JPWO2019225629A1 - 光輝性顔料分散体及び複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2018年5月23日に出願された、日本国特許出願第2018−98439号明細書(その開示全体が参照により本明細書中に援用される)に基づく優先権を主張する。本発明は光輝性顔料分散体及び複層塗膜形成方法に関するものである。
項1.水、湿潤剤(A)、鱗片状光輝性顔料(B)及びリン酸基含有セルロース系粘性調整剤(C)を含有する光輝性顔料分散体であって、光輝性顔料分散体の全成分合計100質量部に対して、固形分を0.1〜10質量部含み、B型粘度計を用いて測定した粘度が、回転数が6回転/分の条件では100〜10000mPa・secの範囲内である光輝性顔料分散体。
項2.湿潤剤(A)が、鱗片状光輝性顔料(B)の固形分100質量部を基準として固形分で4〜400質量部である項1に記載の光輝性顔料分散体。
項3.光輝性顔料分散体固形分100質量部を基準として、鱗片状光輝性顔料(B)を固形分として2〜97質量部含む項1又は2に記載の光輝性顔料分散体。
項4.さらに、樹脂水分散体を含有する項1〜3のいずれか1項に記載の光輝性顔料分散体。
項5.被塗物上に、着色塗料を塗装して着色塗膜を形成すること、形成される着色塗膜上に、請求項1〜4のいずれか一項に記載の光輝性顔料分散体を塗装して光輝性塗膜を形成すること、及び形成される光輝性塗膜上に、クリヤー塗料を塗装してクリヤー塗膜を形成することを含む複層塗膜形成方法。
項6.乾燥膜厚として光輝性塗膜の厚みが0.1〜4μmである項5に記載の複層塗膜形成方法。
項7.複層塗膜の60度鏡面光沢度が90〜240の範囲内である項5又は6に記載の複層塗膜形成方法。
項8.着色塗料から形成された着色塗膜と、前記着色塗膜上に形成された、項1〜4のいずれか一項に記載の光輝性顔料分散体から形成された光輝性塗膜と、前記光輝性塗膜上に形成された、クリヤー塗料から形成されたクリヤー塗膜とを備えた複層塗膜。
項9.乾燥膜厚として光輝性塗膜の厚みが0.1〜4μmである項8に記載の複層塗膜。
項10.複層塗膜の60度鏡面光沢度が90〜240の範囲内である項8又は9記載の複層塗膜。
本発明の光輝性顔料分散体は、水、湿潤剤(A)、鱗片状光輝性顔料(B)及びリン酸基含有セルロース系粘性調整剤(C)を含有し、光輝性顔料分散体の全成分合計100質量部に対して、固形分を0.1〜10質量部、好ましくは0.5〜8質量部、さらに好ましくは2〜6質量部含み、B型粘度計を用いて測定した粘度が、回転数が6回転/分の条件では100〜10000mPa・sec、好ましくは200〜8000mPa・sec、さらに好ましくは400〜6000mPa・secの範囲内である光輝性顔料分散体である。
本発明の光輝性顔料分散体における湿潤剤(A)としては、被塗物への光輝性顔料分散体の塗装時に、該光輝性顔料分散体を被塗物上に一様に配向するのを支援する効果のある材料であれば特に制限なく使用することができる。
本発明の光輝性顔料分散体における鱗片状光輝性顔料(B)としては、例えば、蒸着金属フレーク顔料、アルミニウムフレーク顔料、光干渉性顔料等を挙げることができる。これらの顔料は得られる塗膜に求められる質感によって1種又は2種以上を適宜選択して用いることができる。金属調光沢に優れた塗膜を得る観点では、蒸着金属フレーク顔料、アルミニウムフレーク顔料が好適である。一方、真珠調光沢に優れた塗膜を得る観点では、光干渉性顔料が好適である。
本発明の光輝性顔料分散体におけるリン酸基含有セルロース系粘性調整剤としては、耐水性、金属又は真珠調光沢に優れた塗膜を形成することができ、さらに安定性の高い光輝性顔料分散体を得る観点から、リン酸基含有セルロースナノファイバーを使用することが好ましい。
本発明の光輝性顔料分散体においては、耐水性、金属調又は真珠調光沢に優れた塗膜を得る点から、前記リン酸基含有セルロース系粘性調整剤(C)に加えて、その他の粘性調整剤を併用することができる。その他の粘性調整剤としては、リン酸基を含有しないセルロース系粘性調整剤、ポリアミド系粘性調整剤、鉱物系粘性調整剤、ポリアクリル酸系粘性調整剤等を使用することができる。
