JPWO2012133341A1 - 反射防止フィルム及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
なお、本明細書において「(メタ)アクリレート」とは「アクリレート」と「メタクリレート」の両方を示している。たとえば、「ウレタン(メタ)アクリレート」は「ウレタンアクリレート」と「ウレタンメタアクリレート」の両方を示している。
まず、本発明の第1態様について説明する。
図1は、一態様に係る反射防止フィルム1の断面の模式図を示す。
偏在層12は、電離放射線硬化型材料と、4級アンモニウム塩材料と、レベリング材料と、溶媒とから得られる。
中間層12aは、透明基材11と偏在層12との界面に存在する。中間層12aにおいては、透明基材の成分と偏在層の電離放射硬化型材料成分が混在している。
図1に示す通り、ハードコート層12bは、中間層12aの上に形成されている。
ハードコート層12bは、バインダマトリックス成分である電離放射線硬化型材料と4級アンモニウム塩材料とを含んでいる。このようなハードコート層12bは、反射防止フィルムの表面硬度を向上させ、耐擦傷性を付与する。また、4級アンモニウム塩材料を配合することにより反射防止フィルムに帯電防止性を付与している。ハードコート層12bは、レベリング材を更に含んでいる。ハードコート層12bは、偏在層形成用塗液から形成することができる。
図1に示す通り、リコート層12cは、ハードコート層12bの上に形成されている。リコート層12cは、偏在層形成用塗液から形成することができる。
リコート層12cを形成しない場合には、低屈折率層13が剥離し、耐擦傷性が低下する。これは、偏在層の最表面(低屈折率層側)に偏在する4級アンモニウム塩材料が、低屈折率層を形成する材料と電気的に反発し、偏在層と低屈折率層の密着力が低下するためであると考えられる。
Ek=hν−Eb−φ
ここで、Ebは内殻電子のエネルギーレベル(束縛エネルギー)、φは装置や試料の仕事関数である。Ebは、元素固有の値であり、その元素の化学状態によって変化する。一方、固体内で電子がエネルギーを保持したまま通過できる距離はせいぜい数十Åである。XPSは、試料表面から放出された光電子のEkとその数を測定することによって、試料表面から数十Åの深さまでに存在する元素の種類、量、および化学状態の分析ができる装置である。
図1に示す通り、低屈折率層13は、偏在層12の上に設けられている。
低屈折率層13は、バインダマトリクス形成材料である電離放射線硬化型材料と、低屈折率粒子とから得られる。例えば、低屈折率層13は、これらの材料を含んだ低屈折率層形成用塗液に電離放射線を照射して硬化することにより得られる。電離放射線硬化型材料が低い屈折率を有する場合、低屈折率層形成用塗液は低屈折率粒子を含んでいなくてもよい。
続いて、本態様の反射防止フィルムの製造方法について説明する。
まず、リール31aにロール状に巻かれた透明基材11を用意する。
透明基材11は、有機高分子を含んだフィルム又はシートである。透明基材11は、例えば、ディスプレイ等の光学部材に通常使用される基材である。使用される透明基材11は、透明性や光の屈折率等の光学特性、さらには耐衝撃性、耐熱性、耐久性などの諸物性を考慮して、例えば、ポリエチレン、ポリプロピレン等のポリオレフィン系、ポリエチレンテレフタレート、ポリエチレンナフタレート等のポリエステル系、トリアセチルセルロース、ジアセチルセルロース、セロファン等のセルロース系、6−ナイロン、6,6−ナイロン等のポリアミド系、ポリメチルメタクリレート等のアクリル系、ポリスチレン、ポリ塩化ビニル、ポリイミド、ポリビニルアルコール、ポリカーボネート、エチレンビニルアルコール等の有機高分子を含むものである。特に、ポリエチレンテレフタレート、トリアセチルセルロース、ポリカーボネート、ポリメチルメタクリレートが好ましい。中でも、トリアセチルセルロースにあっては、複屈折率が小さく、透明性が良好であることから液晶ディスプレイに対し好適に用いることができる。
リール31aから繰り出された基材11は、まず、第1ユニット21へと搬送される。次に、塗膜装置を作動させ、基材11に偏在層形成用塗液を供給する。例えば、塗膜装置は、コントローラによる制御のもと、基材11に偏在層形成用塗液を供給して第1塗膜を形成する。第1塗膜は、例えば、1μm乃至20μm、好ましくは、3μm乃至15μm、典型的には、4μm乃至10μmの膜厚の偏在層が得られるように形成する。
電離放射線硬化型材料は、例えば、アクリル系材料である。アクリル系材料としては、多価アルコールのアクリル酸またはメタクリル酸エステルのような単官能または多官能の(メタ)アクリレート化合物、ジイソシアネートと多価アルコール及びアクリル酸またはメタクリル酸のヒドロキシエステル等から合成されるような多官能のウレタン(メタ)アクリレート化合物を使用することができる。またこれらの他にも、電離放射線型材料として、アクリレート系の官能基を有するポリエーテル樹脂、ポリエステル樹脂、エポキシ樹脂、アルキッド樹脂、スピロアセタール樹脂、ポリブタジエン樹脂、ポリチオールポリエン樹脂等を使用することができる。
4級アンモニウム塩材料としては、4級アンモニウム塩材料を官能基として分子内に含むアクリル系材料を好適に用いることができる。ただし、4級アンモニウム塩材料の分子内に官能基としてアクリル基を持たないものも用いることができる。4級アンモニウム塩材料は−N+X−の構造を示し、4級アンモニウムカチオン(−N+)とアニオン(X−)とを備えることによりハードコート層に導電性を発現させる。このとき、X−としては、Cl−、Br−、I−、F−、HSO4 −、SO4 2−、NO3 −、PO4 3−、HPO4 2−、H2PO4 −、SO3 −、OH−等を挙げることができる。
レベリング材料は、好ましくは、アクリル基を有する化合物、フッ素基を有する化合物及びシロキサン結合を有する化合物からなる群より選択される。これらのレベリング材料は、最表面に偏析しやすく、容易にリコート層を形成することができる。
偏在層形成用塗液は、更に溶媒を含んでいる。
偏在層形成塗液は、溶媒を25質量部乃至85質量部の範囲内の割合で含んでいる。偏在層形成塗液中の溶媒量を上記範囲内とすることにより、塗膜中の4級アンモニウム塩材料が偏在して、偏在層中にハードコート層を形成するまでの時間を十分確保することができ、偏在層を容易に製造することができる。溶媒量が25質量部未満の場合、塗膜が急激に乾燥し、偏在層中の中間層を形成することが困難となることがある。また、4級アンモニウム塩材料を偏在層中で不均一に分布させることができなくなり、所望の帯電防止性能を得ることが困難になる。一方、溶媒量が85質量部を越える場合、乾燥時間を長くする必要があり大量生産に不向きとなる。また、この場合、所望の表面硬度を有する偏在層を形成することが困難になる。
偏在層形成用塗液を紫外線により硬化させる場合、偏在層形成用塗液に光重合開始剤を添加することができる。また、偏在層形成用塗液に、表面調整剤、屈折率調整剤、密着性向上剤、硬化剤等の添加剤を加えることもできる。
第1塗膜が形成された後、基材11は、搬送装置によって第2ユニット22へと搬送される。ここでは、ドライヤは、第1ドライヤ及び第2ドライヤを含んでいるものとして説明する。
搬送装置によって第2ユニット22に搬送された基材11は、第1乾燥ユニット22aにおいて第1ドライヤによって乾燥される。第1塗膜を乾燥することにより、塗膜中の溶媒を除去する。乾燥手段としては、例えば、加熱、送風、熱風等を用いることができる。
乾燥された基材11は、搬送装置によって、第3ユニット23へと搬送される。
次に、低屈折率層の形成方法について述べる。
搬送装置によって、偏在層が形成された基材11を、第1ユニット21に搬送する。次に、塗膜装置を作動させ、基材11に低屈折率層形成用塗液を供給する。例えば、塗膜装置は、コントローラの制御のもと、基材11に低屈折率層形成用塗液を供給して第2塗膜を形成する。第2塗膜は、その膜厚(d)に低屈折率層の屈折率(n)を乗じて得られる光学膜厚(nd)が可視光の波長の1/4と等しくなるように塗布される。第2塗膜は、例えば、得られる低屈折率層が50nm乃至250nm、典型的には、80nm乃至200nmの膜厚を有するように形成する。
RxSi(OR)4−x
(式中、Rはアルキル基を示し、xは0≦x≦3を満たす整数である)
一般式(B)で表されるケイ素アルコキシドとしては、例えば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラ−iso−プロポキシシラン、テトラ−n−プロポキシシラン、テトラ−n−ブトキシシラン、テトラ−sec−ブトキシシラン、テトラ−tert−ブトキシシラン、テトラペンタエトキシシラン、テトラペンタ−iso−プロポキシシラン、テトラペンタ−n−プロキシシラン、テトラペンタ−n−ブトキシシラン、テトラペンタ−sec−ブトキシシラン、テトラペンタ−tert−ブトキシシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、メチルトリプロポキシシラン、メチルトリブトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジメチルエトキシシラン、ジメチルメトキシシラン、ジメチルプロポキシシラン、ジメチルブトキシシラン、メチルジメトキシシラン、メチルジエトキシシラン、ヘキシルトリメトキシシラン等を用いることができる。ケイ素アルコキシドの加水分解物は、一般式(B)で示される金属アルコキシドを原料として得られるものであればよく、例えば塩酸にて加水分解することで得られるものである。
R´zSi(OR)4−z
(式中、R´はアルキル基、フルオロアルキル基又はフルオロアルキレンオキサイド基を有する非反応性官能基を示し、zは1≦z≦3を満たす整数である)
一般式(C)で表されるケイ素アルコキシドの加水分解物を用いることにより、反射防止フィルムの低屈折率層表面に防汚性を付与することができる。また、低屈折率層の屈折率をさらに低下することができる。ケイ素アルコキシドとしては、例えば、オクタデシルトリメトキシシラン、1H,1H,2H,2H−パーフルオロオクチルトリメトキシシラン等が挙げられる。
第2塗膜が形成された後、基材11は、搬送装置によって第2ユニット22へと搬送される。
乾燥された基材11は、搬送装置によって、第3ユニット23へと搬送される。
このようにして反射防止フィルムを得る。
次に、本発明の第2態様について説明する。
第2態様に係る反射防止フィルムは、図1を参照して説明した第1態様の反射防止フィルムと同様の構成を有する。以下では第1態様で使用したのと同じ参照符号を使用して説明する。
偏在層12としては、4級アンモニウム塩材料の代わりに、金属酸化物粒子を使用すること以外は、第1態様において説明したのと同様の材料が使用される。即ち、偏在層12は、電離放射線硬化型材料と、金属酸化物微粒子と、レベリング材と、溶媒とから得られる。
