JPWO2013042652A1 - カーボン粒子の分散液およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ところで、カーボンブラックをはじめとしたカーボン粒子はその大きな比表面積のために全ポテンシャルエネルギーに占める表面エネルギーの割合が大きいため、van der Waals力による物理凝集が顕著に起きて、周囲の粒子と強く相互作用することで凝集体を形成しやすい。そのため、媒体中への分散や分散後の安定性を保持することが困難となっている。
また、カーボン粒子の表面にはカルボキシル基や水酸基、エーテル基といった多数の官能基が存在する。カーボンブラックの中でも特にアセチレンブラックはこれら親水性の官能基の密度が低いために疏水的であり、水系への分散が困難であることが知られている。
さらに、多くのカーボン粒子はその製造工程上多孔性であり、多量の空気を含有しているために水系へ浮揚しやすく分散しにくいと考えられている。
このように、カーボン粒子の媒体への分散は制御が難しい一方で、補強材として使用する際の補強性や導電性樹脂に混練する際の導電性等の特性はその分散性により大きく影響を受け、機能の多くは良分散状態で効率的に発揮される。
特許文献1では、ペクチンやアルギン酸など水溶性有機高分子を用いてカーボンナノチューブに吸着することにより、カーボンナノチューブ同士の相互作用を阻害し、凝集を抑制する方法が開示されている。しかし、本方法を用いると樹脂中への分散性や耐熱性が不十分である。また特許文献2では、分散剤として両イオン界面活性剤を用いたミセルによりカーボン粒子を可溶化する方法が開示されている。しかし、本方法を用いると、分散性は向上するものの、再凝集や沈殿を生じる場合があり、分散安定性に問題がある。また特許文献3では、カーボン粒子表面にイミド基を有する合成高分子を吸着させる方法が開示されている。しかし、本方法を用いると、耐熱性や樹脂への相溶性は向上するものの、カーボン粒子同士の凝集を十分に抑制することができず、カーボン粒子の電気的・機械的特性を十分に発揮させることが困難である。
前記調製液にカーボン粒子を分散させて、繊維状多糖類と前記カーボン粒子と前記分散媒とを含む分散液を調製する工程と、
をこの順に含むことを特徴とする分散液の製造方法である。
前記第一の調製液にカーボン粒子を分散させて、第一の繊維状多糖類と前記カーボン粒子と前記分散液とを含む第二の調製液を調製する工程と、
前記第二の調製液を分散処理して、繊維状多糖類と前記カーボン粒子と前記分散媒とを含む調製液を調製する工程と、
をこの順に含むことを特徴とするものである。
以下、本発明の一実施形態について説明する。
本発明に用いるカーボン粒子としては、あらゆるカーボンブラック(ファーネスブラック、チャンネルブラック、サーマルブラック、アセチレンブラック、ケッチェンブラック、ランプブラック)を始め、フラーレン、カーボンナノチューブ、カーボンナノホーン、カーボンナノファイバー、黒鉛、を挙げることができ、これらを物理的、化学的処理した物質の何れを用いてもよい。
水中で分散させたセルロースにニトロキシラジカルと臭化ナトリウムとを添加して室温で攪拌しながら次亜塩素酸ナトリウム水溶液を添加してセルロースの酸化を行う。酸化反応中に水酸化ナトリウム等アルカリ溶液を添加し、反応系内のpHを9〜11に制御する。
この時、セルロース繊維表面のC6位の水酸基がカルボキシル基に酸化される。十分水洗し、得られたセルロースを繊維状に分散したものを分散液の構成材料として用いることが出来る。なお、酸化剤としては、次亜ハロゲン酸又はその塩、亜ハロゲン酸又はその塩が使用でき、次亜塩素酸ナトリウムが好ましい。臭化物としては、臭化リチウム、臭化カリウム、臭化ナトリウム等が挙げられ、臭化ナトリウムが好ましい。
分散液の製造方法については、大きく分けて(1)〜(3)の3つの方法があるが、各種物性や用途に合わせていずれかの方法を選択することができる。
なお、本発明の分散液を製造する際、カーボン粒子と、カルボキシル基を有する繊維状多糖類と、分散媒との割合は、カーボン粒子の重量を1としたとき、カルボキシル基を有する繊維状多糖類は0.1〜100、分散媒は1〜100000の範囲であるのが好ましい。
セルロース: 漂白クラフトパルプ(フレッチャー チャレンジ カナダ「Machenzie」)
TEMPO: 市販品(東京化成工業(株)、98%)
次亜塩素酸ナトリウム: 市販品(和光純薬(株)、Cl:5%)
臭化ナトリウム: 市販品(和光純薬(株))
カーボンブラック: 市販品(三菱化学、#40)
カルボキシメチルセルロースナトリウム塩: 市販品(和光純薬(株))
でんぷん: 市販品(東京化成工業(株))
