JP2017030979A - フッ化カルシウム部材、その製造方法、及びフッ化カルシウム結晶の圧着方法 - Google Patents

Abstract

【課題】容易な工程によって得られる多様な形状のフッ化カルシウム（ＣａＦ_２）部材およびＣａＦ_２結晶同士の圧着方法を提供する。
【解決手段】ＣａＦ_２の単結晶である第１部材と、ＣａＦ_２の単結晶又は多結晶である第２部材とを有し、第１部材と第２部材とを圧着してなるＣａＦ_２。第２部材はＣａＦ_２の単結晶であり、光源用部材として用いられる。前記圧着は、前記第１部材と前記第２部材の接触面に２．１ＭＰａ〜３．６ＭＰａの圧力を与えた状態で、前記第１部材と前記第２部材とを所定温度の雰囲気中に保持することを含み、前記所定温度が４００℃〜１１００℃である。
【選択図】図１

Description

本発明は、フッ化カルシウム部材、その製造方法、及びフッ化カルシウム結晶の圧着方法に関し、より詳細にはフッ化カルシウム単結晶を含むフッ化カルシウム部材、その製造方法、及びフッ化カルシウム結晶同士を圧着する方法に関する。

フッ化カルシウム（ＣａＦ_２、蛍石）単結晶は、真空紫外領域から赤外線領域にわたる広い波長領域の光に対して高い透過率を有している。そのためＣａＦ_２単結晶は光学部材として広く使用されており、例えば、エキシマランプの発光管の材料として用いられている（特許文献１）。

特開２００９−１６３９６５号公報

しかし、ＣａＦ_２単結晶は内部にへき開面を有するためへき開性を示し、振動や衝撃によって割れやすい。それゆえ、ＣａＦ_２単結晶を多様な形状へと加工することは困難であった。そこで、本発明は、前記の課題を解決することを目的とし、容易な工程によって得られる多様な形状のＣａＦ_２部材を提供することを目的とする。また、本発明は、容易に多様な形状のＣａＦ_２部材を得ることのできるＣａＦ_２部材の製造方法及びＣａＦ_２結晶同士の圧着方法を提供することを目的とする。

本発明の第１の態様によれば、
フッ化カルシウム部材であって、
フッ化カルシウムの単結晶である第１部材と、
フッ化カルシウムの単結晶又は多結晶である第２部材とを有し、
第１部材と第２部材とが圧着されてなるフッ化カルシウム部材が提供される。

本発明の第２の態様によれば、
フッ化カルシウム部材の製造方法であって、
フッ化カルシウムの単結晶である第１部材とフッ化カルシウムの単結晶又は多結晶である第２部材とを圧着することを含む製造方法が提供される。

本発明の第３の態様によれば、
フッ化カルシウム結晶の圧着方法であって、
フッ化カルシウム単結晶である第１部材の所定面と、フッ化カルシウム単結晶又はフッ化カルシウム多結晶である第２部材の所定面とを接触させることと、
４００℃〜１１００℃の雰囲気下で前記接触面に２．１ＭＰａ〜５．８ＭＰａの圧力を加えることとを含む圧着方法が提供される。

本発明によれば、多様な形状のＣａＦ_２部材が提供される。また、多様な形状のＣａＦ_２部材を容易に得ることのできるＣａＦ_２部材の製造方法及びＣａＦ_２結晶の圧着方法が提供される。

図１は本発明の実施形態に係る光学部材を示し、図１（ａ）は斜視図、図１（ｂ）は分解斜視図、図１（ｃ）は軸方向に切断した断面図である。 図２は、本発明の実施形態に係る光学部材を含む光源の断面図である。 図３は、本発明の実施形態に係る光学部材を治具により固定した状態を示す説明図である。 図４は圧着工程における加圧力及び目的温度を変化させた場合における、試験片の圧着状態の観察結果を示す。 図５は本発明の変形例に係る光学部材を軸方向に切断した断面図である。 図６は本発明の変形例に係る光学部材を軸方向に切断した断面図である。 図７は本発明の他の実施形態に係る光学部材を示し、図７（ａ）は斜視図、図７（ｂ）は図７（ａ）の面Ｚで切断した断面図である。 図８（ａ）は本発明の他の実施形態に係る光学部材を軸方向に切断した断面図であり、図８（ｂ）は本発明の変形例に係る光学部材を軸方向に切断した断面図である。 図９（ａ）は本発明において圧着によりマイクロチップを製造する様子を示す説明図であり、図９（ｂ）は本発明において圧着によりプリズムを製造する様子を示す説明図である。

＜第１実施形態＞
図１〜図６を参照して、本願の第１実施形態について説明する。

本実施形態の光学部材１は、内側に気体を収容し、この気体がプラズマ状態に至ったときにプラズマ光を放射させるＣａＦ_２管であり、図１（ａ）、（ｂ）に示す通り、透光部１０、蓋部１１及びフランジ部１２を有する。

透光部１０は、ＣａＦ_２単結晶から形成された中空円筒であり、外表面１０ｏ及び内表面１０iには、それぞれ光学研磨が施されている。蓋部１１及びフランジ部１２は、透光部１０と同様にＣａＦ_２単結晶から形成されている。図１（ｂ）に示す通り、蓋部１１は円板であり、フランジ部１２は内部に開口１Ａが形成された円環である。本実施形態の光学部材１においては、透光部１０の外径と蓋部１１の直径とが互いに等しく、透光部１０の内径とフランジ部１２の内径とが互いに等しい。透光部１０の周壁の厚さは、限定はされないが一例として２ｍｍ〜２０ｍｍ程度とすることができる。なお本明細書において「ＣａＦ_２単結晶」とは、一つの結晶からなる文字通りの単結晶のみではなく、２つ以上の数えられる程度の数の結晶からなるＣａＦ_２結晶であって、ＣａＦ_２単結晶と同程度の光学特性を備えるＣａＦ_２結晶も含むものとする。また本明細書において「ＣａＦ_２多結晶」とは、多数の単結晶、すなわち、微結晶から構成されており微結晶間に粒界がみられるものを意味するものとする。

