JP6299939B1 - 増粘剤、組成物及びシート - Google Patents
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Abstract
Description
具体的に、本発明は、以下の構成を有する。
[2] 固形分濃度が0.5質量%となるよう調製した希釈液の25℃におけるせん断速度1s-1でのせん断粘度が、3000mPa・s以上である、[1]に記載の増粘剤。
[3] 固形分濃度が0.5質量%となるよう調製した希釈液の25℃におけるせん断速度100s-1でのせん断粘度が、250mPa・s以上である、[1]又は[2]に記載の増粘剤。
[4] 繊維幅が8nm以下の繊維状セルロースの重合度が、280以上である、[1]〜[3]のいずれかに記載の増粘剤。
[5] 下記手順aで得られた膜の一方の面側から、キセノンランプを用いて波長300nm以上400nm以下の紫外線を、放射照度が180W/m2、積算光量が500mJ/m2となるように照射した場合、JIS K 7373に準拠して測定される紫外線照射前後の黄色度の変化量が5以下である[1]〜[4]のいずれかに記載の増粘剤;
(手順a)
増粘剤をイオン交換水で0.5質量%となるように希釈し、希釈液Aとする;重量平均分子量が400万のポリエチレングリコールをイオン交換水で0.5質量%となるように希釈し、希釈液Bとする;希釈液A 100質量部と、希釈液B 40質量部を混合し、混合液とする;内径12cmのポリスチレン製シャーレに混合液を113g注ぎ、50℃の恒温槽に24時間静置し、形成された膜をポリスチレン製シャーレから剥離する。
[6] 繊維状セルロースは、イオン性置換基を有する[1]〜[5]のいずれかに記載の増粘剤。
[7] 増粘剤を固形分濃度が0.4質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後に測定されるスラリーのpHが6以上10以下である[1]〜[6]のいずれかに記載の増粘剤。
[8] 繊維状セルロース及び水の合計含有量は、増粘剤の全質量に対して、90質量%以上である[1]〜[7]のいずれかに記載の増粘剤。
[9] 増粘剤を固形分濃度が0.2質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後、JIS K 7136に準拠して測定されるスラリーのヘーズが20%以下である[1]〜[8]のいずれかに記載の増粘剤。
[10] 増粘剤を固形分濃度が0.4質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後、B型粘度計を用いて、25℃にて回転数3rpmで3分間回転させることで測定されるスラリーの粘度が3000mPa・s以上である[1]〜[9]のいずれかに記載の増粘剤。
[11] [1]〜[10]のいずれかに記載の増粘剤を含む組成物。
[12] 樹脂成分をさらに含む[11]に記載の組成物。
[13] [1]〜[10]のいずれかに記載の増粘剤を含むシート。
本発明は、繊維幅が8nm以下の繊維状セルロースと、水と、を含む増粘剤であって、スラリー状又はゲル状の増粘剤に関する。この増粘剤を、縦1cm×横4cm×高さ4.5cmの内寸を有する無色透明のガラスセルに満たし、ガラスセルの最大面積面側から、キセノンランプを用いて波長300nm以上400nm以下の紫外線を、放射照度が180W/m2、積算光量が500mJ/m2となるように照射した場合、JIS K 7373に準拠して測定される紫外線照射前後の黄色度の変化量は10以下である。なお、本明細書における微細繊維状セルロースには、繊維幅が8nm以下の繊維状セルロースが含まれる。
本発明は、組成物中の各成分のうちの微細繊維状セルロースを含む増粘剤の特性が、組成物の耐光性に大きく影響することを新たに見出したものでもある。本発明者らが微細繊維状セルロースを含む組成物について、その耐光性を向上させることを検討した結果、上記構成を有する増粘剤を用いることに至り、優れた耐光性を有する組成物を実現した。
上記条件で紫外線を照射する際には、例えば、耐候性試験機(スガ試験機社製、スーパーキセノンウェザーメーターSX75)を用いることができる。なお、紫外線照射前後の増粘剤の黄色度を測定する際には、増粘剤を上記ガラスセルに満たした状態で測定する。測定機器としては、例えば、Colour Cute i(スガ試験機株式会社製)を用いることができる。そして、紫外線照射前後の黄色度の変化量は、下記の式により算出される。