TEMPO酸化処理によりカルボキシル基を付与したセルロース(カルボキシル基量1.8mmol/g)を調製した。全体としてセルロースの固形分濃度1%となるようにイオン交換水を添加しながら1N水酸化ナトリウムを用いてpH10に調整した。これらをミキサー(大阪ケミカル、アブソルートミル、14,000rpm)を用いて1時間処理し、セルロース繊維を含む調製液を調製した。得られたセルロース繊維は繊維幅3nm、繊維長1.6μmであった。上記調製液5mlとカーボンブラック50mgとイオン交換水15mlとを混合し、卓上スターラーにて攪拌し、カーボンブラックの分散液を調製した。攪拌時間は1時間とした後分散液を静置した。カーボンブラックの分散開始から1時間後の分散性及び1ヶ月静置後の分散安定性を目視にて観察した。また、分散開始から1時間後の分散液について2mlを3.5cm×6.0cmのガラス基板上に展開し、100℃で30分間乾燥させ、成膜性及び導電率(ダイアインスツルメンツ、高抵抗率計ハイレスターUP)を評価した。また、分散開始から1時間後の分散液について10倍希釈してガラス基板上に滴下し、顕微鏡倍率1000倍にて観察して粒子径を測定した。
カーボンブラック50mgとイオン交換水20mlとを混合し、卓上スターラーにて攪拌し、カーボンブラックの分散液を調製した。分散性、分散安定性、成膜性、導電率について実施例1と同様に評価した。
カルボキシメチルセルロース(CMC)(置換度1.2)50mgとカーボンブラック50mgとイオン交換水20mlとを混合し、卓上スターラーにて攪拌し、カーボンブラックの分散液を調製した。分散性、分散安定性、成膜性、導電率について実施例1と同様に評価した。
可溶性でんぷん50mgとカーボンブラック50mgとイオン交換水20mlとを混合し、卓上スターラーにて攪拌し、カーボンブラックの分散液を調製した。分散性、分散安定性、成膜性、導電率について実施例1と同様に評価した。
表1のように、カルボキシル基を付与したセルロース繊維がカーボン粒子の分散液に存在することにより、導電性や分散性、特に分散安定性が大幅に向上することが認められた。
Claims (13)
- 少なくとも、カーボン粒子と、カルボキシル基を有する繊維状多糖類と、分散媒とを含むことを特徴とする分散液。
- 前記カーボン粒子の粒子径が0.001μm以上1μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の分散液。
- 前記カルボキシル基を有する繊維状多糖類がセルロース繊維であることを特徴とする請求項1または2に記載の分散液。
- 前記セルロース繊維の繊維幅が2nm以上50nm以下であり、前記セルロース繊維の長さが0.5μm以上50μm以下であることを特徴とする請求項3に記載の分散液。
- 前記セルロース繊維のカルボキシル基量がセルロース重量に対して0.5mmol/g以上3.0mmol/g以下であることを特徴とする請求項3または4に記載の分散液。
- 前記セルロース繊維のカルボキシル基の少なくとも一部がカルボン酸塩であることを特徴とする請求項3から5のいずれか一項に記載の分散液。
- 前記カーボン粒子が前処理されたカーボン粒子であることを特徴とする請求項3から5のいずれか一項に記載の分散液。
- カルボキシル基を有する多糖類を分散媒に分散させて、繊維状多糖類と前記分散媒とを含む調製液を調製する工程と、
前記調製液にカーボン粒子を分散させて、繊維状多糖類と前記カーボン粒子と前記分散媒とを含む分散液を調製する工程と、
をこの順に含むことを特徴とする分散液の製造方法。 - カルボキシル基を有する多糖類とカーボン粒子とを分散媒に分散させて、繊維状多糖類と前記カーボン粒子と前記分散媒とを含む分散液を調製する工程を含むことを特徴とする分散液の製造方法。
- カルボキシル基を有する多糖類を分散媒に分散させて、第一の繊維状多糖類と前記分散媒とを含む第一の調製液を調製する工程と、
前記第一の調製液にカーボン粒子を分散させて、第一の繊維状多糖類と前記カーボン粒子と前記分散液とを含む第二の調製液を調製する工程と、
前記第二の調製液を分散処理して、繊維状多糖類と前記カーボン粒子と前記分散媒とを含む調製液を調製する工程と、
をこの順に含むことを特徴とする分散液の製造方法。 - 前記調製液を調製する工程におけるpHが7以上12以下であることを特徴とする請求項8に記載の分散液の製造方法。
- 前記分散液を調整する工程におけるpHが7以上12以下であることを特徴とする請求項9に記載の分散液の製造方法。
- 第一の調製液を調製する工程におけるpHが7以上12以下であることを特徴とする請求項10に記載の分散液の製造方法。
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