定の荷重と温度で焼結し、ターゲットの中心線平均粗さＲａを１μｍ以下に表面仕上げすることが提案されている。また、本願発明には直接関係しないが、上記特許文献１〜特許文献６、特許文献８、特許文献９には、ターゲットの「曲げ強度」の評価の記載あり、特許文献１０には、ターゲットの「抗折力」の評価の記載がある。
近年、磁気ディスク装置（ハードディスク）の磁気記録媒体、トンネル磁気抵抗効果（ＴＭＲ）素子等のエレクトロデバイス用として、酸化マグネシウム膜の利用が検討されているが、この酸化マグネシウムを均一に成膜するために、より高純度、高密度の酸化マグネシウムターゲットが要請されている。しかしながら、高純度化及び密度化の期待が極めて高いために、従来は要求に見合う酸化マグネシウムターゲットの製造が難しかった。本発明では、これを実現できるターゲットとその製造方法を提供することを課題とする。
また、原料粉をホットプレスして酸化マグネシウム焼結体スパッタリングターゲットを製造するのであるが、ターゲットの中央部の、およそφ６０（直径６０ｍｍの円内）程度に色むらが発生するという問題があった。従来では、特にこのような問題に着目することはなかったが、近年の成膜品質の向上から、この問題を究明する必要があり、そのための解決手段を見出す必要があった。
上記の課題から、原料粉の選択、焼結条件を最適に設定することにより、従来に比べて、低コストの製造条件で、より高純度、高密度の酸化マグネシウムターゲットが可能であるとの知見を得、また色むらの発生については、均一なグレーの酸化マグネシウムターゲットとすることができ、色むらの発生を無くすると共に、適度な酸素欠損を備えた酸化マグネシウムターゲットを製造することができるとの知見を得た。
この知見から、以下の発明を提供するものである。
この知見から、以下の発明を提供するものである。
１）Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、かつ３．５７ｇ／ｃｍ３以上の密度を有し、白色度が６０％以下であることを特徴とするスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
２）酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いて製造したことを特徴とする上記１）記載のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
３）白色度が５５％以上６０％以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
４）白色度のばらつきが、５％以内であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
２）酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いて製造したことを特徴とする上記１）記載のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
３）白色度が５５％以上６０％以下であることを特徴とする上記１）又は２）記載のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
４）白色度のばらつきが、５％以内であることを特徴とする上記１）〜３）のいずれか一項に記載のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
５）酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いるスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの製造方法であって、Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の酸化マグネシウム（ＭｇＯ）とＭｇＣＯ３からなる原料粉を混合し、これを１５００°Ｃ以下の温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の加圧力でホットプレスし、９９．９９％以上のＣを除く純度を有し、かつ３．５７ｇ／ｃｍ３以上の密度を有するスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの製造方法。
６）酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いるスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの製造方法であって、Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の酸化マグネシウム（ＭｇＯ）とＭｇＣＯ３からなる原料粉を混合し、これを１５００°Ｃ以下の温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の加圧力でホットプレスし、９９．９９％以上のＣを除く純度を有し、かつ３．５７ｇ／ｃｍ３以上の密度を有する上記１）〜４）のいずれか一項に記載するスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの製造方法。
本発明は、酸化マグネシウムを均一に成膜するために有効である、特に原料粉を選択することにより、低コストで、かつ高純度、高密度であり、色むらの発生がない焼結体酸化マグネシウムターゲットを提供することができる。また、高密度、均一な組成のターゲットを得ることができる。また、これにより、スパッタリング時のパーティクルの発生を抑制することができる。さらに、適度な酸素欠損を備えた焼結体酸化マグネシウムターゲットを作製できるので、スパッタリング中に余剰酸素を発生させず、隣接成膜層（メタル層）の酸化を抑制できる効果がある。
本発明のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットは、Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、かつ３．５７ｇ／ｃｍ３以上の密度を有し、白色度が６０％以下、さらには白色度が５５％以上６０％以下であるスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットであることが大きな特徴の一つである。
そして、このターゲットは酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いて製造することにより実現できる。なお、白色度の測定は、日本電色工業社製微小面分光色差計ＶＳＳ４００（ＪＩＳ Ｚ ８７２２、ＡＳＴＭ Ｅ ３０８）を用いて測定した。これはハンター式測色色差計によるもので、Ｌ：明度、ａ・ｂ（色相・彩度）を測定し、次式により求めたものである。式：Ｗ（白色度）＝１００−［（１００−Ｌ）２＋（ａ２＋ｂ２）］１／２
そして、このターゲットは酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いて製造することにより実現できる。なお、白色度の測定は、日本電色工業社製微小面分光色差計ＶＳＳ４００（ＪＩＳ Ｚ ８７２２、ＡＳＴＭ Ｅ ３０８）を用いて測定した。これはハンター式測色色差計によるもので、Ｌ：明度、ａ・ｂ（色相・彩度）を測定し、次式により求めたものである。式：Ｗ（白色度）＝１００−［（１００−Ｌ）２＋（ａ２＋ｂ２）］１／２
従来は、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）を使用して焼結していたが、焼結温度を高くしなければ、充分な密度を得ることができなかった。本願発明は、下記に示すように、１５００°Ｃ以下の焼結温度で、３．５７ｇ／ｃｍ３以上の密度を達成できる。これは、従来法に比べて低温であり、製造コストを低減することができる。さらに、本願発明は、９９．９９％以上のＣを除く純度を有するスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットを得ることができる。
また、上記の通り、白色度のばらつきを低減することにより、焼結体の均一性が向上するためノジュールやパーティクルを低減する効果が得られ、さらに有効である。特に、白色度のばらつきを５％以内に調整するのが良い。
また、上記の通り、白色度のばらつきを低減することにより、焼結体の均一性が向上するためノジュールやパーティクルを低減する効果が得られ、さらに有効である。特に、白色度のばらつきを５％以内に調整するのが良い。