紫外線照射前後の黄色度の変化量=(紫外線照射後の増粘剤の黄色度)−(紫外線照射前の増粘剤の黄色度)
(手順a)
増粘剤をイオン交換水で0.5質量%となるように希釈し、希釈液Aとする。重量平均分子量が400万のポリエチレングリコールをイオン交換水で0.5質量%となるように希釈し、希釈液Bとする。希釈液A 100質量部と、希釈液B 40質量部を混合し、混合液とする。内径12cmのポリスチレン製シャーレに混合液を113g注ぎ、50℃の恒温槽に24時間静置し、形成された膜をポリスチレン製シャーレから剥離する。
紫外線照射前後の黄色度の変化量=(紫外線照射後の膜の黄色度)−(紫外線照射前の膜の黄色度)
ηsp=(η1/η0)−1
[η]=ηsp/(c(1+0.28×ηsp))
ここで、式中のcは、粘度測定時の微細繊維状セルロースの濃度を示す。
さらに、下記式から微細繊維状セルロースの重合度(DP)を算出する。
DP=1.75×[η]
本発明の増粘剤は、微細繊維状セルロースを含み、微細繊維状セルロースとして、繊維幅が8nm以下の繊維状セルロースを含む。
イオンクロマトグラフィーでの分析においては、流速を1ml/分、カラム温度を室温に設定する。移動相には水を用い、洗浄液には0.3Nの水酸化ナトリウム水溶液、0.1Nの水酸化カリウム水溶液、0.25Nの炭酸ナトリウム水溶液を用いる。分析においては、アラビノース、ガラクトース、グルコース、キシロース、マンノースの順序で分離され、溶出する。検出されるピークはダイオネックス社製の解析ソフト(PeakNet)を用いて解析する。
なお、各単糖単位の含有率について、解繊後に得られる微細繊維状セルロースを加水分解して測定した値は、解繊直前のパルプ原料を加水分解して測定した値と同等である。
(2)同じ画像内で該直線と垂直に交差する直線Yを引き、該直線Yに対し、20本以上の繊維が交差する。
微細繊維状セルロースに占めるI型結晶構造の割合は30%以上であることが好ましく、より好ましくは50%以上、さらに好ましくは70%以上である。この場合、耐熱性と低線熱膨張率発現の点でさらに優れた性能が期待できる。結晶化度については、X線回折プロファイルを測定し、そのパターンから常法により求められる(Seagalら、Textile Research Journal、29巻、786ページ、1959年)。
リン酸基導入工程は、セルロースを含む繊維原料に対し、リン酸基を有する化合物及びその塩から選択される少なくとも1種(以下、「リン酸化試薬」又は「化合物A」ともいう)を反応させることにより行うことができる。このようなリン酸化試薬は、乾燥状態または湿潤状態の繊維原料に粉末や水溶液の状態で混合してもよい。また別の例としては、繊維原料のスラリーにリン酸化試薬の粉末や水溶液を添加してもよい。
リン酸基を有する化合物としては、リン酸、リン酸のリチウム塩、リン酸のナトリウム塩、リン酸のカリウム塩、リン酸のアンモニウム塩などが挙げられるが、特に限定されない。リン酸のリチウム塩としては、リン酸二水素リチウム、リン酸水素二リチウム、リン酸三リチウム、ピロリン酸リチウム、またはポリリン酸リチウムなどが挙げられる。リン酸のナトリウム塩としてはリン酸二水素ナトリウム、リン酸水素二ナトリウム、リン酸三ナトリウム、ピロリン酸ナトリウム、またはポリリン酸ナトリウムなどが挙げられる。リン酸のカリウム塩としてはリン酸二水素カリウム、リン酸水素二カリウム、リン酸三カリウム、ピロリン酸カリウム、またはポリリン酸カリウムなどが挙げられる。リン酸のアンモニウム塩としては、リン酸二水素アンモニウム、リン酸水素二アンモニウム、リン酸三アンモニウム、ピロリン酸アンモニウム、ポリリン酸アンモニウムなどが挙げられる。
本発明においては、微細繊維状セルロースがカルボキシル基を有するものである場合、たとえば繊維原料にTEMPO酸化処理などの酸化処理を施すことや、カルボン酸由来の基を有する化合物、その誘導体、またはその酸無水物もしくはその誘導体によって処理することで、カルボキシル基を導入することができる。