本発明の光輝性顔料分散体は、得られる塗膜の耐水性の観点から、樹脂水分散体をさらに含んでいてもよい。
本発明の光輝性顔料分散体は、得られる塗膜の耐水付着性の観点から、架橋性成分をさらに含んでいてもよい。
光輝性顔料分散体には、さらに必要に応じて、有機溶剤、前記鱗片状光輝性顔料(B)以外の顔料、顔料分散剤、沈降防止剤、紫外線吸収剤及び光安定剤等を適宜配合しても良い。
本明細書における光輝性顔料分散体は、意匠性の観点から回転数が6回転/分(6rpm)の条件における粘度が、100〜10000mPa・sec、好ましくは200〜8000mPa・sec、さらに好ましくは400〜6000mPa・secの範囲内となるように上記成分の量及び組成を決定する。回転数が6回転/分(6rpm)の条件における粘度の上限は、10000mPa・sec以下であれば特に限定されないが、8000mPa・sec以下が好ましく、6000mPa・sec以下がより好ましく、3300mPa・sec以下がさらに好ましい。回転数が6回転/分(6rpm)の条件における粘度の下限は、100mPa・sec以上であれば特に限定されないが、200mPa・sec以上が好ましく、400mPa・sec以上がより好ましく、2000mPa・sec以上がさらに好ましい。
本明細書において、「Ti値(チクソトロピックインデックス)」とは、JIS K 5101−6−2(2004)、顔料試験方法第2節 回転粘度計法に記載されるもので、B型粘度計を用い、20℃、回転数6rpmおよび60rpmでの粘度(mPa・s)を測定して、「6rpmでの粘度測定値/60rpmでの粘度測定値」での粘度測定値の値を算出して求めることができる。Ti値は、その測定値が1.5〜10の範囲に入っていれば、本発明の光輝性顔料分散体からなる顔料分散ペーストの要件を満足し、2〜8であることが好ましく、2.5〜6であることがさらに好ましい。Ti値が1.5以上であることが顔料の沈降し難さの点で好ましく、Tiが10以下であることが顔料の凝集を抑制する点で好ましい。
本発明の複層塗膜形成方法は、被塗物上に、着色塗料を塗装して着色塗膜を形成すること、形成される硬化又は未硬化の着色塗膜上に、前記光輝性顔料分散体を塗装して光輝性塗膜を形成すること、及び形成される硬化又は未硬化の光輝性塗膜上に、クリヤー塗料を塗装してクリヤー塗膜を形成することを含む。
複層塗膜形成方法(1):被塗物/着色塗膜/光輝性塗膜/クリヤー塗膜
複層塗膜形成方法(2):被塗物/着色塗膜/透明であってもよいベース塗膜/光輝性塗膜/クリヤー塗膜
本発明の複層塗膜は、以下に示す被塗物上に形成される。被塗物としては、鉄、亜鉛、アルミニウム等の金属やこれらを含む合金などの金属材、及びこれらの金属による成型物、ならびに、ガラス、プラスチックや発泡体などによる成型物、フィルム等を挙げることができる。これら素材に応じて適宜、脱脂処理や表面処理して被塗物とすることができる。該表面処理としては例えばリン酸塩処理、クロメート処理、複合酸化物処理等が挙げられる。さらに、上記被塗物の素材が金属であれば、表面処理された金属素材の上にカチオン電着塗料等によって下塗り塗膜が形成されていることが好ましい。
また、被塗物の素材がプラスチックである場合には、脱脂処理されたプラスチック素材の上にプライマー塗料によってプライマー塗膜が形成されていることが好ましい。
着色塗料としては、具体的には、基体樹脂、架橋剤、顔料ならびに有機溶剤及び/又は水等の溶媒を主成分とするそれ自体既知の熱硬化性塗料を使用することができる。上記熱硬化性塗料としては、例えば中塗り塗料及びベース塗料等が挙げられる。
透明であってもよいベース塗料(以下単に「ベース塗料」と称することがある)としては、それ自体既知の塗料組成物を使用することができる。特に、ベース塗料として、自動車車体などを塗装する場合に通常用いられる塗料組成物を使用することが好適である。
ヘイズ値=100*DF/(DF+PT) ・・・(1)
本発明の複層塗膜形成方法において、光輝性顔料分散体は、金属調又は真珠調光沢に優れる塗膜を得る観点から、塗装時の固形分含有率を、光輝性顔料分散体の全成分合計100質量部に対して、0.1〜10質量部、好ましくは0.5〜8質量部、さらに好ましくは2〜6質量部に調整し、かつ