蓋部１１とフランジ部１２は、後に詳述する圧着処理により、透光部１０の中心軸Ｘ_１に関して同軸上に互いに圧着されている。より詳細には、図１（ｃ）に示すとおり、透光部１０と蓋部１１とは、透光部１０の上面１０ａと蓋部１１の下面１１ｂとの接触面において圧着されている。また、透光部１０とフランジ部１２とは、透光部１０の下面１０ｂとフランジ部１２の上面１２ａとの接触面において圧着されている。

光学部材１は様々な分野で用いることができるが、例えば半導体製造装置の分野では、露光装置の光源、ウエハ検査装置の光源等において用いることができる。光学部材１をウエハ検査装置（不図示）の光源ＬＳ（図２）において用いる場合は、光学部材１を金属製の保持部材８０によって保持する。保持部材８０は、光学部材１のフランジ部１２と、フランジ部１２の上面１２ａ上に配置されたオーリング８１とを透光部１０の軸方向及び円周方向から保持する。オーリング８１を介在させることにより、光学部材１と保持部材８０との間の密閉度を高めることができる。

次に、フランジ部１２の開口１Ａを介して光学部材１の内部に気体を与え、開口１Ａに不図示の蓋を取り付けて当該気体を光学部材１の内部に密封する。この状態で、密封した気体を励起光によりプラズマ状態に至らせると、プラズマ状態の気体から発光されたプラズマ光を、透光部１０を介して光学部材１の外部に取り出すことができる。

上記の形状を有する光学部材１によれば、光学部材１を一端のみにおいて保持する構造の光源ＬＳを得ることができる。この光源ＬＳにおいては、光学部材１の温度がプラズマ及びプラズマ光によって上昇し、透光部１０がその軸Ｘ_１の方向に膨張しても、光学部材１は、保持部材８０によって保持されていない自由端側（図２における上側）へ自在に膨張することができる。よって、本実施形態の光学部材１は、上記の形状を有することにより、使用時の熱膨張に起因する応力の発生、ひいては割れ等の破壊の発生を防止することが可能な構造となっている。

以下、本実施形態の光学部材１の製造方法を説明する。

透光部１０、蓋部１１、フランジ部１２の材料となるＣａＦ_２単結晶は、例えば、特許第４５６９８７２号、特開第２００６−３２７８３７号等に記載された単結晶製造方法を用いて製造することができる。得られたＣａＦ_２単結晶のインゴットに対して削り出し加工を行い、中空円筒形の透光部１０、円板形の蓋部１１、円環形のフランジ部１２をそれぞれ得ることができる。

次に、透光部１０の外表面１０ｏ、内表面１０iに、光学研磨処理を施す。本実施形態における光学研磨処理には、光学部品に適用される一般的な研磨方法をそのまま用いることができる。例えばＣａＦ_２単結晶を削り出した透光部１０を、研磨パッド、研磨砂を用いて研磨するなどの方法を用い得る。

次に、透光部１０の上面１０ａ（図１（ｃ））及び下面１０ｂ、蓋部１１の下面１１ｂ、フランジ部１２の上面１２ａに鏡面研磨処理を施す。この鏡面研磨処理は、後述する圧着処理において透光部１０と蓋部１１との間の圧着力及び透光部１０とフランジ部１２との間の圧着力を高めるための処理である。光学部品に適用される一般的な研磨方法をそのまま用いることができ、例えばオスカー式の研磨装置にて研磨するなどの方法を用い得る。鏡面研磨後の表面粗さは、中心線平均粗さＲａの値で２０ｎｍ以下とすることが望ましく、５ｎｍ以下とすることが更に望ましい。なお、中心線平均粗さＲａは、ＪＩＳＢ０６０１に準拠して測定を行う。

次に、上記の通り準備した透光部１０、蓋部１１、フランジ部１２の圧着処理を行う。まず、図３に示す通り、透光部１０の上面１０ａに蓋部１１の下面１１ｂを、透光部１０の下面１０ｂにフランジ部１２の上面１２ａを接触させ、透光部１０、蓋部１１及びフランジ部１２が同軸上に配置するよう位置を調整する。この状態で、透光部１０、蓋部１１、フランジ部１２を、治具９０によって固定する。治具９０は一例としてカーボン製である。

次に、治具９０によって一体に固定された透光部１０、蓋部１１、フランジ部１２を、炉内に配置する。炉内は、Ｎ_２、Ａｒ等の不活性ガスによって満たされた不活性雰囲気、又は真空雰囲気である。炉は電気炉やガス炉等を用いることができる。

炉内において、上方の治具９０に上方から（または、両方の治具９０、９０に両側から）圧力を与え、透光部１０と蓋部１１との接触面及び透光部１０とフランジ部１２との接触面に垂直な方向に所定の加圧力Ｐ（図３）を与える。加圧力Ｐは２．１ＭＰａから５．８ＭＰａとすることが望ましく、２．１ＭＰａから３．６ＭＰａとすることがより望ましい。また炉内雰囲気は０．１ＭＰａ以下とすることが望ましく、０．０００１ＭＰａ以下とすることが更に望ましい。

