CN104485153B - 一种具有良好触变性的正银浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种具有良好触变性的正银浆料及其制备方法。该正银浆料的组成及其重量百分数为：银粉60‑90%、玻璃粉1‑8%、共聚型酚醛改性纤维素树脂1‑4%、触变剂0.1‑2%、助剂0‑3%，余量为溶剂。本发明太阳能电池正银浆料印刷容易、流平性好，在烘干过程中增稠剂发生的轻微交联结构可以克服传统正银浆料中添加的热塑性树脂在高温烘干过程中的流动缺陷，具有在烘干烧结过程中的抗塌陷特性。使用该银浆丝网印刷后烧结得到的栅线具有良好的高宽比，保持极佳的栅线形状。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池正银浆料，具体涉及一种具有良好触变性的正银浆料及其制备方法。
背景技术
太阳能是一种干净的可再生的新能源，越来越受到人们的青睐。太阳能电池的一种应用就是通过太阳能电池将太阳能转换为电能。在制造太阳能电池的过程中，其中一个必要步骤就是在电池板上用正银浆料丝网印刷出作为正面电极的栅线。其中，副栅线用于引导电流，主栅线用于收集副栅线电流的，起到汇总的作用。
作为印刷栅线的材料，正银浆料要求能够实现栅线的高宽比，从而细化栅线，减小挡光面积，提高光电效率。
现有的银浆在印刷时具有较好的触变性，但是低温烘干之后的高温烧结过程中，随着触变剂和增稠剂等热塑性高分子物质的挥发，形成的栅线容易塌陷，降低所形成的栅线的高宽比，进而影响光电效率。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种具有良好触变性的正银浆料，该正银浆料可以实现栅线的高宽比，提高光电效率。
本发明的另一目的还在于提供一种上述正银浆料的制备方法。
本发明需要解决的技术问题是通过以下技术方案实现的：一种具有良好触变性的正银浆料，该正银浆料的组成及其重量百分数为：
银粉 60-90%，
玻璃粉 1-8%，
共聚型酚醛改性纤维素树脂 1-4%，
触变剂 0.1-2%，
助剂 0-3%；
余量为溶剂。
与现有技术相比，本发明的正银浆料采用共聚型酚醛改性纤维素树脂代替常规纤维素树脂作为增稠剂；通过采用共聚型酚醛改性纤维素树脂作为增稠剂，不仅使正银浆料具有良好的触变特性，而且还具有适合的粘弹性，印刷时正银浆料不仅流平性好，同时能保持极佳的栅线形状，更重要的是，通过共聚型酚醛改性纤维素树脂作为增稠剂，在烘干过程中共聚型酚醛改性纤维素树脂还可以产生轻微交联形成网络体系，从而避免了传统热塑性树脂在高温烘干过程中的流动，有效保持了溶剂挥发及烧结过程中的栅线形状，因此赋予了正银良好的印刷流平性和烘干烧结抗塌陷特性，使栅线产生高宽比。
其中，所述共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为:
，
其中，n和m为自然数。
所述共聚型酚醛改性纤维素树脂的制备方法可以是：将纤维素溶于热的苯酚制备成纤维素苯酚溶液；将纤维素苯酚溶液与多聚甲醛在加热反应形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
在制备共聚型酚醛改性纤维素树脂的过程中，优选的技术方案是，用于溶解纤维素的苯酚溶液的温度为50-70℃；所述纤维素苯酚溶液中，纤维素与苯酚的重量比为0.1-1：1；所述纤维素苯酚溶液与多聚甲醛的重量比为1-5：1；所述加热反应的温度为65-85℃，反应时间为150-240 min。
所述溶剂可以为高沸点醇类、醚醇类或酯类中的一种或几种。比如所述溶剂可以为松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、三甲基戊二醇异丁酸酯、乙二醇苯醚、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚中的一种或几种。上述溶剂除了作为银浆的溶剂之外，其对酚醛改性纤维素具有良好的溶解性能。
所述触变剂可以为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、聚乙烯蜡中的一种或两种。当然还可以其他常规银浆所用的触变剂。
