JP2018095709A - 繊維状セルロース含有組成物 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、繊維幅が1000nm以下である繊維状セルロース、水、及びアルコールを含有する繊維状セルロース含有組成物であって、アルコールは、1価の第1級アルコール、1価の第2級アルコール及び多価アルコールから選択される少なくとも1種であり、繊維状セルロース含有組成物の25℃における比誘電率が55以上80未満である繊維状セルロース含有組成物に関する。
【選択図】なし
Description
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2] アルコールの含有量は、繊維状セルロース含有組成物の全質量に対して10質量%以上である[1]に記載の繊維状セルロース含有組成物。
[3] 繊維状セルロース含有組成物を固形分濃度が0.2質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後、JIS K 7136に準拠して測定されるスラリーのヘーズが20%以下である[1]又は[2]に記載の繊維状セルロース含有組成物。
[4] 繊維状セルロース含有組成物を固形分濃度が0.4質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後、B型粘度計を用いて、25℃にて回転数3rpmで3分間回転させることで測定されるスラリーの粘度が、10000mPa・s以上である[1]〜[3]のいずれかに記載の繊維状セルロース含有組成物。
[5] 繊維状セルロース含有組成物を固形分濃度が0.2質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後、JIS K 7136に準拠して測定されるスラリーの全光線透過率が98%以上である[1]〜[4]のいずれかに記載の繊維状セルロース含有組成物。
本発明は、繊維幅が1000nm以下である繊維状セルロース、水、及びアルコールを含有する繊維状セルロース含有組成物に関する。ここで、アルコールは、1価の第1級アルコール、1価の第2級アルコール及び多価アルコールから選択される少なくとも1種である。また、繊維状セルロース含有組成物の25℃における比誘電率は55以上80未満である。なお、本明細書において、繊維幅が1000nm以下である繊維状セルロースは、微細繊維状セルロースと呼ぶことがあり、このような微細繊維状セルロースを含む繊維状セルロース含有組成物を微細繊維状セルロース含有組成物と呼ぶことがある。
繊維幅が1000nm以下の繊維状セルロースである微細繊維状セルロースを得るためのセルロース原料としては、特に限定されないが、入手しやすく安価である点から、パルプを用いることが好ましい。パルプとしては、木材パルプ、非木材パルプ、脱墨パルプを挙げることができる。木材パルプとしては例えば、広葉樹クラフトパルプ(LBKP)、針葉樹クラフトパルプ(NBKP)、サルファイトパルプ(SP)、溶解パルプ(DP)、ソーダパルプ(AP)、未晒しクラフトパルプ(UKP)、酸素漂白クラフトパルプ(OKP)等の化学パルプ等が挙げられる。また、セミケミカルパルプ(SCP)、ケミグラウンドウッドパルプ(CGP)等の半化学パルプ、砕木パルプ(GP)、サーモメカニカルパルプ(TMP、BCTMP)等の機械パルプ等が挙げられるが、特に限定されない。非木材パルプとしてはコットンリンターやコットンリント等の綿系パルプ、麻、麦わら、バガス等の非木材系パルプ、ホヤや海草等から単離されるセルロース、キチン、キトサン等が挙げられるが、特に限定されない。脱墨パルプとしては古紙を原料とする脱墨パルプが挙げられるが、特に限定されない。本実施態様のパルプは上記の1種を単独で用いてもよいし、2種以上混合して用いてもよい。上記パルプの中で、入手のしやすさという点で、セルロースを含む木材パルプ、脱墨パルプが好ましい。木材パルプの中でも化学パルプはセルロース比率が大きいため、繊維微細化(解繊)時の微細繊維状セルロースの収率が高く、またパルプ中のセルロースの分解が小さく、軸比の大きい長繊維の微細繊維状セルロースが得られる点で好ましい。中でもクラフトパルプ、サルファイトパルプが最も好ましく選択される。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
微細繊維状セルロースに占めるI型結晶構造の割合は30%以上であることが好ましく、より好ましくは50%以上、さらに好ましくは70%以上である。この場合、耐熱性と低線熱膨張率発現の点でさらに優れた性能が期待できる。結晶化度については、X線回折プロファイルを測定し、そのパターンから常法により求められる(Seagalら、Textile Research Journal、29巻、786ページ、1959年)。
リン酸基導入工程は、セルロースを含む繊維原料に対し、リン酸基を有する化合物及びその塩から選択される少なくとも1種(以下、「リン酸化試薬」又は「化合物A」という)を反応させることにより行うことができる。このようなリン酸化試薬は、乾燥状態または湿潤状態の繊維原料に粉末や水溶液の状態で混合してもよい。また別の例としては、繊維原料のスラリーにリン酸化試薬の粉末や水溶液を添加してもよい。
リン酸基を有する化合物としては、リン酸、リン酸のリチウム塩、リン酸のナトリウム塩、リン酸のカリウム塩、リン酸のアンモニウム塩などが挙げられるが、特に限定されない。リン酸のリチウム塩としては、リン酸二水素リチウム、リン酸水素二リチウム、リン酸三リチウム、ピロリン酸リチウム、またはポリリン酸リチウムなどが挙げられる。リン酸のナトリウム塩としてはリン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、またはポリリン酸ナトリウムなどが挙げられる。リン酸のカリウム塩としてはリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、またはポリリン酸カリウムなどが挙げられる。リン酸のアンモニウム塩としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウムなどが挙げられる。