その後、炉内の温度を６時間かけて所定の温度まで昇温し、この所定の温度をおよそ１分〜３０分の間保持する。この時の所定の温度を目的温度Ｔとする。目的温度Ｔは、４００℃から１１００℃とすることが望ましく、４００℃から８００℃とすることがより望ましく、４００℃〜５００℃とすることがより一層望ましい。その後、炉内の温度を１２時間かけて冷却し、冷却後に治具９０への加圧を取り除く。以上により、透光部１０、蓋部１１、フランジ部１２が一体に圧着された光学部材１が得られる。なお、目的温度Ｔの保持は３０分より長くても構わない。

ここで、加圧力Ｐ及び目的温度Ｔに対する圧着状態を調べるために、加圧力Ｐ及び目的温度Ｔを変えて、複数のＣａＦ_２単結晶の試験片同士の圧着性試験を行った。

圧着性試験に用いた試験片Ｘ、Ｙは、直径３０ｍｍ、厚さ１０ｍｍのディスク形状である。本試験においては、試験片Ｘ及び試験片Ｙの平面部（円形面）をそれぞれＲａ＝５ｎｍ以下に鏡面研磨し、試験片Ｘと試験片Ｙとを、研磨面同士を接触させた状態でカーボン製治具により固定して、炉内に配置した。炉内は窒素雰囲気で０．０１ＭＰａとした。

次に、カーボン製治具を介して試験片Ｘと試験片Ｙとの接触面に垂直な方向に加圧力Ｐを与えた。そして、炉内の温度を１時間かけて目的温度Ｔに昇温して目的温度を３０分保持した後、炉内の温度を１２時間かけて冷却し、冷却後、カーボン治具への加圧を取り除いた。

その後、炉内から取り出した試験片Ｘと試験片Ｙについて、圧着の可否を調べた。１００℃〜１２００℃までの１００℃刻みの保持温度Ｔと、１．５ＭＰａ〜７．２ＭＰａまでの５通りの加圧力Ｐとの組合せについて調べた圧着の可否を、図４に示す。なお圧着の可否は、試験片Ｘを持ち上げた時に試験片Ｙが自重で剥落しなければ「可」（図４中では「○」）、剥落した場合は「不可」（図４中では「×」）とした。

以下、図４を参照してさらに詳述する。
［加圧力Ｐ＝１．５ＭＰａ］
圧着性試験において、加圧力Ｐを１．５ＭＰａとした場合は、目的温度Ｔを１１００℃とした場合のみ圧着が「可」であった。その他の目的温度Ｔにおいては、圧着は「不可」であった。

［加圧力Ｐ＝２．１ＭＰａの場合］
加圧力をＰ＝２．１ＭＰａとした場合は、目的温度Ｔを４００℃から１１００℃の範囲とした場合に圧着が「可」であった。目的温度Ｔが１００℃から３００℃、１２００℃の場合は圧着は「不可」であった。

［加圧力Ｐ＝３．６ＭＰａの場合］
加圧力をＰ＝３．６ＭＰａとした場合は、目的温度Ｔを４００℃から１１００℃の範囲とした場合に圧着が「可」であった。目的温度Ｔが１００℃から３００℃、１２００℃の場合は圧着は「不可」であった。

［加圧力Ｐ＝５．８ＭＰａの場合］
加圧力をＰ＝５．８ＭＰａとした場合は、目的温度Ｔを４００℃から８００℃の範囲とした場合に圧着が「可」であった。目的温度Ｔが１００℃から３００℃、９００℃〜１２００℃の場合は圧着は「不可」であった。

［加圧力Ｐ＝７．２ＭＰａ］
加圧力をＰ＝７．２ＭＰａとした場合は、目的温度Ｔが４００℃、５００℃の場合に圧着が「可」であった。目的温度Ｔが１００℃から３００℃、６００℃から１２００℃の場合は圧着は「不可」であった。

以上より、ＣａＦ_２単結晶の圧着処理においては、加圧力Ｐが２．１ＭＰａ〜５．８ＭＰａの場合に、広い目的温度Ｔの範囲において圧着が可能であり、加圧力Ｐが２．１ＭＰａ〜３．６ＭＰａの場合に、より広い目的温度Ｔの範囲において圧着が可能である。よって、圧着処理における加圧力Ｐは、２．１ＭＰａ〜５．８ＭＰａとすることが望ましく、２．１ＭＰａ〜３．６ＭＰａとすることがより望ましい。

またＣａＦ_２単結晶の圧着処理においては、目的温度Ｔが４００℃〜１１００℃の場合に広い加圧力Ｐの範囲において圧着が可能であり、目的温度Ｔが４００℃から８００℃の場合に、より広い加圧力Ｐの範囲において圧着が可能である。また目的温度Ｔが４００℃〜５００℃の場合に、より一層広い加圧力Ｐの範囲において圧着が可能である。よって、圧着処理における目的温度Ｔは４００℃〜１１００℃とすることが望ましく、４００℃から８００℃とすることがより望ましく、４００℃〜５００℃とすることが特に望ましい。なお、加圧力Ｐと目的温度Ｔの組合せとしては、加圧力Ｐを２．１ＭＰａ〜５．８ＭＰａとして目的温度Ｔを４００℃〜１１００℃とすることが望ましく、加圧力を２．１〜５．８ＭＰａとして目的温度を４００℃〜８００℃とすることがより望ましい。