所述助剂可以包括润湿剂、分散剂中的至少一种。
优选所述银粉的粒径为0.5-2.5μ m，比表面积为0.6-1.0m2/g，振实密度为4.8-6.0g/cm3；所述玻璃粉为PbO-TeO2-V2O5-ZnO体系的玻璃粉。当然还可以其他常规银浆所用的银粉。
本发明的另一目的在于提供一种上述正银浆料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1. 制备共聚型酚醛改性纤维素树脂；
S2. 在步骤S1配成的共聚型酚醛改性纤维素树脂中加入一定比例的所述溶剂配成聚合物溶液备用；
S3. 将银浆、玻璃粉、触变剂以及助剂加入到所述步骤S2配成的聚合物溶液中，分散均匀，得到正银浆料。
优选地，所述共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为:
，
其中，n和m为自然数。
具体地说，所述共聚型酚醛改性纤维素树脂的制备方法可以是：将纤维素溶于热的苯酚制备成纤维素苯酚溶液；将纤维素苯酚溶液与多聚甲醛在加热反应形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
优选地，用于溶解纤维素的苯酚溶液的温度为50-70℃；所述纤维素苯酚溶液中，纤维素与苯酚的重量比为0.1-1：1；所述纤维素苯酚溶液与多聚甲醛的重量比为1-5：1；所述加热反应的温度为65-85℃，反应时间为150-240 min。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果在于：本发明太阳能电池正银浆料印刷容易、流平性好，在烘干过程中增稠剂发生的轻微交联结构可以克服传统正银浆料中添加的热塑性树脂在高温烘干过程中的流动缺陷，具有在烘干烧结过程中的抗塌陷特性。使用该银浆丝网印刷后烧结得到的栅线具有良好的高宽比，保持极佳的栅线形状。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明的具体实施方式做进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
本发明是一种具有良好触变性的正银浆料，该正银浆料的组成及其重量百分数为：银粉65%、玻璃粉8%、共聚型酚醛改性纤维素树脂4%、氢化蓖麻油1%、余量为松油醇。其中，银粉的粒径为0.5-2.5μ m，比表面积为0.6-1.0m2/g，振实密度为4.8-6.0g/cm3；玻璃粉为PbO-TeO2-V2O5-ZnO体系的玻璃粉，粒径为0.5-3μ m。
其中，共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为:
，
其中，n和m为自然数。
上述正银浆料的制备方法包括以下步骤：
S1. 制备共聚型酚醛改性纤维素树脂；将10克纤维素溶于温度为50℃的热苯酚制备成纤维素苯酚溶液，苯酚的重量为100克；然后将所得纤维素苯酚溶液与70克多聚甲醛在70℃条件下加热反应180 min形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
S2. 在步骤S1配成的共聚型酚醛改性纤维素树脂中加入松油醇，配成聚合物溶液备用；松油醇与共聚型酚醛改性纤维素树脂的比例按照上述正银浆料中两者比例配制；
S3. 将银浆、玻璃粉、触变剂以及助剂按照上述正银浆料中的各组成比例加入到步骤S2配成的聚合物溶液中，通过搅拌、研磨从而分散均匀，得到正银浆料。
实施例2
本发明是一种具有良好触变性的正银浆料，该正银浆料的组成及其重量百分数为：银粉60%、玻璃粉1%、共聚型酚醛改性纤维素树脂2%、氢化蓖麻油2%、BYK-111 1.5%、聚乙烯吡咯烷酮1.5%、余量为丁基卡必醇。其中，银粉的粒径为0.5-2.5μ m，比表面积为0.6-1.0m2/g，振实密度为4.8-6.0g/cm3；玻璃粉为PbO-TeO2-V2O5-ZnO体系的玻璃粉，粒径为0.5-3μ m。
其中，共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为:
