JPWO2013061836A1 - NdFeB系焼結磁石の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
これに対し、二合金法では、RHの多くを主相粒子間の粒界に存在させることができる。そのため、一合金法に比べて最大エネルギー積の低下を抑えることが可能となる。また、一合金法に比べてレアメタルであるRHの使用量を減らすことができる。
重希土類元素を含む塗布物をNdFeB系焼結磁石の基材に塗布した後に、該塗布物が塗布された基材を加熱することにより、前記塗布物中の重希土類元素を該基材中に粒界を通じて拡散させる粒界拡散処理工程を含むNdFeB系焼結磁石の製造方法において、
シートに前記塗布物を塗布し、
前記シートに塗布された塗布物が前記基材の塗布対象面に接するように、該シートと該基材を密着させ、
前記シートごと前記基材を加熱することにより前記粒界拡散処理を行う、
ことを特徴とする。
また、前記シートには、前記粒界拡散処理中、製造したNdFeB系焼結磁石の性能に影響を与えない程度に化学的、物理的に変化しない素材のものを用いることが望ましい。
また、本実施例ではRH粉末として、Tb:92wt%、Ni:4.3wt%、Al:3.7wt%のTbNiAl合金の粉末を使用した。もちろん、Tbの代わりにDy等の重希土類元素を使用しても良い。なお、同量のRH粉末を基材Sの表面に塗布した場合の粉末粒子の分布は粒径が小さい方が一様になり、粒界拡散処理によって安定的に磁気特性が向上するようになる。従って、RH粉末の粒径は小さければ小さい方が望ましいが、粒径を小さくするにつれて、微細化のための手間やコストが大きくなる。この微細化のための手間やコストの点からRH粉末の粒径は2μm以上が望ましい。また、粒界拡散処理後の磁気特性と分布の一様性を勘案したRH粉末の粒径の上限は100μm、好ましくは50μm、更に好ましくは20μmである。
RH粉末とシリコーングリースの重量混合比は所望のペースト粘度に調整すべく任意に選択できるが、RH粉末の比率が低ければ、粒界拡散処理の際にRH粉末が基材内部に侵入する量も低下してしまう。従って、RH粉末の比率は80wt%以上、好ましくは85wt%以上、更には90wt%以上がより好ましい。なお、シリコーングリースの量が5wt%未満になるとRH粉末との混合が不十分でペースト化できずシートへの塗布が困難になるので、シリコーングリースの量は5wt%以上が好ましい。また、粘度調整のために用いるシリコーンオイル等の混合比率は15wt%程度まで増やすことも可能であるが、それによってRH粉末の比率が低くなり、粒界拡散処理の際にRH粉末が基材内部に侵入する量も低下してしまうため、理想的には5wt%以下が好ましい。
以上のように、本実施例の粒界拡散法によるNdFeB系焼結磁石の製造方法は、低コスト、高速化、大量生産に向いた方法である。
第1の利点は、図6(a)に示すように、塗布物Rをシート10の塗布面に摩り切り一杯に塗布すれば、シート10の塗布面側に設けた凹部の数及び容積によって、塗布物Rの量が簡単に決まることである。また、プレス型14を予め複数用意しておけば、プレス型14を交換し、シート10を作製し直すだけで、基材Sへの塗布量を容易に調整することができる。また、シート10が使用に耐えられなくなっても、簡単に且つ低コストで交換することができる。
また、表1の基材S1は、表1の比較例と実施例の磁石の基材として使用する、厚さ方向が磁化方向である縦7mm×横7mm×厚さ4mmのNdFeB系焼結磁石である。比較例1及び比較例2は、図2(c)に示すように載置した基材S1に粒界拡散処理を施すことにより製造した磁石であり、比較例1は粒界拡散処理後に時効処理を行わなかった磁石、比較例2は比較例1の磁石に対して粒界拡散処理後に時効処理を行った磁石である。実施例1〜4は本実施例の製造方法により得られた磁石であり、実施例1及び2は粒界拡散処理後に時効処理を行わなかった磁石、実施例3及び4はそれぞれ実施例1及び2の磁石に対して粒界拡散処理後に時効処理を行った磁石である。
比較例1及び2と実施例1〜4の粒界拡散処理はいずれも、室温から1時間かけて450℃まで昇温した後、450℃に保ったまま1時間加熱し、それから2時間かけて875℃まで昇温した後、875℃に保ったまま10時間加熱し、その後室温まで冷却することにより行った。
比較例2と実施例3及び4の時効処理は、480℃で1.5時間加熱することにより行った。
塗布物Rには、上記のTbNiAl合金粉末とシリコーングリースを重量比で80:20の割合で混合した混合物10gにシリコーンオイルを0.07g添加したペーストを使用した。また、比較例1及び2では、基材S1の7mm×7mmの両磁極面にそれぞれ10mgずつ、合計20mgのペーストを塗布した。実施例1〜4では、2枚のシート10にそれぞれ9mgずつ、合計18mgのペーストを塗布し、基材S1の両磁極面にそれぞれ貼り付けた後、2kgf/cm2(≒20MPa)の圧力(以下、この圧力のことを「密着圧」と称する)を印加することにより、サンプルS1にシート10を密着させた。なお、密着圧は0.01kgf/cm2 (≒0.1MPa)〜10kgf/cm2 (≒100MPa)の範囲とすることが望ましい。密着圧が0.01kgf/cm2より小さくては密着性が不十分となり、10kgf/cm2より大きくては量産に向かない。
シート10には、図4に示した凹凸形状を有するグラファイトシートを用いた。
実施例のトレイ11及び比較例のトレイ31には、ジルコニア製の板を用いた。
また、時効処理を施すことで、より角型性SQを向上させることができることが表1より分かる。
なお、表2の基材S2は、比較例3〜6及び実施例5〜8の磁石を粒界拡散処理により製造する際の基材として使用する縦7mm×横7mm×厚さ4mmのNdFeB系焼結磁石である。また、比較例3〜6に使用する塗布物の量は10mg×2の20mg、実施例5〜8に使用する塗布物の量は7mg×2の14mgである。比較例3及び4、実施例5及び6は粒界拡散処理後に時効処理を行わなかった磁石、比較例5及び6、実施例7及び8はそれぞれ比較例3及び4、実施例5及び6の磁石に対して粒界拡散処理後に時効処理を行った磁石である。表2の粒界拡散処理、時効処理、密着圧、シート及びトレイの条件は、表1の実験条件と同じである。