本実施形態の光学部材１の製造方法によれば、比較的単純な形状のＣａＦ_２単結晶部品を複数作成し、これらを圧着するだけで、多様な形状のＣａＦ_２単結晶部材を作製することができる。圧着処理を用いる本実施形態の光学部材１の製造方法によれば、加工の困難なＣａＦ_２単結晶を用いた多様な形状の光学部材を、削り出しによりすべてを形成することなく容易に製造することができる。

なお、上記実施形態では透光部１０、蓋部１１、フランジ部１２の全てをＣａＦ_２単結晶により形成したが、透光部１０を除く蓋部１１、フランジ部１２を、それぞれＣａＦ_２多結晶により形成してもよい。蓋部１１、フランジ部１２をＣａＦ_２多結晶により形成する場合においても、上記と同様に透光部１０の上面１０ａ、下面１０ｂ、蓋部１１の下面１１ｂ、フランジ部１２の上面１２ａに上記と同様の鏡面研磨処理を施し、上記と同様の加圧力Ｐ、目的温度Ｔ等の各種条件の下で上記と同様の圧着処理を行うことで、透光部１０と蓋部１１との圧着、透光部１０とフランジ部１２との圧着を行うことができる。蓋部１１、フランジ部１２をＣａＦ_２多結晶で形成する場合は、例えば国際公開第２０１２／１６５３３４号に開示された方法を用いることができる。このように、光学部材１のうち高価なＣａＦ_２単結晶を使用する部分を少なくすることで、光学部材１の製造コストを軽減することができる。また多結晶を使用した場合は、単結晶に特有なへき開面を具備しないため、加工性に優れるという利点がある。

なお、上記実施形態では透光部１０と蓋部１１とは別個の部材であるが、ＣａＦ_２単結晶のインゴットから、削り出し加工により、透光部１０と蓋部１１とを一体の部材として得ることも可能である。この場合、削り出した部材にフランジ部１２を圧着するだけで光学部材１を得ることができる。フランジ部１２はＣａＦ_２単結晶、ＣａＦ_２多結晶のいずれであってもよい。このように、透光部１０と蓋部１１とを一体に形成することで、光学部材１の内圧に対する強度をより高めることができる。

なお、上記実施形態では蓋部１１の下面１１ｂは平坦面であるが、図５に示すように、蓋部１１の下面１１ｂの半径方向中央部に凹部１１Ｃが形成されていてもよい。蓋部１１がＣａＦ_２単結晶の場合は、凹部１１Ｃは削り出し加工によって形成することができる。凹部１１Ｃの深さに応じて、蓋部１１の厚みを大きくしてもよい。このような凹部１１Ｃを設けることで、プラズマ発光用のガスの流れを制御する効果や、また必要に応じて光学的なレンズとして作用させることができるとの効果が得られる。

なお、上記実施形態では、加圧力Ｐの付与を開始した後に、炉内温度の昇温を開始して目的温度Ｔとしていたが、これには限られず、加圧力Ｐの付与は、炉内温度の昇温中に開始しても良く、炉内温度が目的温度Ｔに至った後に開始しても良い。また、上記実施形態ではフランジ部１２の内径と透光部１０の内径とが同一寸法であるが、図５に示すように、フランジ部１２の内径は、透光部１０の内径よりも小さくてもよい。

［変形例１−１］
第１の実施形態の変形例１−１として、図６に断面図を示す、中空円筒状の透光部２０と、透光部２０の両端部に圧着された円環状の第１フランジ部２１、第２フランジ部２２からなる光学部材２を得ることができる。光学部材２の内側に気体を与えて、第１フランジ部２１の開口２Ａ、第２フランジ部２２の開口２Ｂに不図示の蓋を取り付けることで、光学部材２の内側に気体を密封することができる。この状態で、第１フランジ部２１、第２フランジ部２２を任意の保持部（不図示）によって保持することで、露光装置、ウエハ検査装置等の光源とすることができる。このように、透光部２０の両端部にフランジを有する光学部材２によれば、光学部材２を、透光部２０の両端部の第１フランジ部２１、第２フランジ部２２を用いて上下で固定できるという効果が得られる。この効果により開口２Ａ、２Ｂの一方からガスの封入を行い、他方からガスの排気を行うといった使用法が可能になる。

透光部２０はＣａＦ_２単結晶であり、透光部１０と同様に削り出し加工により形成できる。第１フランジ部２１、第２フランジ部２２はＣａＦ_２単結晶、ＣａＦ_２多結晶のいずれであってもよく、フランジ部１２と同様に削り出し加工、又は国際公開第２０１２／１６５３３４号に開示された方法等により形成できる。透光部２０と第１フランジ部２１、第２フランジ部２２との圧着は上記実施形態と同様の工程に従い、上記と同様の鏡面研磨処理条件、上記と同様の加圧力Ｐ、目的温度Ｔ等の各種圧着条件の下で行うことができる。
＜第２実施形態＞

図７を参照して、本発明の第２実施形態を説明する。

本実施形態の光学部材３は、内側に気体を収容し、この気体がプラズマ状態に至ったときにプラズマ光を放射させるＣａＦ_２管であり、第１円筒部３ｘ、第２円筒部３ｙ及び球殻部３ｓを有する。第１円筒部３ｘと第２円筒部３ｙは同一の中心軸Ｘ_３を有して同軸上に配置されている。球殻部３ｓは軸Ｘ_３方向において第１円筒部３ｘ及び第２円筒部３ｙに挟まれており、その中心は軸Ｘ_３上である。光学部材３の材料はＣａＦ_２単結晶である。