本願発明のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの製造に際しては、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３原料を用いる。この原料は、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有するものであり、平均粒径が０．５μｍ以下のＭｇＣＯ３の原料粉を混合した後、１５００°Ｃ以下の温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の加圧力でホットプレスすることにより、９９．９９％以上のＣを除く純度を有し、かつ３．５７ｇ／ｃｍ３以上の密度を有するターゲットとする。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）する。
次に、実施例について説明する。なお、この実施例は好適な代表例を示すもので、本願発明は、この実施例に制限されるものでないことは容易に理解されるべきものである。本願発明の技術思想は、本願明細書記述の全体及び特に特許請求の範囲から解釈されるものである。
（実施例１）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、６．０ｗｔ％のＭｇＣＯ３と残部酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉を混合した。なお、この原料粉中のＣ量は０．８６ｗｔ％であった。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、６．０ｗｔ％のＭｇＣＯ３と残部酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉を混合した。なお、この原料粉中のＣ量は０．８６ｗｔ％であった。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．５７６ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９９．７４％）を有していた。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色はグレーであり、光透過性を有していた。また、ターゲットの白色度を調べたところ、５８．６％であった。又、白色度のばらつきは３．９％であった。なお、この白色度は、日本電色工業社製の「微小面分光色差計ＶＳＳ４００」を用いて、ハンター白色度（Ｌａｂ）を求めた。このときの測定範囲径は０．２ｍｍφである。ランダムに３点を測定し、その平均値とばらつき（σ）を採ったものである。以下の実施例及び比較例では、同様にして、白色度を測定し、かつそのばらつきを求めた。
（実施例２）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、９．０ｗｔ％のＭｇＣＯ３と残部酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉を混合した。なお、この原料粉中のＣ量は１．２８ｗｔ％であった。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、９．０ｗｔ％のＭｇＣＯ３と残部酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉を混合した。なお、この原料粉中のＣ量は１．２８ｗｔ％であった。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．５７６ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９９．７５％）を有していた。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色はグレーであり、光透過性を有していた。また、ターゲットの白色度を調べたところ、５７．６％であった。又、白色度のばらつきは０．６％であった。
（実施例３）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、１２．０ｗｔ％のＭｇＣＯ３と残部酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉を混合した。なお、この原料粉中のＣ量は１．７１ｗｔ％であった。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、１２．０ｗｔ％のＭｇＣＯ３と残部酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉を混合した。なお、この原料粉中のＣ量は１．７１ｗｔ％であった。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．５７２ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９９．６４％）を有していた。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色はグレーであり、光透過性を有していた。また、ターゲットの白色度を調べたところ、５５．６％であった。又、白色度のばらつきは３．２％であった。
（実施例４）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、１５．０ｗｔ％のＭｇＣＯ３と残部酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉を混合した。なお、この原料粉中のＣ量は２．１４ｗｔ％であった。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、１５．０ｗｔ％のＭｇＣＯ３と残部酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉を混合した。なお、この原料粉中のＣ量は２．１４ｗｔ％であった。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．５７７ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９９．７９％）を有していた。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色はグレーであり、光透過性を有していた。また、ターゲットの白色度を調べたところ、５６．６％であった。又、白色度のばらつきは１．１％であった。
（実施例５）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、１８．０ｗｔ％のＭｇＣＯ３と残部酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉を混合した。なお、この原料粉中のＣ量は２．５７ｗｔ％であった。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、１８．０ｗｔ％のＭｇＣＯ３と残部酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉を混合した。なお、この原料粉中のＣ量は２．５７ｗｔ％であった。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．５７１ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９９．６２％）を有していた。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色はグレーであり、光透過性を有していた。また、ターゲットの白色度を調べたところ、５６．１％であった。又、白色度のばらつきは３．４％であった。
（比較例１）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉とした。なお、この原料粉中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、添加しなかった。Ｃ量は＜１０ｐｐｍであった。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）からなる原料粉とした。なお、この原料粉中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、添加しなかった。Ｃ量は＜１０ｐｐｍであった。