B型粘度計を用いて測定した粘度が、回転数が6回転/分の条件では、100〜10000mPa・sec、好ましくは200〜8000mPa・sec、さらに好ましくは400〜6000mPa・secの範囲内に調整する。
クリヤー塗料は、公知の熱硬化性クリヤーコート塗料組成物をいずれも使用できる。該熱硬化性クリヤーコート塗料組成物としては、例えば、架橋性官能基を有する基体樹脂及び硬化剤を含有する有機溶剤型熱硬化性塗料組成物、水性熱硬化性塗料組成物、粉体熱硬化性塗料組成物等を挙げることができる。
水酸基含有樹脂としては、水酸基を含有するものであれば従来公知の樹脂が制限なく使用できる。該水酸基含有樹脂としては例えば、水酸基含有アクリル樹脂、水酸基含有ポリエステル樹脂、水酸基含有ポリエーテル樹脂、水酸基含有ポリウレタン樹脂などを挙げることができ、好ましいものとして、水酸基含有アクリル樹脂、水酸基含有ポリエステル樹脂を挙げることができ、特に好ましいものとして水酸基含有アクリル樹脂を挙げることができる。
ポリイソシアネート化合物は、1分子中に少なくとも2個のイソシアネート基を有する化合物であって、例えば、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、該ポリイソシアネートの誘導体などを挙げることができる。
本発明における光輝性顔料分散体は、着色塗膜上もしくは着色塗膜及び透明であってもよいベース塗膜上に、乾燥膜厚として、0.1〜4μmとなるように塗装して光輝性塗膜を形成せしめた後に、さらに該光輝性塗膜の上にクリヤー塗膜を形成して得られた複層塗膜の60度鏡面光沢度が90〜240、好ましくは90〜220、さらに好ましくは90〜200の範囲内でありの範囲内であることが好ましい。
本発明において、乾燥塗膜として0.1〜4μmとなるように塗装して得られた光輝性塗膜上にさらにクリヤー塗膜を積層した複層塗膜におけるHG値を規定するが、光輝性塗膜の膜厚が、0.1〜4μmすべての場合に上記範囲内であることを意味するものではなく、上記範囲内のいずれかの数値にあるときのHG値について規定するものとする。
製造例1
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にプロピレングリコールモノプロピルエーテル35部を仕込み85℃に昇温後、メチルメタクリレート32部、n−ブチルアクリレート27.7部、2−エチルヘキシルアクリレート20部、4−ヒドロキシブチルアクリレート10部、ヒドロキシプロピルアクリレート3部、アクリル酸6.3部、2−アクリロイルオキシエチルアシッドフォスフェート1部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル15部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2.3部の混合物を4時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。その後さらにプロピレングリコールモノプロピルエーテル10部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1部の混合物を1時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。さらにジエタノールアミン7.4部を加え、固形分55%の水酸基含有アクリル樹脂(R−1)溶液を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂(R−1)は酸価が51mgKOH/g、水酸基価が52mgKOH/gであった。
製造例2
撹拌混合容器に、水酸基含有アクリル樹脂(R−1)60部(固形分33部)、PARIOGEN MAROON L3920(商品名、ペリレン系赤色顔料 BASF社製)35部及び脱イオン水177部を入れ、均一に混合し、更に、2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH7.5に調整した。得られた混合物を300ml容の樹脂性のビンに入れ、1.5mm径のジルコニアビーズ130部を投入して密栓し、振とう型ペイントコンディショナーを使用して120分間分散した。分散後100メッシュの金網濾過を行なってジルコニアビーズを除去して、固形分25%の赤色顔料分散液(P−1)を得た。
