JPWO2012101871A1 - 研磨材微粒子及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
細孔を多く持っている材料の場合には、粒径と比表面積との関係は上記の式に一致しなくなる。従って、触媒用途を念頭において開発された製造方法で得た酸化セリウムは比表面積が大きくなり、上記の式から計算して対応粒径が5nm以下の微粒子の場合であっても、実際は1μm程度である。
(1)酸化セリウム中のCeの含有量は20〜80mol%が好ましく、さらに好ましくは40〜70mol%である。
(2)Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも1種の元素の含有量の和(mol%)は5mol%以上が好ましく、さらに好ましくは5〜10mol%である。
(3)La、Pr、Nd、Sm、Euから選ばれる少なくとも1種の元素の含有量の和(mol%)は5mol%以上が好ましい。
(4)研磨材微粒子の粒径が単分散であり、粒径分布変動係数は20%以下であることが好ましい。
研磨材微粒子は、用途によって粒径に対する要求レベルは異なるが、研磨後の仕上がり表面精度が高くなるにつれて、それに使う研磨材微粒子は微粒化が必要になり、半導体デバイスの製造工程で使うためには平均粒径が2.0μm以下である必要がある。一方、研磨速度は粒径が小さいほど遅くなる傾向にあるので、0.02μm未満の粒径ではコロイダルシリカに比べて研磨速度が速いという優位点が失われる。
本発明の研磨材微粒子としては、単一の結晶でもよく、複数の微粒子の集合体でもよい。本発明の研磨材微粒子の形状としては、平板状、多面状、球状といろいろな形態をとりうるが、研磨時の研磨材微粒子と被研磨材との接触率を上げるには、球状微粒子が好ましい。ただし、球状微粒子は、必ずしも球体結晶の集合体ではなくてもよく、その他の結晶形態をとる微粒子の集合体が結果的に球状微粒子を形成する場合も含む。
本発明はCeを含む水溶液に尿素系化合物、または尿素系化合物と過酸化水素とを添加して該Ce元素の塩基性炭酸塩を作製する工程、次いで、得られた該塩基性炭酸塩を空気中または酸化性雰囲気中で焼成する工程を経て調製されたことを特徴とする研磨材微粒子の製造方法によって得られる酸化セリウム中のCeが20mol%以上含有する無機化合物からなる単分散研磨材微粒子である。
Ceの塩と、La、Pr、Nd、Sm、Euから選ばれる少なくとも1種の元素の塩と、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも1種の元素の塩を含有する水溶液に、尿素系化合物を添加してセリウムの塩基性炭酸塩を析出させ、得られた沈殿を固液分離し、次いで、得られた塩基性炭酸塩を空気中または酸化性雰囲気中で焼成する。
Ceの塩と、La、Pr、Nd、Sm、Euから選ばれる少なくとも1種の元素の塩と、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも1種の元素の塩を含有する水溶液に、過酸化水素と尿素系化合物を添加してセリウムの塩基性炭酸塩を析出させ、得られた沈殿を固液分離し、次いで、得られた塩基性炭酸塩を空気中または酸化性雰囲気中で焼成する。
《研磨材微粒子の作製》
(研磨材微粒子1の作製)
イットリウム、セリウム、ランタン各硝酸塩の合計濃度が0.05モル/リットルで、イットリウム/セリウム/ランタン硝酸塩の水溶液中でのイオン含有量比(モル比)が20/70/10の水溶液10リットルを95℃に加熱した。この水溶液に、過酸化水素を0.01モル/リットルとなるように添加し、尿素を0.6モル/リットルとなるように添加し、95℃で1時間加熱し、イットリウム/セリウム/ランタン=20モル%/70モル%/10モル%の塩基性炭酸塩を調製した。
研磨材微粒子1の作製において、イットリウム、セリウム、ランタン、プラセオジウム各硝酸塩の濃度比を表1に記載のように変化させた以外は同様にして、研磨材微粒子2〜15を作製した。
得られた研磨材微粒子について、元素分析、平均粒径、粒径分布変動係数、研磨速度、傷発生、微少傷発生を下記方法で評価した。
研磨材微粒子を誘導結合プラズマ質量分析装置(ICP−MS)にて元素を定量分析した。装置は、エスアイアイナノテクノロジー(株)社製SPQ9700を使用した。元素の定量分析の結果、測定誤差範囲で、各硝酸塩の仕込み比(mol%)と、研磨材微粒子の元素比(mol%)は一致した。
研磨材微粒子約100個のSEM像(図1参照;研磨材微粒子1)から平均粒径及び粒径の変動係数を求めた。
使用した研磨機は、スラリー状の研磨材微粒子を研磨対象面に供給しながら、研磨対象面を研磨パッドで研磨するものである。研磨材微粒子スラリーの砥粒濃度は、100g/Lとした(分散媒は水のみ)。そして、研磨試験では、スラリー状の研磨材微粒子を5リットル/分の割合で供給することとし、研磨材微粒子を循環使用した。なお、研磨対象物は65mmφの平面パネル用ガラスとした。また、研磨パッドはポリウレタン製のものを使用した。研磨面に対する研磨パッドの圧力は9.8kPa(100g/cm2)とし、研磨試験機の回転速度は100min−1(rpm)に設定し、30分研磨をした。そして、加工前後の厚みをNikon Digimicro(MF501)にて測定し、厚み変位から1分当たりの研磨量を算出し、研磨速度とした。