中間層12aは、透明基材11と偏在層12との界面に存在する。中間層12aにおいては、透明基材の成分と偏在層の電離放射線硬化型材料成分とが混在している。
中間層の屈折率については、第1態様において説明したのと同様である。また、中間層12aの存在は、第1態様において説明したのと同様の方法によって確認することができる。
図1に示す通り、ハードコート層12bは、中間層12aの上に形成されている。
図1に示す通り、リコート層12cは、ハードコート層12b上に形成されている。リコート層は、例えば、レベリング材料を含んでいる。リコート層は、典型的には、電離放射線硬化型樹脂とレベリング材料とを含んでいる。リコート層12cは、金属酸化物微粒子を含まない。
図1に示す通り、低屈折率層13は、偏在層12の上に設けられている。
低屈折率層13は、バインダマトリクス形成材料である電離放射線硬化型材料と、低屈折率粒子とから得られる。例えば、低屈折率層13は、これらの材料を含んだ低屈折率層形成用塗液に電離放射線を照射して硬化することにより得られる。電離放射線硬化型材料が低い屈折率を有する場合、低屈折率層形成用塗液は低屈折率粒子を含んでいなくてもよい。
続いて、本態様の反射防止フィルムの製造方法について説明する。
まず、リール31aにロール状に巻かれた透明基材11を用意する。透明基材11は、第1態様において説明したのと同様のものを使用することができる。透明基材11の膜厚は、第1態様において説明したのと同様の範囲とすることができる。
この工程では、4級アンモニウム塩の代わりに金属酸化物微粒子を含んだ偏在層形成用塗液を使用すること以外は、第1態様において説明した方法と同様にして形成される。
電離放射線硬化型材料としては、例えば、第1態様で説明したのと同様のものを使用することができる。
金属酸化物微粒子としては、酸化ジルコニウム、アンチモン含有酸化スズ(ATO)、リン含有酸化スズ(PTO)、スズ含有酸化インジウム、酸化アルミニウム、酸化セリウム、酸化亜鉛、アルミニウム含有酸化亜鉛、酸化スズ、アンチモン含有酸化亜鉛及びインジウム含有酸化亜鉛から選択される1種又は2種以上の金属酸化物を主成とする導電性を有する金属酸化物粒子を用いることができる。この中で、導電性および屈折率の点からATOを用いることが好ましい。
レベリング材料としては、例えば、第1態様で説明したのと同様のものを使用することができる。また、偏在層中のレベリング材料の含有量は、第1態様で説明した範囲内とすることができる。更に、レベリング材料の分子量も、第1態様で説明した範囲内とすることができる。
溶媒は、例えば、第1態様において説明したのと同様のものを使用することができる。
偏在層形成用塗液を紫外線により硬化させる場合、偏在層形成用塗液に光重合開始剤を添加することができる。また、偏在層形成用塗液に、表面調整剤、屈折率調整剤、密着性向上剤、硬化剤等の添加剤を加えることもできる。光重合開始剤としては、第1態様において説明したのと同様のものを使用することができる。また、光重合開始剤の添加量は、第1態様において説明したのと同様とすることができる。
第1塗膜が形成された後、基材11は、搬送装置によって第2ユニット22へと搬送される。
乾燥された基材11は、搬送装置によって、第3ユニット23へと搬送される。
次に、低屈折率層の形成方法について述べる。
このようにして、反射防止フィルムを得る。
得られた反射防止フィルムの低屈折率層形成面と反対側の面を黒色艶消しスプレーにより黒色に塗布した。塗布後、自動分光光度計(日立製作所社製、U−4000)を用い測定した低屈折率層形成面についてC光源、2度視野の条件下での入射角5°における分光反射率を測定した。得られる分光反射率から平均視感反射率(Y%)を算出した。また、比視感度は明所視標準比視感度を用いた。
得られた反射防止フィルムについて、写像性測定器(日本電色工業社製、NDH−2000)を使用してヘイズ(H)及び平行光線透過率を測定した。ヘイズ及び平行光線透過率は、それぞれ、JIS K7136及びJIS K7361−1:1997に準拠して測定した。
得られた反射防止フィルムの低屈折率層表面についてJIS−K6911(1995)に準拠して高抵抗抵抗率計(ダイアインスツルメンツ社製、ハイレスターMCP−HT260)にて測定を行った。
得られた反射防止フィルムの低屈折率層形成前の偏在層表面及び低屈折率層表面について、接触角計(協和界面科学社製 CA−X型)を用いて、乾燥状態(20℃−65%RH)で直径1.8mmの液滴を針先に作り、これらを試料(固体)の表面に接触させて液滴を作った。接触角とは、固体と液体とが接触する点における液体表面に対する接線と固体表面とがなす角であり、液体を含む側の角度で定義した。液体としては、蒸留水を使用した。また、前記純水接触角の測定方法としては、JIS−R3257に準拠して測定した。
JIS K5600−5−4(1999)に準拠し、500g荷重で各反射防止フィルムの低屈折率層表面の鉛筆硬度を測定した。
得られた反射防止フィルムについて、低屈折率層表面に蛍光灯を映りこませて、反射光を確認することにより色ムラの確認、干渉ムラの確認を行った。目視にて確認した評価は、以下の基準に基づき行った。
×:色ムラ及び干渉縞が良好でなかった
[耐擦傷性(スチールウール(SW))]
得られた反射防止フィルムの低屈折率層表面について、学振型摩擦堅牢度試験機(テスター産業株式会社製、AB−301)を用いて、光学積層体の低屈折率層表面に500g/cm2 の荷重をかけたスチールウール(日本スチールウール社製、ボンスター#0000)を用い、10往復擦り、擦り跡やキズなどによる外観の変化を目視で評価した。目視にて確認した評価は、以下の規準で行った。
×:傷が確認できた
[鉛筆硬度]
得られた反射防止フィルムの低屈折率層表面について、JIS K5600−5−4(1999)に準拠した鉛筆硬度試験をおこない、鉛筆硬度を求めた。
上記[視感平均反射率]の項で求めた分光反射率から、中間層の有無の確認を行った。具体的には、得られる分光反射率曲線において偏在層の膜厚に対応した干渉ピークが確認されなかった場合、中間層有りと判断し、偏在層の膜厚に対応した干渉ピークが確認された場合、中間層なしと判断した。
×:中間層無し(干渉ピーク有り)
[偏在層におけるハードコート層の有無の確認]
上述の[表面抵抗値]及び[鉛筆硬度]の項で求めた低屈折率層表面の表面抵抗値および偏在層表面の鉛筆硬度から、ハードコート層の形成の有無を判断した。
×:ハードコート層無し(上記以外(低屈折率層表面の表面抵抗値が1×1012Ω/cm2 以下を超えるか又は鉛筆硬度がH未満であった))
[ハードコート層における4級アンモニウム塩材料の分布状態]
ハードコート層における4級アンモニウム塩材料の分布状態については、断面EDXを行うことにより確認した。得られた反射防止フィルムを包埋樹脂にて固定した後、ミクロトームを用いた切削加工により断面出しをおこない分析試料の作成を行った。得られた分析試料をエネルギー分散型X線分析装置が付属された走査電子顕微鏡に導入し、低屈折率層と偏在層界面から深さ1μmの箇所(Y1)、3μmの箇所(Y2)、5μm(Y3)の箇所についてEDX分析を行った。分析結果を以下の基準に基づき評価した。
×:濃度勾配を有さない(上記以外(塩素が深さ5μmの箇所(Y3)で検出されない、または、Y1、Y2、Y3と深くなるにつれCl濃度が減少しない))
[金属酸化物微粒子のハードコート層における分布状態]
ハードコート層における金属酸化物微粒子の分布状態を、断面EDXをおこなうことにより確認した。得られた反射防止フィルムを包埋樹脂にて固定した後、ミクロトームを用いた切削加工により断面出しをおこない分析試料の作成を行った。得られた分析試料をエネルギー分散型X線分析装置が付属された走査電子顕微鏡に導入し、低屈折率層と偏在層界面から深さ1μmの箇所(Y1)、3μmの箇所(Y2)、5μm(Y3)の箇所についてEDX分析を行った。分析結果を以下の基準に基づき評価した。
×:全ての箇所でSn(スズ)を検出しなかった
[偏在層におけるリコート層の有無の確認]
レベリング層の存在は、偏在層表面の接触角により確認した。偏在層表面の純水の接触角は上記[接触角]の項で求めたとおりである。
×:リコート層無し(偏在層表面の純水の接触角が60°未満)
なお、偏在層形成用塗液に4級アンモニウム塩材料及び金属酸化物微粒子のいずれも加えなかった反射防止フィルムについては、[偏在層におけるリコート層の有無の確認]をおこなっていない。
試験A、試験B及び試験Cは、第1態様に関する。
<試験A>
以下、偏在層においてレベリング材料として、アクリル基を有する化合物を使用した場合(A)について説明する。
攪拌翼、還流冷却管、ドライエアー導入管、温度計を備えた四口フラスコに、
・オクチルポリエチレングリコールポリプロピレングリコールメタクリレート
(商品名:「ブレンマー50POEP−800B」日本油脂社製)
: 18.0g
・メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド
: 35.0g
・シクロヘキシルメタクリレート : 14.0g
・アゾビスイソブチロニトリル : 0.3g
・イソプロピルアルコール :100.0g
・メチルエチルケトン : 40.0g
を仕込み、窒素雰囲気下、65℃で3時間重合した。重合終了後、反応液をヘキサン中に投入し、生成物を析出させた後乾燥した。得られた4級アンモニウム塩材料の重量平均分子量は18500であった。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A1を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・NR−121X−9IPA(コルコート社製/イソプロピロアルコール分散液)
(固形分) : 20質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A2を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・BYK−352(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A3を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・4級アンモニウム塩を含有するライトエステルDQ100
(共栄社化学社製、重量平均分子量208) : 10質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A4を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・p−スチレンスルホン酸アンモニウム塩ホモポリマー(分子量12万)