，
其中，n和m为自然数。
上述正银浆料的制备方法包括以下步骤：
S1. 制备共聚型酚醛改性纤维素树脂；将20克纤维素溶于温度为55℃的热苯酚制备成纤维素苯酚溶液，苯酚的重量为100克；然后将所得纤维素苯酚溶液与24克多聚甲醛在85℃条件下加热反应150 min形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
S2. 在步骤S1配成的共聚型酚醛改性纤维素树脂中加入丁基卡必醇，配成聚合物溶液备用；丁基卡必醇与共聚型酚醛改性纤维素树脂的比例按照上述正银浆料中两者比例配制；
S3. 将银浆、玻璃粉、触变剂以及助剂按照上述正银浆料中的各组成比例加入到步骤S2配成的聚合物溶液中，通过搅拌、研磨从而分散均匀，得到正银浆料。
实施例3
本发明是一种具有良好触变性的正银浆料，该正银浆料的组成及其重量百分数为：银粉90%、玻璃粉2%、共聚型酚醛改性纤维素树脂1%、氢化蓖麻油0.1%、BYK-111 0.5%、余量为丙二醇丁醚。其中，银粉的粒径为0.5-2.5μ m，比表面积为0.6-1.0m2/g，振实密度为4.8-6.0g/cm3；玻璃粉为PbO-TeO2-V2O5-ZnO体系的玻璃粉，粒径为0.5-3μ m。
其中，共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为:
，
其中，n和m为自然数。
上述正银浆料的制备方法包括以下步骤：
S1. 制备共聚型酚醛改性纤维素树脂；将30克纤维素溶于温度为60℃的热苯酚制备成纤维素苯酚溶液，苯酚的重量为100克；然后将所得纤维素苯酚溶液与50克多聚甲醛在80℃条件下加热反应210 min形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
S2. 在步骤S1配成的共聚型酚醛改性纤维素树脂中加入丙二醇丁醚，配成聚合物溶液备用；丙二醇丁醚与共聚型酚醛改性纤维素树脂的比例按照上述正银浆料中两者比例配制；
S3. 将银浆、玻璃粉、触变剂以及助剂按照上述正银浆料中的各组成比例加入到步骤S2配成的聚合物溶液中，通过搅拌、研磨从而分散均匀，得到正银浆料。
实施例4
本发明是一种具有良好触变性的正银浆料，该正银浆料的组成及其重量百分数为：银粉75%、玻璃粉5%、共聚型酚醛改性纤维素树脂3%、聚酰胺蜡0.5%、聚乙烯吡咯烷酮2%、余量为三甲基戊二醇异丁酸酯。其中，银粉的粒径为0.5-2.5μ m，比表面积为0.6-1.0m2/g，振实密度为4.8-6.0g/cm3；玻璃粉为PbO-TeO2-V2O5-ZnO体系的玻璃粉，粒径为0.5-3μ m。
其中，共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为:
，
其中，n和m为自然数。
上述正银浆料的制备方法包括以下步骤：
S1. 制备共聚型酚醛改性纤维素树脂；将60克纤维素溶于温度为70℃的热苯酚制备成纤维素苯酚溶液，苯酚的重量为100克；然后将所得纤维素苯酚溶液与40克多聚甲醛在85℃条件下加热反应150 min形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
S2. 在步骤S1配成的共聚型酚醛改性纤维素树脂中加入三甲基戊二醇异丁酸酯，配成聚合物溶液备用；三甲基戊二醇异丁酸酯与共聚型酚醛改性纤维素树脂的比例按照上述正银浆料中两者比例配制；
S3. 将银浆、玻璃粉、触变剂以及助剂按照上述正银浆料中的各组成比例加入到步骤S2配成的聚合物溶液中，通过搅拌、研磨从而分散均匀，得到正银浆料。
实施例5
本发明是一种具有良好触变性的正银浆料，该正银浆料的组成及其重量百分数为：银粉78%、玻璃粉4%、共聚型酚醛改性纤维素树脂2%、聚乙烯蜡1.5%、聚乙烯吡咯烷酮0.5%、BYK-111 1%、余量为乙二醇苯醚。其中，银粉的粒径为0.5-2.5μ m，比表面积为0.6-1.0m2/g，振实密度为4.8-6.0g/cm3；玻璃粉为PbO-TeO2-V2O5-ZnO体系的玻璃粉，粒径为0.5-3μ m。