第１円筒部３ｘ、第２円筒部３ｙは中空円筒であり、球殻部３ｓは中空球（球殻）である。なお本明細書において「球」及び「球殻」は、完全な球及び球殻のみではなく、断面が楕円の回転対称体や、完全な球及び球殻並びに断面が楕円の回転対称体の一部が取り除かれた形状や、中心からの外表面、内表面までの距離が一部において周囲とは異なる略球形や略球殻形も含むものとする。

第１円筒部３ｘと第２円筒部３ｙは、内径が互いに等しくかつ外径も互いに等しい。また、球殻部３ｓの内径は第１円筒部３ｘ及び第２円筒部３ｙの内径より大きく、球殻部３ｓの外径は第１円筒部３ｘ及び第２円筒部３ｙの外径より大きい。また球殻部３ｓの外表面３ｓｏ及び内表面３ｓi（図７（ｂ））には光学研磨が施されている。

光学部材３は様々な分野で用いることができるが、例えば半導体製造装置の分野では、露光装置の光源、ウエハ検査装置の光源等において用いることができる。この場合は、光学部材３の両端部の開口３Ａ、開口３Ｂの少なくとも一方から、光学部材３の内側に気体を与えた後、開口３Ａ、開口３Ｂに不図示の蓋を取り付け、気体を密封する。そして内側に気体が密封された光学部材３を任意の保持部材によって保持する。この状態で密封した気体に励起光を照射して気体原子（気体分子）をプラズマ状態に至らせることにより、球殻部３ｓを介して、光学部材３の外部にプラズマ光を取り出すことができる。

本実施形態の光学部材３は中空球である球殻部３ｓを有している。よって球殻部３ｓの内側に気体を密封してここにプラズマによる点光源を形成することで、点光源から放射状に発生する光を、効率良く光学部材３の外部に取り出すことができる。

以下、本実施形態の光学部材３の製造方法を説明する。

光学部材３は、光学部材３を第１円筒部３ｘ及び第２円筒部３ｙの中心軸Ｘ_３を含む面により２分割した形状を有する第１部材３１と、第１部材３１と同一の形状を有する第２部材３２とを圧着して製造することができる。このような分割面の一例を、図７（ａ）に面Ｚとして示す。また、面Ｚから見た第１部材３１、第２部材３２の形状（すなわち光学部材３の面Ｚによる断面）を図７（ｂ）に示す。

第１部材３１、第２部材３２は、ＣａＦ_２単結晶のインゴットに対して削り出し加工を行うことで得ることができる。削り出し加工の後、第１部材３１、第２部材３２の、球殻部３ｓの外表面３ｓｏ、内表面３ｓiに対応する部分に光学研磨処理を施す。この時、球殻部３ｓの内表面３ｓiは、半分が第１部材３１に、残りの半分が第２部材３２にそれぞれ分割された状態で形成されており、外部からの処理を施すことが容易な状態となっている。したがって、光学部品に適用される一般的な研磨方法をそのまま用いて、容易に内表面３ｓiに光学研磨処理を施すことができる。

次に、図７（ｂ）に示す、第１部材３１の圧着面３１ａ、第２部材３２の圧着面３２ａに、それぞれ鏡面研磨処理を施す。この鏡面研磨処理は、後述する圧着処理における第１部材３１と第２部材３２との間の圧着力を高めるための処理であり、光学部品に適用される一般的な研磨方法をそのまま用いることができる。鏡面研磨後の表面粗さは、ＪＩＳＢ０６０１に準拠して測定する中心線平均粗さＲａの値で２０ｎｍ以下とすることが望ましく、５ｎｍ以下とすることが更に望ましい。

次に、第１部材３１と第２部材３２とを、圧着面３１ａと圧着面３２ａとを重ね合わせて配置し、治具（不図示）で固定する。治具によって保持された第１部材３１、第２部材３２を炉内に配置し、第１実施形態と同様の圧着工程に従い、第１実施形態と同様の加圧力Ｐ、目的温度Ｔ等の条件下で、第１部材３１と第２部材３２を圧着する。以上により、第１部材３１と第２部材３２とが一体に圧着された光学部材３が得られる。

本実施形態の製造方法によれば、従来の削り出し加工では作製が非常に困難であった、球殻形状を含むＣａＦ_２単結晶の光学部材を、容易に得ることができる。また本実施形態の製造方法においては、球殻部３ｓを第１部材３１と第２部材３２とに分割した状態で形成し、その後、圧着により一体の球殻部３ｓを形成している。よって球殻部３ｓの内表面３ｓiに対して、圧着前に容易にかつ好適に光学研磨処理を施すことができる。

＜第３実施形態＞
図８を参照して、本発明の第３実施形態を説明する。

本実施形態の光学部材４は、内側に気体を収容し、この気体がプラズマ状態に至ったときにプラズマ光を放射させるＣａＦ_２管であり、図８（ａ）に示す通り、透光部４０と、透光部４０に一体に圧着された第１冷却部４１及び第２冷却部４２とを有する。透光部４０と第１冷却部４１と第２冷却部４２はいずれも中空の円筒状であり、同一の中心軸Ｘ_４を有する。第１冷却部４１は透光部４０の中心軸Ｘ_４方向の一端側に配置されており、第２冷却部４２は他端側に配置されている。透光部４０と第１冷却部４１と第２冷却部４２は、いずれもＣａＦ_２単結晶からなる。また、透光部４０と第１冷却部４１と第２冷却部４２は同一の内径及び外径を有し、それゆえ、それらの内表面及び外表面は軸Ｘ_４方向に連続する。透光部４０の外表面４０ｏ及び内表面４０iには、それぞれ光学研磨が施されている。