: 10質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A5得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
:0.01質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A6を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 100質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A7を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらをエタノール用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A8を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が20質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A9を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が90質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A10を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液A11を得た。
・多孔質シリカ微粒子の分散液
(平均粒子径50nm/固形分20質量部/メチルイソブチルケトン分散液)
:(固形分)2.5質量部
・EO変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(日本化薬社製DPEA−12) : 2.5質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 0.1質量部
を用意し、これらを、イソプロピルアルコールを用いて固形分が5質量部となるように調液し、低屈折率層形成用塗液Aを得た。
(ハードコート層の形成)
透明基材として、厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルム(以下、「TAC」という。)(富士フィルム社製、膜厚80μm、屈折率1.49)を用意し、片面に偏在層形成用塗液A1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒乾燥し、その後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
続いて、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層形成用塗液Aを、乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用い、照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液A1の代わりに、偏在層形成用塗液A2〜A10を用いて、その他の製造条件は<例A1>と同様にして、<例A2>〜<例A10>の反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液A1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥し、その後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚0.5μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Aを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液A1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒乾燥し、そのた後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚20μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Aを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて、照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液A1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で5秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供することにより乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Aを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液A1を塗布し、25℃で70秒間乾燥した後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Aを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後80℃で60秒間乾燥した。その後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液A1を塗布し、80℃で70秒間乾燥した後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成させた。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Aを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。その後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液A1のかわりに偏在層形成用塗液A11を用いたこと以外は<例A1>と同様にして、<例A16>の反射防止フィルムを作製した。
以下、偏在層においてレベリング材料として、フッ素基を有する化合物を使用した場合(B)について説明する。
攪拌翼、還流冷却管、ドライエアー導入管、温度計を備えた四口フラスコに、
・オクチルポリエチレングリコールポリプロピレングリコールメタクリレート
(商品名:「ブレンマー50POEP−800B」日本油脂社製)
: 18.0g
・メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド
: 35.0g
・シクロヘキシルメタクリレート : 14.0g
・アゾビスイソブチロニトリル : 0.3g
・イソプロピルアルコール :100.0g
・メチルエチルケトン : 40.0g
を仕込み、窒素雰囲気下、65℃で3時間重合した。重合終了後、反応液をヘキサン中に投入し、生成物を析出させた後乾燥した。得られた4級アンモニウム塩材料の重量平均分子量は18500であった。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B1を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・NR−121X−9IPA(コルコート社製/イソプロピロアルコール分散液) :(固形分)20質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B2を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・F489(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B3を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・フタージェント222F(ネオス社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B4を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・4級アンモニウム塩を含有するライトエステルDQ100
(共栄社化学社製、重量平均分子量208) : 10質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B5を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・p−スチレンスルホン酸アンモニウム塩ホモポリマー(分子量12万)
: 10質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B6を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
:0.01質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B7を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 100質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B8を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらをエタノール用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B9を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が20質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B10を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が90質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B11を得た。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液B12を得た。
・多孔質シリカ微粒子の分散液
(平均粒子径50nm/固形分20質量部/メチルイソブチルケトン分散液)
(固形分) : 2.5質量部
・EO変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(日本化薬社製DPEA−12) : 2.5質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 0.1質量部