なお、表3の実験では基材1個あたり36gの重し13を用いたが、この実験において粒界拡散処理の間に印加する圧力は0.1MPa以上(基材1個あたり約5g以上)であれば、同等の結果が得られた。
10A…グラファイトシート
11、21、31…トレイ
12…加熱炉
13…重し
14…プレス型
15…ゴムシート
211…保持部
311…支持部
また、表1の基材S1は、表1の比較例と実施例の磁石の基材として使用する、厚さ方向が磁化方向である縦7mm×横7mm×厚さ4mmのNdFeB系焼結磁石である。比較例1及び比較例2は、図2(c)に示すように載置した基材S1に粒界拡散処理を施すことにより製造した磁石であり、比較例1は粒界拡散処理後に時効処理を行わなかった磁石、比較例2は比較例1の磁石に対して粒界拡散処理後に時効処理を行った磁石である。実施例1〜4は本実施例の製造方法により得られた磁石であり、実施例1及び2は粒界拡散処理後に時効処理を行わなかった磁石、実施例3及び4はそれぞれ実施例1及び2の磁石に対して粒界拡散処理後に時効処理を行った磁石である。
比較例1及び2と実施例1〜4の粒界拡散処理はいずれも、室温から1時間かけて450℃まで昇温した後、450℃に保ったまま1時間加熱し、それから2時間かけて875℃まで昇温した後、875℃に保ったまま10時間加熱し、その後室温まで冷却することにより行った。
比較例2と実施例3及び4の時効処理は、480℃で1.5時間加熱することにより行った。
塗布物Rには、上記のTbNiAl合金粉末とシリコーングリースを重量比で80:20の割合で混合した混合物10gにシリコーンオイルを0.07g添加したペーストを使用した。また、比較例1及び2では、基材S1の7mm×7mmの両磁極面にそれぞれ10mgずつ、合計20mgのペーストを塗布した。実施例1〜4では、2枚のシート10にそれぞれ9mgずつ、合計18mgのペーストを塗布し、基材S1の両磁極面にそれぞれ貼り付けた後、2kgf/cm2(≒20MPa)の圧力(以下、この圧力のことを「密着圧」と称する)を印加することにより、サンプルS1にシート10を密着させた。なお、密着圧は0.01kgf/cm2 (≒0.1MPa)〜10kgf/cm2 (≒100MPa)の範囲とすることが望ましい。密着圧が0.01kgf/cm2より小さくては密着性が不十分となり、10kgf/cm2より大きくては量産に向かない。
シート10には、図4に示した凹凸形状を有するグラファイトシートを用いた。
実施例のトレイ11及び比較例のトレイ31には、ジルコニア製の板を用いた。
また、時効処理を施すことで、より角型比SQを向上させることができることが表1より分かる。
なお、表3の実験では基材1個あたり36gの重し13を用いたが、この実験において粒界拡散処理の間に印加する圧力は0.1MPa以上(基材1個あたり約5g以上)であれば、同等の結果が得られた。
Claims (11)
- 重希土類元素を含む塗布物をNdFeB系焼結磁石の基材に塗布した後に、該塗布物が塗布された基材を加熱することにより、前記塗布物中の重希土類元素を該基材中に粒界を通じて拡散させる粒界拡散処理工程を含むNdFeB系焼結磁石の製造方法において、
シートに前記塗布物を塗布し、
前記シートに塗布された塗布物が前記基材の塗布対象面に接するように、該シートと該基材を密着させ、
前記シートごと前記基材を加熱することにより前記粒界拡散処理を行う、
ことを特徴とするNdFeB系焼結磁石の製造方法。 - 前記シートの塗布面側に、多数の凹部が設けられていることを特徴とする請求項1に記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
- 前記凹部の数又は深さを調整することによって、前記塗布物の量を調整することを特徴とする請求項2に記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
- 前記シートにグラファイトシートを用いることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
- 前記粒界拡散処理の間、前記シートを前記基材に密着させておくことを特徴とする請求項1〜4のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
- 前記粒界拡散処理中に前記シートに圧力を印加し、前記基材と前記塗布物の密着性を高めることを特徴とする請求項5に記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
- 水平方向に並べた複数個の基材の同じ側の面を一枚のシートでまとめて覆うことを特徴とする請求項1〜6のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
- 複数個の基材を、各基材の上面と下面をそれぞれシートで覆いつつ鉛直方向に重ねることを特徴とする請求項1〜7のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
- 前記粒界拡散処理の後に時効処理を行うことを特徴とする請求項1〜8のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
- 前記シートが、前記基材よりも前記重希土類元素の拡散性の低い素材であることを特徴とする請求項1〜9のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
- 前記シートが、前記粒界拡散処理において化学的、物理的に変化しない素材であることを特徴とする請求項1〜10のいずれかに記載のNdFeB系焼結磁石の製造方法。
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