第１冷却部４１は、軸方向に延びる４つの流路ＣＨを有している。４つの流路ＣＨは、円筒形の第１冷却部４１の周方向においてそれぞれ等間隔で離れて位置している。また４つの流路ＣＨは、それぞれ第１冷却部４１の上面４１ａ及び下面４１ｂにおいて開口している。ただし第１冷却部４１の下面４１ｂは透光部４０の上面４０ａと圧着しているため、第１冷却部４１の下面４１ｂにおける開口は透光部４０の上面４０ａにより封鎖されている。このような、流路ＣＨが透光部４０によって封鎖された位置を封鎖箇所ＢＬとする。第２冷却部４２も、第１冷却部４１と同様に軸方向に延びる流路ＣＨを４つ有しており、４つの流路ＣＨは円筒形の第２冷却部４２の周方向においてそれぞれ等間隔で離れて存在している。また４つの流路ＣＨは、それぞれ第２冷却部４２の上面４２ａ及び下面４２ｂにおいて開口している。ただし第２冷却部４２の上面４２ａは透光部４０の下面４０ｂと圧着しているため、第２冷却部４２の上面４２ａにおける開口は、封鎖箇所ＢＬにおいて、透光部４０の下面４０ｂにより封鎖されている。

光学部材４は様々な分野で用いることができるが、例えば半導体製造装置の分野では、露光装置の光源、ウエハ検査装置の光源等において用いることができる。光学部材４をウエハ検査装置の光源として用いる場合は、光学部材４を金属製の保持部材（不図示）によって保持する。その後、軸方向の両端部の開口４Ａ、開口４Ｂの少なくとも一方から光学部材４の内側に気体を与え、開口４Ａ、開口４Ｂに不図示の蓋を取り付けて当該気体を密封する。この状態で、密封した気体を励起光によりプラズマ状態に至らせると、プラズマ状態の気体から発光されたプラズマ光を、透光部４０を介して光学部材４の外部に取り出すことができる。

また、本実施形態の光学部材４の使用時には、任意の流体供給機構（不図示）を用いて、光学部材４の流路ＣＨに水や空気などの冷媒を流通させる。流路ＣＨ内の冷媒は、封鎖箇所ＢＬにおいて透光部４０に接触し、透光部４０を冷却する。これにより、プラズマ及びプラズマ光からの熱を受け取った透光部４０の温度上昇を抑制することができる。

上記の形状を有する光学部材４によれば、流路ＣＨに冷媒を流通させて透光部４０の温度上昇を抑制することができる。よって、本実施形態の光学部材４によれば、温度上昇による透光部４０の物理的構造の変化や物性の変化を防止して、光学部材４からの光の好適な取り出しを維持することができる。また本実施形態の光学部材４によれば、使用時の熱膨張に起因する応力の発生、ひいては割れ等の破壊の発生を防止することができる。

次に、本実施形態の光学部材４の製造方法について説明する。

透光部４０、第１冷却部４１、第２冷却部４２の材料となるＣａＦ_２単結晶は、例えば特許第４５６９８７２号、特開第２００６−３２７８３７号等に記載された単結晶製造方法を用いて製造することができる。得られたＣａＦ_２単結晶のインゴットに対して削り出し加工を行い、中空円筒状の透光部４０、第１冷却部４１、第２冷却部４２をそれぞれ得ることができる。その後、第１冷却部４１、第２冷却部４２に対して削り出し加工を行い、流路ＣＨを形成する。

次に、透光部４０の外表面４０ｏ、内表面４０iに、光学研磨処理を施す。本実施形態における光学研磨処理には、光学部品に適用される一般的な研磨方法をそのまま用いることができる。

次に、透光部４０の上面４０ａ及び下面４０ｂ、第１冷却部４１の下面４１ｂ、第２冷却部４２の上面４２ａに鏡面研磨処理を施す。この鏡面研磨処理は、後述する圧着処理において透光部４０と第１冷却部４１との間の圧着力、及び透光部４０と第２冷却部４２との間の圧着力を高めるための処理であり、光学部品に適用される一般的な研磨方法をそのまま用いることができる。鏡面研磨後の表面粗さは、ＪＩＳＢ０６０１に準拠して測定する中心線平均粗さＲａの値で２０ｎｍ以下とすることが望ましく、５ｎｍ以下とすることが更に望ましい。

次に、上記の通り準備した透光部４０、第１冷却部４１、第２冷却部４２の圧着処理を行う。まず、透光部４０の上面４０ａに第１冷却部４１の下面４１ｂを、透光部４０の下面４０ｂに第２冷却部４２の上面４２ａを接触させ、透光部４０、第１冷却部４１及び第２冷却部４２が同軸上に配置するよう位置を調整する。この状態で、透光部４０、第１冷却部４１、第２冷却部４２を、治具（不図示）によって固定する。

その後、治具によって保持された透光部４０、第１冷却部４１、第２冷却部４２を炉内に配置し、第１実施形態と同様の圧着工程に従い、第１実施形態と同様の加圧力Ｐ、目的温度Ｔ等の条件下で、透光部４０と第１冷却部４１、透光部４０と第２冷却部４２を圧着する。以上により、透光部４０、第１冷却部４１、第２冷却部４２が一体に圧着された光学部材４が得られる。