微細繊維状セルロースがカルボキシル基を有するものである場合、カルボキシル基導入工程を経ることで微細繊維状セルロースにカルボキシル基を導入することができる。カルボキシル基導入工程では、TEMPO酸化処理などの酸化処理やカルボン酸由来の基を有する化合物、その誘導体、またはその酸無水物もしくはその誘導体によって繊維原料を処理することで、微細繊維状セルロースにカルボキシル基を導入することができる。
微細繊維状セルロースを製造する場合、リン酸基導入工程やカルボキシル基導入工程といったイオン性置換基導入工程と、後述する解繊処理工程との間にアルカリ処理を行ってもよい。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ溶液中に、イオン性置換基導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
アルカリ溶液に含まれるアルカリ化合物は、特に限定されないが、無機アルカリ化合物であってもよいし、有機アルカリ化合物であってもよい。アルカリ溶液における溶媒としては水または有機溶媒のいずれであってもよい。溶媒は、極性溶媒(水、またはアルコール等の極性有機溶媒)が好ましく、少なくとも水を含む水系溶媒がより好ましい。
また、アルカリ溶液のうちでは、汎用性が高いことから、水酸化ナトリウム水溶液、または水酸化カリウム水溶液が特に好ましい。
アルカリ処理工程におけるアルカリ溶液への浸漬時間は特に限定されないが、5分以上30分以下が好ましく、10分以上20分以下がより好ましい。
アルカリ処理におけるアルカリ溶液の使用量は特に限定されないが、イオン性置換基導入繊維の絶対乾燥質量に対して100質量%以上100000質量%以下であることが好ましく、1000質量%以上10000質量%以下であることがより好ましい。
イオン性置換基導入繊維は、解繊処理工程で解繊処理される。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて、繊維を解繊処理して、微細繊維状セルロース含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、特に限定されない。
解繊処理装置としては、高速解繊機、グラインダー(石臼型粉砕機)、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミルなどを使用できる。あるいは、解繊処理装置としては、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーターなど、湿式粉砕する装置等を使用することもできる。解繊処理装置は、上記に限定されるものではない。好ましい解繊処理方法としては、粉砕メディアの影響が少なく、コンタミの心配が少ない高速解繊機、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザーが挙げられる。
繊維状セルロース含有組成物は、1価の第1級アルコール、1価の第2級アルコール及び多価アルコールから選択される少なくとも1種のアルコールを含む。アルコールは1種のみを用いてもよく、2種以上を混合して用いてもよい。
1価の第2級アルコールとしては、2−プロパノール(イソプロピルアルコール)、2−ブタノール、2−ペンタノール、シクロヘキサノール等を挙げることができる。中でも、2−プロパノール(イソプロピルアルコール)は好ましく用いられる。
本発明の繊維状セルロース含有組成物は、任意成分として、親水性高分子や有機イオンをさらに含んでもよい。親水性高分子としては、例えば、ポリエチレングリコール、セルロース誘導体(ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシエチルセルロース、カルボキシメチルセルロース等)、カゼイン、デキストリン、澱粉、変性澱粉、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール(アセトアセチル化ポリビニルアルコール等)、ポリエチレンオキサイド、ポリビニルピロリドン、ポリビニルメチルエーテル、ポリアクリル酸塩類、ポリアクリルアミド、アクリル酸アルキルエステル共重合体、ウレタン系共重合体などを挙げることができる。中でも、親水性高分子は、ポリエチレングリコール(PEG)、ポリビニルアルコール(PVA)、変性ポリビニルアルコール(変性PVA)及びポリエチレンオキサイド(PEO)から選択される少なくとも1種であることが好ましく、ポリエチレンオキサイド(PEO)であることがより好ましい。
また、熱可塑性樹脂繊維の繊維径(数平均繊維径)は、0.5μm以上であることが好ましく、1μm以上であることがより好ましく、3μm以上であることがさらに好ましい。また、熱可塑性樹脂繊維の繊維径(数平均繊維径)は、50μm以下であることが好ましく、25μm以下であることがより好ましく、15μm以下であることがさらに好ましい。
本発明の繊維状セルロース含有組成物は、繊維幅が1000nm以下である繊維状セルロースと、水と、1価の第1級アルコール、1価の第2級アルコール及び多価アルコールから選択される少なくとも1種のアルコールと、必要に応じてその他の成分と、を混合することにより得ることができる。混合方法は、特に限定されないが、たとえば真空ホモミキサー、ディスパー、プロペラミキサー、ニーダー等の各種混練器、ブレンダー、ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミル、ペブルミル、ビーズミル粉砕機、高圧ホモジナイザーなどを用いて混合することができる。
本発明の繊維状セルロース含有組成物は、例えば、増粘剤として各種用途に使用することができる。また、樹脂やエマルジョンと混合し補強材として用いることもできるし、繊維状セルロース含有組成物を用いて製膜し、各種シートを作製してもよい。さらに、糸、フィルタ、織物、緩衝材、スポンジ、研磨材として用いることもできる。
