JP5835210B2 - 導電性フィルムおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)表面にカルボキシル基を有する改質微細セルロースと導電性物質とを、予め溶媒中で混和させた状態から乾燥させて形成された、フィルム内すべてに導電性物質が混入している導電性フィルム、
(2)表面にカルボキシル基を有し溶媒中に微細分散した改質微細セルロースを乾燥させフィルム化した後、導電性物質をそのフィルムにコーティングして表面のみに導電性物質が存在している導電性フィルム、
(3)他の基材を用意し、その基材上に、(1)または(2)に記載のフィルムを貼り合わせてなる導電性フィルム、
(4)他の基材を用意し、その基材上に、表面にカルボキシル基を有し溶媒中に微細分散した改質微細セルロースをコーティングして膜を形成し、さらに、導電性物質をその膜上にコーティングして、表面のみに導電性物質が存在している導電性フィルム、
(5)他の基材を用意し、その基材上に、表面にカルボキシル基を有する改質微細セルロースと導電性物質とを、予め溶媒中で混和させた状態から乾燥させて形成された膜を有する導電性フィルム
などが挙げられるが、これらに限定されない。
セルロースの原料としては、木材パルプ、非木材パルプ、古紙パルプ、コットン、バクテリアセルロース、バロニアセルロース、ホヤセルロース、微細セルロース、微結晶セルロース等を用いることができるが、特に、セルロースI型の結晶構造を有する天然セルロースが好ましい。セルロースI型の結晶構造を有する天然セルロースを用いる場合、セルロース内部に結晶性を有しており、TEMPO酸化後においてもその結晶域は侵食されない。そのため、表面のみが酸化され、セルロース分子は個々に単離することなく、ナノファイバー状になり優れた透明性や成膜性を得ることができる。
酸洗した改質セルロースを微細化する方法としては、まず、改質セルロースを分散媒として水に浸漬してから、アルカリでpH3〜12に調整する必要がある。pH6〜12に調製して微細化すると、カルボキシル基の静電気的な反発から改質セルロースがナノオーダーまで解繊され、溶液の透明性が上昇する。また、pH3〜6では電気的な反発が起きづらく、液は不透明である。pHを調製するアルカリとしては、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア水溶液、さらには水酸化テトラメチルアンモニウム、水酸化テトラエチルアンモニウム、水酸化テトラプロピルアンモニウム、水酸化テトラブチルアンモニウム、水酸化ベンジルトリメチルアンモニウムなどの有機アルカリを用いることができる。
改質微細セルロースと導電性物質とを混和する工程としては、
(1)改質微細セルロースを含む分散液と導電性物質を含む分散液を分散状態から混和して分散液を調製する方法、
(2)改質微細セルロース粉末と導電性物質を含む分散液を混和してから分散液を調製する方法、
(3)改質微細セルロースを含む分散液と導電性物質粉末を混和してから分散液を調製する方法、
(4)改質微細セルロース粉末と導電性物質粉末を混和してから再分散させて分散液を調製する方法
などが挙げられる。改質微細セルロースを乾燥させて再分散を行うとセルロースが凝集してしまい、再分散しにくくなってしまうため(1)または(3)の方法が好ましい。導電性物質についても、混和前に分散状態であったほうが混和後の分散がしやすいため、(1)の方法がより好ましい。このとき、導電性物質は、改質微細セルロースを1としたときに、質量基準で0.01以上1以下混和されることが好ましい。
<セルロースのTEMPO酸化>
針葉樹晒クラフトパルプ30gを蒸留水1800gに懸濁し、蒸留水200gにTEMPOを0.3g、臭化ナトリウムを3g溶解させた溶液を加え、20℃まで冷却した。
上記のTEMPO酸化パルプ4gを396gの蒸留水に分散させ、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH10に調整した。調整した分散液をミキサーで60分間微細化処理を行い、改質微細セルロースを含む分散液を調製した。