本実施形態の光学部材４の製造方法によれば、比較的単純な形状のＣａＦ_２単結晶部品を複数作成し、これらを圧着するだけで、冷却構造を有するＣａＦ_２単結晶部材を作製することができる。よって本実施形態の光学部材４の製造方法によれば、加工の困難なＣａＦ_２単結晶を用いた冷却構造を有する光学部材を、削り出しによりすべてを形成することなく容易に製造することができる。

なお、上記実施形態では第１冷却部４１、第２冷却部４２はそれぞれ４つの流路ＣＨを有していたが、第１冷却部４１、第２冷却部４２が有する流路の数は任意であり、４つより多くても少なくてもよい。また、上記では、第１冷却部４１、第２冷却部４２の流路ＣＨは周方向においてそれぞれ等間隔で離れて存在しているがこれには限られず、周方向における流路ＣＨ同士の間隔は不均一であってもよい。

なお、上記実施形態では第１冷却部４１、第２冷却部４２をそれぞれＣａＦ_２単結晶により形成したが、第１冷却部４１、第２冷却部４２を、それぞれＣａＦ_２多結晶により形成してもよい。第１冷却部４１、第２冷却部４２をＣａＦ_２多結晶により形成する場合においても、上記と同様の工程に従い、上記と同様の鏡面研磨処理条件、上記と同様の加圧力Ｐ、目的温度Ｔ等の各種圧着条件の下で、透光部４０と第１冷却部４１との圧着、透光部４０と第２冷却部４２との圧着を行うことができる。光学部材４のうち高価なＣａＦ_２単結晶を使用する部分を少なくすることで、光学部材４の製造コストを低下することができる。またＣａＦ_２多結晶の場合、加工性に優れるため、複雑な加工を容易に施す事ができる。

［変形例３−１］
第３の実施形態の変形例３−１として、図８（ｂ）に示す、透光部５０、第１冷却部５１、第２冷却部５２、第３冷却部５３、第４冷却部５４からなる光学部材５を得ることができる。変形例３−１の光学部材５においては、第１冷却部５１、第２冷却部５２は、光学部材４の第１冷却部４１、第２冷却部４２と同様に、光学部材５の軸Ｘ_５方向に延び周方向において等間隔で離れた４つの直流路ＣＨＳを有しているが、第１冷却部４１、第２冷却部４２とは異なり、当該４つの直流路ＣＨＳに半径方向において並んだ更に４つの直流路ＣＨＳを有している。

また変形例３−１の光学部材５は、光学部材４とは異なり、透光部５０と第１冷却部５１との間に、半径方向に延びる４つの折返し流路ＣＨＲを備える第３冷却部５３を有しており、透光部５０と第２冷却部５２との間に同様に半径方向に延びる４つの折返し流路ＣＨＲを備える第４冷却部５４を有している。

変形例３−１の光学部材５においては、第１冷却部５１の半径方向に並んだ２つの直流路ＣＨＳと、第３冷却部の折返し流路ＣＨＲとにより、第１冷却部５１の上面５１ａに２か所の開口を有する略Ｕ字状の流路ＣＨＵが画成される。すなわち第１冷却部５１と第３冷却部５３とによって、４つのＵ字状の流路ＣＨＵが画成される。同様に、第２冷却部５２と第４冷却部５４によって、第２冷却部５２の下面５２ｂに２か所の開口を有する略Ｕ字状の流路ＣＨＵが４つ画成される。

光学部材５も光学部材４と同様に使用することでき、任意の流体制御機構（不図示）を用いて流路ＣＨＵに水や空気などの冷媒を流通させることで、プラズマ光からの熱を受け取った透光部５０の温度上昇を抑制することができる。

光学部材５も光学部材４と同様に製造することができる。具体的には、まずＣａＦ_２単結晶のインゴットに削り出し加工を行うことにより、透光部５０、直流路ＣＨＳを有する第１冷却部５１及び第２冷却部５２、折返し流路ＣＨＲを有する第３冷却部５３及び第４冷却部５４を得る。その後、第３実施形態と同様の鏡面研磨処理、圧着処理により透光部５０、第１冷却路５１、第２冷却路５２、第３冷却路５３、第４冷却路５４を一体に圧着する。変形例３−１の製造方法によれば、Ｕ字状の流路ＣＨＵを、二つの部材を圧着することにより実現している。よって変形例３−１によれば、第１冷却部５１、第２冷却部５２に直線状の直流路ＣＨＳを形成し、第３冷却部５３、第４冷却部５４に直線状の折返し流路ＣＨＲを形成するだけで、すなわちＣａＦ_２単結晶のインゴットに対して直線状に削り出し加工を行うだけで、Ｕ字状の流路ＣＨＵを実現することができる。

なお上記の各実施形態においては光学部材は内側に気体を収容するＣａＦ_２管であったが、これには限られない。その他の光学部材としては例えば、上記圧着処理によりマイクロチップ６を製造することができる。図９(ａ）に示すように、上部６１と、流路６ＣＨが形成された下部６２とを、治具９０により固定し、上記と同様の圧着工程に従い、上記と同様の加圧力Ｐ、目的温度Ｔ等の条件下で圧着処理を行うことで、上部６１と下部６２とが一体に圧着したマイクロチップ６を得ることができる。

また、その他の光学部材として例えば、上記圧着処理によりプリズム７を製造することができる。図９（ｂ）に示すように上部７１と下部７２とを治具９０により固定し、上記と同様の圧着工程に従い、上記と同様の加圧力Ｐ、目的温度Ｔ等の条件下で圧着処理を行うことで、上部７１と下部７２とが一体に圧着したマイクロチップ７を得ることができる。これにより、接着材を用いずに製造されたマイクロチップを提供することができる。