<リン酸基導入セルロース繊維の作製>
針葉樹クラフトパルプとして、王子製紙製のパルプ(固形分濃度93質量%、坪量208g/m2シート状、離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)700ml)を使用した。上記針葉樹クラフトパルプ100質量部(絶乾質量)に、リン酸二水素アンモニウムと尿素の混合水溶液を含浸し、リン酸二水素アンモニウム49質量部、尿素130質量部となるように圧搾し、薬液含浸パルプを得た。得られた薬液含浸パルプを105℃の乾燥機で乾燥し、水分を蒸発させてプレ乾燥させた。その後、140℃に設定した送風乾燥機で、10分間加熱し、パルプ中のセルロースにリン酸基を導入し、リン酸化パルプを得た。得られたリン酸化パルプ100質量部(絶乾質量)に対して10000質量部のイオン交換水を注ぎ、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を2回繰り返し、リン酸変性セルロース繊維を得た。次いで、リン酸基を導入したセルロースに5000mlのイオン交換水を加え、撹拌洗浄後、脱水した。脱水後のパルプを5000mlのイオン交換水で希釈し、撹拌しながら、1Nの水酸化ナトリウム水溶液をpHが12以上13以下になるまで少しずつ添加して、パルプ分散液を得た。その後、このパルプ分散液を脱水し、5000mlのイオン交換水を加えて洗浄を行った。この脱水洗浄をさらに1回繰り返した。
洗浄脱水後に得られたリン酸変性セルロース繊維にイオン交換水を添加して、固形分濃度が1.0質量%のパルプ懸濁液にした。このパルプ懸濁液を、湿式微粒化装置(スギノマシン社製、アルティマイザー)で245MPaの圧力にて5回処理し、微細繊維状セルロース含有スラリーを得た。
置換基導入量は、繊維原料へのリン酸基の導入量であり、この値が大きいほど、多くのリン酸基が導入されている。置換基導入量は、対象となる微細繊維状セルロースをイオン交換水で含有量が0.2質量%となるように希釈した後、イオン交換樹脂による処理、アルカリを用いた滴定によって測定した。イオン交換樹脂による処理では、0.2質量%繊維状セルロース含有スラリーに体積で1/10の強酸性イオン交換樹脂(アンバージェット1024;オルガノ株式会社、コンディショング済)を加え、1時間振とう処理を行った。その後、目開き90μmのメッシュ上に注ぎ、樹脂とスラリーを分離した。アルカリを用いた滴定では、イオン交換後の繊維状セルロース含有スラリーに、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えながら、スラリーが示す電気伝導度の値の変化を計測した。すなわち、図1(リン酸基)に示した曲線の第1領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、置換基導入量(mmol/g)とした。算出した結果、1.29mmol/gであった。
微細繊維状セルロースの繊維幅を下記の方法で測定した。
微細繊維状セルロース含有スラリーの上澄み液を濃度が0.01質量%以上0.1質量%以下となるように水で希釈し、親水化処理したカーボングリッド膜に滴下した。乾燥後、酢酸ウラニルで染色し、透過型電子顕微鏡(日本電子社製、JEOL−2000EX)により観察した。得られたリン酸変性セルロース繊維の繊維幅は、4〜20nm程度であった。
上記の微細繊維状セルロース含有スラリー(固形分濃度2.0質量%)に水とイソプロピルアルコールを添加して、微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水が80質量部、イソプロピルアルコールが19.6質量部になるように調製した。すなわち、固形分濃度が0.4質量%となるよう濃度調整した。このようにして、微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が70質量部、イソプロピルアルコールの添加量が29.6質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が80質量部、エタノールの添加量が19.6質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が70質量部、エタノールの添加量が29.6質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が80質量部、プロピレングリコールの添加量が19.6質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が70質量部、プロピレングリコールの添加量が29.6質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が80質量部、メタノールの添加量が19.6質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が80質量部、エチレングリコールの添加量が19.6質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が49.8質量部、エチレングリコールの添加量が49.8質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が80質量部、グリセリンの添加量が19.6質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が49.8質量部、グリセリンの添加量が49.8質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が60質量部、イソプロピルアルコールの添加量が39.6質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が49.8質量部、イソプロピルアルコールの添加量が49.8質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が19.6質量部、イソプロピルアルコールの添加量が80質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が60質量部、エタノールの添加量が39.6質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が49.8質量部、エタノールの添加量が49.8質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が19.6質量部、エタノールの添加量が80質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が19.6質量部、プロピレングリコールの添加量が80質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が49.8質量部、メタノールの添加量が49.8質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が19.6質量部、メタノールの添加量が80質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
微細繊維状セルロース0.4質量部に対し、水の添加量が19.6質量部、エチレングリコールの添加量が80質量部となるように調製した以外は、実施例1と同様にして微細繊維状セルロース含有組成物を得た。
<方法>
実施例及び比較例で作製した微細繊維状セルロース含有組成物について以下の評価方法に従って評価を実施した。
実施例及比較例で得られた微細繊維状セルロース含有組成物の分散状態を目視で観察した。評価基準は次の通りである。
○:微細繊維状セルロース含有組成物中に(有機溶媒が存在する場合であっても)凝集物の発生がなく、微細繊維状セルロースが均一なまま分散状態に変化がない。
×:微細繊維状セルロース含有組成物中に凝集物が発生し、微細繊維状セルロースの分散状態に変化が起きる。
実施例及比較例で得られた微細繊維状セルロース含有組成物を25℃の環境下にて16時間以上静置し、B型粘度計(No.3ローター)(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて25℃にて回転数3rpmで3分間回転させて粘度を測定した。なお、粘度測定に用いた組成物の固形分濃度は0.4質量%とした。
実施例及比較例で得られた微細繊維状セルロース含有組成物を25℃の環境下に16時間以上静置後、JIS K 7361に準拠し、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所社製、HM−150)を用いて全光線透過率を測定した。微細繊維状セルロース含有組成物の固形分濃度は0.2質量%とした。測定の際には、光路長1cmの液体用ガラスセル(藤原製作所製、MG−40、逆光路)に組成物を入れ、測定した。なお、ゼロ点測定は、同ガラスセルに入れたイオン交換水で行った。
実施例及比較例で得られた微細繊維状セルロース含有組成物を25℃の環境下に16時間以上静置後、JIS K 7136に準拠し、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所社製、HM−150)を用いてヘーズを測定した。微細繊維状セルロース含有組成物の固形分濃度は0.2質量%とした。測定の際には、光路長1cmの液体用ガラスセル(藤原製作所製、MG−40、逆光路)に組成物を入れ、測定した。なお、ゼロ点測定は、同ガラスセルに入れたイオン交換水で行った。
実施例及比較例で得られた微細繊維状セルロース含有組成物の比誘電率を液体用誘電率計(日本ルフト株式会社製、Model−871)を用いて測定した。なお、繊維状セルロース含有組成物の比誘電率を測定する前には、繊維状セルロース含有組成物の液温が25℃になるように、25℃の環境下に16時間以上静置した。また、測定は、25℃の環境下で行った。
Claims (5)
- 繊維幅が1000nm以下である繊維状セルロース、水、及びアルコールを含有する繊維状セルロース含有組成物であって、
前記アルコールは、1価の第1級アルコール、1価の第2級アルコール及び多価アルコールから選択される少なくとも1種であり、
前記繊維状セルロース含有組成物の25℃における比誘電率が55以上80未満である繊維状セルロース含有組成物。 - 前記アルコールの含有量は、前記繊維状セルロース含有組成物の全質量に対して10質量%以上である請求項1に記載の繊維状セルロース含有組成物。
- 前記繊維状セルロース含有組成物を固形分濃度が0.2質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後、JIS K 7136に準拠して測定される前記スラリーのヘーズが20%以下である請求項1又は2に記載の繊維状セルロース含有組成物。
- 前記繊維状セルロース含有組成物を固形分濃度が0.4質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後、B型粘度計を用いて、25℃にて回転数3rpmで3分間回転させることで測定される前記スラリーの粘度が、10000mPa・s以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有組成物。
- 前記繊維状セルロース含有組成物を固形分濃度が0.2質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後、JIS K 7136に準拠して測定される前記スラリーの全光線透過率が98%以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の繊維状セルロース含有組成物。
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