CN110964441A - 一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：(1)称取含有氧化锆的碳酸锆，并将其球磨后备用；称取含有氧化镧铈的碳酸镧铈，加水搅拌均匀后，制成浆料A，向浆料A中加入碳酸锆，搅拌均匀得浆料B；(2)向步骤(1)得到的浆料B中加入氢氟酸，升温、保温老化，得浆料C；(3)向浆料C中加入冷水，使其温度冷却至70℃以下，抽滤，干燥后煅烧；结束后，取出粉碎即得锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉；本发明在制备锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉时，不烧结，易处理，对玻璃进行抛光，抛蚀量高，玻璃表面质量高，易清洗，制备工艺简单易行。
Description
技术领域
本发明属于高精度材料技术领域，具体涉及一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法。
背景技术
目前，各种玻璃材料被广泛使用，而这些材料被应用前都需经过必要的表面抛光。早期主要使用氧化锆、氧化铁或二氧化硅等材料对各种玻璃表面进行抛光，近年来，随着电子信息技术的迅猛发展，透镜、平板玻璃、液晶显示器(LCD)、眼镜、光学元件及陶瓷材料等玻璃基材的需求大大增加，对于抛光材料的精度和抛光速率也提出了更高的要求，这就促使生产厂家不断提高产品档次，以适应新技术新产品的要求，从抛光效率及精度方面来考虑，稀土氧化物(特别是氧化铈)为主要成分的抛光材料被认为更适合于玻璃材料的表面抛光。
国际上玻璃抛光技术所用抛光粉广泛采用的是氟氧化镧铈、氟氧化镧铈镨，因其掺氟后，抛光粉的活性增强，如专利CN 103288119A公开了一种稀土抛光粉的制备方法，包括如下步骤：(1)将碳酸镧铈或碳酸镧铈镨与水混合，然后加入矿化剂，陈化，得碱式碳酸稀土浆液；(2)将氢氟酸溶液加入到碱式碳酸稀土浆液中，搅拌1-3h，脱水，得氟碳酸稀土；(3)将氟碳酸稀土进行焙烧，得氟氧化稀土；(4)将氟氧化稀土粉碎、分级，得稀土抛光粉；该技术方案制得的抛光粉耐磨性好，抛光速率快，抛光精度容易控制；产品的均一性好，生产效率高，成本低、无污染，适用于集成电路、平面显示、光学玻璃等电子信息产业精密器件的表面抛光加工。但其高温煅烧时易烧结，从而产生硬度过大的大颗粒抛光粉，不易处理，会对玻璃表面造成划伤。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，本发明在制备锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉时，不烧结，易处理，对玻璃进行抛光，抛蚀量高，玻璃表面质量高，易清洗，制备工艺简单易行。
本发明提供的技术方案如下：
一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取含有氧化锆的碳酸锆，并将其球磨后备用；称取含有氧化镧铈的碳酸镧铈，加水搅拌均匀后，制成浆料A，向浆料A中加入碳酸锆，搅拌均匀，升温至60～70℃，保温，得浆料B；
(2)向步骤(1)得到的浆料B中加入氢氟酸，升温至80～95℃，保温老化，得浆料C；
(3)向浆料C中加入冷水，使其温度冷却至70℃以下，抽滤，干燥后煅烧；结束后，取出粉碎即得锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉。
优选地，碳酸镧铈中的铈含量为60～85％，以氧化镧铈的质量计，浆料A的浓度为50～250g/l。
优选地，步骤(1)中，浆料A与碳酸锆的搅拌时间为10～30min；以氧化镧铈的质量计，碳酸锆中氧化锆的加入量为0.5～5％。
优选地，球磨后的含有氧化锆的碳酸锆的粒度为D50：1.0～5.0μm。
优选地，氢氟酸的浓度为15～25％；以氧化镧铈的质量计，氢氟酸中的氟含量为3～8％。
优选地，步骤(2)中，老化时间为60～100min。
优选地，步骤(3)中，干燥温度为100～300℃；煅烧温度为800～1100℃，煅烧时间为8～16h。
优选地，制得锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的粒度为D50：0.5～5.0μm。
与现有技术相比，本发明具有以下技术优势：
(1)本发明由于锆的掺杂，使得在制备抛光粉的过程中，不烧结，易处理，使用其对玻璃进行抛光时，抛蚀量高，玻璃表面质量高，易清洗，制备工艺简单易行；
(2)本发明所使用的原料种类少，减少其它化学物质的使用，加入后对材料的制备不会有其它副影响，不会对人产生危害。
(3)本发明制得的抛光粉粒度分布均匀，悬浮性好，硬度高，研磨均匀，使用寿命长，且价格低廉。
附图说明