また、その他の光学部材として例えば、長尺ロッド、大型のフォトマスク用の基材が挙げられる。

なお、上記の各実施形態において、気体はプラズマ光を発するための気体には限られず、エキシマ光等、真空紫外領域から赤外線領域にわたる波長領域の光を発するための任意の気体であればよい。

本発明の特徴を損なわない限り、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の技術的思想の範囲内で考えられるその他の形態についても、本発明の範囲内に含まれる。

本発明のフッ化カルシウム部材及びフッ化カルシウム部材の製造方法、フッ化カルシウム結晶の圧着方法によれば、多様な形状のフッ化カルシウム部材を容易に得ることができる。よって半導体製造装置等の様々な分野にフッ化カルシウム単結晶を有する多様な形状の部材を提供することが可能となり、各分野における部品設計の自由度を向上させることができる。

１、２、３、４、５ 光学部材
１０、２０、４０、５０ 透光部
１１ 蓋部
１２ フランジ部
３ｘ 第１円筒部
３ｙ 第２円筒部
３ｓ 球殻部
３１ 第１部材
３２ 第２部材
４１、５１ 第１冷却部
４２、５２ 第２冷却部
５３ 第３冷却部
５４ 第４冷却部
ＣＨ 流路
ＬＳ 光源

Claims (20)

1. フッ化カルシウム部材であって、
   フッ化カルシウムの単結晶である第１部材と、
   フッ化カルシウムの単結晶又は多結晶である第２部材とを有し、
   第１部材と第２部材とが圧着されてなるフッ化カルシウム部材。
2. 前記第２部材はフッ化カルシウムの単結晶である請求項１に記載のフッ化カルシウム部材
3. 光源用部材として用いられる請求項１又は２に記載のフッ化カルシウム部材。
4. 前記光源用部材は、内部に気体を密封する球殻を有する気体密封用容器である請求項３に記載のフッ化カルシウム部材。
5. 前記光源用部材は、内部に気体を密封する気体密封用容器であって、前記気体密封用容器は、前記第１部材として内部に気体を密封する第１筒と、前記第２部材として前記第１筒の軸方向の端部に圧着されたフランジとを有する請求項３に記載のフッ化カルシウム部材。
6. 前記フッ化カルシウム部材が筒状部材であり、該筒状部材の周壁内部に冷媒を流通させる流路が形成されている請求項１〜３のいずれか一項に記載のフッ化カルシウム部材。
7. 前記筒状部材は内部に気体を密封する気体密封用容器であって、前記気体密封用容器は、前記第１部材として第１筒と、前記第２部材として前記第１筒の軸方向の端部に圧着された第２筒とを有し、前記第１筒は前記密封された気体からの光を透過する透光部を有し、前記第２筒は前記流路を有し、前記冷媒は前記透光部を冷却する請求項６に記載のフッ化カルシウム部材。
8. フッ化カルシウム部材の製造方法であって、
   フッ化カルシウムの単結晶である第１部材とフッ化カルシウムの単結晶又は多結晶である第２部材とを圧着することを含む製造方法。
9. 前記第２部材はフッ化カルシウムの単結晶である請求項８に記載の製造方法
10. 前記圧着において前記第１部材と前記第２部材の接触面に圧力が与えられ、前記圧力は２．１ＭＰａ〜５．８ＭＰａである請求項８又は９に記載の製造方法。
11. 前記圧力が２．１ＭＰａ〜３．６ＭＰａである請求項１０に記載の製造方法
12. 前記圧着は、前記第１部材と前記第２部材の接触面に圧力を与えた状態で、前記第１部材と前記第２部材とを所定温度の雰囲気中に保持することを含み、前記所定温度が４００℃〜１１００℃である請求項８〜１１のいずれか一項に記載の製造方法。
13. 前記所定温度が４００℃〜８００℃である請求項１２に記載に製造方法。
14. 前記所定温度が４００℃〜５００℃である請求項１３に記載の製造方法。
15. 前記圧着において、前記第２部材と接触する前記第１部材の所定面の表面粗さと、前記第１部材と接触する前記第２部材の所定面の表面粗さとは、それぞれＲａ＝５ｎｍ以下である請求項８〜１４のいずれか一項に記載の製造方法。
16. 前記圧着は、不活性雰囲気中又は真空雰囲気中で行われる請求項８〜１５のいずれか一項に記載の製造方法
17. 前記第１部材及び前記第２部材はそれぞれフッ化カルシウム単結晶からなる半球殻を有し、前記第１部材と前記第２部材との圧着において、前記第１部材の半球殻と前記第２部材の半球殻とを圧着してフッ化カルシウム単結晶からなる球殻を形成する請求項８〜１６のいずれか一項に記載の製造方法。
18. フッ化カルシウム結晶の圧着方法であって、
    フッ化カルシウム単結晶である第１部材の所定面と、フッ化カルシウム単結晶又はフッ化カルシウム多結晶である第２部材の所定面とを接触させることと、
    ４００℃〜１１００℃の雰囲気下で前記接触面に２．１ＭＰａ〜５．８ＭＰａの圧力を加えることとを含む圧着方法。
19. 前記第１部材の所定面の表面粗さ、及び前記第２部材の所定面の表面粗さは、Ｒａ＝５ｎｍ以下である請求項１８に記載の圧着方法。
20. 前記圧力を加えることは、不活性雰囲気中又は真空雰囲気中において行われる請求項１８又は１９に記載の圧着方法。

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