平面パネル用ガラス100枚について、50〜100μmレベルの傷の有無を目視で調べた。
上記目視で傷が確認できなかった平面パネル用ガラス100枚について、(有)ビジョンサイテックス社製MicroMAX VMX−2200にて数μmレベルの微少傷を数えた。
研磨材微粒子は、用途によって粒径に対する要求レベルは異なるが、研磨後の仕上がり表面精度が高くなるにつれて、それに使う研磨材微粒子は微粒化が必要になり、半導体デバイスの製造工程で使うためには平均粒径が2.0μm以下である必要がある。一方、研磨速度は粒径が小さいほど遅くなる傾向にあるので、0.02μm未満の粒径ではコロイダルシリカに比べて研磨速度が速いという優位点が失われる。
本発明の研磨材微粒子としては、単一の結晶でもよく、複数の微粒子の集合体でもよい。本発明の研磨材微粒子の形状としては、平板状、多面状、球状といろいろな形態をとりうるが、研磨時の研磨材微粒子と被研磨材との接触率を上げるには、球状微粒子が好ましい。ただし、球状微粒子は、必ずしも球体結晶の集合体ではなくてもよく、その他の結晶形態をとる微粒子の集合体が結果的に球状微粒子を形成する場合も含む。
Claims (9)
- 酸化セリウムと、La、Pr、Nd、Sm、Euから選ばれる少なくとも1種の元素と、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも1種の元素を含有する研磨材微粒子において、前記酸化セリウム中のCe含有量が20mol%以上で、かつ、前記La、Pr、Nd、Sm、Euから選ばれる少なくとも1種の元素と前記酸化セリウム中のCeの含有量の和(mol%)が、前記Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも1種の元素の含有量の和(mol%)より大きいことを特徴とする研磨材微粒子。
- 前記酸化セリウム中のCeの含有量が40〜70mol%であることを特徴とする請求項1に記載の研磨材微粒子。
- 前記Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも1種の元素の含有量の和が5〜10mol%であることを特徴とする請求項1または2に記載の研磨材微粒子。
- 前記La、Pr、Nd、Sm、Euから選ばれる少なくとも1種の元素の含有量の和が5mol%以上であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の研磨材微粒子。
- 前記研磨材微粒子の平均粒径が0.02〜2.0μmであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の研磨材微粒子。
- 前記研磨材微粒子の粒径分布変動係数が20%以下であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の研磨材微粒子。
- 前記研磨材微粒子が球状粒子であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の研磨材微粒子。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨材微粒子の製造方法において、Ceの塩と、La、Pr、Nd、Sm、Euから選ばれる少なくとも1種の元素の塩と、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも1種の元素の塩を含有する水溶液に、尿素系化合物を添加して、セリウムの塩基性炭酸塩を作製し、次いで、得られた塩基性炭酸塩を空気中または酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする研磨材微粒子の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項に記載の研磨材微粒子の製造方法において、Ceの塩と、La、Pr、Nd、Sm、Euから選ばれる少なくとも1種の元素の塩と、Y、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Luから選ばれる少なくとも1種の元素の塩を含有する水溶液に、過酸化水素と尿素系化合物を添加して、セリウムの塩基性炭酸塩を作製し、次いで、得られた塩基性炭酸塩を空気中または酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする研磨材微粒子の製造方法。
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