图1为本发明中的具体实施例4制得的锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的XRD衍射图
由图1可知，除了LaOF的特征峰，只有CeO2的特征峰，且发生偏移，并没有ZrO2的特征峰出现，说明已形成铈锆固溶体，才使得CeO2的特征峰发生偏移。
具体实施方式
实施例1
一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取含500g氧化镧铈的碳酸镧铈(铈含量为65％)，加水配制成以氧化镧铈质量计，浓度为200g/l的浆料A；加入含2.5g氧化锆的球磨后D50为5.0μm的碳酸锆，搅拌10min，使碳酸锆和碳酸镧铈混匀，继续搅拌得浆料B，加热浆料B至60℃，保温；
(2)向浆料B中加入含35g氟的20％的氢氟酸，待氟加完后搅拌均匀的浆料C，加热使浆料C升温至90℃，保温，老化60min；
(3)向浆料C中加入冷水，使浆料C冷却至65℃，抽滤，150℃干燥，1030℃煅烧10h，粉碎，分级，控制D50为1.8μm。
实施例2
一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取含500g氧化镧铈的碳酸镧铈(铈含量为65％)，加水配制成以氧化镧铈质量计，浓度为200g/l的浆料A；加入含5g氧化锆的球磨后D50为5.0μm的碳酸锆，搅拌10min，使碳酸锆和碳酸镧铈混匀，继续搅拌得浆料B，加热浆料B至60℃，保温；
(2)向浆料B中加入含35g氟的20％的氢氟酸，待氟加完后搅拌均匀的浆料C，加热使浆料C升温至90℃，保温，老化60min；
(3)向浆料C中加入冷水，使浆料C冷却至65℃，抽滤，150℃干燥，1030℃煅烧10h，粉碎，分级，控制D50为2μm。
实施例3
一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取含500g氧化镧铈的碳酸镧铈(铈含量为65％)，加水配制成以氧化镧铈质量计，浓度为200g/l的浆料A；加入含10g氧化锆的球磨后D50为5.0μm的碳酸锆，搅拌10min，使碳酸锆和碳酸镧铈混匀，继续搅拌得浆料B，加热浆料B至60℃，保温；
(2)向浆料B中加入含35g氟的20％的氢氟酸，待氟加完后搅拌均匀的浆料C，加热使浆料C升温至90℃，保温，老化60min；
(3)向浆料C中加入冷水，使浆料C冷却至65℃，抽滤，150℃干燥，1030℃煅烧10h，粉碎，分级，控制D50为1.6μm。
实施例4
一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取含500g氧化镧铈的碳酸镧铈(铈含量为65％)，加水配制成以氧化镧铈质量计，浓度为200g/l的浆料A；加入含15g氧化锆的球磨后D50为5.0μm的碳酸锆，搅拌10min，使碳酸锆和碳酸镧铈混匀，继续搅拌得浆料B，加热浆料B至60℃，保温；
(2)向浆料B中加入含35g氟的20％的氢氟酸，待氟加完后搅拌均匀的浆料C，加热使浆料C升温至90℃，保温，老化60min；
(3)向浆料C中加入冷水，使浆料C冷却至65℃，抽滤，150℃干燥，1030℃煅烧10h，粉碎，分级，控制D50为3μm。
实施例5
一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取含500g氧化镧铈的碳酸镧铈(铈含量为65％)，加水配制成以氧化镧铈质量计，浓度为200g/l的浆料A；加入含20g氧化锆的球磨后D50为5.0μm的碳酸锆，搅拌10min，使碳酸锆和碳酸镧铈混匀，继续搅拌得浆料B，加热浆料B至60℃，保温；
(2)向浆料B中加入含35g氟的20％的氢氟酸，待氟加完后搅拌均匀的浆料C，加热使浆料C升温至90℃，保温，老化60min；
(3)向浆料C中加入冷水，使浆料C冷却至65℃，抽滤，150℃干燥，1030℃煅烧10h，粉碎，分级，控制D50为4μm。
实施例6
一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取含500g氧化镧铈的碳酸镧铈(铈含量为65％)，加水配制成以氧化镧铈质量计，浓度为200g/l的浆料A；加入含15g氧化锆的球磨后D50为2.0μm的碳酸锆，搅拌10min，使碳酸锆和碳酸镧铈混匀，继续搅拌得浆料B，加热浆料B至60℃，保温；
(2)向浆料B中加入含35g氟的20％的氢氟酸，待氟加完后搅拌均匀的浆料C，加热使浆料C升温至90℃，保温，老化60min；
(3)向浆料C中加入冷水，使浆料C冷却至65℃，抽滤，150℃干燥，1030℃煅烧10h，粉碎，分级，控制D50为4.5μm。
实施例7
一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取含500g氧化镧铈的碳酸镧铈(铈含量为65％)，加水配制成以氧化镧铈质量计，浓度为200g/l的浆料A；加入含15g氧化锆的球磨后D50为6.0μm的碳酸锆，搅拌10min，使碳酸锆和碳酸镧铈混匀，继续搅拌得浆料B，加热浆料B至60℃，保温；