製造例3
撹拌混合容器に、水酸基含有アクリル樹脂(R−1)70.9部(固形分39部)、コスモレイオレンジ L2950(商品名、ジケトピロロピロール系橙色顔料 BASF社製)39部及び脱イオン水241.45部を入れ、均一に混合し、更に、2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH7.5に調整した。得られた混合物を300ml容の樹脂性のビンに入れ、1.5mm径のジルコニアビーズ130部を投入して密栓し、振とう型ペイントコンディショナーを使用して120分間分散した。分散後100メッシュの金網濾過を行なってジルコニアビーズを除去して、固形分22.2%の橙色顔料分散液(P−2)を得た。
製造例4
アクリル樹脂溶液(R−1)を327部(固形分で180部)、脱イオン水360部、サーフィノール104A(商品名、エボニックインダストリーズ社製消泡剤、固形分50%)6部、及びバリファインBF−20(商品名、堺化学工業社製、硫酸バリウム粉末、平均粒子径0.03μm)250部を、ペイントコンディショナー中に入れ、ガラスビーズ媒体を加えて、室温で1時間混合分散し、固形分44%の体質顔料分散液(P−3)を得た。
製造例5
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水128部、及び「アデカリアソープSR−1025」(商品名、ADEKA製、乳化剤、有効成分25%)2部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。
製造例6
撹拌装置、温度計、反応生成水除去装置、窒素ガス導入管を備えた反応器に、イソフタル酸664部、アジピン酸496部、無水フタル酸237部、ネオペンチルグリコール788部、トリメチロールプロパン341部を入れ、窒素ガス雰囲気下において撹拌しながら160℃まで加熱した。160℃にて1時間保持した後、生成する縮合水を除去しながら5時間かけて230℃まで昇温し、同温度で保持した。酸価が7mgKOH/gになった時点で170℃まで冷却し、ε−カプロラクトン490部を入れ、同温度で1時間保持してから、この反応生成物に、無水トリメリット酸77部を添加し、170℃で30分間付加反応を行った。その後、50℃以下に冷却し、2−(ジメチルアミノ)エタノールを酸基に対して0.88当量添加し中和してから、脱イオン水を徐々に添加することにより、固形分濃度40%、pH7.5の水酸基含有ポリエステル樹脂(R−3)水分散体を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂のラクトン変性量は18質量%、数平均分子量は2074、水酸基価は89mgKOH/g、酸価は23mgKOH/gであった。
製造例7
温度計、サーモスタット、攪拌装置、還流冷却器及び水分離器を備えた反応容器に、トリメチロールプロパン109部、1,6−ヘキサンジオール141部、1,2−シクロヘキサンジカルボン酸無水物126部及びアジピン酸120部を仕込み、160℃から230℃迄3時間かけて昇温させた後、230℃で4時間縮合反応させた。次いで、得られた縮合反応生成物に、カルボキシル基を導入するために、無水トリメリット酸38.3部を加えて、170℃で30分間反応させた後、2−エチル−1−ヘキサノールで希釈し、固形分70%のポリエステル樹脂溶液(R−4)を得た。得られた水酸基含有ポリエステル樹脂は、酸価が46mgKOH/g、水酸基価が150mgKOH/g、数平均分子量が1400であった。
製造例8
攪拌混合容器に、体質顔料分散液(P−3)を固形分で14部、アクリル樹脂水分散体(R−2)を固形分で40部、ポリエステル樹脂溶液(R−4)を固形分で23部、「ユーコートUX−310」(商品名、三洋化成社製、ウレタン樹脂水分散体、固形分含有率40%)を固形分で10部、及び「サイメル251」(商品名、日本サイテックインダストリーズ社製、メラミン樹脂、固形分含有率80%)を固形分で27部となるように添加して攪拌混合し、透明ベース塗料(X−1)を調製した。
製造例9