カルボキシル基の繊維原料への導入量は、伝導度滴定法により測定することができる。伝導度滴定では、アルカリを加えていくと、図2に示した曲線を与える。図2に示した曲線の第1領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、置換基導入量(mmol/g)とする。
微細繊維状セルロースを製造する場合、リン酸基導入工程やカルボキシル基導入工程といったイオン性置換基導入工程と、後述する解繊処理工程との間にアルカリ処理を行ってもよい。アルカリ処理の方法としては、特に限定されないが、例えば、アルカリ溶液中に、イオン性置換基導入繊維を浸漬する方法が挙げられる。
アルカリ溶液に含まれるアルカリ化合物は、特に限定されないが、無機アルカリ化合物であってもよいし、有機アルカリ化合物であってもよい。アルカリ溶液における溶媒としては水または有機溶媒のいずれであってもよい。溶媒は、極性溶媒(水、またはアルコール等の極性有機溶媒)が好ましく、少なくとも水を含む水系溶媒がより好ましい。
また、アルカリ溶液のうちでは、汎用性が高いことから、水酸化ナトリウム水溶液、または水酸化カリウム水溶液が特に好ましい。
アルカリ処理工程におけるアルカリ溶液への浸漬時間は特に限定されないが、5分以上30分以下が好ましく、10分以上20分以下がより好ましい。
アルカリ処理におけるアルカリ溶液の使用量は特に限定されないが、イオン性置換基導入繊維の絶対乾燥質量に対して100質量%以上100000質量%以下であることが好ましく、1000質量%以上10000質量%以下であることがより好ましい。
イオン性置換基導入繊維は、解繊処理工程で解繊処理される。解繊処理工程では、通常、解繊処理装置を用いて、繊維を解繊処理して、微細繊維状セルロース含有スラリーを得るが、処理装置、処理方法は、特に限定されない。
解繊処理装置としては、高速解繊機、グラインダー(石臼型粉砕機)、高圧ホモジナイザーや超高圧ホモジナイザー、高圧衝突型粉砕機、ボールミル、ビーズミルなどを使用できる。あるいは、解繊処理装置としては、ディスク型リファイナー、コニカルリファイナー、二軸混練機、振動ミル、高速回転下でのホモミキサー、超音波分散機、またはビーターなど、湿式粉砕する装置等を使用することもできる。解繊処理装置は、上記に限定されるものではない。好ましい解繊処理方法としては、粉砕メディアの影響が少なく、コンタミの心配が少ない高速解繊機、高圧ホモジナイザー、超高圧ホモジナイザーが挙げられる。
本発明の増粘剤は、上述した微細繊維状セルロースと水からなるものであることが好ましいが、上述した微細繊維状セルロースと水の他に任意成分を含んでいてもよい。増粘剤が任意成分を含む場合、任意成分の含有量は、増粘剤の全質量に対して、10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、2質量%以下であることがさらに好ましく、1質量%以下であることが特に好ましい。
本発明の増粘剤の製造方法は、微細繊維状セルロースの分散液に対して、黄変抑制処理を施す工程を含むことが好ましい。本発明においては、微細繊維状セルロースの分散液に黄変抑制処理を施すことで、本発明の増粘剤を含む組成物は優れた耐光性を発揮できるものと推定される。
本発明は、上述した増粘剤と、他の成分を含む組成物に関するものであってもよい。他の成分としては、例えば、ワックス成分、樹脂成分、親水性高分子、有機イオン等を挙げることができる。なお、本明細書においては、任意成分を含む増粘剤を組成物と呼ぶこともある。
本発明の増粘剤は、各種用途に使用することができる。例えば、上述した増粘剤を含むシートを形成することができる。該シートは、増粘剤を含む組成物から形成されたものであってもよい。例えば、本発明の増粘剤を樹脂成分と混合して膜状体とすることや、当該膜状体を乾燥させることにより、各種シートを形成することができる。これにより、耐光性の高いシートを製造することができる。このようなシートは、各種のディスプレイ装置、各種の太陽電池等の光透過性基板の用途に適している。また、このようなシートは、電子機器の基板、家電の部材、各種の乗り物や建物の窓材、内装材、外装材、包装用資材等の用途にも適している。なお、本発明の増粘剤を樹脂成分と混合することで、糸、フィルタ、織物、緩衝材、スポンジ、研磨材等を形成することもできる。
<リン酸基導入セルロース繊維の作製>
