JPWO2020044672A1 - 複層塗膜形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
このような意匠の塗膜は、光輝性顔料を含む光輝性塗料組成物を用いることで、メタリック塗膜を含む複層塗膜により形成されるのが一般的である。
前記メタリック塗膜としては、鏡面のように表面に粒子感がなく、さらに、塗板の正反射光近傍(ハイライト)は光り輝き、斜め方向(シェード)は暗くみえる、すなわちハイライト領域とシェード領域の輝度差が大きいことを特徴とする質感の金属調光沢の塗膜等が注目されている。
しかし、特許文献3に記載されている複層塗膜形成方法は、鱗片状光輝性顔料として50nmの蒸着アルミニウムフレークを用いてはいるものの、複層塗膜に存在する全光輝性顔料を複層塗膜の表面に投影したときにおいて、複層塗膜表面において光輝性顔料が投影された部分が占める面積占有率について何ら記載されていない。また、蒸着アルミフレークの厚さと、複層塗膜表面において光輝性顔料が投影された部分が占める面積占有率との関係を、本発明で定める特定の範囲とすることについても記載されていない。
本発明の第二の目的は、上記複層塗膜形成方法により得られた、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を表面に有する塗装物を提供することである。
本発明の第三の目的は、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を提供することにある。
項1:下記の工程(1)〜(3):
(1)被塗物上に、ベース塗料(X)を塗装してベース塗膜を形成する工程、
(2)光輝性顔料分散体(Y)を塗装して光輝性塗膜を形成する工程、
(3)クリヤー塗料(Z)を塗装してクリヤー塗膜を形成する工程、
をこの順で含む複層塗膜形成方法であって、
光輝性顔料分散体(Y)が、鱗片状光輝性顔料(A)を含有する光輝性顔料分散体であって、鱗片状光輝性顔料(A)の厚さTが1〜65nmであり、
複層塗膜に存在する全光輝性顔料を複層塗膜の表面に投影したときにおいて、複層塗膜表面において光輝性顔料が投影された部分が占める面積占有率Rが0.1〜50%であり、
前記T及びRが、以下の要件(1)を満たす、複層塗膜形成方法。
T(nm)×R(%)≦2000 ・・・(1)
項2:前記複層塗膜に対して45°の角度で照射した光を正反射光に対して入射光方向に5°の角度で受光したときの分光反射率に基づくXYZ表色系における輝度を示すY値(Y5)が20〜1500である、項1に記載の複層塗膜形成方法。
項3:前記複層塗膜のHG値が5〜66の範囲である、項1又は2に記載の複層塗膜形成方法。
項4:前記鱗片状光輝性顔料(A)の含有量が、光輝性顔料分散体(Y)中の合計固形分100質量部に対し0.2〜80質量部である、項1〜3のいずれかに記載の複層塗膜形成方法。
項5:前記光輝性顔料分散体(Y)が、粘性調整剤を含有する、項1〜4のいずれかに記載の複層塗膜形成方法。
項6:前記クリヤー塗料(Z)が、水酸基含有樹脂及びポリイソシアネート化合物を含有する2液型クリヤー塗料である、項1〜5のいずれかに記載の複層塗膜形成方法。
前記鱗片状光輝性顔料(A)の厚さTが1〜65nmであり、
複層塗膜に存在する全光輝性顔料を複層塗膜の表面に投影したときにおいて、複層塗膜表面において光輝性顔料が投影された部分が占める面積占有率Rが0.1〜50%であり、
前記T及びRが、以下の要件(1)を満たす、
T(nm)×R(%)≦2000 ・・・(1)
複層塗膜が提供される。
本発明の塗装物は、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を表面に有するものである。
本発明の複層塗膜は、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜である。
本発明の第一の態様について説明する。
工程(1)は、被塗物上に、ベース塗料(X)を塗装してベース塗膜を形成する工程である。
本発明の複層塗膜形成方法において、被塗物の素材としては、鉄、亜鉛、アルミニウム、チタン等の金属、前記金属を含む合金、ガラス、セラミックス、無機材料、各種プラスチック、木材等を挙げることができる。また、プラスチックと各種繊維(炭素繊維、ガラス繊維、金属繊維、有機繊維等)との複合体であってもよい。被塗物の形状としては、板状(フィルム状)、筒状、線状、帯状、発泡体状、これらを組み合わせたもの、前記素材のうちの少なくとも1種以上を成型して得られる成型物等を挙げることができる。これら素材に応じて適宜、脱脂処理や表面処理して被塗物とすることができる。該表面処理としては例えばリン酸塩処理、クロメート処理、複合酸化物処理等が挙げられる。さらに、上記被塗物の素材が金属であれば、表面処理された金属素材の上にカチオン電着塗料によってカチオン電着塗膜が形成されていることが好ましい。該カチオン電着塗膜の上には中塗り塗膜が形成されていてもよい。該中塗り塗膜は着色していることが下地隠蔽性及び耐候性等の点から好ましい。特に、後述するベース塗料(X)が透明の場合は、着色中塗り塗膜が形成されていることが下地隠蔽性及び耐候性等の点から好ましい。
また、被塗物の素材がプラスチックである場合には、脱脂処理されたプラスチック素材の上にプライマー塗料によってプライマー塗膜が形成されていることが好ましい。