透明ベース塗料(X−1)中の樹脂固形分100質量部に対して、「Xirallic T60−10 Crystal Silver」を15部配合し、透明ベース塗料(X−2)とした。
実施例1
攪拌混合容器に、蒸留水を76.7部、「Dynol604」(商品名、アセチレンジオール系湿潤剤、エボニックインダストリーズ社製、エチレンオキサイド鎖あり、固形分100%)を固形分で0.25部、「Hydroshine WS−3001」(商品名、水性用蒸着アルミニウムフレーク顔料、Eckart社製、固形分:10%、内部溶剤:イソプロパノール、平均粒子径D50:13μm、厚さ:0.05μm、表面がシリカ処理されている)を固形分で1.2部、「アルペースト EMR−B6360」(商品名、東洋アルミ社製、ノンリーフィングアルミニウムフレーク、平均粒子径D50:10.3μm、厚さ:0.19μm、表面がシリカ処理されている)を固形分で0.37部、リン酸基含有セルロースナノファイバー分散液A(数平均繊維径4nm、リン酸基導入量が1.00mmol/g、固形分濃度2.0%)を固形分で0.5部、「TINUVIN 479−DW」(商品名、紫外線吸収剤、BASF社製、ヒドロキシフェニルトリアジン系紫外線吸収剤、HPT系紫外線吸収剤TINUVIN479をアクリルポリマー中に包含、固形分40%)を固形分で0.14部、「TINUVIN 123−DW」(商品名、光安定剤、BASF社製、デカン二酸ビス(2,2,6,6−テトラメチル−1−(オクチルオキシ)−4−ピペリジニル)エステル、アミノエーテル基を持つHALS TINUVIN 123をアクリルポリマー中に包含 固形分50%)を固形分で0.11部、アクリル樹脂水分散体(R−2)を固形分で0.67部、イソプロパノールを19.5部、オクタノールを0.51部となるように添加して攪拌混合し、光輝性顔料分散体(Y−1)を調整した。
第1表に記載の配合とする以外は全て実施例1と同様にして光輝性顔料分散体(Y−2)〜(Y−33)を得た。
「TEGO TWIN4100」商品名、シリコーン系湿潤剤、エボニック・デグサ社製、エチレンオキサイド鎖あり、固形分100%、
「BYK348」商品名、BYK社製、シリコーン系湿潤剤、BYK社製、エチレンオキサイド鎖あり、固形分:100%、
「サーフィノール420」商品名、エボニックインダストリーズ社製、アセチレンジオール系湿潤剤、エチレンオキサイド鎖あり、固形分100%、
「サーフィノール440」商品名、エボニックインダストリーズ社製、アセチレンジオール系湿潤剤、エチレンオキサイド鎖あり、固形分100%、
「サーフィノール460」商品名、エボニックインダストリーズ社製、アセチレンジオール系湿潤剤、エチレンオキサイド鎖あり、固形分100%、
「WS314」商品名、共栄社化学社製、アクリル系湿潤剤、エチレンオキサイド鎖なし、固形分48%、
「サーフィノール104A」商品名、エボニックインダストリーズ社製、アセチレンジオール系湿潤剤、エチレンオキサイド鎖なし、固形分50%、
「Metalure Liquid Black」商品名:水性用蒸着クロムフレーク顔料、Eckart社製、固形分:10%、内部溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテル、平均粒子径D50:14μm、厚さ:0.02μm、
「Xirallic T61−10 Micro Silver」(商品名、酸化チタン被覆アルミナフレーク顔料、メルク社製、一次平均粒子径:約12μm、平均厚さ:約0.3μm)
「Xirallic T60−10 Crystal Silver」(商品名、酸化チタン被覆アルミナフレーク顔料、メルク社製、一次平均粒子径:約19μm、平均厚さ:約0.4μm)
「Pyrisma M40−58 SW AmbercupOrange」(商品名、酸化鉄被覆マイカ顔料、メルク社製、一次平均粒子径:約17.1μm、平均厚さ:約0.65μm)
「リン酸基含有セルロースナノファイバー分散液B」数平均繊維径4nm、リン酸基導入量が1.50mmol/g、固形分濃度2.0%、
「リン酸基含有セルロースナノファイバー分散液C」数平均繊維径4nm、リン酸基導入量が0.60mmol/g、固形分濃度2.0%、
「レオクリスタ」商品名、第一工業製薬社製、セルロースナノファイバー、固形分:2%)、
「Acrysol ASE−60」商品名、ダウケミカル社製、ポリアクリル酸系粘性調整剤、固形分:28%、
「ユーコートUX−300」商品名、三洋化成社製、ウレタン樹脂水分散体。
着色塗料(W−1)
「TP−65 ダークグレー」(商品名、関西ペイント社製、ポリエステル樹脂系溶剤中塗り塗料、得られる塗膜のL*値:20)を、着色塗料(W−1)として用いた。
「TP−65」(商品名、関西ペイント社製、ポリエステル樹脂系溶剤中塗り塗料、得られる塗膜のL*値:85)を、着色塗料(W−2)として用いた。
「WP−505T」(商品名、関西ペイント社製、ポリエステル樹脂系水性中塗り塗料、得られる塗膜のL*値:60)を、着色塗料(W−3)として用いた。
「アスカレックス2870CD−1ダークグレー」(商品名、関西ペイント社製、PP素材向けアクリル樹脂系水性導電性プライマー塗料)を、着色塗料(W−4)として用いた。
クリヤー塗料(Z−1)
「KINO6510」(商品名:関西ペイント株式会社、水酸基/イソシアネート基硬化型アクリル樹脂・ウレタン樹脂系2液型有機溶剤型塗料)を、クリヤー塗料(Z−1)として用いた。
「KINO6510」に含まれる樹脂固形分100質量部に対して「PARIOGEN MAROON L3920」(商品名、BASF社製、有機ペリレン顔料)を1.21部添加したものを、クリヤー塗料(Z−2)として用いた。
「ソフレックス7175クリヤー」(商品名、関西ペイント社製、PP素材向け、水酸基/イソシアネート基硬化型アクリル樹脂・ウレタン樹脂系2液型有機溶剤型塗料)を、クリヤー塗料(Z−3)として用いた。
被塗物1
脱脂及びリン酸亜鉛処理した鋼板(JISG3141、大きさ400mm×300mm×0.8mm)にカチオン電着塗料「エレクロンGT−10」(商品名:関西ペイント社製、エポキシ樹脂ポリアミン系カチオン樹脂に架橋剤としてブロックポリイソシアネート化合物を使用したもの)を硬化塗膜に基づいて膜厚が20μmになるように電着塗装し、170℃で20分加熱して架橋硬化させ、電着塗膜を形成せしめた。
プラスチック材料として、「TSOP−1(TC−6)」(商品名、日本ポリケム社製、350mm×10mm×2mm)を用意した。そして、プラスチック材料の表面を、イソプロピルアルコールを含ませたガーゼで拭いて脱脂処理し、被塗物2とした。
実施例27
工程(1):被塗物1上に、着色塗料(W−1)を回転霧化型のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚25μmになるように静電塗装し、140℃で30分加熱して架橋硬化させ着色塗膜を形成した。
工程(2):次いで、該着色塗膜の上に、透明ベース塗料(X−1)を回転霧化型のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚10μmになるように静電塗装し、2分間放置した。
工程(3):さらに、塗膜の上に、光輝性顔料分散体(Y−1)を、第1表に記載の塗料粘度に調整し、ABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で、乾燥塗膜の膜厚が1.0μmとなるように塗装し光輝性塗膜を形成した。3分間放置後、80℃にて3分間放置した。
工程(4):次いで、乾燥塗膜の塗面に、クリヤー塗料(Z−1)を、ABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で、乾燥塗膜の膜厚が35μmとなるように塗装しクリヤー塗膜を形成した。
工程(5):塗装後、室温にて7分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、140℃で30分間加熱し、複層塗膜を同時に乾燥せしめて試験板とした。
x=(sc*10000)/(S*sg) ・・・(2)
x:膜厚[μm]
sc:塗着固形分[g]
S:塗着固形分の評価面積[cm2]
sg:塗膜比重[g/cm3]
第2表に記載の着色塗料(W)、透明ベース塗料(X)、光輝性顔料分散体(Y)及びクリヤー塗料(Z)とする以外は全て実施例27と同様にして試験板を得た。