次に、この原料粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、２．２８０ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９１．４９％）を有していた。実施例に比べて、密度が大きく低下した。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色は白であり、光透過性を有していなかった。また、ターゲットの白色度を調べたところ、９１．３％であった。又、白色度のばらつきは１．４％であった。
（比較例２）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と０．１８ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は０．２６ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を満たしていない。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と０．１８ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は０．２６ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を満たしていない。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．４８２ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９７．１１％）を有していた。実施例に比べて、密度が大きく低下した。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色は白であり、光透過性を有していなかった。また、ターゲットの白色度を調べたところ、８１．５％であった。又、白色度のばらつきは１．６％であった。
（比較例３）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と３．０ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は０．４３ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を満たしていない。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と３．０ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は０．４３ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を満たしていない。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．５４０ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９８．７４％）を有していた。実施例に比べて、密度が低下した。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色は淡いグレーであるが、表面に「シミ」が発生した。光透過性はあった。
また、ターゲットの白色度を調べたところ、７２．２％であった。又、白色度のばらつきは１０．５％であった。
また、ターゲットの白色度を調べたところ、７２．２％であった。又、白色度のばらつきは１０．５％であった。
（比較例４）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と４．２ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は０．６０ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を満たしていない。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と４．２ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は０．６０ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を満たしていない。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．５６８ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９９．５３％）を有していた。実施例に比べて、密度が低下した。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色は淡いグレーであり、光透過性はあった。また、ターゲットの白色度を調べたところ、６３．５％であった。又、白色度のばらつきは０．３％であった。
（比較例５）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と３０．０ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は４．３ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を超えるものである。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と３０．０ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は４．３ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を超えるものである。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．５７２ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９９．６２％）を有し、実施例と同等の密度を有していた。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色はグレーであるが、表面に「しみ」が発生した。これは、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の増加によるものと考えられた。また、ターゲットの白色度を調べたところ、５６．５％であった。又、白色度のばらつきは５．２％であった。
（比較例６）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と４８．０ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は６．８ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を超えるものである。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と４８．０ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は６．８ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を超えるものである。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．５７７ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９９．７８％）を有し、実施例と同等の密度を有していた。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色はグレーであるが、表面に「しみ」が発生した。これは、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の増加によるものと考えられた。また、ターゲットの白色度を調べたところ、５６．４％であった。又、白色度のばらつきは６．８％であった。
（比較例７）
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と６０．０ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は８．５５ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を大きく超えるものである。
スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの作製は、下記の方法で行った。Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）と６０．０ｗｔ％の炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）からなる原料粉を混合した。Ｃ量は８．５５ｗｔ％であった。この場合、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の量は、本願発明の量を大きく超えるものである。
次に、この混合粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。なお、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は、焼結時に分解（ＭｇＣＯ３→ＭｇＯ＋ＣＯ２）するので、焼結後のターゲット中には、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）は存在しない。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．５７３ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９９．６５％）を有し、実施例と同等の密度を有していた。
このようにして製造した焼結体を、研削及び研磨処理を施してスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとした。このターゲットの目視による観察では、色はグレーであるが、表面に「シミ」が発生した。また、「シミ」だけでなく、クラックも発生した。これは、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の増加によるものと考えられた。
また、ターゲットの白色度を調べたところ、５６．６％であった。又、白色度のばらつきは８．１％であった。
また、ターゲットの白色度を調べたところ、５６．６％であった。又、白色度のばらつきは８．１％であった。
上記の実施例と比較例から明らかなように、本発明の焼結体酸化マグネシウムターゲットの相対密度は、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の添加量により影響を受けるものである。５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加により、３．５７ｇ／ｃｍ３の密度（相対密度９９．５％）以上を達成できる。この様子を、図１に示す。
また、本発明の焼結体酸化マグネシウムターゲットの白色度は、炭酸マグネシウム（ＭｇＣＯ３）の添加量により影響を受けるものである。５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加により、白色度は、６０％以下となる。この様子を、図２に示す。
以上から、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いて製造したターゲットは、高密度であり、スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとして有効であることが分かる。
また、上記実施例、比較例から明らかなように、白色度のばらつきを５％以内に調整すると、焼結体の割れやノジュールが低減する効果があるので、より有効である。
以上から、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いて製造したターゲットは、高密度であり、スパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットとして有効であることが分かる。
また、上記実施例、比較例から明らかなように、白色度のばらつきを５％以内に調整すると、焼結体の割れやノジュールが低減する効果があるので、より有効である。
原料粉を選択することにより、低コストで、酸化マグネシウム膜を均一に成膜するための高純度、高密度の酸化マグネシウム焼結体スパッタリングターゲットを得ることができるという優れた効果を有する。また、酸化マグネシウムの成膜の特性の均一性を向上させることが可能となった。さらに、酸素欠損のある焼結体酸化マグネシウムターゲットを作製できるので、スパッタリング中に余剰酸素を発生させず、隣接成膜層（メタル層）の酸化を抑制できる効果がある。
以上により、本願発明の酸化マグネシウム焼結体スパッタリングターゲットは、磁気ディスク装置用の磁気記録媒体やトンネル磁気抵抗効果（ＴＭＲ）素子と言ったエレクトロデバイス用の酸化マグネシウム層を形成する際に用いられる酸化マグネシウムスパッタリングターゲットとして有用である。
以上により、本願発明の酸化マグネシウム焼結体スパッタリングターゲットは、磁気ディスク装置用の磁気記録媒体やトンネル磁気抵抗効果（ＴＭＲ）素子と言ったエレクトロデバイス用の酸化マグネシウム層を形成する際に用いられる酸化マグネシウムスパッタリングターゲットとして有用である。
次に、この原料粉を１５００°Ｃの温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ2の加圧力で、２時間ホットプレスし、９９．９９ｗｔ％以上のＣを除く純度を有する酸化マグネシウムターゲットを製造した。これにより得られたＭｇＯ焼結体のアルキメデス法による密度測定を行った。この結果、３．２８０ｇ／ｃｍ3の密度（相対密度９１．４９％）を有していた。実施例に比べて、密度が大きく低下した。
Claims (6)
- Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、かつ３．５７ｇ／ｃｍ３以上の密度を有し、白色度が６０％以下であることを特徴とするスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
- 酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いて製造したことを特徴とする請求項１記載のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
- 白色度が５５％以上６０％以下であることを特徴とする請求項１又は２記載のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
- 白色度のばらつきが、５％以内であることを特徴とする請求項１〜３のいずれか一項に記載のスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲット。
- 酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いるスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの製造方法であって、Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の酸化マグネシウム（ＭｇＯ）とＭｇＣＯ３からなる原料粉を混合し、これを１５００°Ｃ以下の温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の加圧力でホットプレスし、９９．９９％以上のＣを除く純度を有し、かつ３．５７ｇ／ｃｍ３以上の密度を有するスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの製造方法。
- 酸化マグネシウム（ＭｇＯ）に、５ｗｔ％以上３０ｗｔ％未満のＭｇＣＯ３を添加した原料を用いるスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの製造方法であって、Ｃを除く純度が９９．９９ｗｔ％以上であり、平均粒径が０．５μｍ以下の酸化マグネシウム（ＭｇＯ）とＭｇＣＯ３からなる原料粉を混合し、これを１５００°Ｃ以下の温度、３００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の加圧力でホットプレスし、９９．９９％以上のＣを除く純度を有し、かつ３．５７ｇ／ｃｍ３以上の密度を有する請求項１〜４のいずれか一項に記載するスパッタリング用焼結体酸化マグネシウムターゲットの製造方法。
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