其中，共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为:
，
其中，n和m为自然数。
上述正银浆料的制备方法包括以下步骤：
S1. 制备共聚型酚醛改性纤维素树脂；将70克纤维素溶于温度为65℃的热苯酚制备成纤维素苯酚溶液，苯酚的重量为100克；然后将所得纤维素苯酚溶液与100克多聚甲醛在70℃条件下加热反应240 min形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
S2. 在步骤S1配成的共聚型酚醛改性纤维素树脂中加入乙二醇苯醚，配成聚合物溶液备用；乙二醇苯醚与共聚型酚醛改性纤维素树脂的比例按照上述正银浆料中两者比例配制；
S3. 将银浆、玻璃粉、触变剂以及助剂按照上述正银浆料中的各组成比例加入到步骤S2配成的聚合物溶液中，通过搅拌、研磨从而分散均匀，得到正银浆料。
实施例6
本发明是一种具有良好触变性的正银浆料，该正银浆料的组成及其重量百分数为：银粉82%、玻璃粉6%、共聚型酚醛改性纤维素树脂3%、聚酰胺蜡1.5%、聚乙烯吡咯烷酮1%、BYK-111 0.5%、余量为乙二醇丁醚。其中，银粉的粒径为0.5-2.5μ m，比表面积为0.6-1.0m2/g，振实密度为4.8-6.0g/cm3；玻璃粉为PbO-TeO2-V2O5-ZnO体系的玻璃粉，粒径为0.5-3μ m。
其中，共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为:
，
其中，n和m为自然数。
上述正银浆料的制备方法包括以下步骤：
S1. 制备共聚型酚醛改性纤维素树脂；将80克纤维素溶于温度为70℃的热苯酚制备成纤维素苯酚溶液，苯酚的重量为100克；然后将所得纤维素苯酚溶液与80克多聚甲醛在80℃条件下加热反应180 min形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
S2. 在步骤S1配成的共聚型酚醛改性纤维素树脂中加入乙二醇丁醚，配成聚合物溶液备用；乙二醇丁醚与共聚型酚醛改性纤维素树脂的比例按照上述正银浆料中两者比例配制；
S3. 将银浆、玻璃粉、触变剂以及助剂按照上述正银浆料中的各组成比例加入到步骤S2配成的聚合物溶液中，通过搅拌、研磨从而分散均匀，得到正银浆料。
实施例7
本发明是一种具有良好触变性的正银浆料，该正银浆料的组成及其重量百分数为：银粉65%、玻璃粉5%、共聚型酚醛改性纤维素树脂2%、氢化蓖麻油0.5%、聚酰胺蜡0.5%、聚乙烯吡咯烷酮0.5%、余量为松油醇和丁基卡比醇醋酸酯按重量比1：1的混合物。其中，银粉的粒径为0.5-2.5μ m，比表面积为0.6-1.0m2/g，振实密度为4.8-6.0g/cm3；玻璃粉为PbO-TeO2-V2O5-ZnO体系的玻璃粉，粒径为0.5-3μ m。
其中，共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为:
，
其中，n和m为自然数。
上述正银浆料的制备方法包括以下步骤：
S1. 制备共聚型酚醛改性纤维素树脂；将100克纤维素溶于温度为70℃的热苯酚制备成纤维素苯酚溶液，苯酚的重量为100克；然后将所得纤维素苯酚溶液与90克多聚甲醛在75℃条件下加热反应210 min形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
S2. 在步骤S1配成的共聚型酚醛改性纤维素树脂中加入松油醇和丁基卡比醇醋酸酯，配成聚合物溶液备用；松油醇、丁基卡比醇醋酸酯与共聚型酚醛改性纤维素树脂的比例按照上述正银浆料中三者比例配制；
S3. 将银浆、玻璃粉、触变剂以及助剂按照上述正银浆料中的各组成比例加入到步骤S2配成的聚合物溶液中，通过搅拌、研磨从而分散均匀，得到正银浆料。
上述各实施方案是对本发明的上述内容作出的进一步说明，但不应理解为本发明上述主题的范围仅限于上述实施例。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种具有良好触变性的正银浆料，其特征在于：该正银浆料的组成及其重量百分数为：
银粉 60-90%，
玻璃粉 1-8%，
共聚型酚醛改性纤维素树脂 1-4%，