工程(1):被塗物1上に、着色塗料(W−3)を回転霧化型のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚25μmになるように静電塗装し、3分間放置し、80℃にて3分間プレヒートして着色塗膜を形成した。
工程(2):次いで、該着色塗膜上に、前述のように作成した光輝性顔料分散体(Y−1)を、第1表に記載のB6値の塗料粘度に調整し、ABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で、乾燥塗膜として、1.0μmとなるように塗装した。3分間放置し、その後、80℃にて3分間プレヒートし、光輝性塗膜を形成した。
工程(3):さらに、この光輝性塗膜上にクリヤー塗料(Z−1)を、ABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で乾燥塗膜として、35μmとなるように塗装しクリヤー塗膜を形成した。
工程(4):塗装後、室温にて7分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、140℃で30分間加熱し、複層塗膜を同時に乾燥せしめて試験板とした。
工程(1):被塗物2上に、着色塗料(W−4)を回転霧化型のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚10μmになるように静電塗装し、3分間放置し、80℃で3分間プレヒートして着色塗膜を形成した。
工程(2):次いで、該着色塗膜の上に、透明ベース塗料(X−1)を回転霧化型のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚10μmになるように静電塗装し、2分間放置した。
工程(3):さらに、塗膜の上に、光輝性顔料分散体(Y−1)を、表1に記載の塗料粘度に調整し、ABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で、乾燥塗膜の膜厚が1.0μmとなるように塗装し光輝性塗膜を形成した。3分間放置後、80℃にて3分間放置した。
工程(4):次いで、乾燥塗膜の塗面に、クリヤー塗料(Z−3)を、ABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で、乾燥塗膜の膜厚が35μmとなるように塗装しクリヤー塗膜を形成した。
工程(5):塗装後、室温にて7分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、120℃で30分間加熱し、複層塗膜を同時に乾燥せしめて試験板とした。
工程(1):被塗物1上に、着色塗料(W−3)を回転霧化型のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚25μmになるように静電塗装し、3分間放置し、80℃にて3分間プレヒートして着色塗膜を形成した。
工程(2):次いで、該着色塗膜の上に、透明ベース塗料(X−1)を回転霧化型のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚10μmになるように静電塗装し、2分間放置した。
工程(3):さらに、塗膜の上に、前述のように作成した自動車用光輝性塗料(Y−1)を、表1に記載の塗料粘度に調整し、ABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で、乾燥塗膜の膜厚が1.0μmとなるように塗装した。3分間放置し、その後、80℃にて3分間プレヒートし、光輝性塗膜を形成した。
工程(4):さらに、この光輝性塗膜上にクリヤー塗料(Z−1)を、ABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で乾燥塗膜として、35μmとなるように塗装しクリヤー塗膜を形成した。
工程(5):塗装後、室温にて7分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、140℃で30分間加熱し、複層塗膜を同時に乾燥せしめて試験板とした。
上記のようにして得られた各試験板について塗膜の外観及び性能を評価し、第2表にその結果を示した。塗膜外観は、鏡面光沢度及び粒子感により評価し、塗膜性能は、耐水付着性及び長期促進試験後の耐水付着性によって評価した。