単層カーボンナノチューブ100mgを、水20mlに添加し、均一分散状態になるまで攪拌した。さらに、上記製造例で作製した改質微細セルロースを含む分散液5gを加え、再び均一になるまで攪拌した。作製した分散液をポリスチレンプレート上にキャストし、室温にて自然乾燥させ、導電性物質としてカーボンナノチューブを用いた導電性フィルムを得た。
1%PEDOT/PSS(H.C.Starck社製Baytron PH500)10g、ジメチルスルホキシド5mgを均一分散になるまで攪拌した。さらに、上記製造例で作製した改質微細セルロースを含む分散液5gを加え、再び均一になるまで攪拌した。作製した分散液をポリスチレンプレート上にキャストし、室温にて自然乾燥させ、導電性物質としてPEDOT/PSSを用いた導電性フィルムを得た。
上記製造例で作製した改質微細セルロースを含む分散液5gをポリスチレンプレート上にキャストし、室温にて自然乾燥させた。得られたセルロース膜上に1%PEDOT/PSS(5%ジメチルスルホキシド)を滴下し、スピンコートにて成膜後乾燥させ、導電性フィルムを得た。
上記製造例で作製した改質微細セルロースを含む分散液5gをポリスチレンプレート上にキャストし、室温にて自然乾燥させ、セルロースフィルムを得た。
上記製造例の改質セルロースを固形分量50mgで水に懸濁させ、その後、ポリスチレンプレート上にキャストし、室温にて自然乾燥させ、改質セルロース紙を得た。
1%PEDOT/PSS10g、ジメチルスルホキシド5mgを均一分散になるまで攪拌した。さらに、上記製造例で作製した改質セルロースの懸濁液5gを加え、再び攪拌した。作製した懸濁液をポリスチレンプレート上にキャストし、室温にて自然乾燥させ、導電性物質としてPEDOT/PSSを用いた導電性紙を得た。
得られた上記実施例1〜3および比較例1〜3のフィルムまたは紙を、JIS−K6911に準じた表面抵抗計を用いて評価した。その結果を表1に示す。
得られた上記実施例1〜3および比較例1〜3のフィルムを切り出し、粘弾性測定装置(エスアイアイ・ナノテクノロジー、EXSTAR DMS100)を使用し、試験片10mm×20mmについて引張りモードにて周波数1Hz、昇温速度2℃/min、温度範囲20℃〜180℃とし、粘弾性測定を行った(50mN)。25℃におけるE’求めた。その結果を表1に示す。
得られた上記実施例1〜3および比較例1〜3のフィルムのヘイズについては、ヘイズメーターを用いて測定した。その結果を表1に示す。
Claims (8)
- 少なくともカルボキシル基を有する改質微細セルロースと、1種または2種以上の導電性物質とからなり、前記導電性物質が導電性高分子又は微細カーボンであることを特徴とする導電性フィルム。
- 前記改質微細セルロースの繊維幅が、1nm以上500nm以下であり、且つカルボキシル基量が、1.0mmol/g以上2.0mmol/g以下であることを特徴とする請求項1に記載の導電性フィルム。
- 前記セルロースがセルロースI型の結晶構造を有する天然セルロースであることを特徴とする請求項2に記載の導電性フィルム。
- 前記導電性物質が、導電性高分子であり、前記導電性高分子が、ポリチオフェン、ポリピロール、ポリアニリンから選択される1種または2種以上の導電性高分子であることを特徴とする請求項3に記載の導電性フィルム。
- さらに、イオン液体を含むことを特徴とする請求項3に記載の導電性フィルム。
- 前記導電性フィルムのヘイズが、30%以下であることを特徴とする請求項3に記載の導電性フィルム。
- セルロースを酸化して改質セルロースを調製する工程と、
前記改質セルロースを分散媒に分散させて微細化し、改質微細セルロースを調製する工程と、
前記改質微細セルロースと導電性物質とを混和して分散液を調製する工程と、
前記分散液を乾燥させて導電性フィルムを形成する工程と
を有することを特徴とする導電性フィルムの製造方法。 - セルロースを酸化して改質セルロースを調製する工程と、
前記改質セルロースを分散媒に分散させて微細化し、改質微細セルロースを含む分散液を調製する工程と、
前記分散液を乾燥させて改質微細セルロースを含む膜を形成する工程と、
前記膜の表面に、導電性物質をコーティングして導電性フィルムを形成する工程と
を有することを特徴とする導電性フィルムの製造方法。
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