を用意し、これらを、イソプロピルアルコールを用いて固形分が5質量部となるように調液し、低屈折率層形成用塗液Bを得た。
(ハードコート層の形成)
透明基材として、厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルム(以下、「TAC」という。)(富士フィルム社製、膜厚80μm、屈折率1.49)を用意し、この片面に偏在層形成用塗液B1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Bを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液B1のかわりに偏在層形成用塗液B2〜B11を用いたこと以外は<例B1>と同様にして、<例B2>〜<例B11>の反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液B1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚0.5μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Bを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液B1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚20μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Bを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液A1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で5秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Bを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液B1を塗布し、25℃で70秒間乾燥した後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Bを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液B1を塗布し、80℃で70秒乾燥し後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Bを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液B1のかわりに偏在層形成用塗液B12を用いたこと以外は<例B1>と同様にして、<例B17>の反射防止フィルムを作製した。
以下、偏在層においてレベリング材料として、フッ素基を有する化合物を使用した場合(C)について説明する。
攪拌翼、還流冷却管、ドライエアー導入管、温度計を備えた四口フラスコに、
・オクチルポリエチレングリコールポリプロピレングリコールメタクリレート
(商品名:「ブレンマー50POEP−800B」日本油脂社製)
: 18.0g
・メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド
: 35.0g
・シクロヘキシルメタクリレート : 14.0g
・アゾビスイソブチロニトリル : 0.3g
・イソプロピルアルコール : 100.0g
・メチルエチルケトン : 40.0g
を仕込み、窒素雰囲気下、65℃で3時間重合した。重合終了後、反応液をヘキサン中に投入し、生成物を析出させた後乾燥した。得られた4級アンモニウム塩材料の重量平均分子量は18500であった。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C1とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・NR−121X−9IPA(コルコート社製/イソプロピロアルコール分散液) :(固形分)20質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C2とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・ポリフローKL401(共栄社化学社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C3とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・4級アンモニウム塩を含有するライトエステルDQ100
(共栄社化学社製、重量平均分子量208) : 10質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C4とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・p−スチレンスルホン酸アンモニウム塩ホモポリマー(分子量12万)
: 10質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C5とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 0.01質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C6とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 100質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C7とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、エタノール用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C8とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が20質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C9とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が90質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C10とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・合成例1で作製した4級アンモニウム塩材料(分子量18500)
: 5質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成用塗液C11とした。
・多孔質シリカ微粒子の分散液
(平均粒子径50nm/固形分20質量部/メチルイソブチルケトン分散液)
(固形分) : 2.5質量部
・EO変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(日本化薬社製DPEA−12) : 2.5質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 0.1質量部
を用意し、これらを、イソプロピルアルコールを用いて固形分が5質量部となるように調液し、低屈折率層形成用塗液Cを得た。
(ハードコート層の形成)
透明基材として、厚さ80μmのトリアセチルセルロースフィルム(以下、「TAC」という。)(富士フィルム社製、膜厚80μm、屈折率1.49)を用意し、この片面に偏在層形成用塗液C1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Cを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液C1のかわりに偏在層形成用塗液C2〜C10を用いたこと以外は、<例C1>と同様にして<例C2>〜<例C10>の反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液C1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚0.5μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Cを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液C1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚20μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Cを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液C1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で5秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Cを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液C1を塗布し、25℃で70秒間乾燥した後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Cを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射をおこなって硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液C1を塗布し、80℃で70秒乾燥させた後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2 で紫外線照射をおこなうことにより乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成させた。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Cを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射をおこなって硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液C1のかわりに偏在層形成用塗液C11を用いたこと以外は<例C1>と同様にして、<例C16>の反射防止フィルムを作製した。
<例A1>で得られた反射防止フィルム及び<例A16>で得られた反射防止フィルムの低屈折率層形成前の偏在層表面について、X線光電子分光分析装置(JPS−90MXV micro(日本電子製))を用い、偏在層表面の表面分析を行った。なお、測定の際のX線強度は100W(10kV、10mA)とした。
試験D、試験E及び試験Fは、第2態様に関する。
<試験D>
以下、リコート層においてレベリング材料として、アクリル基を有する化合物を使用した場合(D)について説明する。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D1とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・リン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
(固形分) : 5質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D2とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
(固形分) : 5質量部
・BYK−352(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D3とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)0.01質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D4とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)300質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D5とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径5000nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D6とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、エタノールを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D7とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が20質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D8とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が90質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D9とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D10とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・BYK−350(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液D11とした。
メチルイソブチルケトン 100質量部 に対して、
・多孔質シリカ微粒子の分散液(平均粒子径50nm、固形分20%、溶剤:メチルイソブチルケトン) :18.0質量部
・EO変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(商品名:DPEA−12、日本化薬社製) : 2.5質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製 商品名:イルガキュア184)
: 0.1質量部
を用い、低屈折率層形成用塗液Dを調製した。
(偏在層の形成)
トリアセチルセルロースフィルム(富士フィルム社製:膜厚80μm)の片面に偏在層形成塗液D1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間、乾燥炉内で乾燥させ、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥し、乾燥させた後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明な偏在層を形成した。
形成した偏在層上に、低屈折率層形成塗液Aを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。25℃で25秒間乾燥し後、80℃で50秒間乾燥した。その後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、<例D1>の反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液D1の代わりに偏在層形成塗液D2〜D9を用いて、その他の製造条件は<例D1>と同様にして、<例D2>〜<例D9>の反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液D1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚0.5μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Dを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液D1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚20μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Dを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液D1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で5秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Dを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液D1を塗布し、25℃で70秒乾燥させた後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Dを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液D1を塗布し、80℃で70秒間乾燥させた後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2 の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Dを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液D1のかわりに偏在層形成用塗液D10を用いたこと以外は<例D1>と同様にして、<例D15>の反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液D1のかわりに偏在層形成用塗液D11を用いたこと以外は<例D1>と同様にして、<例D16>の反射防止フィルムを作製した。
以下、リコート層においてレベリング材料として、フッ素基を有する化合物を使用した場合(E)について説明する。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液B1とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・リン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液B2とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・F489(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液B3とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・フタージェント222F(ネオス社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液B4とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)0.01質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液B5とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)300質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E6とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径5000nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液B7とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、エタノールを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E8とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が20質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E9とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が90質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E10とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E11とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E12とした。
メチルイソブチルケトン 100質量部 に対して、
・多孔質シリカ微粒子の分散液(平均粒子径50nm、固形分20%、溶剤:メチルイソブチルケトン) : 18.0質量部
・EO変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(商品名:DPEA−12、日本化薬社製) : 2.5質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製 商品名:イルガキュア184)
: 0.1質量部
を用い、低屈折率層形成用塗液Eを調製した。
(偏在層の形成)
トリアセチルセルロースフィルム(富士フィルム社製:膜厚80μm)の片面に偏在層形成塗液B1を塗布し、一次乾燥として25℃で7.5秒間、乾燥炉内で乾燥し、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥させた後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2 の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明な偏在層を形成した。
形成した偏在層上に、低屈折率層形成塗液Eを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。一次乾燥として25℃で25秒間乾燥した後、二次乾燥として80℃で50秒間乾燥した。その後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、<例E1>の反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液E1の代わりに偏在層形成塗液E2〜E10を用いたこと以外は<例E1>と同様にして、<例E2>〜<例E10>の反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液E1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚0.5μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Eを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥し。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液E1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥させた後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚20μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Eを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液E1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で5秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Eを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液E1を塗布し、25℃で70秒間乾燥させた後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Eを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液E1を塗布し、80℃で70秒間乾燥した後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Eを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液E1のかわりに偏在層形成用塗液E11を用いたこと以外は<例E1>と同様にして、<例E16>の反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液E1のかわりに偏在層形成用塗液E12を用いたこと以外は<例E1>と同様にして、<例E17>の反射防止フィルムを作製した。
以下、リコート層においてレベリング材料として、シロキサン結合を有する化合物を使用した場合(F)について説明する。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F1とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・リン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・BYK−3570(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F2とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・ポリフローKL−401(共栄社化学社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F3とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)0.01質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F4とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)300質量部
・BYK−3570(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F5とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径5000nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F6とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、エタノールを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F7とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・BYK−3570(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が20質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F8とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・BYK−3570(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が90質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F9とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F10とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部 に対して、
・BYK−UV3570(ビックケミー・ジャパン社製): 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F11とした。
(低屈折率層形成用塗液F)
メチルイソブチルケトン 100質量部 に対して、
・多孔質シリカ微粒子の分散液(平均粒子径50nm、固形分20%、溶剤:メチルイソブチルケトン) : 18.0質量部
・EO変性ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート
(商品名:DPEA−12、日本化薬社製) : 2.5質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製 商品名:イルガキュア184)
: 0.1質量部
を用い、低屈折率層形成用塗液Fを調製した。
(偏在層の形成)
トリアセチルセルロースフィルム(富士フィルム社製:膜厚80μm)の片面に偏在層形成塗液F1を塗布し、一次乾燥として25℃で7.5秒間、乾燥炉内で乾燥し、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明な偏在層を形成した。
形成した偏在層上に、低屈折率層形成塗液Fを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。一次乾燥として25℃で25秒間乾燥した後に、二次乾燥として80℃で50秒間乾燥した。その後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、<例F1>の反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液F1の代わりに偏在層形成塗液F2〜F9を使用したこと以外は<例F1>と同様にして、<例F2>〜<例F9>の反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液F1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥させた後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚0.5μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Fを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2 で紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液F1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚20μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Fを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液F1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間乾燥した後、連続して二次乾燥として80℃で5秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Fを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液F1を塗布し、25℃で70秒乾燥させた後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Fを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液F1を塗布し、80℃で70秒間乾燥した後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
次に、前記ハードコート層の上層に、低屈折率層を形成した。前記低屈折率層形成用塗液Fを乾燥後の膜厚が100nmとなるように塗布した。塗布後、80℃で60秒間乾燥した。さらに、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、硬化させて低屈折率層を形成し、反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液F1のかわりに偏在層形成用塗液F10を用いたこと以外は<例F1>と同様にして、<例F15>の反射防止フィルムを作製した。
偏在層形成用塗液F1のかわりに偏在層形成用塗液F11を用いたこと以外は<例F1>と同様にして、<例F16>の反射防止フィルムを作製した。
上記[視感平均反射率]の項で求めた分光反射率が、金属酸化物微粒子を含有しない以下の例の反射防止フィルムと比較して、0.05%以上低下している場合、ハードコート層の屈折率が上昇していると判断した。
フッ素基を有する化合物 :例E17
シロキサン結合を有する化合物:例F16
[XPSによる、リコート層の有無の確認]
<例D1>、<例D16>、<例E1>、<例E17>、<例F1>及び<例F16>で得られた反射防止フィルムの低屈折率層形成前の偏在層表面について、X線光電子分光分析装置(JPS−90MXV micro(日本電子製))を用い、偏在層表面の表面分析を行った。なお、測定の際のX線強度は100W(10kV、10mA)とした。
<例D1>、<例D16>、<例E1>、<例E16>、<例F1>及び<例F16>で得られた反射防止フィルムの低屈折率層形成前の偏在層表面および低屈折率層形成後の低屈折率層表面について、反対側の面を黒色艶消しスプレーにより黒色に塗布した。塗布後、自動分光光度計(日立製作所社製、U−4000)を用い測定した低屈折率層形成面についてC光源、2度視野の条件下での入射角5°における分光反射率を測定した。で得られた反射防止フィルムの低屈折率層形成前の偏在層表面および低屈折率層形成後の低屈折率層表面について、反対側の面を黒色艶消しスプレーにより黒色に塗布した。塗布後、自動分光光度計(日立製作所社製、U−4000)を用い測定した低屈折率層形成面についてC光源、2度視野の条件下での入射角5°における分光反射率を測定した。結果を図4、5、8、9及び12及び13に示す。
前記レベリング材料は、分子量が1,000乃至80,000の範囲内であってもよい。
前記レベリング材料は、アクリル基を有する化合物、フッ素基を有する化合物及びシロキサン結合を有する化合物からなる群より選択されてもよい。
前記第1層中の前記金属酸化物微粒子の含有量は0.5質量部乃至40質量部の範囲内であってもよい。
前記金属酸化物微粒子は、粒径が2μm以下であってもよい。
前記ハードコート層において、前記金属酸化物微粒子の金属酸化物微粒子の体積がハードコート層の単位体積に占める割合は、前記中間層側から前記リコート層側に向かうにつれ高くなっていてもよい。
[1]透明基材と、第1層と、屈折率が前記第1層の屈折率と比較して低い第2層とをこの順で積層してなる反射防止フィルムであって、前記第1層は、電離放射線硬化型材料と4級アンモニウム塩材料とレベリング材料と溶媒とを含んだ塗膜を硬化させてなり、中間層、ハードコート層及びリコート層が前記透明基材側からこの順に積層された構造を有し、前記リコート層は、4級アンモニウム塩材料を含まず、前記ハードコート層は、前記4級アンモニウム塩材料を含み、前記ハードコート層において、前記4級アンモニウム塩材料の濃度は、前記中間層側から前記リコート層側に向かうにつれ高くなっている反射防止フィルム。
[2]前記レベリング材料は、アクリル基を有する化合物、フッ素基を有する化合物及びシロキサン結合を有する化合物からなる群より選択される項1に記載の反射防止フィルム。
[3]前記4級アンモニウム塩材料は、分子量が2,000乃至80,000の範囲内であり、前記レベリング材料は、分子量が1,000乃至80,000の範囲内である項1又は2に記載の反射防止フィルム。
[4]前記第1層は、膜厚が少なくとも3μm乃至15μmの範囲内である項1乃至3のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
[5]平行光線透過率が93%以上であり、ヘイズが0.5%以下であり、前記第2層の表面抵抗値が1×105Ω/cm2乃至1×1012Ω/cm2の範囲内であり、前記第2層の表面の純水接触角が80°乃至140°の範囲内である項1乃至4のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
[6]透明基材と、第1層と、屈折率が前記第1層の屈折率と比較して低い第2層とをこの順で積層してなる反射防止フィルムの製造方法であって、前記透明基材の少なくとも一方の主面に、電離放射線硬化型材料と4級アンモニウム塩材料とレベリング材料と溶媒とを含んだ塗液を塗布して第1塗膜を形成する塗布工程と、前記第1塗膜を一次乾燥に供する第1乾燥工程と、前記一次乾燥に供した第1塗膜を二次乾燥に供する第2乾燥工程と、前記二次乾燥に供した第1塗膜に電離放射線を照射して、前記第1層を前記第1塗膜の硬化物として得る工程とを含んだ反射防止フィルムの製造方法。
[7]前記塗液は、前記塗液100質量部中、前記溶媒を25質量部乃至85質量部含み、前記溶媒は、前記溶媒100質量部中、前記基材を溶解又は膨潤させる溶媒を30質量部以上含んだ項6に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[8]前記一次乾燥は、15℃乃至30℃の範囲内で行われ、前記二次乾燥は、40℃乃至150℃の範囲内で行われる項6又は7に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[9]透明基材と、第1層と、屈折率が前記第1層の屈折率と比較して低い第2層とをこの順で積層してなる反射防止フィルムであって、前記第1層は、電離放射線硬化型材料と4級アンモニウム塩材料とレベリング材料と溶媒とを含んだ塗膜を硬化させてなり、中間層、ハードコート層及びリコート層が前記透明基材側からこの順に積層された構造を有し、前記リコート層は、金属酸化物微粒子を含まず、前記ハードコート層は、前記金属酸化物微粒子を含み、前記ハードコート層において、前記金属酸化物微粒子は偏在している反射防止フィルム。
[10]前記ハードコート層において、前記金属酸化物微粒子の金属酸化物微粒子の体積がハードコート層の単位体積に占める割合は、前記中間層側から前記リコート層側に向かうにつれ高くなっている項9に記載の反射防止フィルム。
[11]前記金属酸化物微粒子は導電性を有する項9又は10に記載の反射防止フィルム。
[12]前記レベリング材料は、アクリル基を有する化合物、フッ基を有する化合物及びシロキサン結合を有する化合物からなる群より選択される項9に記載の反射防止フィルム。
[13]前記金属酸化物微粒子は、粒径が2μm以下であり、前記レベリング材料は、分子量が500乃至80,000の範囲内である項9乃至12のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
[14]前記第2層は、膜厚が3μm乃至15μmの範囲内である項9乃至13のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
[15]平行光線透過率が93%以上であり、ヘイズが0.5%以下の範囲内であり、前記第2層の表面抵抗値が1×105Ω/cm2乃至1×1012Ω/cm2の範囲内であり、前記第2層の表面の純水接触角が80°乃至140°の範囲内である項9乃至14のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
[16]透明基材と、第1層と、屈折率が前記第1層の屈折率と比較して低い第2層とをこの順で積層してなる反射防止フィルムの製造方法であって、前記透明基材の少なくとも一方の主面に、電離放射線硬化型材料と金属酸化物微粒子とレベリング材料と溶媒とを含んだ塗液を塗布して第1塗膜を形成する塗布工程と、前記第1塗膜を一次乾燥に供する第1乾燥工程と、前記一次乾燥に供した第1塗膜を二次乾燥に供する第2乾燥工程と、前記二次乾燥に供した第1塗膜に電離放射線を照射して、前記第1層を前記第1塗膜の硬化物として得る工程とを含んだ反射防止フィルムの製造方法。
[17]前記塗液は、前記塗液100質量部中、前記溶媒を25質量部乃至85質量部の範囲内で含み、前記溶媒は、前記溶媒100質量部中、前記基材を溶解又は膨潤させる溶媒を30質量部以上含んだ項16に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[18]前記一次乾燥は、15℃乃至30℃の範囲内で行われ、前記二次乾燥は、40℃乃至150℃の範囲内で行われる項16又は17に記載の反射防止フィルムの製造方法。
[19]前記第1乾燥工程において、前記第1塗膜を塗布してから、前記第1塗膜中に含まれる溶媒が10質量部以下となるまでの時間が2秒乃至60秒の範囲内である項16乃至18のいずれか1項に記載の反射防止フィルムの製造方法。
前記ハードコート層中において、前記4級アンモニウム塩材料は、前記中間層側から前 記リコート層側に向かうにつれ漸次濃度が高くなっていてもよい。
前記第1層中の前記金属酸化物微粒子の含有量は0.5質量部乃至40質量部の範囲内であってもよい。
前記金属酸化物微粒子は、粒径が2μm以下であってもよい。
前記ハードコート層中において、前記金属酸化物微粒子は、その体積が前記ハードコート層の単位体積に占める割合が前記中間層側から前記リコート層側に向かうにつれ漸次高くなっていてもよい。
×:ハードコート層無し(上記以外(低屈折率層表面の表面抵抗値が1×10 12 Ω/ cm 2 を超えるか又は鉛筆硬度がH未満であった))
[ハードコート層における4級アンモニウム塩材料の分布状態]
ハードコート層における4級アンモニウム塩材料の分布状態については、断面EDXを行うことにより確認した。得られた反射防止フィルムを包埋樹脂にて固定した後、ミクロトームを用いた切削加工により断面出しをおこない分析試料の作成を行った。得られた分析試料をエネルギー分散型X線分析装置が付属された走査電子顕微鏡に導入し、低屈折率層と偏在層界面から深さ1μmの箇所(Y1)、3μmの箇所(Y2)、5μm(Y3)の箇所についてEDX分析を行った。分析結果を以下の基準に基づき評価した。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E1とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・リン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E2とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・F489(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E3とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・フタージェント222F(ネオス社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E4とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)0.01質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E5とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)300質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E6とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径5000nm/イソプロピルアルコール分散液) :(固形分)5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E7とした。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53)100質量部に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・F470(DIC社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、エタノールを用いて固形分が50質量部となるように調液し、偏在層形成塗液E8とした。
(偏在層の形成)
トリアセチルセルロースフィルム(富士フィルム社製:膜厚80μm)の片面に偏在層形成塗液B1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間、乾燥炉内で乾燥し、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥させた後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m2の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明な偏在層を形成した。
(ハードコート層の形成)
TACフィルム(膜厚80μm)の片面に偏在層形成用塗液E1を塗布し、80℃で70秒間乾燥した後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m 2 の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明なハードコート層を形成した。
ウレタンアクリレート(新中村化学工業社製UA−53) 100質量部に対して、
・アンチモン含有酸化スズ(平均粒子径100nm/イソプロピルアルコール分散液)
:(固形分)5質量部
・BYK−3570(ビックケミー・ジャパン社製) : 0.1質量部
・ジペンタエリスリトールトリアクリレート : 50質量部
・ペンタエリスリトールテトラアクリレート : 50質量部
・光重合開始剤(チバジャパン社製イルガキュア184): 10質量部
を用意し、これらを、酢酸メチルを用いて固形分が20質量部となるように調液し、偏在層形成塗液F8とした。
(偏在層の形成)
トリアセチルセルロースフィルム(富士フィルム社製:膜厚80μm)の片面に偏在層形成塗液F1を塗布し、一次乾燥として25℃で10秒間、乾燥炉内で乾燥し、連続して二次乾燥として80℃で60秒間、乾燥炉内で乾燥した。乾燥後、紫外線照射装置(フュージョンUVシステムジャパン社製、光源Hバルブ)を用いて照射線量300mJ/m 2 の紫外線照射に供し、乾燥膜厚6μmの透明な偏在層を形成した。
<例D1>、<例D16>、<例E1>、<例E16>、<例F1>及び<例F16>で得られた反射防止フィルムの低屈折率層形成前の偏在層表面および低屈折率層形成後の低屈折率層表面について、反対側の面を黒色艶消しスプレーにより黒色に塗布した。塗布後、自動分光光度計(日立製作所社製、U−4000)を用い測定した低屈折率層形成面についてC光源、2度視野の条件下での入射角5°における分光反射率を測定した。結果を図4、5、8、9及び12及び13に示す。
前記ハードコート層中において、前記4級アンモニウム塩材料は、前記中間層側から前記リコート層側に向かうにつれ漸次濃度が高くなっていてもよい。
範囲内であってもよい。
前記レベリング材料は、分子量が1,000乃至80,000の範囲内であってもよい。
以下、偏在層においてレベリング材料として、シロキサン結合を有する化合物を使用した場合(C)について説明する。
Claims (19)
- 透明基材と、第1層と、屈折率が前記第1層の屈折率と比較して低い第2層とをこの順で積層してなる反射防止フィルムであって、
前記第1層は、電離放射線硬化型材料と4級アンモニウム塩材料とレベリング材料と溶媒とを含んだ塗膜を硬化させてなり、中間層、ハードコート層及びリコート層が前記透明基材側からこの順に積層された構造を有し、
前記リコート層は、4級アンモニウム塩材料を含まず、
前記ハードコート層は、前記4級アンモニウム塩材料を含み、前記ハードコート層において、前記4級アンモニウム塩材料の濃度は、前記中間層側から前記リコート層側に向かうにつれ高くなっている反射防止フィルム。 - 前記レベリング材料は、アクリル基を有する化合物、フッ素基を有する化合物及びシロキサン結合を有する化合物からなる群より選択される請求項1に記載の反射防止フィルム。
- 前記4級アンモニウム塩材料は、分子量が2,000乃至80,000の範囲内であり、
前記レベリング材料は、分子量が1,000乃至80,000の範囲内である請求項1又は2に記載の反射防止フィルム。 - 前記第1層は、膜厚が少なくとも3μm乃至15μmの範囲内である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
- 平行光線透過率が93%以上であり、
ヘイズが0.5%以下であり、
前記第2層の表面抵抗値が1×105Ω/cm2乃至1×1012Ω/cm2の範囲内であり、
前記第2層の表面の純水接触角が80°乃至140°の範囲内である請求項1乃至4のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。 - 透明基材と、第1層と、屈折率が前記第1層の屈折率と比較して低い第2層とをこの順で積層してなる反射防止フィルムの製造方法であって、
前記透明基材の少なくとも一方の主面に、電離放射線硬化型材料と4級アンモニウム塩材料とレベリング材料と溶媒とを含んだ塗液を塗布して第1塗膜を形成する塗布工程と、
前記第1塗膜を一次乾燥に供する第1乾燥工程と、
前記一次乾燥に供した第1塗膜を二次乾燥に供する第2乾燥工程と、
前記二次乾燥に供した第1塗膜に電離放射線を照射して、前記第1層を前記第1塗膜の硬化物として得る工程と
を含んだ反射防止フィルムの製造方法。 - 前記塗液は、前記塗液100質量部中、前記溶媒を25質量部乃至85質量部含み、
前記溶媒は、前記溶媒100質量部中、前記基材を溶解又は膨潤させる溶媒を30質量部以上含んだ請求項6に記載の反射防止フィルムの製造方法。 - 前記一次乾燥は、15℃乃至30℃の範囲内で行われ、
前記二次乾燥は、40℃乃至150℃の範囲内で行われる請求項6又は7に記載の反射防止フィルムの製造方法。 - 透明基材と、第1層と、屈折率が前記第1層の屈折率と比較して低い第2層とをこの順で積層してなる反射防止フィルムであって、
前記第1層は、電離放射線硬化型材料と4級アンモニウム塩材料とレベリング材料と溶媒とを含んだ塗膜を硬化させてなり、中間層、ハードコート層及びリコート層が前記透明基材側からこの順に積層された構造を有し、
前記リコート層は、金属酸化物微粒子を含まず、
前記ハードコート層は、前記金属酸化物微粒子を含み、前記ハードコート層において、前記金属酸化物微粒子は偏在している反射防止フィルム。 - 前記ハードコート層において、前記金属酸化物微粒子の金属酸化物微粒子の体積がハードコート層の単位体積に占める割合は、前記中間層側から前記リコート層側に向かうにつれ高くなっている請求項9に記載の反射防止フィルム。
- 前記金属酸化物微粒子は導電性を有する請求項9又は10に記載の反射防止フィルム。
- 前記レベリング材料は、アクリル基を有する化合物、フッ基を有する化合物及びシロキサン結合を有する化合物からなる群より選択される請求項9に記載の反射防止フィルム。
- 前記金属酸化物微粒子は、粒径が2μm以下であり、
前記レベリング材料は、分子量が500乃至80,000の範囲内である請求項9乃至12のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。 - 前記第2層は、膜厚が3μm乃至15μmの範囲内である請求項9乃至13のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。
- 平行光線透過率が93%以上であり、
ヘイズが0.5%以下の範囲内であり、
前記第2層の表面抵抗値が1×105Ω/cm2乃至1×1012Ω/cm2の範囲内であり、
前記第2層の表面の純水接触角が80°乃至140°の範囲内である請求項9乃至14のいずれか1項に記載の反射防止フィルム。 - 透明基材と、第1層と、屈折率が前記第1層の屈折率と比較して低い第2層とをこの順で積層してなる反射防止フィルムの製造方法であって、
前記透明基材の少なくとも一方の主面に、電離放射線硬化型材料と金属酸化物微粒子とレベリング材料と溶媒とを含んだ塗液を塗布して第1塗膜を形成する塗布工程と、
前記第1塗膜を一次乾燥に供する第1乾燥工程と、
前記一次乾燥に供した第1塗膜を二次乾燥に供する第2乾燥工程と、
前記二次乾燥に供した第1塗膜に電離放射線を照射して、前記第1層を前記第1塗膜の硬化物として得る工程と
を含んだ反射防止フィルムの製造方法。 - 前記塗液は、前記塗液100質量部中、前記溶媒を25質量部乃至85質量部の範囲内で含み、
前記溶媒は、前記溶媒100質量部中、前記基材を溶解又は膨潤させる溶媒を30質量部以上含んだ請求項16に記載の反射防止フィルムの製造方法。 - 前記一次乾燥は、15℃乃至30℃の範囲内で行われ、
前記二次乾燥は、40℃乃至150℃の範囲内で行われる請求項16又は17に記載の反射防止フィルムの製造方法。 - 前記第1乾燥工程において、前記第1塗膜を塗布してから、前記第1塗膜中に含まれる溶媒が10質量部以下となるまでの時間が2秒乃至60秒の範囲内である請求項16乃至18のいずれか1項に記載の反射防止フィルムの製造方法。
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