上記で得られた試験板について、光沢計(micro−TRI−gloss、BYK−Gardner社製)を用いて60°グロス値を測定した。値が高い方が良好である。60°グロス値が90以上で合格である。
粒子感は、Hi−light Graininess値(以下、「HG値」と略記する)で評価した。HG値は、塗膜面を微視的に観察した場合におけるミクロ光輝感の尺度の一つであり、ハイライトにおける粒子感を表す指標である。HG値は、次のようにして、算出される。先ず、塗膜面を、光の入射角15度/受光角0度にてCCDカメラで撮影し、得られたデジタル画像データ(2次元の輝度分布データ)を2次元フーリエ変換処理して、パワースペクトル画像を得る。次に、このパワースペクトル画像から、粒子感に対応する空間周波数領域のみを抽出して得られた計測パラメータを、更に0〜100の数値を取り、且つ粒子感との間に直線的な関係が保たれるように変換した値が、HG値である。HG値は、光輝性顔料の粒子感が全くないものを0とし、光輝性顔料の粒子感が最も大きいものを100とした。
試験板を40℃の温水に240時間浸漬し、引き上げ、布で水滴・汚れをふきとり、室温23℃で10分以内に、試験板の複層塗膜を素地に達するようにカッターで格子状に切り込み、大きさ2mm×2mmのゴバン目を100個作る。続いて、その表面に粘着セロハンテープを貼着し、そのテープを急激に剥離した後のゴバン目塗膜の残存状態を調べ、下記基準で耐水性を評価した。なお、比較例12及び14は、塗装時に塗料が垂れて、正常な塗膜を形成せず、評価試験に供することができなかった。
A:ゴバン目塗膜が100個残存し、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じていない
B:ゴバン目塗膜が100個残存するが、カッターの切り込みの縁において塗膜の小さなフチカケが生じている
C:ゴバン目塗膜の残存数が99個以下である。
長期促進耐候性試験には、JIS B 7754に規定されたスーパーキセノンウェザオメーター(商品名、スガ試験機社製)を使用し、1時間42分間のキセノンアークランプの照射と18分間の降雨条件における同ランプの照射による2時間を1サイクルとして、4000時間経過後に、上記耐水付着性試験と同様の操作を行った。
Claims (10)
- 水、湿潤剤(A)、鱗片状光輝性顔料(B)及びリン酸基含有セルロース系粘性調整剤(C)を含有する光輝性顔料分散体であって、
光輝性顔料分散体の全成分合計100質量部に対して、固形分を0.1〜10質量部含み、
B型粘度計を用いて測定した粘度が、回転数が6回転/分の条件では100〜10000mPa・secの範囲内である光輝性顔料分散体。 - 湿潤剤(A)が、鱗片状光輝性顔料(B)の固形分100質量部を基準として固形分で4〜400質量部である請求項1に記載の光輝性顔料分散体。
- 光輝性顔料分散体固形分100質量部を基準として、鱗片状光輝性顔料(B)を固形分として2〜97質量部含む請求項1に記載の光輝性顔料分散体。
- さらに、樹脂水分散体を含有する請求項1に記載の光輝性顔料分散体。
- 被塗物上に、着色塗料を塗装して着色塗膜を形成すること、
形成される着色塗膜上に、請求項1に記載の光輝性顔料分散体を塗装して光輝性塗膜を形成すること、及び
形成される光輝性塗膜上に、クリヤー塗料を塗装してクリヤー塗膜を形成すること
を含む複層塗膜形成方法。 - 乾燥膜厚として光輝性塗膜の厚みが0.1〜4μmである請求項5に記載の複層塗膜形成方法。
- 複層塗膜の60度鏡面光沢度が90〜240の範囲内である請求項5に記載の複層塗膜形成方法。
- 着色塗料から形成された着色塗膜と、
前記着色塗膜上に形成された、請求項1に記載の光輝性顔料分散体から形成された光輝性塗膜と、
前記光輝性塗膜上に形成された、クリヤー塗料から形成されたクリヤー塗膜とを備えた複層塗膜。 - 乾燥膜厚として光輝性塗膜の厚みが0.1〜4μmである請求項8に記載の複層塗膜。
- 複層塗膜の60度鏡面光沢度が90〜240の範囲内である請求項8記載の複層塗膜。
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