ベース塗料(X)としては、具体的には、溶媒及び熱硬化性樹脂を主成分とするそれ自体既知の熱硬化性塗料を使用することができる。該熱硬化性塗料には中塗り塗料と呼ばれるものも含むことができる。ベース塗料(X)は透明であっても着色されたものであってもよい。
例えば、トルエン、キシレン、ヘキサン、ヘプタン等の炭化水素;酢酸エチル、酢酸ブチル、エチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルアセテート等のエステル;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールジエチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル等のエーテル;ブタノール、プロパノール、オクタノール、シクロヘキサノール、ジエチレングリコール等のアルコール;メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、イソホロン等のケトン;等の有機溶剤が挙げられる。これらは単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
顔料の使用量は下地隠蔽性、耐候性等の観点から、ベース塗料(X)により形成される硬化塗膜における波長400〜700nmの範囲での光線透過率が10%以下、好ましくは5%以下となる量であってもよい。また、ベース塗料(X)が透明である場合は、顔料はベース塗料(X)の透明性を損なわない範囲の量であってもよい。
前記透明性着色顔料としては、チタンイエロー等の複合酸化金属顔料、アゾ系顔料、キナクリドン系顔料、ジケトピロロピロール系顔料、ペリレン系顔料、ペリノン系顔料、ベンズイミダゾロン系顔料、イソインドリン系顔料、イソインドリノン系顔料、金属キレートアゾ系顔料、フタロシアニン系顔料、インダンスロン系顔料、ジオキサン系顔料、インジゴ系顔料等の中から任意のものを1種もしくはそれ以上を組み合わせて使用することができる。
前記粒子状やフレーク状(鱗片状・薄片状)の金属としては、例えば、アルミニウム、銅、亜鉛、ニッケル、クロム、ステンレス、真鍮、ニッケル合金等の金属の粒子やフレーク等の中から任意のものを1種もしくはそれ以上を組み合わせて使用することができる。
前記フレーク状(鱗片状・薄片状)のガラスや金属酸化物としては、例えば、ガラスフレーク、天然マイカ(天然雲母)、人工マイカ、アルミナフレーク、シリカフレーク等の中から任意のものを1種もしくはそれ以上を組み合わせて使用することができる。
前記蒸着膜の粉砕物としては、蒸着金属フレーク顔料として知られているものであって、アルミニウム、金、銀、銅、真鍮、チタン、クロム、ニッケル、ニッケルクロム、ステンレス等の金属を、フィルム等の基材の上に蒸着させ、基材を剥離した後、蒸着金属膜を粉砕することにより得られるものであって任意のものを1種もしくはそれ以上を組み合わせて使用することができる。
前記これらの酸化物被覆物としては、アルミナ(酸化アルミニウム)、シリカ(酸化ケイ素)、雲母、酸化チタン及び/又は酸化鉄等の酸化物で、前記粒子状やフレーク状(鱗片状・薄片状)の金属、前記フレーク状(鱗片状・薄片状)のガラスや金属酸化物、又は、前記蒸着膜の粉砕物等を被覆したものであって、これらの中から任意のものを1種もしくはそれ以上を組み合わせて使用することができる。
ベース塗料(X)の塗装は、通常の方法に従って行なうことができ、ベース塗料(X)が水性塗料である場合には例えば、ベース塗料(X)に脱イオン水、必要に応じ増粘剤、消泡剤等の添加剤を加えて、固形分と粘度とを調整した後、前記被塗物面に、スプレー塗装、回転霧化塗装等により行うことができる。塗装の際、必要に応じて静電印加を行うこともできる。
工程(2)は、工程(1)でベース塗膜を形成した後に、光輝性顔料分散体(Y)を塗装して光輝性塗膜を形成する工程である。
なお、工程(1)と工程(2)の間には、必要に応じて、無色透明塗料、着色透明塗料、光輝性透明塗料、着色光輝性透明塗料、着色塗料、着色光輝性塗料等を塗装して所望の塗膜を形成する工程を設けてもよく、また、光輝性塗膜に対してセッティング及び/又は予備加熱及び/又は硬化等を行う工程等を設けてもよい。
光輝性顔料分散体(Y)は、水及び鱗片状光輝性顔料(A)を含有する。
また、光輝性顔料分散体(Y)は、必要に応じて、粘性調整剤(B)及び/又は表面調整剤(C)を含有していてもよい。
光輝性顔料分散体(Y)においては、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を得る観点から、前記粘性調整剤(B)及び表面調整剤(C)を含有することが好ましい。
鱗片状光輝性顔料(A)としては、光反射性顔料及び光干渉性顔料の中から、1種類もしくは2種以上を組合せて適宜選択して使用することができる。
鱗片状光輝性顔料(A)として、厚さTが1nmより薄いものは、入手することが困難であり、また、65nmより厚いものは、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を得ることが困難になる。
鱗片状光輝性顔料(A)の平均粒子径は、鱗片状光輝性顔料(A)の種類により異なるが、0.1〜100μmであり、通常は、0.1〜50μm、好ましくは、1.0〜23μm、より好ましくは、5.0〜20μmである。
平均厚さは、該鱗片状光輝性顔料(A)を含む塗膜断面を透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察して測定し、100個以上の測定値の平均値として定義するものとする。
平均粒子径は、マイクロトラック粒度分布測定装置 MT3300(商品名、日機装株式会社製)を用いてレーザー回折散乱法によって測定した体積基準粒度分布のメジアン径を意味する。
鱗片状光輝性顔料(A)としては、厚さTが1〜65nmであればよく、その製造方法等は特に限定されない。
上記光干渉性顔料は、分散性や耐水性、耐薬品性、耐候性等を向上させるための表面処理が施されたものであってもよい。
天然マイカとは、鉱石のマイカ(雲母)を粉砕した鱗片状基材であり、人工マイカとは、SiO2、MgO、Al203、K2SiF6、Na2SiF6等の工業原料を加熱し、約1500℃の高温で熔融し、冷却して結晶化させて合成したものであり、天然のマイカと比較した場合において、不純物が少なく、大きさや厚さが均一なものである。
具体的には、フッ素系雲母(KMg3AlSi3O10F2)、カリウム四ケイ素雲母(KMg2.5AlSi4O10F2)、ナトリウム四ケイ素雲母(NaMg2.5AlSi4O10F2)、Naテニオライト(NaMg2LiSi4O10F2)、LiNaテニオライト(LiNaMg2LiSi4O10F2)等が知られている。
被覆金属酸化物としては、酸化チタン、酸化鉄、酸化アルミニウム等を挙げることができる。被覆金属酸化物によって、干渉色を発現することができるものである。
金属酸化物被覆シリカフレーク顔料は、表面が平滑で且つ厚さが均一な基材である鱗片状シリカを、基材とは屈折率が異なる金属酸化物で被覆したものである。被覆金属酸化物としては、酸化チタン、酸化鉄、酸化アルミニウム等を挙げることができる。被覆金属酸化物によって、干渉色を発現することができるものである。
ガラスフレークを基材とする光干渉性顔料の場合は、塗膜の粒子感の点から平均粒子径が15〜100μm、特に17〜45μmの範囲内のものを好適に使用することができる。
平均粒子径が前記上限値を超えると複層塗膜の光干渉性顔料による粒子感が過剰になって意匠的に好ましくない場合があり、下限値未満では輝度が不十分になる場合がある。
光輝性顔料分散体(Y)における粘性調整剤(B)としては、既知のものを使用できるが、例えば、シリカ系微粉末、鉱物系粘性調整剤、硫酸バリウム微粒化粉末、ポリアミド系粘性調整剤、有機樹脂微粒子粘性調整剤、ジウレア系粘性調整剤、ウレタン会合型粘性調整剤、アクリル膨潤型であるポリアクリル酸系粘性調整剤、セルロース系粘性調整剤等を挙げることができる。なかでも光輝性に優れた塗膜を得る観点から特に、鉱物系粘性調整剤、ポリアクリル酸系粘性調整剤、セルロース系粘性調整剤を使用することが好ましい。
該ポリアクリル酸系粘性調整剤の有効成分酸価としては、30〜300mgKOH/g、好ましくは80〜280mgKOH/gの範囲内であることができる。
ポリアクリル酸系粘性調整剤の市販品として、例えば、ダウケミカル社製の「プライマルASE−60」、「プライマルTT615」、「プライマルRM5」(以上、商品名)、サンノプコ社製の「SNシックナー613」、「SNシックナー618」、「SNシックナー630」、「SNシックナー634」、「SNシックナー636」(以上、商品名)等が挙げられる。
光輝性顔料分散体(Y)は、さらに表面調整剤(C)を含有することが好ましい。表面調整剤は、被塗物への光輝性顔料分散体(Y)の塗装時に、水に分散された鱗片状光輝性顔料(A)を被塗物上に一様に配向するのを支援するために使用される。鱗片状光輝性顔料(A)を被塗物上に一様に配向することができれば、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を得ることができる。
動的表面張力はSITA測定装置(英弘精機株式会社 SITA t60)を用いて測定する。
静的表面張力は表面張力測定機(英弘精機株式会社 DCAT 21)を用いて測定する。
pH調整剤としては、無機酸、無機塩基、有機酸及び有機塩基のいずれでもよい。これらは単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
有機溶剤としては、例えば、前記ベース塗料(X)に必要に応じて配合される有機溶剤と同様のものが挙げられる。これらは単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
光輝性顔料分散体(Y)における有機溶剤の含有量は、光輝性顔料分散体100質量部を基準として、0〜40質量部、特に0〜30質量部、好ましくは0〜20質量部含有することができる。
前記着色顔料としては、例えば、前記ベース塗料(X)に必要に応じて配合される着色顔料と同様のものが挙げられる。これらを単独で又は2種以上を組み合わせて用いることにより、所望の色調とすることができる。
前記体質顔料としては、例えば、硫酸バリウム、炭酸バリウム、炭酸カルシウム、ケイ酸アルミニウム、シリカ、炭酸マグネシウム、タルク、アルミナホワイト等を挙げることができる。
光輝性顔料分散体(Y)は、水及び鱗片状光輝性顔料(A)を含む。該光輝性顔料分散体(Y)において各成分の配合割合は、光輝性に優れる塗膜を得る観点から下記の範囲内;
水及び鱗片状光輝性顔料(A)の合計量100質量部を基準として、
水:70〜99.999質量部、好ましくは80〜99.999質量部、さらに好ましくは90〜99.995質量部、
鱗片状光輝性顔料(A):30〜0.001質量部、好ましくは20〜0.001質量部、さらに好ましくは10〜0.005質量部(固形分質量)、であることが好ましい。
光輝性顔料分散体(Y)は、前述の成分を混合分散せしめることによって調製される。
光輝性に優れる塗膜を得る観点から、塗装時の固形分含有率を、光輝性顔料分散体(Y)に基づいて、0.1〜15質量%、好ましくは0.2〜10質量%に調整しておくことが好ましい。
工程(3)は、工程(2)で形成される光輝性塗膜上に、クリヤー塗料(Z)を塗装してクリヤー塗膜を形成する工程である。
クリヤー塗料(Z)は、公知の熱硬化性クリヤーコート塗料組成物をいずれも使用できる。該熱硬化性クリヤーコート塗料組成物としては、例えば、架橋性官能基を有する基体樹脂及び架橋剤を含有する有機溶剤型熱硬化性塗料組成物、水性熱硬化性塗料組成物、粉体熱硬化性塗料組成物等を挙げることができる。
好ましいクリヤー塗料(Z)は、得られる塗膜の付着性の観点から水酸基含有樹脂及びイソシアネート基含有化合物を含有する2液型クリヤー塗料である。
水酸基含有樹脂としては、水酸基を含有するものであれば従来公知の樹脂が制限なく使用できる。該水酸基含有樹脂としては例えば、水酸基含有アクリル樹脂、水酸基含有ポリエステル樹脂、水酸基含有ポリエーテル樹脂、水酸基含有ポリウレタン樹脂等を挙げることができ、好ましいものとして、水酸基含有アクリル樹脂、水酸基含有ポリエステル樹脂を挙げることができ、特に好ましいものとして水酸基含有アクリル樹脂を挙げることができる。
ポリイソシアネート化合物は、1分子中に少なくとも2個のイソシアネート基を有する化合物であって、例えば、脂肪族ポリイソシアネート、脂環族ポリイソシアネート、芳香脂肪族ポリイソシアネート、芳香族ポリイソシアネート、該ポリイソシアネートの誘導体等を挙げることができる。
このような着色顔料としては、前記ベース塗料(X)において用いられる着色顔料を使用することができる。
このような光輝性顔料としては、前記光輝性顔料分散体(Y)において用いられる光輝性顔料種であって、任意の厚さのものを用いることができる。特に好ましくは、光干渉性顔料を使用することができる。
クリヤー塗料(Z)の塗装は、特に限定されずベースコート塗料と同様の方法で行うことができ、例えば、エアスプレー、エアレススプレー、回転霧化塗装、カーテンコート塗装等の塗装方法により行なうことができる。これらの塗装方法は、必要に応じて、静電印加してもよい。これらのうち静電印加による回転霧化塗装が好ましい。
クリヤー塗膜の硬化膜厚が15μm未満である場合、表面平滑性が低下することから好ましくない。また、クリヤー塗膜の硬化膜厚が50μmを超えると、クリヤー塗料の塗装時に、タレが生じ、表面平滑性が低下することから好ましくない。
複層塗膜の形成する方法は、公知の手段を採用することができる。
具体的には、以下のとおりである。
必要に応じて脱脂処理や表面処理(リン酸塩処理、クロメート処理、複合酸化物処理等)された被塗物上に、必要に応じて電着塗膜(カチオン電着塗膜、アニオン電着塗膜)、プライマー塗膜、着色中塗り塗膜、透明中塗り塗膜等の1種以上の塗膜を1層以上形成する。
次に、工程(1)により所望の色調のベース塗膜を形成する。
次に、必要に応じて、無色透明塗膜、着色透明塗膜、光輝性透明塗膜、着色光輝性透明塗膜、着色塗膜、着色光輝性塗膜等の1種以上の塗膜を1層以上形成する。
次に、工程(2)により光輝性塗膜を形成する。
次に、必要に応じて、無色透明塗膜、着色透明塗膜、光輝性透明塗膜、着色光輝性透明塗膜、着色塗膜、着色光輝性塗膜等の1種以上の塗膜を1層以上形成する。
次に、工程(3)によりクリヤー塗膜を形成する。
所望によりトップクリヤー塗膜等を工程(3)により形成されたクリヤー塗膜の上に1層以上形成し、複層塗膜が形成される。
塗膜の上に塗膜を形成する際は、ウエット状態の塗膜の上に塗膜を形成してもよいし、セッティング及び/又は予備加熱及び/又は硬化された塗膜の上に塗膜を形成してもよい。
塗膜を形成する際には、各塗膜を形成したときにその都度加熱して硬化してもよいし、任意の複数の未硬化塗膜を同時に加熱することで複数の硬化塗膜を同時に形成してもよい。
好ましくは、工程(1)〜(3)で形成された未硬化のベース塗膜、未硬化の光輝性塗膜及び未硬化のクリヤー塗膜を含む未硬化の複層塗膜を加熱することによって、これら3つの塗膜を同時に硬化させる工程である。なお、光輝性顔料分散体(Y)が上記基体樹脂や架橋剤を含まない場合でも、上層及び/又は下層からの樹脂成分の移行によって光輝性塗膜が硬化する場合がある。
加熱温度は、特に制限されるものではないが、70〜150℃、好ましくは80〜140℃の範囲内にあることが適している。
加熱時間は、特に制限されるものではないが、好ましくは10〜40分間、より好ましくは20〜30分間の範囲内である。
上記の工程(1)〜(3)をこの順で行うことにより複層塗膜が形成される。
T(nm)×R(%)≦2000 ・・・(1)
を満たすものである。
本発明においては、前記鱗片状光輝性顔料(A)の厚さTは1〜65nmであり、前記面積占有率Rは0.1〜50%である。
前記T(nm)及びR(%)の積が2000以下(T×R≦2000)であると、被塗物上に、粒子感の少ない、金属調光沢に優れたメタリック塗膜を形成することができる。
前記のとおり、平均厚さは、鱗片状光輝性顔料(A)を含む塗膜断面を透過型電子顕微鏡(TEM)にて観察して測定し、100個以上の測定値の平均値として定義するものとする。
本発明においては、前記面積占有率(R)は、0.1〜50%であり、好ましくは1〜40%、より好ましくは5〜30%である。
T(nm)×R(%)≦2000 ・・・(1)
の範囲内にあり、さらに、前記L*25値と関連付けることで、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を容易に形成できることを本発明者らは見出した。
ここで、L*a*b*表色系とは、1976年に国際照明委員会で規定され、JIS Z 8781−4、JIS Z 8781−5にも採用されている表色系であり、L*は明度を表わす数値である。
L*25値とは、ハイライトの明度を指し、多角度分光光度計(「CM−512m3」、商品名、コニカミノルタ社製)を使用して、測定対象面に垂直な軸に対し45°の角度から測定光を照射し、正反射角から測定光の方向に25°の角度で受光した光について測定したL*値である。L*25値が高いほどハイライトが明るいことを意味する。
本発明において、L*25値が19より大きく50以下の範囲(19<L*25≦50)である濃色系明度領域では、前記T×Rの範囲を2000以下、好ましくは100〜2000、さらに好ましくは200〜1800とすることにより、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を形成することができる。
本発明において、L*25値が75より大きく90以下の範囲(75<L*25≦90)である淡色系明度領域では、前記T×Rの範囲を2000以下、好ましくは10〜1000、さらに好ましくは50〜600とすることにより、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を形成することができる。
本発明においては、T×Rの範囲は、色相、彩度に大きく影響されない。
次に、本発明の第二の態様について説明する。
本発明の複層塗膜の形成方法によって得られる塗装物の用途としては、例えば、乗用車、トラック、オートバイ等の自動車車体及び自動車部品が挙げられ、該塗装物の形状としては、上記のような用途に使用するための形状(板状や成型物等)が好ましい。
本発明の複層塗膜の形成方法によって得られる塗装物は、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を有するものであり、優れた美感を有する工業製品とすることができる。
次に、本発明の第三の態様について説明する。
前記鱗片状光輝性顔料(A)の厚さTが1〜65nmであり、
複層塗膜に存在する全光輝性顔料を複層塗膜の表面に投影したときにおいて、複層塗膜表面において光輝性顔料が投影された部分が占める面積占有率Rが0.1〜50%であり、
前記T及びRが、以下の要件(1)を満たす、
T(nm)×R(%)≦2000 ・・・(1)
複層塗膜である。
本発明において、前記鱗片状光輝性顔料(A)の厚さTとは、前記第一の態様で記載したのと同様に定義されるものである。
本発明において、複層塗膜表面において光輝性顔料が投影された部分が占める面積占有率Rは、前記第一の態様で記載したのと同様に定義されるものである。
複層塗膜は、光輝性顔料分散体(Y)に含有される鱗片状光輝性顔料(A)の前記T及びRの積が2000以下(T×R≦2000)であると、粒子感の少ない、金属調光沢に優れたメタリック塗膜となる。
本発明の積層塗膜を構成するベース塗膜は、前記第一の態様で記載したベース塗膜と同じものとすることができる。
本発明の積層塗膜を構成する光輝性塗膜は、前記第一の態様で記載した光輝性塗膜と同じものとすることができ、光輝性塗膜に含まれる鱗片状光輝性顔料(A)は、前記第一の態様で記載した鱗片状光輝性顔料(A)と同じものとすることができる。
クリヤー塗膜は、前記第一の態様で記載したクリヤー塗膜と同じものとすることができる。
ベース塗膜の膜厚、光輝性塗膜の膜厚、クリヤー塗膜の膜厚、複層塗膜の膜厚、光学的特徴(色調等)についても、前記第一の態様で記載したものと同じとすることができる。
粒子感を表すHG値は、Hi−light Graininess値の略称である。HG値は、前記第一の態様で記載したのと同様に定義されるものである。
T(nm)×R(%)≦2000 ・・・(1)
の範囲内にあり、さらに、前記L*25値と関連付けることで、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を容易に形成できることを本発明者らは見出した。
本発明において、L*25値が19より大きく50以下の範囲(19<L*25≦50)である濃色系明度領域では、前記T×Rの範囲を2000以下、好ましくは100〜2000、さらに好ましくは200〜1800とすることにより、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を形成することができる。
本発明において、L*25値が75より大きく90以下の範囲(75<L*25≦90)である淡色系明度領域では、前記T×Rの範囲を2000以下、好ましくは10〜1000、さらに好ましくは50〜600とすることにより、粒子感の少ない、金属調光沢に優れた複層塗膜を形成することができる。
本発明においては、T×Rの範囲とL*25値の範囲との関係は、色相、彩度に大きく影響されない。
製造例1
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器に脱イオン水128部、及び「アデカリアソープSR−1025」(商品名、ADEKA製、乳化剤、有効成分25%)2部を仕込み、窒素気流中で撹拌混合し、80℃に昇温させた。
次いで下記コア部用モノマー乳化物の全量のうちの1%量及び6%過硫酸アンモニウム水溶液5.3部を反応容器内に導入し80℃で15分間保持した。その後、コア部用モノマー乳化物の残部を3時間かけて、同温度に保持した反応容器内に滴下し、滴下終了後1時間熟成を行なった。次に、下記シェル部用モノマー乳化物を1時間かけて滴下し、1時間熟成した後、5%2−(ジメチルアミノ)エタノール水溶液40部を反応容器に徐々に加えながら30℃まで冷却し、100メッシュのナイロンクロスで濾過しながら排出し、平均粒子径100nm、固形分28%のアクリル樹脂水分散体を得た。得られたアクリル樹脂水分散体は、酸価33mgKOH/g、水酸基価25mgKOH/gであった。
コア部用モノマー乳化物:脱イオン水40部、「アデカリアソープSR−1025」2.8部、メチレンビスアクリルアミド2.1部、スチレン2.8部、メチルメタクリレート16.1部、エチルアクリレート28部及びn−ブチルアクリレート21部を混合撹拌拌することにより、コア部用モノマー乳化物を得た。
シェル部用モノマー乳化物:脱イオン水17部、「アデカリアソープSR−1025」1.2部、過硫酸アンモニウム0.03部、スチレン3部、2−ヒドロキシエチルアクリレート5.1部、メタクリル酸5.1部、メチルメタクリレート6部、エチルアクリレート1.8部及びn−ブチルアクリレート9部を混合撹拌することにより、シェル部用モノマー乳化物を得た。
製造例2
「Hydroshine WS−6001」(商品名、水性用蒸着アルミニウムフレーク顔料、Eckart社製、固形分:10質量%、内部溶剤:イソプロパノール70.0質量%・ブチルグリコール20.0質量%、平均粒子径D50:10μm、厚さ:13.5nm、表面がシリカ処理)0.13質量部、「レオクリスタ」(セルロースナノファイバー系粘性調整剤、第一工業製薬社製、固形分:0.5%)74.06質量部、表面調整剤「Dynol 604」(商品名、日信化学工業社製、アセチレンジオール系表面調整剤、HLB:8、不揮発分:100質量%)0.31質量部、前記製造例1で得たアクリル樹脂水分散体2.2質量部、ジメチルエタノールアミン0.01質量部、水性溶媒0.49質量部、蒸留水22.8質量部(全体で100質量部となる量)、の割合で各成分を配合して撹拌混合し、光輝性顔料分散体(Y−1)を調製した。
表1に記載の配合とする以外は全て製造例2と同様にして光輝性顔料分散体(Y−2)〜(Y−24)を得た
・WS−6001;
商品名「Hydroshine WS−6001」、Eckart社製、水性用蒸着アルミニウムフレーク顔料、固形分:10.0%、内部溶剤:イソプロパノール70.0%・ブチルグリコール20.0%、平均粒子径(D50):10.0μm、厚さ:13.5nm、表面がシリカ処理
・Liquid Black;
商品名「Metalure Liquid Black」、Eckart社製、水性用蒸着酸化クロムフレーク顔料、固形分:10.0%、内部溶剤:1−メトキシ−2−プロパノール90.0%、平均粒子径(D50):14.0μm、厚さ:20.0nm
・WS−4140;
商品名「Hydroshine WS−4140」、Eckart社製、水性用蒸着アルミニウムフレーク顔料、固形分:10.0%、内部溶剤:イソプロパノール70.0%・ブチルグリコール20.0%、平均粒子径(D50):14.0μm、厚さ:22.5nm、表面がシリカ処理
商品名「Hydroshine WS−4001」、Eckart社製、水性用蒸着アルミニウムフレーク顔料、固形分:10.0%、内部溶剤:イソプロパノール70.0%・ブチルグリコール20.0%、平均粒子径(D50):10.5μm、厚さ:22.5nm、表面がシリカ処理
・WS−3004;
商品名「Hydroshine WS−3004」、Eckart社製、水性用蒸着アルミニウムフレーク顔料、固形分:10.0%、内部溶剤:イソプロパノール90.0%、平均粒子径(D50):11.0μm、厚さ:50.0nm、表面がシリカ処理
・WS−3001;
商品名「Hydroshine WS−3001」、Eckart社製、水性用蒸着アルミニウムフレーク顔料、固形分:10.0%、内部溶剤:イソプロパノール90.0%、平均粒子径(D50):11.1μm、厚さ:50.0nm、表面がシリカ処理
商品名「STAPA IL HYDROLAN S 1500」、Eckart社製、ミリングアルミニウムフレーク顔料、固形分:20.0%、内部溶剤:イソプロパノール80.0%、平均粒子径(D50):15.0μm、厚さ:50.0nm、表面がシリカ処理
