JP5540823B2 - セルロース分散液の製造方法 - Google Patents
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Description
改質されるセルロースの原料としては、木材パルプ、非木材パルプ、古紙パルプ、コットン、バクテリアセルロース、バロニアセルロース、ホヤセルロース、微細セルロース、微結晶セルロース等を用いることができるが、セルロースI型の結晶構造を有する天然セルロースが好ましい。セルロースI型の結晶構造を有する天然セルロースを用いる場合、ガスバリア性を発現すると考えられている結晶領域を維持したまま改質することができる。
改質されたセルロースを微細化する方法としては、まず、改質セルロースを分散媒に浸漬してから、その分散液のpHを調整する。例えば、酸洗浄した酸化パルプを水に分散させたときは分散液のpHは4〜6程度であるため、アルカリを用いてpHを6〜12に調製する。
<パルプのTEMPO酸化>
針葉樹晒クラフトパルプ30gを蒸留水1800gに懸濁し、蒸留水200gにTEMPOを0.3g、臭化ナトリウムを3g溶解させた溶液を加え、20℃まで冷却した。ここに1Nの塩酸でpH10に調整した2mol/l、密度1.15g/mlの次亜塩素酸ナトリウム水溶液172gを添加し、酸化反応を開始した。系内の温度は常に20℃に保ち、反応中のpHの低下は0.5Nの水酸化ナトリウム水溶液を添加することでpH10に保ち続けた。セルロースの質量に対して、水酸化ナトリウムが2.85mmol/gになったところで十分量のエタノールを添加し反応を停止させた。その後、pH3になるまで塩酸を添加した後、蒸留水で十分洗浄を繰り返し、酸化パルプを得た。
製造例で得た酸化パルプを固形分重量で0.1g量りとり、1%濃度で水に分散させ、塩酸を加えてpHを3とした。その後、0.5N水酸化ナトリウム水溶液を用いて電導度滴定法により、カルボキシル基量(mmol/g)を求めたところ1.6mmol/gであった。
<酸化パルプの微細化>
上記製造例の酸化パルプ1gを99gの蒸留水に分散させ、水酸化ナトリウム水溶液を用いてpH10に調製した。調製した分散液をジューサーミキサーで60分間微細化処理し、1%セルロース分散液を得た。
微細化処理を、ジューサーミキサーの代わりに超高圧ホモジナイザー(200MPa)で10パス行った以外は、実施例1と同様にして、1%セルロース分散液を得た。
分散媒を蒸留水−エタノール混合溶媒(蒸留水:エタノール=8:2)にした以外は、実施例1と同様にして、1%セルロース分散液を得た。
微細化処理時間を5分間にした以外は、実施例1と同様にして、1%セルロース分散液を得た。
微細化処理を、ジューサーミキサーの代わりに超音波ホモジナイザーで15分間行った以外は、実施例1と同様にして、1%セルロース分散液を得た。
実施例1〜3および比較例1、2のセルロース分散液を、レーザー回折散乱式粒度分布測定装置(株式会社島津製作所製、SALD−7000H)を用いて測定した。約200mlの純水をセル中に循環させ、サンプルを滴下していくことで測定可能な濃度に調整し測定した。確認された体積平均粒径の最小値および最大値、さらに、確認された粒径ピークの数を表1に示す。
実施例1〜3および比較例1、2のセルロース分散液について、光透過率を測定した。石英製のサンプルセルに気泡が混入しないように分散液を入れ、光路長1cmにおける波長600nmの光透過率を分光光度計(日本分光、NRS−1000)にて測定した。結果を表2に示す。
実施例1〜3および比較例1、2のセルロース分散液に含まれる改質微細セルロースの形状観察は、原子間力顕微鏡(AFM)を用いて観察した。1000倍に希釈した実施例1〜3および比較例1、2のセルロース分散液をマイカへき開面上にキャストし乾燥させ、タッピングAFMで観察し、その繊維高さを10点計測し平均を短方向繊維幅とした。結果を表2に示す。
実施例1〜3および比較例1、2のセルロース分散液を、厚さ12μmの片面コロナ処理PETフィルム上に#20のワイヤーバーでコートし、120℃オーブンで十分乾燥させた。乾燥させたコート済みPETフィルムの酸素透過度を、モダンコントロール社製 MOCON OX−TRAN 2/21を用いて25℃−5%RHの雰囲気下で測定した。結果を表2に示す。
実施例1〜3および比較例1、2のセルロース分散液を、ポリスチレンプレート上にキャストし、120℃オーブンで十分乾燥させ、剥離してフィルムを作製した。作製したフィルムの比重を溶媒にエタノール(比重:0.793、20℃)を用いてデジタル比重計で測定した。結果を表2に示す。
実施例1〜3および比較例1、2のセルロース分散液のせん断粘度を、コーンプレートを用いた回転式レオメーターで25℃、せん断速度10−2〜103s−1の範囲で測定した。10−1s−1および103s−1の結果を表2に示す。
Claims (7)
- 短方向繊維幅が、1nm以上20nm以下である改質微細セルロースを含み、せん断粘度(mPa・s)がせん断速度が10 −1 s −1 において81200〜99700であり、せん断速度が10 3 s −1 において26〜37であるセルロース分散液の製造方法であって、
系内でセルロースを酸化して改質セルロースを調製する工程と、
酸化反応の系内にアルコールを添加し、酸化反応を終了させる工程と、
酸化反応を終了後、酸を添加する工程と、
酸を添加した後、調製された改質セルロースを洗浄する工程と、
前記改質セルロースを分散媒に分散させる工程と、
前記改質セルロースに、微細化するために、改質セルロースを分散媒に分散させた分散液を、集中的に機械的処理し、体積平均粒径が、0.01μm以上100μm以下であり体積基準粒度分布が、一つの粒径ピークを有する改質微細セルロース分散液を調製する工程と、
を具備することを特徴とするセルロース分散液の製造方法。 - 前記改質微細セルロースの体積平均粒径が、0.01μm以上0.2μm以下であることを特徴とする請求項1に記載のセルロース分散液の製造方法。
- 前記改質微細セルロースが、セルロースI型の結晶構造を有する天然セルロースを改質し微細化したセルロースであることを特徴とする請求項1または2に記載のセルロース分散液の製造方法。
- 前記改質微細セルロースが、N−オキシル化合物により酸化された、カルボキシル基を有するセルロースであることを特徴とする請求項1から3のいずれか1項に記載のセルロース分散液の製造方法。
- 前記改質微細セルロースのカルボキシル基量が、1.0mmol/g以上2.0mmol/g以下であることを特徴とする請求項4に記載のセルロース分散液の製造方法。
- 前記セルロース分散液の分散媒が、水、メタノール、エタノールおよびイソプロピルアルコールから選択される1種または2種以上の溶媒であることを特徴とする請求項1から5のいずれか1項に記載のセルロース分散液の製造方法。
- 前記セルロース分散液の透過率(波長:600nm)が、80%以上99%以下であることを特徴とする請求項1から6のいずれか1項に記載のセルロース分散液の製造方法。
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