触变剂 0.1-2%，
助剂 0-3%；
余量为溶剂；助剂为润湿剂和分散剂中的至少一种；所述共聚型酚醛改性纤维素树脂的制备方法为：将纤维素溶于热的苯酚制备成纤维素苯酚溶液；将纤维素苯酚溶液与多聚甲醛在加热反应形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
2.根据权利要求1所述的正银浆料，其特征在于：所述共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为：，其中，n和m为自然数。
3.根据权利要求2所述的正银浆料，其特征在于：用于溶解纤维素的苯酚溶液的温度为50-70℃；所述纤维素苯酚溶液中，纤维素与苯酚的重量比为0.1-1：1；所述纤维素苯酚溶液与多聚甲醛的重量比为1-5：1；所述加热反应的温度为65-85℃，反应时间为150-240 min。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的正银浆料，其特征在于：所述溶剂为高沸点醇类、醚醇类或酯类中的一种或几种。
5.根据权利要求4所述的正银浆料，其特征在于：所述溶剂为松油醇、丁基卡必醇、丁基卡必醇醋酸酯、三甲基戊二醇异丁酸酯、乙二醇苯醚、乙二醇丁醚、丙二醇丁醚中的一种或几种；所述触变剂为氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、聚乙烯蜡中的一种或两种；所述银粉的粒径为0.5-2.5μm，比表面积为0.6-1.0m2/g，振实密度为4.8-6.0g/cm3；所述玻璃粉为PbO-TeO2-V2O5-ZnO体系玻璃粉。
6.权利要求1所述的正银浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1.制备共聚型酚醛改性纤维素树脂；
S2.在步骤S1配成的共聚型酚醛改性纤维素树脂中加入一定比例的所述溶剂配成聚合物溶液备用；
S3.将银浆、玻璃粉、触变剂以及助剂加入到所述步骤S2配成的聚合物溶液中，分散均匀，得到正银浆料；
所述共聚型酚醛改性纤维素树脂的制备方法为：将纤维素溶于热的苯酚制备成纤维素苯酚溶液；将纤维素苯酚溶液与多聚甲醛在加热反应形成纤维素和酚醛共聚的共聚型酚醛改性纤维素树脂。
7.根据权利要求6所述的正银浆料的制备方法，其特征在于：所述共聚型酚醛改性纤维素树脂的结构通式为：，其中，n和m为自然数。
8.根据权利要求7所述的正银浆料的制备方法，其特征在于：用于溶解纤维素的苯酚溶液的温度为50-70℃；所述纤维素苯酚溶液中，纤维素与苯酚的重量比为0.1-1：1；所述纤维素苯酚溶液与多聚甲醛的重量比为1-5：1；所述加热反应的温度为65-85℃，反应时间为150-240 min。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| CB02 | Change of applicant information |
Address after: 214400 Jiangsu city of Wuxi province Jiangyin city Xu Xiake Zhen Huang Tang Industrial Park North Outer Ring Road No. 9 Applicant after: Jiangsu sinocera Hongyuan Photoelectric Technology Co. Ltd. Address before: 214400 Jiangsu city of Wuxi province Jiangyin city Xu Xiake Zhen Huang Tang Industrial Park North Outer Ring Road No. 5 Applicant before: JIANGSU HOYI TECHNOLOGY CO., LTD. |
|
| COR | Change of bibliographic data | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |