JPWO2012165334A1 - CaF2多結晶体、フォーカスリング、プラズマ処理装置及びCaF2多結晶体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本願は、2011年5月27日に、日本に出願された特願2011−119301号に基づき優先権を主張し、その内容をここに援用する。
また、CaF2は、耐フッ素プラズマ性、耐HF(フッ化水素)性、耐薬品性、耐熱性にも優れており、耐プラズマ部材、るつぼ部材として有効である。
これに対して、CaF2多結晶体は微小な結晶が結合して構成されているため、バルクとしてはへき開性を有しない点で優れている。
その一方、多結晶体は一般的に粒界をもち、粒界面から優先的に腐食、エッチングされることが知られており、耐腐食性という観点からは、粒界面を持たない単結晶の方が優れている。よって多結晶でありながら、より高い耐腐食性を備えたCaF2部材が要求されている。
また、部材として用いるためには、加工性に優れていることが要求される。
本発明の第2の態様は、第1の態様のCaF2多結晶体からなるフォーカスリングである。
本発明の第3の態様は、第2の態様のフォーカスリングを備えるプラズマ処理装置である。
また、本発明のCaF2多結晶体の製造方法によれば、かかる特徴を有するCaF2多結晶体を提供することが可能となる。
なお、この形態は、発明の趣旨をより良く理解させるために具体的に説明するものであり、特に指定のない限り、本発明を限定するものではない。
CaF2多結晶体の相対密度は、CaF2多結晶体の密度をアルキメデス法を用いて測定し、該CaF2多結晶体の密度のCaF2単結晶の密度に対する比をパーセンテージで表示したものとして求めることができる。
図3に示されるように、本実施形態のCaF2多結晶体では、空孔及び残留パーティクルが観察されない。その一方、図4に示されるように、相対密度が94.0%未満の場合には、空孔及び残留パーティクルが観察される。CaF2多結晶体が、かかる空孔や残留パーティクルを有することにより、加工時に切削油や水を吸水してしまう。
また、相対密度が94.0%未満の場合には、腐食性物質との接触面が増加するために、耐腐食性にも影響を及ぼしてしまう。
結晶粒子径が増大するにつれて耐腐食性が高くなることは、結晶粒子径が増加するにつれて、エッチングされやすい界面が減じるためであると考えられる。エッチングは結晶界面から優先的に進むからである。また、本実施形態のCaF2多結晶体は、その耐腐食性がCaF2単結晶に近づいているものであることが推測される。即ち、本実施形態のCaF2多結晶体は、へき開性を有しないという多結晶体の利点に加えて、耐腐食性に優れるという単結晶体の利点を兼ね備える。
本実施形態のCaF2多結晶体の製造方法は、CaF2粉末原料を用いて得られた成形体を、真空焼結炉に導入し、1400℃以下、6時間以上焼結して、CaF2多結晶体を得る工程を有する。
かかるCaF2粉末原料を用いて、CIP法(冷間静水等方圧プレス)、鋳込み法、振動充填法等を用いて成形を行なう。
CIP法は、CaF2粉末原料を金型プレスにより仮成形し、仮成形体を真空パックした後、CIP装置にセットし、所定圧力(例えば、50〜200MPa)、所定時間(例えば、1〜10分)、圧力保持を行い、成形体を作成する方法である。例えば、100MPaにて1分間の圧力保持を行なって成形体を作成してもよい。
鋳込み法は、CaF2粉末原料と水を混合して作製したスラリーを石膏型にいれ、例えば、室温にて48時間以上静置させて成形体を得た後、該成形体を石膏型から取りだし、所定温度(例えば30〜90℃)で所定時間(例えば3〜240時間)、乾燥炉で乾燥させる方法である。例えば、80℃、48時間の条件で乾燥してもよい。
振動充填法は、CaF2原料粉末をカーボン型に充填した後、振動機にセットし、例えば、所定振幅(例えば、1〜6mm)、所定振動周波数(例えば、20〜120Hz)、所定振動時間(例えば、5〜120秒)にて振動充填を行い、成形体を作製する方法である。例えば、振幅4.6mm、振動周波数40Hz、振動時間60秒の条件で振動充填を行ってもよい。
焼結工程において成形体はCaF2の融点以下の温度である1400℃以下で6時間以上焼結される。焼結温度が高く、焼結時間が長いほど、作製した多結晶体の結晶粒子径は大きくなる傾向にあるが、デメリットとして成形体の揮発による多結晶体重量の減少、製造リードタイムの増大があるため、焼結温度は、1400℃以下であり、好ましくは、1250〜1350℃である。また、焼結時間は6時間以上であり、好ましくは24時間以下である。
以下に、本実施形態のCaF2多結晶体からなるフォーカスリング及び、該フォーカスリングを有するプラズマ処理装置について図5A、5B及び図6を用いて説明する。
図5A、5Bは本実施形態のCaF2多結晶体からなるフォーカスリングの模式図である。図5Aはフォーカスリングの上面図を、図5Bは図5AのX1−X2線に沿ったフォーカスリングの断面図をそれぞれ示す。
図5A、5Bに示されるフォーカスリング1は、環状に形成されており、その内周部には段差部2を有する形状をしている。このような構成を有するフォーカスリング1はその内周部で被処理物を囲むようにして使用される。
図6は、図5A、5Bに示したフォーカスリング1を有するプラズマ処理装置の模式図である。
図6に示すプラズマ処理装置3は、ガス供給口5及びガス排出口6を有するチャンバー4内に上部電極7及び下部電極8が設けられている。また下部電極8上面には、被処理物10を支持するための静電チャック9と図5で示したフォーカスリング1とが備えられている。静電チャック9はフォーカスリング1で囲まれるように配置されており、静電チャック9上に被処理物10を配置することで、被処理物10の周囲がフォーカスリング1に囲まれる。
このような構成のプラズマ処理装置3を用いて被処理物10をプラズマエッチングするには、まず、チャンバー4内を真空排気した状態で、ガス供給口5からエッチングガスを供給し、上部電極7及び下部電極8に高周波電圧を印加する。すると、エッチングガスは上部電極7及び下部電極8間に形成された高周波電界によりプラズマ化される。そして、このプラズマにより被処理物10のエッチングが行われる。
以上のようにして被処理物10のプラズマエッチングが行われる間、フォーカスリング1も被処理物10と同様にプラズマに曝される。そのため、フォーカスリング1の材料としては、耐腐食性を有するものが要求される。上述したように、本実施形態のCaF2多結晶体は耐腐食性に優れているため、図5及び図6に示したようなプラズマに曝されるフォーカスリング1の材料として好適に用いることができる。
(参考例)
特許第4158252号公報に開示されている方法により、CaF2粉体原料を溶融し、固化させCaF2単結晶のインゴットを得た。そして、切断機及び研削機を用いてインゴットの切断及び研削加工を行い、試料サイズ20mm×20mm×2mmのテストピースを切り出した。なお、切断及び研削加工時には、加工を円滑にするために切削油や水を用いた。その後、試料の両面を鏡面研磨し、表面粗さ(Ra)を0.1μm以下とし、試料面の上面に<111>の結晶方位が向いている参考例のCaF2単結晶を得た。
メジアン径32.7μmのCaF2粉末原料を準備した。これをボールミルにて粉砕処理し、メジアン径が2.4μm、2.7μm、3.1μmの原料を調整した。また、特開2006−206359号公報に開示されている方法により、メジアン径0.5μmのCaF2微粒子を作製した。簡潔に示すと、酢酸カルシウム水溶液とフッ化水素水溶液とを反応させてフッ化カルシウム微粒子が懸濁した溶液を得、該フッ化カルシウム微粒子が懸濁した溶液を密閉容器に入れて100℃以上300℃以下の加熱を行い、加熱処理したフッ化カルシウム微粒子の懸濁溶液を室温以上70℃以下で乾燥させることにより作製した。
これらの原料を用いて成形を行なった。
成形方法としては、CIP法(冷間静水等方圧プレス)、鋳込み法、振動充填法のいずれかを用いて成形を行なった。
CIP法においては、粉体を金型プレスにより仮成形し、仮成形体を真空パックした。その後、CIP装置にセットし、100MPaにて1分間の圧力保持を行ない、成形体を作製した。
鋳込み法においては、CaF2原料と水を混合し、スラリーを作製した。得られたスラリーを石膏型にいれ、室温にて48時間以上静置させた後、成形体を石膏型から取りだし、乾燥炉にいれ、80℃にて48時間乾燥させ、成形体を作製した。
振動充填法においては、CaF2原料粉末をカーボン型に充填した後、振動機にセットし、振幅4.6mm、振動周波数40Hz、振動時間60秒にて振動充填を行い、成形体を作製した。
上記の成形法にて成形された成形体を、真空焼結炉に導入し、表1に示す条件で焼結した。
得られた多結晶体を上記参考例と同様にして試料サイズ20mm×20mm×2mmに切り出し、試料の両面を鏡面研磨し、表面粗さ(Ra)を0.1μm以下とし、実施例1〜4、比較例1〜5のCaF2多結晶を得た。
アルキメデス法により密度測定を行った。測定機には島津製作所製電子天秤AUX320を用いた。参考例のCaF2単結晶の密度3.18g/cm3に対してのパーセンテージを相対密度とした。
走査型電子顕微鏡(SEM)にて結晶粒子を観察することにより、多結晶体の結晶粒子径測定を行った。測定のための前処理として、試料を室温にて過塩素酸60%溶液(和光純薬工業)に24時間浸した後、試料を純水で洗浄して乾燥させ、試料にPt−Pdコートを行った。SEM観察は反射電子像モードで行い、結晶粒子径のサイズにより、50倍もしくは1000倍の倍率で行った。1試料において任意の3視野を観察し、それぞれの視野内の結晶粒子の長軸と短軸を計測し、その平均を結晶粒子径(平均粒子径)とした。軸の測定はJISR1670「ファインセラミックスのグレインサイズ測定方法」に準じた。なお、参考例については、単結晶として形成されたため、表1の結晶粒子径の欄には、「粒界なし」と記載した。
作製した研磨試料を80℃過塩素酸60%溶液に1時間浸漬し、浸漬前後の試料の厚さを測定し、その差を処理時間で割り、エッチングレートとした。試料の厚さ測定にはDigitalmicrometer ME50HA(NIKON製)を用いた。
エッチングレートが10μm/hr以下の場合を「良」、エッチングレートが10μm/hrを超える場合を「不良」と評価した。
試料サイズ20mm×20mm×2mmのテストピースを切り出す際、切削油や水分の吸収が観察されなかったものを「良」、観察されたものを「不良」と評価した。
また、多結晶体の結晶粒子径(結晶粒子の平均粒子径)が200μm未満の比較例2〜5のCaF2多結晶体においては、エッチングレートが10μm/hrを超え、耐久性に劣ることが確認された。
Claims (5)
- CaF2からなる多結晶体であり、結晶粒子の平均粒子径が200μm以上であるCaF2多結晶体。
- 相対密度が94.0%以上である、請求項1に記載のCaF2多結晶体。
- 請求項1又は2に記載のCaF2多結晶体からなるフォーカスリング。
- 請求項3に記載のフォーカスリングを備えるプラズマ処理装置。
- CaF2粉末原料を用いて得られた成形体を、真空焼結炉に導入し、1400℃以下、6時間以上焼結して、CaF2多結晶体を得る工程を有する、請求項1又は2に記載のCaF2多結晶体の製造方法。
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