針葉樹クラフトパルプとして、王子製紙製のパルプ(固形分93質量%、坪量208g/m2のシート状、離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)が700ml)を原料として使用した。上記針葉樹クラフトパルプ100質量部(絶乾質量)を、リン酸二水素アンモニウムと尿素の混合水溶液に含浸させ、リン酸二水素アンモニウム49質量部、尿素130質量部となるように圧搾し、薬液含浸パルプを得た。得られた薬液含浸パルプを105℃の乾燥機で乾燥し、水分を蒸発させてプレ乾燥させた。その後、140℃に設定した送風乾燥機で10分間加熱し、パルプ中のセルロースにリン酸基を導入し、リン酸化パルプを得た。
得られた脱水シートにイオン交換水を添加し、固形分濃度が2.2質量%のスラリーを調製した。このスラリーを、湿式微粒化装置(スギノマシン社製、アルティマイザー)で245MPaの圧力にて3回処理し、微細繊維状セルロース分散液Aを得た。
置換基導入量は、繊維原料へのリン酸基の導入量であり、この値が大きいほど、多くのリン酸基が導入されている。置換基導入量は、対象となる微細繊維状セルロースをイオン交換水で含有量が0.2質量%となるように希釈した後、イオン交換樹脂による処理及びアルカリを用いた滴定によって測定した。イオン交換樹脂による処理では、0.2質量%の繊維状セルロース含有スラリーに体積比で1/10の強酸性イオン交換樹脂(オルガノ株式会社製、アンバージェット1024、コンディショニング済)を加え、1時間振とう処理を行った。その後、目開き90μmのメッシュ上に注ぎ、樹脂とスラリーを分離した。アルカリを用いた滴定では、イオン交換後の繊維状セルロース含有スラリーに、0.1Nの水酸化ナトリウム水溶液を加えながら、スラリーが示す電気伝導度の値の変化を計測した。すなわち、図1(リン酸基)に示した曲線の第1領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、置換基導入量(mmol/g)とした。算出した結果、リン酸基導入量は1.00mmol/gであった。
微細繊維状セルロースの繊維幅を下記の方法で測定した。
微細繊維状セルロース分散液Aの上澄み液を、固形分濃度が0.01質量%以上0.1質量%以下となるように水で希釈し、親水化処理したカーボングリッド膜に滴下した。乾燥後、酢酸ウラニルで染色し、透過型電子顕微鏡(日本電子社製、JEOL−2000EX)により観察した。これにより、平均繊維幅が4nm程度の微細繊維状セルロースになっていることを確認した。また、得られた繊維状セルロースの繊維幅は、8nm以下であった。
微細繊維状セルロース分散液Aにイオン交換水を添加し、固形分濃度が2.0質量%のスラリーを調製した。次いで、A4サイズに裁断したポリカーボネートシート(帝人社製、パンライトPC−2151、厚み300μm)上に、フィルムアプリケータ(クリアランス3mm、塗工幅150mm)を用いて、スラリーを塗工した。塗工後のポリカーボネートシートに対し、窒素ガス環境下で電子線照射装置(ESI社製、エレクトロカーテン)により加速電圧1.0MeV、照射線量10kGyの電子線を直ちに5回照射した。この際、照射面となる上面側がスラリーの塗工面となるようにした。その後、スラリーをポリカーボネートシート上から回収し、評価用スラリー(増粘剤)とした。
実施例1の<電子線の照射>において、加速電圧を0.5MeVとした。その他の手順は実施例1と同様にし、評価用スラリー(増粘剤)を得た。
実施例1の<電子線の照射>において、電子線の照射回数を10回とした。その他の手順は実施例1と同様にし、評価用スラリー(増粘剤)を得た。
実施例1の<リン酸基導入セルロース繊維の作製>において、得られた脱水シートに対し、リン酸基を導入する工程、濾過脱水する工程を再度繰り返し、二回リン酸化セルロースの脱水シートを得た。この脱水シートから得られた微細繊維状セルロース分散液A中の微細繊維状セルロースのリン酸基導入量は、1.50mmol/gであった。その他の手順は実施例1と同様にし、評価用スラリー(増粘剤)を得た。
実施例1において、微細繊維状セルロース分散液Aの代わりに、後述の微細繊維状セルロース分散液Bを使用した。その他の手順は実施例1と同様にし、評価用スラリー(増粘剤)を得た。なお、微細繊維状セルロース分散液Bは以下のようにして製造した。
針葉樹クラフトパルプとして、王子製紙製のパルプ(固形分93質量%、坪量208g/m2のシート状、離解してJIS P 8121に準じて測定されるカナダ標準濾水度(CSF)が700ml)を原料として使用した。上記針葉樹クラフトパルプ100質量部(絶乾質量)と、TEMPO(2,2,6,6−テトラメチルピペリジン1−オキシル)1.25質量部と、臭化ナトリウム12.5質量部とを水10000質量部に分散させた。次いで、13質量%の次亜塩素酸ナトリウム水溶液を、パルプ1.0gに対して次亜塩素酸ナトリウムの量が8.0mmolになるように加えて反応を開始した。反応中は0.5Mの水酸化ナトリウム水溶液を滴下してpHを10以上11以下に保ち、pHに変化が見られなくなった時点で反応終了と見なした。
その後、このパルプスラリーを脱水し、脱水シートを得た後、5000質量部のイオン交換水を注ぎ、攪拌して均一に分散させた後、濾過脱水して、脱水シートを得る工程を2回繰り返した。
得られた脱水シートにイオン交換水を添加し、固形分濃度が2.2質量%のスラリーを調製した。このスラリーを、湿式微粒化装置(スギノマシン社製、アルティマイザー)で245MPaの圧力にて5回処理し、微細繊維状セルロース分散液Bを得た。
置換基(カルボキシル基)導入量は、対象となる微細繊維状セルロースをイオン交換水で含有量が0.2質量%となるように希釈した後、イオン交換樹脂による処理及びアルカリを用いた滴定によって測定した。イオン交換樹脂による処理では、0.2質量%の微細繊維状セルロース分散液Bに、体積比で1/10の強酸性イオン交換樹脂(オルガノ株式会社製、アンバージェット1024:コンディショニング済)を加え、1時間振とう処理を行った。その後、目開き90μmのメッシュ上に注ぎ、樹脂と分散液を分離して、分散液をアルカリを用いた滴定に供した。アルカリを用いた滴定では、図2(カルボキシル基)に示した曲線の第1領域で必要としたアルカリ量(mmol)を、滴定対象スラリー中の固形分(g)で除して、置換基導入量(mmol/g)とした。滴定法により測定される置換基(カルボキシル基)の導入量は1.0mmol/gであった。
実施例1の<電子線の照射>において、イオン交換水を添加する際、カルナバ蝋を添加し、微細繊維状セルロース2.0質量%、カルナバ蝋0.5質量%、水97.5質量%となるようにした。その他の手順は実施例1と同様にし、評価用スラリー(増粘剤)を得た。
実施例1において、<電子線の照射>を行わなかった。その他の手順は実施例1と同様にし、評価用スラリー(増粘剤)を得た。
実施例4において、<電子線の照射>を行わなかった。その他の手順は実施例4と同様にし、評価用スラリー(増粘剤)を得た。
実施例5において、<電子線の照射>を行わなかった。その他の手順は実施例5と同様にし、評価用スラリー(増粘剤)を得た。
実施例及び比較例で得られた評価用スラリーを、以下の方法に従って測定した。
評価用スラリーを縦1cm×横4cm×高さ4.5cmの内寸を有する無色透明のガラスセル(藤原製作所製、MG−40、逆光路)に満たし、注入口(縦×横で構成される面)を覆うようにポリエステル製の粘着テープを貼合し、封をした。次いで、このガラスセルを耐候性試験機(スガ試験機社製、スーパーキセノンウェザーメーターSX75)の槽内に固定し、波長300nm以上400nm以下の紫外線を、ガラスセルの最大面積面(高さ×横で構成される面)側から、放射照度が180W/m2、積算光量が500mJ/m2となるように照射した。
紫外線照射前後の評価用スラリーの黄色度は、JIS K 7373に準拠して測定した。黄色度を測定する際には、紫外線照射前後の評価用スラリーを縦1cm×横4cm×高さ4.5cmの内寸を有する無色透明のガラスセルに満たした状態で、Colour Cute i(スガ試験機株式会社製)を用いて、ガラスセルの注入口(縦×横で構成される面)を上側に向けて装置に固定し、光路長1cmで測定した。なお、ゼロ点測定は、同ガラスセルに入れたイオン交換水で行った。紫外線照射前後の評価用スラリーの黄色度から、スラリーの黄色度変化量を下記の式により算出した。
紫外線照射前後のスラリーの黄色度変化量=(紫外線照射後のスラリーの黄色度)−(紫外線照射前のスラリーの黄色度)