(2)向浆料B中加入含35g氟的20％的氢氟酸，待氟加完后搅拌均匀的浆料C，加热使浆料C升温至90℃，保温，老化60min；
(3)向浆料C中加入冷水，使浆料C冷却至65℃，抽滤，150℃干燥，1030℃煅烧10h，粉碎，分级，控制D50为2.5μm。
实施例8
一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取含500g氧化镧铈的碳酸镧铈(铈含量为65％)，加水配制成以氧化镧铈质量计，浓度为200g/l的浆料A；加入含15g氧化锆的球磨后D50为8.0μm的碳酸锆，搅拌10min，使碳酸锆和碳酸镧铈混匀，继续搅拌得浆料B，加热浆料B至60℃，保温；
(2)向浆料B中加入含35g氟的20％的氢氟酸，待氟加完后搅拌均匀的浆料C，加热使浆料C升温至90℃，保温，老化60min；
(3)向浆料C中加入冷水，使浆料C冷却至65℃，抽滤，150℃干燥，1030℃煅烧10h，粉碎，分级，控制D50为2μm。
对比例1
一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)称取含500g氧化镧铈的碳酸镧铈(铈含量为65％)，加水配制成以氧化镧铈质量计，浓度为200g/l的浆料A；加入含15g氧化锆的未球磨的碳酸锆，搅拌10min，使碳酸锆和碳酸镧铈混匀，继续搅拌得浆料B，加热浆料B至60℃，保温；
(2)向浆料B中加入含35g氟的20％的氢氟酸，待氟加完后搅拌均匀的浆料C，加热使浆料C升温至90℃，保温，老化60min；
(3)向浆料C中加入冷水，使浆料C冷却至65℃，抽滤，150℃干燥，1030℃煅烧10h，粉碎，分级，控制D50为1μm。
性能测定
称取300g实施例1-8以及对比例1制得的抛光粉，加入适量的分散剂，配制成100g/l的浆料，用K9玻璃测其抛蚀量，用液晶玻璃测玻璃表面的抛光评价。具体结果见表1和表2；
表1锆掺杂量对抛蚀量和抛光评价的影响
表2碳酸锆粒度对抛蚀量和抛光评价的影响
从表1和表2可知，本发明制备得到的抛光粉在抛蚀量和玻璃表面光洁度两个方面都有显著提高，可广泛应用于玻璃材料的表面抛光。
Claims (8)
1.一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)称取含有氧化锆的碳酸锆，并将其球磨后备用；称取含有氧化镧铈的碳酸镧铈，加水搅拌均匀后，制成浆料A，向浆料A中加入碳酸锆，搅拌均匀，升温至60～70℃，保温，得浆料B；
(2)向步骤(1)得到的浆料B中加入氢氟酸，升温至80～95℃，保温老化，得浆料C；
(3)向浆料C中加入冷水，使其温度冷却至70℃以下，抽滤，干燥后煅烧；结束后，取出粉碎即得锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉。
2.根据权利要求1所述的一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，其特征在于：碳酸镧铈中的铈含量为60～85％，以氧化镧铈的质量计，浆料A的浓度为50～250g/l。
3.根据权利要求1所述的一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，浆料A与碳酸锆的搅拌时间为10～30min；以氧化镧铈的质量计，碳酸锆中氧化锆的加入量为0.5～5％。
4.根据权利要求1所述的一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，其特征在于：球磨后的含有氧化锆的碳酸锆的粒度为D50：1.0～5.0μm。
5.根据权利要求1所述的一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，其特征在于：氢氟酸的浓度为15～25％；以氧化镧铈的质量计，氢氟酸中的氟含量为3～8％。
6.根据权利要求1所述的一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，老化时间为60～100min。
7.根据权利要求1所述的一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，干燥温度为100～300℃；煅烧温度为800～1100℃，煅烧时间为8～16h。
8.根据权利要求1所述的一种锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的制备方法，其特征在于：制得锆掺杂氟氧化镧铈抛光粉的粒度为D50：0.5～5.0μm。
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