・S 1100;
商品名「STAPA IL HYDROLAN S 1100」、Eckart社製、ミリングアルミニウムフレーク顔料、固形分:50.0%、内部溶剤:イソプロパノール50.0%、平均粒子径(D50):11.0μm、厚さ:80.0nm、表面がシリカ処理
・S 2100;
商品名「STAPA IL HYDROLAN S 2100」、Eckart社製、ミリングアルミニウムフレーク顔料、固形分:60.0%、内部溶剤:イソプロパノール40.0%、平均粒子径(D50):22.0μm、厚さ:130nm、表面がシリカ処理
商品名「レオクリスタ」、第一工業製薬社製、セルロース系粘性調整剤=セルロースナノファイバーゲル、固形分0.5%。
・ASE−60;
商品名「Acrysol ASE−60」、ダウケミカル社製、ポリアクリル酸系粘性調整剤、固形分28%
・Dynol 604;
商品名「Dynol 604」、エヴォニックインダストリーズ社製、アセチレンジオール系表面調整剤、HLB値8、不揮発分100質量%
以下に示す水酸基含有アクリル樹脂を用い、以下に示す方法にて製造した。
(水酸基含有アクリル樹脂の製造)
温度計、サーモスタット、撹拌装置、還流冷却器、窒素導入管及び滴下装置を備えた反応容器にプロピレングリコールモノプロピルエーテル35質量部を仕込み85℃に昇温後、メチルメタクリレート32質量部、n−ブチルアクリレート27.7質量部、2−エチルヘキシルアクリレート20質量部、4−ヒドロキシブチルアクリレート10質量部、ヒドロキシプロピルアクリレート3質量部、アクリル酸6.3質量部、2−アクリロイルオキシエチルアシッドフォスフェート1質量部、プロピレングリコールモノプロピルエーテル15質量部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)2.3質量部の割合で含む混合物を4時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。その後さらにプロピレングリコールモノプロピルエーテル10質量部及び2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)1質量部の混合物を1時間かけて滴下し、滴下終了後1時間熟成した。さらにジエタノールアミン7.4質量部を加え、固形分55%の水酸基含有アクリル樹脂溶液を得た。得られた水酸基含有アクリル樹脂は酸価が51mgKOH/g、水酸基価が52mgKOH/gであった。
(着色顔料分散液の製造)
撹拌混合容器に、前記水酸基含有アクリル樹脂25.4質量部(固形分14.0質量部)、RAVEN 5000ULTRA III(商品名、カーボンブラック顔料 ビルラ社製)7質量部及び脱イオン水66.6質量部を入れ、均一に混合し、更に、2−(ジメチルアミノ)エタノールを添加して、pH7.5に調整した。得られた混合物を225ml容の樹脂性のビンに入れ、1.5mm径のジルコニアビーズ130質量部を投入して密栓し、振とう型ペイントコンディショナーを使用して120分間分散した。分散後100メッシュの金網濾過を行なってジルコニアビーズを除去して、固形分20.9質量%の黒色顔料分散体を得た。
・被塗物1
脱脂及びリン酸亜鉛処理した鋼板(JISG3141、大きさ400mm×300mm×0.8mm)にカチオン電着塗料「エレクロンGT−10」(商品名:関西ペイント社製、エポキシ樹脂ポリアミン系カチオン樹脂に架橋剤としてブロックポリイソシアネート化合物を使用したもの)を硬化塗膜に基づいて膜厚が20μmになるように電着塗装し、170℃で20分加熱して架橋硬化させ、電着塗膜を形成せしめ、被塗物1とした。
実施例1
ベース塗膜のL*45、a*45及びb*45が表2の値となるよう調色された、関西ペイント社製のポリエステル樹脂系水性中塗り塗料(WP−522H)をベースとするベース塗料(X−1)を、前記被塗物1上に回転霧化式のベル型塗装機を用いて、硬化膜厚20μmになるように静電塗装し、3分間放置し、ベース塗膜を形成した。
さらに該ベース塗膜上に、前述のように作成した光輝性顔料分散体(Y−1)を、表1に記載の塗料粘度に調整し、ABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で、硬化塗膜として1.5μmとなるように塗装した。3分間放置し、その後、80℃にて3分間プレヒートし、光輝性塗膜を形成した。
次いで、この光輝性塗膜上に、クリヤー塗料(Z−1)「KINO6510」(商品名、関西ペイント株式会社製、水酸基/イソシアネート基硬化型アクリル樹脂・ウレタン樹脂系2液型有機溶剤型塗料)をABB社製ロボットベルを用いて、ブース温度23℃、湿度68%の条件で、硬化塗膜として35μmとなるように塗装しクリヤー塗膜を形成した。塗装後、室温にて7分間放置した後に、熱風循環式乾燥炉内を使用して、140℃で30分加熱し、複層塗膜を同時に硬化せしめて試験板とした。
x=sc/sg/S*10000
x:膜厚[μm]
sc:塗着固形分[g]
sg:塗膜比重[g/cm3]
S:塗着固形分の評価面積[cm2]
ベース塗膜のL*45値、a*45値及びb*45値を表2に記載のものとし、表2又は表3に記載された光輝性顔料分散体(Y)を用い、表2又は表3に記載の硬化膜厚の光輝性塗膜として複層塗膜を形成する以外は全て実施例1と同様にして試験板を得た。