評価用スラリー(増粘剤)にイオン交換水を加え、固形分濃度が0.5質量%となるよう調製し、希釈液Aを得た。次いで、ポリエチレンオキサイド(和光純薬社製、分子量400万)をイオン交換水で0.5質量%に希釈し、希釈液Bを得た。その後、希釈液Aが100質量部、希釈液Bが40質量部となるよう混合し、混合液を得た。次いで、上記混合液113gを、内径12cmのポリスチレン製シャーレに注ぎ、50℃の恒温槽(乾燥機)に24時間静置し、形成された膜をポリスチレン製シャーレから剥離した。以上の手順により坪量50g/m2の膜を得た。次いで、この膜を耐候性試験機(スガ試験機社製、スーパーキセノンウェザーメーターSX75)の槽内に固定し、波長300nm以上400nm以下の紫外線を、放射照度が180W/m2、積算光量が500mJ/m2となるように照射した。
紫外線照射前後の膜の黄色度は、JIS K 7373に準拠して測定した。測定には、Colour Cute i(スガ試験機株式会社製)を用いた。紫外線照射前後の膜の黄色度から、膜の黄色度変化量を下記の式より算出した。
紫外線照射前後の膜の黄色度変化量=(紫外線照射後の膜の黄色度)−(紫外線照射前の膜の黄色度)
評価用スラリーにイオン交換水を注ぎ、固形分濃度が0.2質量%となるよう希釈液を調製した。その後、希釈液を25℃の環境下に16時間以上静置し、JIS K 7136に準拠し、ヘーズメータ(村上色彩技術研究所社製、HM−150)を用いて希釈液のヘーズを測定した。測定の際には、光路長1cmの液体用ガラスセル(藤原製作所製、MG−40、逆光路)に希釈液を入れ、測定した。なお、ゼロ点測定は、同ガラスセルに入れたイオン交換水で行った。
評価用スラリーにイオン交換水を注ぎ、固形分濃度が0.4質量%となるよう希釈液を調製した。その後、希釈液を25℃の環境下にて16時間以上静置し、B型粘度計(No.3ローター)(BLOOKFIELD社製、アナログ粘度計T−LVT)を用いて25℃にて回転数3rpmで3分間回転させて希釈液の粘度を測定した。
評価用スラリーにイオン交換水を注ぎ、固形分濃度が0.4質量%となるよう希釈液を調製した。その後、希釈液を25℃の環境下にて16時間以上静置し、pHメーター(堀場製作所社製、LAQUAact)を用いて25℃にて希釈液のpHを測定した。
評価用スラリーにイオン交換水を注ぎ、固形分濃度が0.5質量%となるよう希釈液を調製した。測定環境を温度25℃とした後、希釈液をレオメーター(ハーケ社製、レオストレス1)の測定台に配置して、せん断速度0.01s-1から100s-1について連続的にせん断粘度を測定した。このときの1s-1及び100s-1におけるせん断粘度の値を求めた。
評価用スラリーに含まれる微細繊維状セルロースの重合度は、Tappi T230に従い測定した。すなわち、測定対象の微細繊維状セルロースを分散媒に分散させて測定した粘度(η1とする)、および分散媒体のみで測定したブランク粘度(η0とする)を測定したのち、比粘度(ηsp)、固有粘度([η])を下記式に従って測定した。
ηsp=(η1/η0)−1
[η]=ηsp/(c(1+0.28×ηsp))
ここで、式中のcは、粘度測定時の微細繊維状セルロースの濃度を示す。
さらに、下記式から微細繊維状セルロースの重合度(DP)を算出した。
DP=1.75×[η]
この重合度は粘度法によって測定された平均重合度であることから、「粘度平均重合度」と称されることもある。なお、実施例6で得た評価用スラリーについては、カルナバ蝋を含有するため正確な測定ができないものと判断し、測定を行わなかった。
実施例及び比較例で得られた評価用スラリーを、以下の方法に従って評価した。
評価用スラリーにイオン交換水とアクリルエマルジョン(DIC社製、ボンコートMAT−200−E)を加え、微細繊維状セルロースが0.5質量%、アクリルエマルジョンの固形分が20質量%、水が79.5質量%となるように調製し、モデル塗料を得た。次いで、モデル塗料をポリプロピレン製のボトル(透明タイプ、容量1L、胴径96mm×全高198mm)に満たし、温度25℃の直射日光の当たらない環境下に180日間静置した。静置した後にモデル塗料の外観を観察し、モデル塗料の耐光性を下記の基準に従って評価した。
◎:黄色味、または茶色味が感じられない。
○:僅かに黄色味、または茶色味が感じられる。
×:はっきりと黄色味、または茶色味が感じられる。
上記のモデル塗料を、フィルムアプリケータ(クリアランス1mm、塗工幅150mm)を用いて、PETフィルム上(東レ社製、ルミラーS10、厚み250μm)に塗工した。次いで、塗工後のPETフィルムを100℃の乾燥機で1時間乾燥させ、揮発成分を揮発させてモデル塗膜とPETフィルムの積層体を得た。その後、積層体を温度25℃の直射日光の当たらない環境下に180日間静置した。静置した後にモデル塗膜の外観を観察し、モデル塗膜の耐光性を下記の基準に従って評価した。
◎:黄色味、または茶色味が感じられない。
○:僅かに黄色味、または茶色味が感じられる。
×:はっきりと黄色味、または茶色味が感じられる。
一方、比較例では、紫外線照射前後のスラリーの黄色度変化量、塗膜の黄色度変化量が大きい値となり、結果としてモデル塗料、モデル塗膜の耐光性が低下していた。
Claims (11)
- 繊維幅が8nm以下の繊維状セルロースと、水と、を含む増粘剤であって、
前記増粘剤は、スラリー状又はゲル状であり、
前記増粘剤を、縦1cm×横4cm×高さ4.5cmの内寸を有する無色透明のガラスセルに満たし、前記ガラスセルの最大面積面側から、キセノンランプを用いて波長300nm以上400nm以下の紫外線を、放射照度が180W/m2、積算光量が500mJ/m2となるように照射した場合、JIS K 7373に準拠して測定される紫外線照射前後の黄色度の変化量が10以下であり、
固形分濃度が0.5質量%となるよう調製した希釈液の25℃におけるせん断速度1s -1 でのせん断粘度が、3000mPa・s以上であり、
繊維幅が8nm以下の繊維状セルロースの重合度が、280以上である、
増粘剤。 - 固形分濃度が0.5質量%となるよう調製した希釈液の25℃におけるせん断速度100s-1でのせん断粘度が、250mPa・s以上である、請求項1に記載の増粘剤。
- 下記手順aで得られた膜の一方の面側から、キセノンランプを用いて波長300nm以上400nm以下の紫外線を、放射照度が180W/m2、積算光量が500mJ/m2となるように照射した場合、JIS K 7373に準拠して測定される紫外線照射前後の黄色度の変化量が5以下である請求項1又は2に記載の増粘剤。
(手順a)
前記増粘剤をイオン交換水で0.5質量%となるように希釈し、希釈液Aとする;重量平均分子量が400万のポリエチレングリコールをイオン交換水で0.5質量%となるように希釈し、希釈液Bとする;前記希釈液A 100質量部と、前記希釈液B 40質量部を混合し、混合液とする;内径12cmのポリスチレン製シャーレに前記混合液を113g注ぎ、50℃の恒温槽に24時間静置し、形成された膜を前記ポリスチレン製シャーレから剥離する。 - 前記繊維状セルロースは、イオン性置換基を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の増粘剤。
- 前記増粘剤を固形分濃度が0.4質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後に測定される前記スラリーのpHが6以上10以下である請求項1〜4のいずれか1項に記載の増粘剤。
- 前記繊維状セルロース及び前記水の合計含有量は、前記増粘剤の全質量に対して、90質量%以上である請求項1〜5のいずれか1項に記載の増粘剤。
- 前記増粘剤を固形分濃度が0.2質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後、JIS K 7136に準拠して測定される前記スラリーのヘーズが20%以下である請求項1〜6のいずれか1項に記載の増粘剤。
- 前記増粘剤を固形分濃度が0.4質量%のスラリーとし、25℃の環境下にて16時間以上静置した後、B型粘度計を用いて、25℃にて回転数3rpmで3分間回転させることで測定される前記スラリーの粘度が3000mPa・s以上である請求項1〜7のいずれか1項に記載の増粘剤。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の増粘剤を含む組成物。
- 樹脂成分をさらに含む請求項9に記載の組成物。
- 請求項1〜8のいずれか1項に記載の増粘剤を含むシート。
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