上記のようにして得られた各試験板について複層塗膜を評価し、表2及び表3にその結果を併せて示した。
L*45値とは、L*a*b*表色系における明度を指し、多角度分光光度計(「CM−512m3」、商品名、コニカミノルタ社製)を使用して、ベース塗膜表面の測定対象面に垂直な軸に対し45°の角度から測定光を照射し、正反射角から測定光の方向に45°の角度で受光した光について測定したL*値である。
a*45値とは、L*a*b*表色系における明度を指し、多角度分光光度計(「CM−512m3」、商品名、コニカミノルタ社製)を使用して、ベース塗膜表面の測定対象面に垂直な軸に対し45°の角度から測定光を照射し、正反射角から測定光の方向に45°の角度で受光した光について測定したa*値である。
・b*45値
b*45値とは、L*a*b*表色系における明度を指し、多角度分光光度計(「CM−512m3」、商品名、コニカミノルタ社製)を使用して、ベース塗膜表面の測定対象面に垂直な軸に対し45°の角度から測定光を照射し、正反射角から測定光の方向に45°の角度で受光した光について測定したb*値である。
L*25値とは、L*a*b*表色系における明度を指し、多角度分光光度計(「CM−512m3」、商品名、コニカミノルタ社製)を使用して、複層塗膜表面の測定対象面に垂直な軸に対し45°の角度から測定光を照射し、正反射角から測定光の方向に25°の角度で受光した光について測定したL*値である。L*25値が高いほどハイライトが明るいことを意味する。
Y5値とは、XYZ表色系における輝度を指し、多角度分光光度計(「GCMS−4」、商品名、村上色彩技術研究所社製)を使用して、複層塗膜表面の測定対象面に垂直な軸に対し45°の角度から測定光を照射し、正反射角から測定光の方向に5°の角度で受光した光について測定したY値である。Y5値が大きいほど塗膜のハイライトが明るいことを意味する。
HG値は、Hi−light Graininess値の略称である。HG値は、塗膜面を微視的に観察した場合におけるミクロ光輝感の尺度の一つであり、ハイライトにおける粒子感を表す指標である。HG値は、次のようにして、算出される。先ず、複層塗膜面を、光の入射角15度/受光角0度にてCCDカメラで撮影し、得られたデジタル画像データ(2次元の輝度分布データ)を2次元フーリエ変換処理して、パワースペクトル画像を得る。次に、このパワースペクトル画像から、粒子感に対応する空間周波数領域のみを抽出して得られた計測パラメータを、更に0〜100の数値を取り、且つ粒子感との間に直線的な関係が保たれるように変換した値が、HG値である。HG値は、光輝性顔料の粒子感が全くないものを0とし、光輝性顔料の粒子感が最も大きいものを100とした値である。
Claims (8)
- 下記の工程(1)〜(3):
(1)被塗物上に、ベース塗料(X)を塗装してベース塗膜を形成する工程、
(2)光輝性顔料分散体(Y)を塗装して光輝性塗膜を形成する工程、
(3)クリヤー塗料(Z)を塗装してクリヤー塗膜を形成する工程、
をこの順で含む複層塗膜形成方法であって、
光輝性顔料分散体(Y)が、鱗片状光輝性顔料(A)を含有する光輝性顔料分散体であって、鱗片状光輝性顔料(A)の厚さTが1〜65nmであり、
複層塗膜に存在する全光輝性顔料を複層塗膜の表面に投影したときにおいて、複層塗膜表面において光輝性顔料が投影された部分が占める面積占有率Rが0.1〜50%であり、
前記T及びRが、以下の要件(1)を満たす、複層塗膜形成方法。
T(nm)×R(%)≦2000 ・・・(1)。 - 前記複層塗膜に対して45°の角度で照射した光を正反射光に対して入射光方向に5°の角度で受光したときの分光反射率に基づくXYZ表色系における輝度を示すY値(Y5)が20〜1500である、請求項1に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記複層塗膜のHG値が5〜66の範囲である、請求項1又は2に記載の複層塗膜形成方法。
- 前記鱗片状光輝性顔料(A)の含有量が、光輝性顔料分散体(Y)中の合計固形分100質量部に対し0.2〜80質量部である、請求項1〜3のいずれかに記載の複層塗膜形成方法。
- 前記光輝性顔料分散体(Y)が、粘性調整剤を含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の複層塗膜形成方法。
- 前記クリヤー塗料(Z)が、水酸基含有樹脂及びポリイソシアネート化合物を含有する2液型クリヤー塗料である、請求項1〜5のいずれかに記載の複層塗膜形成方法。
- 請求項1〜6のいずれかに記載の複層塗膜形成方法により得られた複層塗膜を表面に有する塗装物。
- 被塗物の表面に形成されたベース塗膜と、鱗片状光輝性顔料(A)を含有する光輝性塗膜と、クリヤー塗膜と、をこの順で含む複層塗膜であって、
前記鱗片状光輝性顔料(A)の厚さTが1〜65nmであり、
複層塗膜に存在する全光輝性顔料を複層塗膜の表面に投影したときにおいて、複層塗膜表面において光輝性顔料が投影された部分が占める面積占有率Rが0.1〜50%であり、
前記T及びRが、以下の要件(1)を満たす、複層塗膜。
T(nm)×R(%)≦2000 ・・・(1)。
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